反相离子对色谱法测定黄杨木中环维黄杨星D
关于鞭类中药材质量控制的问题
中国药品标准 ２ ０ ０ ４年第 ５ 卷第 ５ 期
（ 总２ ７ ５ ） １ ９
材均为地方药材标准收载。目前市售商品鞭类药材 存在药用部位不完整的问题 ， 即只有阴茎缺辜丸， 但 部分标准却指明药用部位仅为阴茎 ， 故造成鞭类药 材药用部位不清， 药材质量混乱等问题。为此， 我们 对商品鞭类药材的质量及其药材标准进行了调查研 究， 对主要商品狗鞭、 牛鞭和羊鞭采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法和
ｔ（ ０ ｏ ） 荧光衍生化法
非水滴定法
Ａ ９ ９ ． ７ ８ ７ ． ２
Ｂ ９ ９ ． ９ ８ ６ ． ７ ｃ ９ ９ ． ５ ８ ６ ． ２ ０ １ ０ ４ ２ ０ ０ １
方法及含量测定方法 。
参考文献 Ｃ １ 〕 梁秉文， 邓晨安， 王学斌等． 黄杨木生物碱 Ｉ ， ，， ．， Ｎ的分离与 结构研究．药学通报， １ ９ ８ １ ， １ ６ （ ４ ） ： ３ － ５ Ｅ ２ ３ 梁 涛， 方泰惠， 姚秀娟， 梁秉文。环维黄杨星Ｄ药理研究进展。 解放军药学学报， ２ ０ ０ １ ， １ ７ （ １ ） ： ３ ５ － ３ ７ ［ ３ 」 中华人民 共和国药典 ２ ０ ０ 。 年版， 一部， １ ５ ３ ［ ４ ］ 冯 芳， 马勇建， 张正行． 黄杨宁的质Ａ标准研究． 中国药学杂
１ Ｏ ｍ ｉ ｎ ， 进样 １ Ｏ ｍｉ ｎ时， 甲醇 比例升至 ７ ７ ０ ０ ， ２ ０ ｍ ｉ ｎ 时， 又升至 ８ ８ ０ ０ ； 流速： １ ． Ｏ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样量： ｔ； ． １ ３ 柱 温３ ０ ＇ Ｃ； 检测波长： ２ ８ ０ ｎ ｍ ｏ 按上述条件分析结果见表 ２ ，
ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ． Ｐ ｅ ｎ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｓ ａ ｒ ｅ ｇ ｏ ｏ ｄ ｍ ｅ ｄ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｓ ｆ ｏ ｒ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｂ ｉ ａ ｎ ． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｃ ｒ ｕ ｄ ｅ Ｄ ｒ ｕ ｇ ｓ ； Ｂ ｉ ａ ｎ ： Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ．
环维黄杨星D中有机溶剂残留量的测定
为保证黄杨 宁片 的用药安全 ， 有必要对环维黄杨星 Ｄ中这
几种有机溶剂的残 留量进行测定 。本文采用顶空进样气相 色谱法 ， 建立了环维黄杨 星 Ｄ中五种有机溶剂残 留量 的测
定 方法 ， 法 准确 、 速 、 敏 ， 恒 量 环 维 黄 杨 星 Ｄ在 有 方 快 灵 为 机 溶 剂 残 留量 上 的 安 全 性提 供 了方 法 。 １ 仪 器与 试 药
样瓶 中， 密封 ， 体 进 样 。 气
置顶空瓶 中， 密封 ， 依法测定 ， 计算其校正因子 。结果见表
２ ５ 溶 剂 的 Ｒ Ｄ在 ０ １ ～ ． ％ （＝ ） ，种 Ｓ ． ％ ２６ ２ ７ ｎ ５。 表 ２ 重 复性 试 验 结 果 ｆ ５ ｎ ） ＝
（＝ ） ｎ６ 。
营药业集团有 限公 司提供。
２ 实 验
表 １有 机 溶 剂 线性 关 系考 察结 果 ２６ 重 复 性 试 验 ．
２１ ．色谱条件和系统适用性 色谱柱为 Ｈ －Ｎ Ｏ Ｘ柱 （００ Ｐ Ｉ Ｎ ＷＡ ３． ｍ×０５ ｍ ． ｍ×１ ｍ） ３ ． ； ０
分别精 密称取环 己烷 、 丙酮 、 甲醇 、 乙醇 、 三氯 甲烷各
环 维 黄杨 星 Ｄ 中有 机 溶 剂 残 留量 的测 定
伍 乃 英 ’ 郭青 ” 吴晓燕
（． １江苏省食品药品检验所 ， 江苏
南京 ， １０ ８ ２南京 中医 药 大 学 ， 苏 ００ ；． ２ 江
南京 ， １０ ９ ２０ ２ ）
【 摘要 】 建立测定环维黄杨星 Ｄ中有机溶剂残 留量的方法， 保证原料用药安全。
பைடு நூலகம்
胺溶液溶解并稀释制成表 １中各 系列浓度 的溶液， 精密量
取３ｌ ｍ 置顶 空 瓶 中 ， 封 ， 体 进 样 。测 定 峰 面积 ， 密 气 以浓 度
HPLC-MS法快速测定健康人体血浆中环维黄杨星D的浓度及其药代动力学研究
