液相色谱——串联质谱仪的日常维护保养
液相色谱仪的日常维护

3、进样系统
自动进样系统
a. 样品瓶不配套
瓶小——针弯、折断 瓶大——样品少,抽不上样 瓶破碎 更换合适的样品瓶。
3、进样系统
自动进样系统
b. 注意样品瓶隔垫,防止污染。 c. 进样器针头堵塞(样品、缓冲
盐、隔垫碎片、针头本身), 可用溶剂清洗,金属丝疏通, 或换新针头。
3、进样系统
自动进样系统
液相色谱仪的日常维护 与常见故障排除
一 液相色谱仪的 日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂,含缓 冲盐的流动相过0.45μm膜除去 微粒物质;更换流动相时,应彻底 清洗,防止交叉污染。
定期清洁储液器及附件,防 止长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障,每天实验结 束一定要认真冲洗泵,注意防止堵塞,使用 缓冲盐流动相时,更要小心。
使用HPLC级试剂,注意泵压力不要太高, 要适当调整压力,一般压力上限在1020MPa,下限为0.5MPa,注意防止因泵堵 塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机 。
进样器
停机前一定冲洗干净进样 器内残留的样品或缓冲盐,防 止样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。
注射器最好使用仪器自配 尖头、平头针,不要用其它仪 器的。
流动相接近用完 过滤器堵塞(有颗粒,长霉) 流速过高,阻力大,造成空化现象. 解决的办法是:降低流速;换大孔过 滤器;加大管路内径;抬高储液器.
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则的噪声; 基线上升,梯度洗脱出鬼峰; 原因:
溶剂质量差(含杂质多); 配流动相的玻璃器皿不合格,微生物 影响; 配制流动相的操作不当(过滤、脱 气、搅拌).
记录器数据处理系统
记录仪:
热敏式打印头要注意记录纸的质 量,开机前注意检查走纸部件,不要 卡纸.
液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
液相色谱的维护保养

液相色谱的维护保养
液相色谱(LiquidChromatography,简称LC)是一种常用的色谱分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保证LC的分析结果准确可靠,必须对仪器进行定期的维护保养。
1. 液相色谱系统的清洁
在使用液相色谱前,必须对系统进行清洁,以避免污染对结果的影响。
清洁步骤包括:
- 清洗色谱柱:根据柱子类型选择合适的洗涤溶液,如纯水、乙腈、甲醇等,按照厂家提供的清洗步骤进行操作。
- 清洗进样器:将进样器从系统中拆下来,用洗涤溶液进行清洗,再用纯水冲洗干净。
- 清洗管路:将管路中的溶液排空,并用纯水进行多次冲洗,确保管路干净。
2. 液相色谱系统的保养
液相色谱系统的保养包括:
- 定期更换耗材:如柱子、进样器、滤膜等。
- 定期校准:校准泵的流量、检测器的灵敏度等参数,保证仪器的准确性。
- 定期检查电子元件:如检测器的灯管、电极等,保证其正常工作。
3. 液相色谱系统的存储
如果液相色谱系统长时间不用,必须进行正确的存储,以避免损
坏设备。
存储步骤包括:
- 将溶液从系统中排空,清洁干净。
- 拆下柱子和进样器,将其分别用保护塞封住。
- 将检测器的灯管、电极等拆下,放在干燥、通风的地方存放。
以上是液相色谱维护保养的主要内容。
只有定期进行维护,才能保证液相色谱系统的精准度和稳定性,获得准确可靠的分析结果。
实验室液相色谱仪的日常维护保养

实验室液相色谱仪的日常维护保养
1、日常操作条件:
温度:10—30℃;
相对湿度<80%;
最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2.泵的保养:
1)使用流动相尽量要清洁;
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
3)流动相交换时要防止沉淀;
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3.进样器的保养:
1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;4.柱的保养:
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
2)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
3)要注意流动相的脱气;
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
5)进样样品要提纯;
6)严格控制进样量;
