粉体流动性Jenike法与卡尔Carr指数法应用特点
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
粉体综合特性测试方法及其特点：
粉体综合特性测试方法及其特点：1.Jenike剪切法：分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等.举例：2. 卡尔Carr指数法：1. 松装(自然堆积)密度bulk density2. 振实密度 tap density3. 安息角（休止角）Angel of repose4. 质量流速mass flow velocity5. 体积流速volume flow rate6. 崩溃角 Angle of collapse7. 平板角Flat Angle8. 空隙率Voidage9. 时间 time 10. 差角angle of difference11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index13.压缩度 14.凝集度15.均齐度 16.筛分粒度3.旋转圆筒法，转鼓法即将粉体颗粒填充转鼓中让其缓慢转动，测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坍塌的次数，次数越大，流动性越好；反之越小，流动性越差。
此方法反映了颗粒流动的稳定性、临界转变及坍塌规模.和质量流率.满足欧洲药典要求.转鼓中颗粒表面因流速不同从上到下可分为 3个区域：即稀疏流动区、致密流动区和蠕变区；剪切率的变化对颗粒流动特征和运动状态具有决定性影响；颗粒在转鼓中的运动有一个显著特点，即可以大致分为流动表层和静止底层两个区域，将颗粒物质从静止状态发展到流动、再由流动通过堵塞转变为静止的全过程有机地统一起来。
通过调节转鼓的旋转速度，可获得颗粒的流动过程与流动状态.根据转鼓中颗粒流动层厚度或自由表面倾角，获得流动层的剪切速率，进而计算得到颗粒物质的流动性. 不同转速和转鼓直径下从中心到自由表面的致密流动区域内颗粒的剪切变形速率都具有线性变化特征，平均剪切率，反映颗粒流动的平均剪切变形能力，颗粒尺寸、形状、摩擦因数及流动状态等因素的影响。
分形维数在粉体流动性中的应用
粉体是一类特殊固体,它具有一些特殊的物理性质,如一般具有较大的比表面积,一定的孔隙率、凝聚性和流动性等。
测定粉体流动性的方法主要有Carr 指数法、Jenike 法等。
1粉体流动性理论1.1Jenike 理论Jenike 测试粉体物料的仪器主要有流动性能测定仪。
主要用有效内摩擦角δ、内摩擦角Φ、壁摩擦角Φw 、容重γ和无侧界屈服强度F 等5个性能指标来表示流动性能[1-3]。
Jenike 定义流动函数FF 为预压缩应力δ0与粉体的开放屈服强度f c 之比,即FF=δ0/f c 。
1.2Carr 理论参照Carr 指数[4]表,通过测定样品每一项流动性指数,把结果累加得到流动性状和喷流性状综合评价。
流动性参数主要有休止角、压缩率、平板角、凝集度等。
流动性指数公式:F=C+θ+C+θ休止角、压缩度、平板角越小,粉体的流动性越强。
平板角大于休止角。
以一定的粒度分布判定粉体颗粒凝集度指标,间接反映了粉体压缩性对流动性的影响。
凝集度系数愈小,粉粒愈均匀,粉体流动性愈好。
2粉体颗粒分形理论Mandelbrot [4]在对皱折曲线进行广泛研究后,引入分数维的概念[5],此后便在各学科领域中得到广泛应用。
近年来分形理论逐渐应用到粉体领域,用于表征颗粒的各种物理及化学性质。
分形理论的主要特征是自相似性与标度不变性。
根据粉体颗粒的形状,可以看出其自身是分形的。
计算机图形学的发展,为测定粉体颗粒的分形维数提供了现实的可操作性。
求图形的分维方法很多,有变步长法、覆盖法、分布函数法、谱分析法、盒维数法、方差法和轮廓均方根法等。
数字光学显微系统具有同时测量颗粒粒径和颗粒几何特征的能力,可以建立颗粒的SEM 图形分维模型。
几何特征主要包括颗粒投影面积、最投影直径、轮廓周长、比表面积等。
豪斯道夫(Hausdorff )维数[6]认为对于任何一个有确定维数的几何体,若用与它相同维数的“尺”去测量,则可得到一确定的数值N ;若用低于它的维数的“尺”去量它,结果为无穷大;若用高于它的维数的“尺”去量它,结果为零。
粉体颗粒状态与流动性的关系资料讲解
青岛大学
目录
摘要 ....................................................................................................................................I.... abstract.................................................................................................................................. II 0 引言 ................................................................................................................................... 1