HPLC-MS法快速测定健康人体血浆中环维黄杨星D的浓度及其药代动力学研究何俊;王焱;任晓亮;潘桂湘;杨佳凤;王保和;黄宇虹;高秀梅【期刊名称】《天津中医药》【年(卷),期】2008(25)5【摘要】[目的]建立测定血浆中环维黄杨星D(C26H46N2O)的液相色谱!串联质谱法(HPLC!MS),并用于测定环维黄杨星D在健康人体中的药代动力学参数。
[方法]血浆样品经液—液萃取后,进行色谱分离,在离子阱质谱仪上,以选择反应监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为质核比(m/z)403→m/z372(环维黄杨星D)和m/z380→m/z362(内标盐酸多奈哌齐)。
18名健康志愿者静脉滴注环维黄杨星D 后,用液质联用法测定人血浆中环维黄杨星D的药物浓度。
[结果]环维黄杨星D最低定量限为0.2μg/L,线性范围为0.2-25μg/L,精密度与准确度符合生物样品分析要求。
用该方法测得受试者滴注2.5、4.0、6.0mL黄杨宁注射液的药峰浓度(Cmax)分别为(2.78±1.28)、(4.12±1.38)和(5.09±1.23)μg/L,药峰时间(Tmax)皆为(4.00±0)h,药—时曲线下面积(AUC0!28)分别为(18.46±7.39)、(21.86±5.03)和(25.37±11.49)μg/L·h。
[结论]该法灵敏、专一、快速,可作为环维黄杨星D的临床药代动力学检测的方法。
【总页数】3页(P419-421)【关键词】环维黄杨星D;液质联用;药代动力学【作者】何俊;王焱;任晓亮;潘桂湘;杨佳凤;王保和;黄宇虹;高秀梅【作者单位】天津中医药大学中医药研究院教育部省部共建方剂学重点实验室;天津中医药大学第二附属医院【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.LC-MS/MS法测定人全血中环孢素A浓度及环孢素眼用乳剂健康人体药代动力学研究 [J], 王淑民;李鹏飞;赵秀丽;马萍;刘丽宏2.HPLC-MS法测定犬血浆中环维黄杨星D浓度及其药代动力学研究 [J], 文红梅;池玉梅;李伟;张正行;安登魁3.HPLC-MS法快速测定人血浆中洛索洛芬钠的浓度及其药代动力学研究 [J], 李昊;孙建国;王广基;姜希凌;谢媛媛;李鹏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC-MS法测定犬血浆中环维黄杨星D浓度及其药代动力学研究
HPLC-MS法测定犬血浆中环维黄杨星D浓度及其药代动力学研究文红梅;池玉梅;李伟;张正行;安登魁【期刊名称】《中国天然药物》【年(卷),期】2004(002)003【摘要】目的:建立用于测定环维黄杨星D血药浓度的液相色谱-质谱联用分析方法,并探讨环维黄杨星D在犬体内的药代动力学.方法:犬5只ig环维黄杨星D 10 mg·kg-1后采集一系列血样,利用HPLC-MS(TOF)法,测定血浆药物浓度,并用3p97软件拟合求算药代动力学参数.结果:环维黄杨星D浓度在0.5～200 ng·ml-1线性关系良好(r=0.9999).提取回收率高于80%,日内、日间RSD均小于15%,符合生物样品分析要求.5只犬ig环维黄杨星D 10 mg·kg-1后的血药浓度-时间曲线呈二室模型,其吸收相、分布相和末端消除相的半衰期 (t1/2Ka、t1/2α和t1/2β)分别为1.72,2.82,14.90 h,曲线下面积(AUC)为1372.5±219.4 ng·h·ml-1.结论:建立的HPLC-MS联用方法专属性强,灵敏度高,可用于环维黄杨星D的体内定量分析.【总页数】4页(P162-165)【作者】文红梅;池玉梅;李伟;张正行;安登魁【作者单位】中国药科大学药物分析室,南京,210009;南京中医药大学,南京,210029;南京中医药大学,南京,210029;南京中医药大学,南京,210029;中国药科大学药物分析室,南京,210009;中国药科大学药物分析室,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7A+2;R965.1【相关文献】1.HPLC-MS法测定Beagle犬血浆中槐果碱的浓度及其药代动力学研究 [J], 董海娟;盛龙生;王广基;马仁玲2.HPLC-MS法测定大鼠血浆中双-O-甲基四氢呋喃愈创木素 B的浓度及药代动力学参数 [J], 徐春蕾;刘史佳;居文政;陈勇;张芳;李祥3.HPLC-MS法测定犬血浆中三七皂苷R_1的血药浓度及其药代动力学 [J], 茅向军;孙建国;吕天;王广基;盛龙生;刘文英4.HPLC-MS法测定Beagle犬血浆中氧化苦参碱及其药代动力学 [J], 王素军;王广基;李晓天;马仁玲;盛龙生;孙建国;谢海棠5.HPLC-MS法快速测定健康人体血浆中环维黄杨星D的浓度及其药代动力学研究[J], 何俊;王焱;任晓亮;潘桂湘;杨佳凤;王保和;黄宇虹;高秀梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC-ELSD法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量