7)每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
9)若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
5.检测器(UV)的保养:
1)紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程

液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪(LC-MS)是一种高档的分析仪器设备,其功能主要是将液相色谱与质谱相结合,能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程,以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前,用户必须熟知仪器的安全指南,确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容:•工作场所应清洁、通风良好,无任何杂物;•操作前需要注意静电防护;•在操作过程中,用户应当严格遵守操作步骤,不要随意更改设备的工作状态;•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品;•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全,用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识:•电源开关;•高压开关及指示灯;•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘:每天用干净柔软的布擦拭,防止灰尘与污垢积累;•列管和积分器:应该定期清洗,以免样品残留而污染设备和传感器;•柱温箱:应该定期清洗,并且使用干的清洗布将柱温箱干燥,以免产生水分影响设备;•电脑主机:需要定期清理灰尘,以保持通风良好;•定期检查冷却水的水质和水量,以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器,以免样品残留影响使用;•清理槽内残留的试剂;•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉,以免污染液相色谱质谱仪;•关闭电源等设备,避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行,延长其使用寿命。
用户在使用设备之前,必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识,以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护,及时清理设备,确保设备的正常运行。
总之,正确的操作和日常维护,加上仪器的定期检查,都有助于仪器的长期安全运行。
液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理

液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理摘要:液相色谱法就是是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。
其特点为分离能力较强,分析时间较短,检测限也相对较低。
因此液相色谱——质谱联用仪的应用非常的广泛,至今已经推广进入医学界、生物界、化工界等多项领域之中。
想要更好的发挥质谱联用仪的作用,就需要操作人员做好日常的维护和管理工作,使得其能够有效延长使用寿命、保证工作状态。
关键词:液相色谱;质谱联用仪;日常维护与管理引言:伴随着科学技术的进步,色谱分析法这一高效能的物理分离技术,也从最开始的较为单一的分析方法逐渐研究出更多的色谱分析法,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
质谱联用仪与其他同类设备相比有着更加突出的优点,比如其分析范围更加广泛、准确率更高、灵敏度更强,其对样品的采样数量更低等等。
因此现阶段液相色谱——质谱联用仪受到医药企业、科研事业单位、化工企业等的青睐。
在使用液相色谱——质谱联用仪的过程中,为了更加丰富其功能,保护好设备,就需要对其工作原理和结构进行深入了解,在此基础上才能将液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理工作做得更加完善。
一、液相色谱质谱联用仪的应用1.1液相色谱质谱联用仪的工作原理液相色谱质谱联用仪的工作原理,建立在液相色谱法的基础之上,将液相色谱作为联用仪的分离系统,液相色谱则成为仪器的检测系统。
因此仪器的突出特点是将色谱同质谱两项的优点进行有机的结合。
在液相色谱质谱联用仪的结构组成上,有多种部分组合而成,分别为:仪器中负责进样的装置、仪器中的离子源、质量分析、检测装置。
