萃取过程常见质量波动及解决办法
固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养
固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养固相萃取仪常遇的故障问题处理方法固相萃取操作过程中常常会碰到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文拟针对上述问题进行简单分析，并例举一些试验过程中碰到的案例，供应发觉问题和解决问题的方法，一起来探讨下吧。
1、筛板堵塞常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分构成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的加添以适时间的延长,颗粒层会越来越严实，最后导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
碰到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，削减颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很简单显现筛板堵塞的现象。
2、流速缓慢固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。
当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。
原因:2.1样品粘度高，例如食品中碰到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；2.2填料较多或者太紧密，此时需要加强负压或者削减填料的使用量；2.3溶剂极性不匹配，例如SN/T1924—2023中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，碰到这种情况，可以加添负压或者选用合适的溶剂进行过渡Q 3、净化效果不理想通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是接受保留目标化合物的模式，另一种是接受保留杂质的模式，不管接受哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
甲苯萃取实验问题总结
甲苯萃取实验问题总结引言甲苯是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化学实验室中。
在许多萃取实验中，甲苯被用作有机相来提取某种化合物。
然而，在进行甲苯萃取实验过程中，常常会遇到一些问题。
本文将总结常见的甲苯萃取实验问题，并提供相应的解决方案，以便在实验中能够获得更好的结果。
问题一：甲苯与水相混溶问题甲苯是一种疏水性溶剂，不与水相混溶。
在甲苯萃取实验中，若试样中存在水溶性杂质，可能会导致无法完全将目标化合物从水相中萃取出来。
解决方案： 1. 首先，减少水溶性杂质的存在。
可以采用加热、搅拌或其他适当的方法，尽量使水中溶解的目标化合物浓度降低。
2. 在甲苯中加入一些亲水性化合物，如醇类或醚类。
这些化合物可以与水相形成共溶剂，增加甲苯与水相的相容性，改善萃取效果。
3. 采用分层漏斗等分离技术，将甲苯与水相分离。
问题二：溶剂残留问题在甲苯萃取实验中，溶剂残留是一个常见的问题。
由于甲苯具有较低的沸点，难以完全除去，可能会对实验结果产生干扰。
解决方案： 1. 在萃取结束后，使用旋转蒸发器等设备将甲苯蒸发掉。
这种方法可以有效去除大部分的甲苯，但仍可能有少量残留。
2. 使用氮气吹扫技术，将甲苯蒸发至完全干燥。
这种方法可以更彻底地除去甲苯残留，但需要相应的设备和技术支持。
3. 若实验条件许可，可以使用其他更易挥发的有机溶剂替代甲苯，如乙酸乙酯或苯。
这些溶剂在蒸发过程中除去残留更方便，但需要注意其是否适用于目标化合物的萃取。
问题三：萃取效率低问题甲苯萃取实验中，萃取效率低是一个普遍存在的问题。
有时即使进行了多次萃取，目标化合物仍无法完全分离。
解决方案： 1. 提高萃取条件，如增加萃取时间、温度或萃取剂的浓度。
这样可以增大目标化合物在甲苯中的溶解度，促进其从水相中转移到有机相中。
2. 优化搅拌速度和时间。
适当的搅拌可以增加目标化合物与甲苯的接触面积，有利于萃取效果的提高。
3. 若实验条件许可，可以尝试改变pH值。
有些化合物在特定pH 下更容易从水相中萃取出来，可以通过调整溶液的pH值来提高萃取效率。
固相萃取柱常见问题及对策SPE问题
使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂
载样时流速过快
重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min
SPE小柱太小
用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱
洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
充分抽干冲洗溶剂
洗脱不充分
增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱
固定相残留的干扰物
活化前先用洗脱剂清洗SPE小柱
操作过程流速过低
样品中含有过多的颗粒物质
载样前过滤或离心样品溶液或改用溶解能力更强的样品溶剂
样品溶液粘度过大
使用洗脱力弱的溶剂稀释样品或改用溶解力更强的样品溶剂
真空度不够
检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度
样品量过大
样品量大于萃取小柱的载样量
洗脱时流速过快或过慢
控制流速1-2ml/min
目标成分不能从SPE小柱上洗脱
固定相对目标组分选择性太强
选择对被分析物保留较弱的小柱；选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分,调节洗脱剂的PH值,减弱固定相对目标组分的选择性
SPE小柱规格太大
增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱
洗脱剂用量不足
增加洗脱剂
问题
可能的原因
解决方法
回收率低
柱活化条件不恰当
根据固定相的不同正确活化SPE小柱反相填料：甲醇、乙腈等,1倍柱管体积或3倍柱床体积正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等,1倍柱管体积或3倍柱床体积离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。
样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值,增加目标组分在固定相中的作用力；改变样品溶剂的极性,降低目标组分在溶剂中的作用力。
中药提取过程存在的问题
中药提取过程存在的问题
中药提取过程存在的一些问题包括：
1. 污染问题：中药提取常常使用有机溶剂或有机物作为提取介质，可能存在提取物中残留有机溶剂或有害物质的问题，对人体健康造成风险。
2. 提取效率问题：中药提取过程中，可能存在提取效率低的问题，导致提取物中所含有效成分较少，无法发挥其应有的药效。
3. 提取工艺问题：中药提取过程中，提取温度、时间等工艺参数的控制可能存在不足，导致提取效果不稳定，无法保证每次提取得到的产品质量一致。
4. 资源浪费问题：中药提取过程中，可能存在对原料的浪费，例如提取剂的过量使用、不合理的加热或搅拌等操作，导致原料资源的浪费。
5. 工业化生产问题：中药提取工艺常常以小规模或手工操作为主，缺乏标准化、自动化的生产工艺，难以满足大规模生产的需求。
6. 质量控制问题：中药提取过程中，可能存在提取物中杂质含量较高的问题，缺乏对提取物中所含有效成分的准确测定和质量控制。
萃取操作中常见故障及其消除办法
当水相(或有机相)以极细小的颗粒分散在有机相(水相)中就可能生成稳定的乳化层难以分相，在萃取操作中这也是一种严重的事故，应立即停车处理。
造成乳化的原因很多，主要有以下几种:
(1)搅拌转速太大，混合过于激烈；
(2)酸度的影响，在充槽时若用自来水代替料液要特别注意，此时应在水中加入适量的酸使水保持酸性，可以防止乳化；
(1)某一种物料的流量突然大大增加，排液口来不及流走而在萃取箱中积累，以至溢出；
(2)某一级马达的转速突然变化，影响泵送抽力，以至物料在某一级积累而导致液面上升；
(3)某一处的流通口或有机相的排液管被水相封堵。3相排液管被水封堵的情况在开、停车时容易发生。由于有机相比重小，浮在上面，通道被水相堵塞，开车以后若抽力不足时，被堵住的通道打不开，而相邻级的3相源源流入，最后导致冒槽。所以在设计管道时应尽量避免Ｕ型管下面安装排水阀。
(3)料液中存在的固体悬浮物是导致乳化的重要因素．如黏土的颗粒具有很大的吸附力；硅酸盐颗粒的亲水性很强；硫化物颗粒的亲油性很强；
(4)料液中一些杂质的影响．如硅、铝、钙、铁等积累到一定成都时都可能造成乳化。尤其是硅易形成胶体网膜，当与有机物接触时可能包裹有机物而造成乳化；
(5)水相与有机相黏度愈大，两相的比重差愈小，愈容易乳化，分相速度愈慢。可以采取适当提高温度的办法降低两相的黏度，加快分相速度．
4.
在萃取过程中由于料液有固体颗粒，尘埃及硅、铝、钨、镁等离子，常在澄清室的相界面处生成一种絮凝物，这种絮凝物实际上是油、水和固体粒子组成的混合物。其体积随着有机相和水相的夹带量的增加而增加．当萃取箱中这种絮凝物增至一定程度时，就会妨碍萃取作业的正常进行．因此过一定的时间，当絮凝物较多时就要将其抽吸出来。办法是将絮凝物抽至一个容器内，沉淀一定时间，则絮凝物会分离出部分水相和有机相，放出水相，再用煤油倾析洗涤，洗涤后含萃取剂的煤油可作为补充到系统中。加适量酸对相分离也是有利的。
萃取常见问题及解决方法汇总
萃取常见问题及解决方法汇总萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。
萃取原理利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。