HPLC-ELSD法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量吕霞;胡明通;杨春;苟琼心【期刊名称】《现代中药研究与实践》【年(卷),期】2014(028)003【摘要】目的建立黄杨宁片中环维黄杨星D的HPLC-ELSD含量测定方法.方法色谱柱为Phenomenex luna C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.25mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH值至3.8)(40∶60),流速为流速1.0 mL/min,检测器为ELSD,柱温为30℃.结果环维黄杨星D在0.662 0 ～10.432μg线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为(n=9)99.01％,RSD为1.51％.结论本法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于控制该制剂质量.【总页数】3页(P52-54)【作者】吕霞;胡明通;杨春;苟琼心【作者单位】江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,江苏连云港222007;江苏正大天晴药业股份有限公司研究院,江苏连云港222006;江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,江苏连云港222007;江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,江苏连云港222007【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC-ELSD法测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖含量探索 [J], 蒋瑶;黄兰兰;邬思辉;汪曲2.柱前衍生化HPLC/UV法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 [J], 王大果;曾灶昌;王启平;李东;徐玉红;谢守霞;原文鹏;陈日来;李玉珍3.衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 [J], 刘小东;沈晓霞4.薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量 [J], 刘汉珍;孙伟5.HPLC梯度洗脱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量 [J], 陈勇;樊雪君;龚青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
黄杨宁片中环维黄杨星D的提取方法探讨
黄杨宁片中环维黄杨星D的提取方法探讨发表时间：2018-09-04T13:10:55.947Z 来源：《中国医学人文》(学术版)2018年4月上第7期作者：黄金亮1 [导读] 探讨黄杨宁片中环维黄杨星Ｄ的有效提取途径。
方法：采用文献法和优化法提取黄金亮1海正药业（杭州）有限公司浙江杭州 311404 【摘要】目的：探讨黄杨宁片中环维黄杨星Ｄ的有效提取途径。
方法：采用文献法和优化法提取，将得到的环维黄杨星Ｄ与异氰酸苯酯反应后，用HPLC定量测定比较提取效果。
文献法为，使用0.5%冰醋酸加热超声提取，提取液调节pH，再用三氯甲烷萃取得到环维黄杨星Ｄ。
优化法为，先用氨试液润湿样品粉末，加三氯甲烷搅拌提取环维黄杨星Ｄ。
结果：文献法测定含量为80.7%，优化法为83.8%。
优化法重复性试验RSD2.3%；加样回收率平均值96.9%，RSD1.7%。
结论：优化法较文献法操作更简单，提取率更高，重复性好。
【关键词】黄杨宁片，环维黄杨星Ｄ，高效液相色谱法黄杨宁片中主要成分为环维黄杨星Ｄ，近年来发现中国药典标准［1］所采用的用酸性染料比色法测定的是片剂中的总生物碱，不能真实反映片剂中环维黄杨星D含量。
本文参考文献［2］来优化黄杨宁片中的提取方法，以异氰酸苯酯为衍生化试剂，用HPLC方法测定环维黄杨星D的含量。
1.仪器与试药Waters 2695 HPLC；TGL-18G0-C高速台式离心机；ME235S分析天平，Millipore超纯水机。