质谱分析技术同其他类似技术相比,具有更加明显的优势,比如:质谱分析技术的分析范围较为广泛、分析数据的准确率较高、仪器的灵敏度高、对样品的需求量较少等等。
因此液相色谱质谱联用仪能够广泛应用于科研工作、医药工作、化工行业、食品工业等多种社会行业当中。
1.2液相色谱质谱联用仪的主要工作液相色谱质谱联用仪的主要工作,是对分子量信息进行分析,比为研究人员提供精确的数据。
液相色谱的维护保养

液相色谱的维护保养
液相色谱是一种常见的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
要保证液相色谱的精度和稳定性,需要进行维护保养。
一、常规维护
1. 每天使用前应检查仪器的电源插头是否牢固,仪器内部是否有异物。
2. 每次开机前应清洗进样器、柱和检测器,避免样品残留和杂质附着。
3. 每天结束工作后应清洗所有部件,包括进样器、柱、检测器和泵,避免化学物质残留引起的腐蚀和堵塞。
二、柱的维护
1. 液相色谱柱在使用过程中会出现色谱效率下降、分离效果变差等情况。
此时可以进行反向冲洗或正向冲洗,以清除柱中的杂质和残留物质。
2. 液相色谱柱的使用寿命有限,一般为几个月到一年不等,需要及时更换。
同时,存储柱时应避免极端温度和湿度。
三、检测器的维护
1. 液相色谱检测器的光源和检测器需要定期清洗,避免灰尘和污垢影响检测精度。
2. 液相色谱检测器需要进行定期校准和标定,以确保检测结果的准确性和可靠性。
四、泵的维护
1. 液相色谱泵需要定期更换密封圈和活塞,以确保泵的密封性和稳定性。
2. 液相色谱泵需要定期进行排气操作,以排除气泡和空气,避免影响流量稳定。
总之,液相色谱的维护保养是保证仪器正常运行和分析结果准确可靠的重要措施。
需要科学合理地制定维护计划和操作规程,定期检查仪器性能和部件状况,及时发现和解决问题。
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液相色谱维护和修理保养液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。
使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
液相色谱仪的保养:1、至少每天进行一次检漏。
2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。
3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。
4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。
5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。
6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。
假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。
8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。
选择液相色谱仪的方法与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。
判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。
1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。
噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。
2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。
CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。
3、液相色谱仪检测器漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离液相色谱仪基线原点的距离,通常用来衡量液相色谱仪稳定快慢。
高品质的液相色谱仪能在较短的时间内达到稳定,从而在确定程度上提高了液相色谱仪分析效率。
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粉状饲料 的混合过程对 酶活性的影响不大 。一定
的温度 、压力会使酶蛋 白的结构发生变化 ,降低 甚至丧失酶的催化活性 ,特别是在湿热条件下。因 此 ,制粒 温度过 高会 降低饲料中酶活性 。一般认 为在6 0 ~ 6 5 ℃以下 的制粒过程 中,经稳定载体处理 的酶制剂可保持8 0 % 左右活性 ,某些经特殊包被处 理的酶制剂在7 5 ℃以下可保持较高的活性 。若考虑