0.1 研究背景 ............................................................................................................... 1 0.2 粉体流动性的表征方法 ....................................................................................... 1 0.3 粉体流动性的影响因素 ....................................................................................... 2 1.实验样品与实验方法 ........................................................................................................ 4 1.1.......................................................................................... 4 1.2 实验方案 .................................................................................................................. 4 1.3 试验仪器 ............................................................................................................... 4
粉体综合特性测试仪-Jenike剪切分析方法的应用
粉体综合特性测试仪-Jenike剪切分析方法的应用粉体具有固态、液态、气态等特性，是材料学中较复杂的综合性跨学科体系，复杂的特性决定了不同的测试和表征方法；目前常用的粉体物理特性测试方法有卡尔指数法和Jenike剪切分析方法，每种分析方法都具有自己的独特性，卡尔指数法更多来自于经验获取，比较适用于来料检测和QC工作；而Jenike剪切分析方法是较复杂的分析方法也是更倾向于从粉体的本质和内在性质分析，更适用于研发和料仓设计.卡尔指数法在行业中运用的比较多，更多来自于简单的操作和直观的数据评定；Jenike剪切分析方法更多的是科研人员必备工具，重点讲解Jenike剪切分析方法在实际粉体中的应用.一.工作原理装满一定质量粉体样品的剪切盒，通过剪切盖垂直负载到粉体上的压力，剪切盒旋转运动，此时粉体受到作用力与反作用力影响而相互摩擦.通过传感器获得数据.剪切单元的旋转速度及负载压力来分析粉体流动性能.二.应用工况Jenike剪切分析方法分析粉体剪切动态数据来描述流动行为表征，粉体工业在加工、存储、运输、料仓中常出现拱架/鼠孔结构、料仓设计等.1.物料与物料之间的相互运行，比如大颗粒在表面流动，而小颗粒被积压在内部；等颗粒物之间的相互作用，从而产生结块，搭桥，鼠孔等现象出现.2.在仓储和运输中物料与容器内壁面的摩擦运动.3.在料斗的设计中，排料口的大小、料斗壁的倾斜角以及粉料对料斗壁的压力，设计不合理的料斗会给生产造成很大的困难.4.工厂节假日、生产停电、设备故障检修导致管道中物料长时间堆积和积压，从而造成管道和料仓堵塞.这些影响粉体流动性的行为特征通过测量粉体内部强度、流动函数、摩擦函数、密度、时间函数等数据定量分析上述现象和状态.三.检测项目：预固结处理；瞬态剪切函数；时效剪切函数；壁摩擦函数；时效壁摩擦函数；松装密度函数；数据管理与分析；系统管理.四.数据分析和表达分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等数据分析.五.技术指标整机示意图六.软件操作界面图。
粉体流动性测定指导原则公示稿
附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。
目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。
本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。
虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。
常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。
每种方法都有多个变量。
考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。
因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。
一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。
需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。
建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。
休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。
在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。
尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。
休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。
基本方法休止角的测定方法有多种。
测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。
奶粉流动性测试方法_王小飞
食品安全质量检测学报 Journal of Food Safety and Quality
Vol. 6 No. 9
Sep. , 2015
奶粉流动性测试方法
王小飞 1, 4, 高
(1. 北京市理化分析测试中心, 北京 3. Brookfield 中国代表处, 北京
原 1, 2, 4*, 蒋
采用卡尔(Carr)指数法和 Jenike 法对市售奶粉进行粉体流动性测试。 结果
度角)、压缩度、板勺角(平板角)和凝集度对奶粉的流动性进行表征, Jenike 法从粉体流动函数、壁面摩擦、松 装密度、时间固结、拱架、鼠孔、料斗半角等方面对奶粉的流动性进行表征。结论 较简单 , 但具有一定的经验性 , 只能用以表示和比较粉体物料的相对流动性 , 其数据的重复性和可靠性低于 Jnike 方法。Jenike 法虽然涉及的参数多, 计算量大, 但其对安全生产和质量控制的实际指导意义优于 Carr 指 数法。 关键词: 奶粉; 粉体流动性; Carr 指数法; Jenike 法
B
量密度金属容器 (100 cm3)的质量 , 计算质量 G0, 然 后通过振动筛向金属密度容器加入样品 , 开启振动 约 5 min 至容器内样品高度不发生变化, 精确称量, 计算总质量 G2, 最后按式 2 计算振实密度 ρT。
G2 G0 (2) 100 压缩度 (compressibility, C) 为样品的振实密度与
*通讯作者 : 高原, 助理研究员, 主要研究方向为食品及相关产品分析技术。E-mail: robin_gy@ *Corresponding author: GAO Yuan, Assistant Researcher, Beijing Centre for Physical and Chemical Analysis, No. 27 West 3rd Ring North Road, Haidian District, Beijing 100089, China. E-mail: robin_gy@
粉末流动性浅析
粉末流动性浅析一、粉末流动性的重要性粉末流动性是粉末的基本特性，是指粉末流动的难易程度。
粉末流动性能与很多因素有关，如粉末颗粒尺寸、形状、粗糙度、干湿度等。
一般地说，增加颗粒间的摩擦系数会使粉末流动困难。
通常球形颗粒的粉末流动性最好，而颗粒形状不规则、尺寸小、表面粗糙的粉末，其流动性差。
另外，粉末流动性受颗粒间粘附作用的影响，颗粒表面如果吸附水分、气体或加入成形剂会降低粉末的流动性，粉末流动性直接影响混合均匀性，流动性太差，在混合时容易粘附、抱团无法将其混合均匀，但是流动性太好，也不易混合均匀，流动性太好，容易与其他粉末分离，即使混合均匀，在出料、运输、装粉等过程中，均容易导致分层，因此，粉末的流动性是生产工艺中必须考虑的重要性能。
二、测量粉末流动性方法：1、标准漏斗法（霍尔流速计）国标：GB/T1482-2010该方法主要用来检测金属粉末的流动性，测量50g金属粉末流过标准尺寸漏斗孔所需的时间，单位s/50g，用时越长，则表示流动性越差，反之则流动性越好。
上图为标准尺寸流速计2、自然堆积角（安息角、堆粉角）让粉末通过一组筛网自然流下并堆积在直径为1英寸的平整圆板上，当粉末堆满圆板后，以粉末锥的底角称为安息角或堆粉角。
堆粉角越大，则表示粉末的流动性越差，反之则流动性越好。
当堆粉角大于40°时，流动性就比较差了，而普通的三维混合机很难将堆粉角45°以上的粉末混合均匀，而且这种流动性差的粉末在仓储时也会存在许多问题。
如下图：流动性好的粉末从仓内流出时是整体流动，如上图a ,仓内不会存料；流动性差的粉末则会出现上图b、c两种情况，b中心流粉末还能流出，但是仓周围内侧的粉末不易流出，操中不便利；c起拱现象更为严重，粉末只能流出一部分，其余粉末则聚集在出口，形成拱形，无法出料，则需要借助于其他方式将仓内粉末取出，需要消耗更多的成本。
三、粉末流动性在加工过程的影响1、决定了混合效果是否达到理想效果上诉已提到，流动性的好坏直接影响混合的均匀性，只有找到适宜的粉末流动性，用机械式混合才能达到理想的效果；2、在储存、运输或振动时的影响流动性太差，不能有效的流出料斗，运输、振动时容易导致结块、团聚现象，如果已混合均匀的粉末流动性太好，在出料、受到振动时会出现偏析、分层现象；3、在填料或分装时能否达到准确或恒定的加料量粉末流动性直接影响填料或分装时精确度，只有知道了粉末的流动性，才能有效的控制生产过程。
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粉体流动性Jenike 法与卡尔(Carr)指数法应用特点
在粉体工业中，流动性的测量是非常重要的指标，几乎贯穿了从生产工艺、料仓、生产设备、仓储、运输及实际上下游的应用.在材料采购、供应QC检验、研发部门等息息相关，任何数据的差异都可能造成品质判断的差异，常用的也是比较成熟和国际认可的方法包括：
卡尔(Carr)指数法和Jenike 法也是行业上下游厂商研发品质管控常用手段.但在实际过程中，两种方法各有优劣势.