选择分液漏斗的大小选择分液漏斗的大小。
通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。
请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。
萃取溶剂的选择1. 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。
2. 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；3. 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
4. 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。
大量的原料需要大量的溶剂。
常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。
洗涤有机层以除去杂质。
洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。
最好重复洗涤2~3次。
酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。
大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。
注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。
这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。
此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。
反向萃取回收损失的产品。
如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。
可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。
萃取技术改进方案
萃取技术改进方案引言萃取技术是一种常用的分离和纯化方法，被广泛应用于化工、药物研发、环境保护等领域。
然而，传统的萃取技术存在一些问题，例如低效率、高能耗、不可控性等。
因此，为了提高萃取技术的效率和可持续性，需要进行相应的改进和优化。
本文将介绍一种改进方案，旨在提高传统萃取技术的效果，并减少其对环境的影响。
该方案基于近年来发展起来的新技术和理论，通过调整萃取条件、改进设备和采用新型萃取剂等手段，实现对传统萃取技术的改进。
1. 萃取条件的优化传统萃取技术在操作过程中需要考虑多个因素，例如温度、压力、溶剂选择等。
针对不同体系，可以通过优化萃取条件来提高效率和选择性。
1.1 温度调控温度是影响萃取效果的重要因素之一。
可以通过调节温度来改善相平衡和物相分离过程。
在不同体系中，选择合适的温度可以增强目标物质的溶解度和萃取速率，提高提取效果。
1.2 压力控制在一些特定的体系中，压力的变化对相平衡和物相分离有显著影响。
通过对系统压力进行调控，可以改善萃取效果。
例如，在超临界流体萃取中，通过调节压力可以改变溶剂的密度和溶解性，从而提高萃取效率。
1.3 溶剂选择选择合适的溶剂对萃取效果也有重要影响。
常用的溶剂包括水、有机溶剂、超临界流体等。
针对不同的目标物质和体系，可以选择合适的溶剂来提高选择性和提取率。
2. 设备改进传统的萃取设备通常存在能耗高、操作复杂等问题。
通过对设备的改进和优化，可以提高能效和操作性。
2.1 连续萃取设备传统的离散式萃取设备需要多次操作，时间和能源消耗较大。
通过引入连续式萃取设备，可以实现连续加料、连续混合和连续分离，提高整体效率和减少资源消耗。
2.2 新型萃取塔设计萃取塔是萃取过程中常用的设备之一。
传统的填料式塔存在传质效率低、压降大等问题。
可以采用新型的塔板设计，例如薄膜塔板、壳管式萃取器等，提高传质效率和操作灵活性。
2.3 萃取过程模拟与优化借助计算机模拟和仿真技术，可以对萃取过程进行优化和改进。
化工厂萃取工作总结报告
化工厂萃取工作总结报告
近期，我们化工厂进行了一次萃取工作总结，通过对过去一段时间的工作进行梳理和总结，我们发现了一些问题和改进的方向，也对工作中的一些亮点进行了总结和分享。
首先，我们发现在萃取工作中，存在着一些操作不规范的情况。
比如，在操作过程中没有严格按照操作规程进行，导致了产品质量的下降和生产效率的降低。
因此，我们将加强对操作规程的培训和执行力度，确保每位员工都能够严格按照规程进行操作，提高产品质量和生产效率。
其次，我们在萃取工作中也发现了一些设备运行不稳定的情况。
这些问题主要是由于设备老化和维护不及时所导致的。
因此，我们将加强设备的维护保养工作，定期对设备进行检修和更换，确保设备的稳定运行，提高生产效率和产品质量。
另外，我们也总结了一些工作中的亮点和创新。
比如，在萃取工作中，我们引入了新的萃取剂和工艺，有效提高了产品的纯度和收率，为公司带来了更大的经济效益。
同时，我们也加强了对员工的技术培训和技能提升，提高了员工的工作能力和责任意识。