不适合于颗粒饲料 ,由于超过6 0 %时植酸酶 活性 易被破坏 ,温度达到7 0 ℃酶活性 大部 分粒饲料 中 应用植酸酶 ,最好选用 包膜型等耐高 温的植酸酶 品种或应用液体 的植 酸酶进行压粒后 喷涂 。贮存 期限一般不超过2 个月。
o
业
和保养 ,提出 自己的一些观点。 首先要控制好仪器运行 的环境 ,包括度和 湿度 ;使用的稳压电源U P S ,保证仪器 电源电压稳 定持续 ( 特别是停 电时对仪器 的影 响 )。其次做 好 日常的仪器设 备使 用记录。重要 的是做好仪器
2 0 1 3 年 第4 期
经
液相色谱——串联质谱仪的 日常维护保养
庞 苏纳 ,宫秀杰
( 新疆 维吾 尔 自治 区兽 药饲 料监 察所 ,新疆 乌鲁木 齐 8 3 0 0 6 3)
中 图 分 类 号 :¥ 8 1 7
文 献 标 识 码 :B
分析范 围广 、分离能力强 、定性分析结果可靠 、
到沙门氏菌的灭活,制粒温度至8 5 %以上或膨化处
理 ,最稳定的酶制剂也将变得无效。制粒或膨化冷
却 后将 稳 定 的液体 酶制 剂喷 于颗 粒表 面 ,能被 饲料
6 注意生产工艺 的影 响
酶制剂 的主要成分是活性酶 ,酶是蛋 白质 ,
对 热 、光 、酸 等 敏 感 ,而 饲 料 的 生 产 过 程 中 由干
颗粒很好地吸收并保持较高的稳定性。
粉碎 、预混 、制粒以及 其它添加剂的影响 ,都可
5 合适 的使用剂量
酶 制 剂 类 饲 料 添 加 剂 具 有 酶 的特 性 ,用 量 太 低 不 能 启 动相 关 的 生 化 反 应 ,过 量 也 不 能 提 高 反
能使酶的活性损失 ,甚至变性。因此应尽可能减
检 测 限低 、分 析 时 间快 、 自动化 程 度 高 几 个 方 面
文章编号 :1 0 0 3 - 4 8 8 9 ( 2 0 1 3 ) 0 4 - 0 0 3 5 — 0 2
的优点 ,在药物分析 、食 品分析和环境分析等许
随着 科 学 技 术 的 发 展 ,现 今 对 于 检 测 技 术 的 多领 域得 到 了广 泛 的应用 。
锥 孔 和 六 级 杆 。但 这 些 相 对 于 一 级 锥 孔 的清 洗 来 说 ,程 序 比较 复 杂 ,需 要 拆 解 的部 件 也 比较 多 , 如 果 经 常 做 好 一 级 锥 孔 的清 洗 ,就 可 以避 免 清 洗 S o u r c e 、二级锥 孔 和六级 杆 。
1 液相部分的维护
的维 护 。
2 0 1 3 年 第4 期
锥 孔 上滴 1 ~ 2 滴 甲酸 ,然后 放 入 干净 的烧 杯 中 ,加
入 甲醇 : 水 : 甲酸 ( 4 5: 4 5: 1 0 )的溶液超声清 洗1 0 m i n ,然后再分别用超纯水和甲醇各溶液超声 清洗1 0 m i n ,待晾干后再安装到仪器上 。 2 . 5 当灵敏度 下 降时 ,需 要清 洗S o u r c e 、二级
作者简介 :庞 苏纳 ( 1 9 8 4 - ), 女 ,汉族, 大学本科 , 助理畜牧
护也很有必要。以下对于液相色谱一 串联仪 的维护
师, 从事畜产品兽药残留与饲料安全的检测工作。
坏 ,应尽 量减少参 与饲料加工工序和贮存时 间 ,
所 以酶制剂最好直接加入配合饲料或补充料 中。
酸 同样是错误 的。合适 的添加剂量是保证植 酸酶
要求也 是越来 越高 ,液 相色谱一 质谱 联用技术 在 常规分析 中发挥越来越大 的作用。液相色谱一 质谱 仪除了可 以分析气相色谱一 质谱所不能分析 的强极
性 、难 挥 发 、热 不 稳 定 性 的化 合 物 之 外 ,还 具 有
收稿 日 期 :2 0 1 2 — 1 2 - 2 8
少 生 产 工 艺对 酶 活性 的 影 响 ,制 粒 温 度 最好 不超 过7 5 ℃ ,植 酸 酶 一 般 较 适 宜 于 粉状 饲 料 ,原 则 上
应 的速度 和程度 ,并 可能产生副作用 ,因此应根 据实 际情况 和使用说 明确定 合适 使用剂量 ,特别 应注意植 酸酶 的使用 剂量 ,如果 以为增加添加量 可 以按 比例替代更 多的无 机磷是错误 的,以为降 低添加量 的同时保 留一些 无机磷也 能达到水解植
高可取代0 . 1 %~ 0 . 1 2 %。因此 ,在实际应用植酸酶
时 ,以部分替代无机磷较 为合理 和科学 ,全部替 代只有在满足各方 面的条件下才能实现 ,在实 际 中并不可能 。如果要替代 1 ×1 0 的无机磷 ,各类 动物应添加植酸酶剂量如下 ,肉鸡5 0 0 — 7 0 0 F T U / k g 饲料 ;猪4 0 0 — 5 0 0 F T U / k g 饲料 ;蛋鸡3 0 0 ~ 5 0 0 F T U / k g 饲料 。
1 . 1 每 次 开机 之 前 ,更 换 新 鲜制 备 的超 纯水 及 流
动相 ,更换 时 ,泵 的各管路残 留溶剂不应继续使
用。
液相 色谱一 质谱作 为一种高端 精密 的检 测仪
器 ,如 果 对 仪 器 的 维 护 方 法 不 对 或 者 不 够 ,可
能就容易出问题 。为 了使仪器在一个 良好 的状态 下 工作 ,就需要仪器的使 用和管理人员悉心的呵
护 ,不 仅 日常 维 护 很 重 要 ,而 且 阶 段性 的 仪 器 维