下面我们就对两种方法进行分析：
一.卡尔(Carr)指数法
卡尔通过对2800种粉体试样进行测定，归纳提出了一套比较全面的表征粉体流动性的方法，即对粉体的安息角、压缩率、平板角(铲板角)、凝集率(对于细粉料)或均匀性系数(对于粗粉料)等指标进行测定，将测定结果换算成表示其高低程度的点数(每项以25点为满值)，然后采用“点加法”得出总点数作为流动性指数Ⅳ；并以此流动性指数来评估粉体的流动性。
卡尔流动性指数法评定分级：
Ⅳ≥60的粉体为流动性较好的粉体，便于输送操作；
60>FI≥40的粉体容易发生输送管道的堵塞；
FI<40的粉体为流动性不好的粉体，不便于输送操作，并且后两者在生产过程中都需要采取助流活化措施。
例如，ROOKO瑞柯仪器公司制作的FT-2000A就是在卡尔流动性指数法的基础上建立的，该测试仪可以同时测定卡尔指数所必需的检测项目。
如下图所示：
1.1.Carr指数法检测项目及内容分析
1. 松装(自然堆积)密度bulk density
2. 振实密度tap density
3. 安息角（休止角）Angel of repose
4. 质量流速mass flow velocity
5. 体积流速volume flow rate
6. 崩溃角 Angle of collapse
7. 平板角Flat Angle
8. 空隙率Voidage
9. 时间 time
10. 差角angle of difference
11. 分散性dispersibility
12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index
13.压缩度
14.凝集度
15.均齐度
16.筛分粒度
1.2.Carr指数法实际应用说明：
Carr指数法从粉体的休止角(自然坡度角)、压缩度、板勺角(平板角)和凝集度对奶粉的流动性进行表征，
Carr 指数法测试手段比较简单，但具有一定的经验性，只能用以表示和比较粉体物料的相对流动性，其数据的重复性虽然可以通过全自动测量仪器来实现.但是数据的可靠性相对低于Jnike 方法，毕竟测试和分析的是物料的表面状态，缺少对物料内部流动数据的分析.
一般适用于来料检验和QC在生产过程中的质量把控数据来的直观些.
二.流动性Jenike法
2.1.工作原理：装满一定质量粉体样品的剪切盒，通过剪切盖垂直负载到粉体上的压力，剪切盒旋转运动，此时粉体受到作用力与反作用力影响而相互摩擦.通过传感器获得数据.剪切单元的旋转速度及负载压力来分析粉体流动性能
2.2.Jenike法检测项目及内容分析
从粉体流动函数、壁面摩擦、松装密度、时间固结、拱架、鼠孔、料斗半角等方面对流动性进行表征。
具体分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳太流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等数据分析.
2.3.流动与不流动判据：Jenike指出，如果颗粒在流动通道内形成的屈服强度不足以支撑住流动的堵塞料（这种堵塞料以料拱或穿孔的形式出现），那么在流动通道内将产生重力流动。
物料在整体流料仓内流动，那里的物料连续地从顶部流入，随着一个物料单元体向下流动，它将在料仓内密实主应力 1的作用下密实并形成开放屈服强度f c。
密实应力先增加，然后在筒仓的垂直部分达到稳定，在过渡段有一个突变，然后一直减小，到顶点时为零，与此同时，开发屈服强度也作类似变化。
2.4. Jenike 法实际应用说明：
Jenike 法虽然涉及的参数多，计算量大，但其对安全生产和质量控制的实际指导意义优于 Carr 指数法；更多数据反应物料的内在性质特征.
实际应用于研发、实验室、品质管控.
图片为粉体流动行为分析仪（FT-3400）。