总的来说，这次萃取工作总结为我们指明了未来工作的方向和重点，我们将继续加强对操作规程的执行、设备的维护和创新工作的推进，努力提高产品质量和生产效率，为公司的发展做出更大的贡献。
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萃取过程常见质量波动及解决办法
8.4.1 LIX除铜余液含铜超标，硫酸铜溶液含钴超标
主要原因：
（1）LIX料液含铜高，流比没有及时调整；
（2）LIX有机含铜高，反萃不彻底；
（3）LIX有机中含有细小固体颗粒，导致分相不好；
（4）萃取箱中固体颗粒沉积过多，没有及时清理；
（5）萃取箱阻流栅栏堵塞，影响澄清速度。
解决措施：
（1）根据料液成份及时调整流比；
（2）增大反萃酸更换频次，控制好酸度，保证反萃效果；
（3）溶解液加强过滤，定期对LIX萃取箱进行清理；
（4）对萃取箱阻流栅栏定期清理。
8.4.2 P204铜余液含铜超标
主要原因：
（1）铜料液中铜、锰等杂质总量高，P204皂化率和流比没有及时调整，萃取容量不足；
（2）P204皂化率不够，铜余液pH控制不好；
（3）P204洗钴酸流量过大，导致铜料pH降低；
（4）除铁后液pH<3.0；
（5）P204有机断流。
（6）P204有机含铁超标，洗铜、洗铁酸酸度降低，更换不及时。
解决措施：
（1）调整铜料pH至3.0~3.5；
（2）根据铜料液杂质含量，及时调整流比；
（3）提高P204皂化率，控制铜余液pH到3.7~3.9；
（4）严格控制洗钴酸流量；
（5）将不合格铜余液并入铜料液进行处理；
（6）每半小时对流量进行巡查，防止断流。
8.4.3 铜余液含钙超标
主要原因：
（1）原料中杂质总量过高，流比没有及时调整；
（2）皂化率控制过高，萃余液pH>3.9；
（3）铜料pH>3.5；
（4）有机断流；
（5）P204洗铁酸更换不及时，补充新酸量大，有机洗涤效果降低。
解决措施：
（1）及时调整流比；
（2）调整皂化率，降低萃取段水相pH，控制水相pH在3.7~3.9；
（3）及时更换洗铜酸、洗铁酸，保证再生有机萃取能力；
（4）加大有机流比，水相打循环。
8.4.4皂化率低
主要原因：
（1）皂化用碱量不够或碱浓度不够；
（2）再生有机H+低，没有及时补充新有机。
解决措施：及时分析氢氧化钠浓度和再生有机H+，皂化时间要充足。
8.4.5皂化率高
主要原因：碱过量加入，没有及时分析皂后H+。
解决措施：班中必须经常分析分析皂后H+，及时调整有机或碱的加入量。
8.4.6氯化钴含铜、含钙超标
主要原因：
（1）不合格的P204萃余液进入P507工序；
（2）铜、钙在P507工序反萃钴段富集，氯化钴pH长期控制在2.5~3甚至更高，反萃钴酸突然增大，氯化钴pH降低过快。
解决措施：
（1）P204工序加强控制，杜绝不合格萃余液进入P507工序。
（2）控制好反萃钴段氯化钴pH，防止杂质富集；
（3）加大反萃酸流量，最后清出不合格水相，重新清槽。
8.4.7氯化钴含镍超标
主要原因：
（1）萃取段颜色失控，流比失调；
（2）皂化率过高，有机相粘度大，导致P507翻车，含镍高的溶液被夹带至反萃钴段；
（3）洗镍酸流量小或酸浓度不够；
（4）洗镍后有机澄清级水相液位高，未及时排放。
解决措施：
（1）加强岗位责任心，勤巡查流量和颜色变化；
（2）皂化率严格控制在技术条件范围内；
（3）保证洗镍酸流量和浓度；
（4）定期对洗镍有机澄清级排空水相。
8.4.8氯化钴含镁超标
主要原因：
（1）萃余液中Ni、Co浓度失调，P507萃取段没有及时调整流比，颜色失调；
（2）皂化率高，P507有机粘度增大，分相不好；
（3）制镍皂不完全。
解决措施：
（1）严格控制P204萃余液浓度；
（2）P507萃取段控制好颜色；
（3）保证皂化率在60~65%；
（4）控制好制镍皂段有机质量。
P204萃取8、9、10级堵塞的原因？如何避免？
答：料液钙含量大于0.5g/l，在萃取级形成碳酸钙沉淀，堵塞萃取箱。
（1）降低料液钙含量；（2）在8级通入未皂化的生有机；（3）低pH。
P507排放Na2SO4颜色发绿,含镍超标,请检查原因,如何处理?
答：原因是Na2SO4夹带NiSO4,硫酸镍、有机流量不合适。
处理方法是：通过调整硫酸镍、有机流比，减少硫酸镍的流量，恢复正常生产。
镍钴料液成份合格，萃取段、洗镍段箱内颜色正常，但氯化钴含镍不合格，其原因是？答：（1）由于洗镍段澄清级水相没有及时按规定排放，造成含镍水相与负载有机相进入洗钴段而被反萃进入CoCl2溶液中；（2）洗镍段流量较小或酸的当量数小于1.2N，引起CoCl2含镍萃取某段有机流动，但水相不走，即涨槽，请检查并处理故障？
答：原因：（1）水相流管堵塞；（2）料液断流；（3）有机流量大，料液流量下小，顶住料料液。
处理：（1）疏通水相流道；（2）检查料液泵；（3）调整流比。
17、简单分析萃取级澄清室不分相的原因，如何处理？
答：原因：（1）流比不合适，流量过大；（2）相界面波动大；（3）有机乳化严重；（4）有机粘度大；（5）皂化率高。
处理：（1）降低流量，控制流比；（2）稳定相界面；（3）有机经过处理过滤，除去乳化有机；（4）配入一定量的稀释剂；（5）控制皂化率。