环维黄杨星D对照品（中国药品生物制品检定所，批号110888-200703），黄杨宁片（江苏苏中药业集团股份有限公司，规格：1mg/片，批号170302，170303，170304），甲醇（Fisher，色谱纯），异氰酸苯酯（Sigma，分析纯），水为去离子水，其它试剂均为分析纯。
2.方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为Waters XBridge C18柱（150 mm×4.6 mm）；流动相为甲醇-水（83∶17）；流速1.0 ml·min-1；检测波长242 nm；柱温为30℃；进样量20 μl。
反相离子对高相液相色谱法
反相离子对高相液相色谱法
反相离子对高效液相色谱法（Reversed-Phase Ion Pair HPLC）是一种高效液相色谱法，主要用于分离和分析具有不同电离程度的化合物。
它是一种常用的分离技术，具有较高的灵敏度和分辨率。
在反相离子对高效液相色谱法中，样品通过与离子对试剂（如缓冲液中的酸或碱）发生离子对形成，从而在固定相和流动相之间实现分离。
离子对试剂的类型和浓度以及流动相的组成会影响分离效果。
反相离子对高效液相色谱法的应用领域广泛，包括生物化学、药物分析、环境监测等。
它具有以下优点：
1.分离效果较好，可实现对复杂样品的分析。
2.灵敏度高，检测限低，有助于检测痕量化合物。
3.操作简便，重复性好，适用于批量分析。
然而，反相离子对高效液相色谱法也存在一些局限性，如对温度和流速的敏感性较高，以及可能出现的峰形扭曲等。
在实际应用中，需要根据具体需求和样品特性选择合适的条件，以实现最佳分离效果。
。
中国药典2000年版一部环维黄杨星D质量标准质疑
中国药典2000年版一部环维黄杨星D质量标准质疑
徐新军;张正行;梁秉文
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2004(5)5
【摘要】本文通过薄层色谱法及荧光衍生化高效液相色谱法测定环维黄杨星D含量,表明中国药典2000年版一部收载的环维黄杨星D质量标准存在以下不足:①其他生物碱检查薄层色谱系统适用性差,无法分出环维黄杨星D中杂质;②由于点样量低,无法控制环维黄杨星D中杂质;③含量测定方法由于专属性差,难于控制样品中环维黄杨星D的实际含量.
【总页数】3页(P16-18)
【作者】徐新军;张正行;梁秉文
【作者单位】广州市药品检验所,广州,510160;中国药科大学药学院,南京,210009 ;北京中惠药业北京,100084
【正文语种】中文
【中图分类】R92
【相关文献】
1.中国药典2000年版一部复方黄连素片含量测定方法的改进 [J], 林绍乐;游贵君;郑纯
2.对《中国药典》2000年版一部拉丁学名命名工作的一些商讨 [J], 贲安;王子寿;邹世凌;张希;傅勇
3.对《中国药典》2000年版一部有关加强重金属、农药残留量检测的建议 [J], 肖
汉文
4.对《中国药典》2000年版一部装量差异检查的探讨 [J], 宋丽军;赵文昌
5.《中国药典》2000年版(一部)成方制剂小儿用量刍议 [J], 杨丽平
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po lypheno ls from sage[J]1F ood Che m,2001,75(2):19722021[11] Kh i m iya R,Kafuku K,H ata C1Investigati on of chem icalcompo siti on of A lche m illa vu lg aris[J]1B iol Che m,2000,66(2):792851[12] R ichard F,Co llins F W,N agase M1Studies on pharmo logi2cal activities of luteo lin gluco side[J]1J N at P rod,1992,55(7):97029731反相离子对色谱法测定黄杨木中环维黄杨星D谢 昀1,于治国13,徐新盛2,文艳秋2Ξ(11沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳 110016;21北京中丰天恒医药技术开发有限公司,北京 100012) 黄杨木是黄杨科植物小叶黄杨B ux us m icro2p hy lla Sieb1et Zucc1var1sin ica R ehd1etW ils1的茎枝,明代《本草纲目》中已有记载。
黄杨木粉是治疗心血管病的有效药物,其主要活性成分为甾体生物碱环维黄杨星D(cyclovirobux ium D),具有行气活血、通络止痛之功效。
目前,环维黄杨星D已从黄杨木及其同属植物中提取分离[1],并与其制剂黄杨宁片一起收载于《中国药典》(2005年版)。
黄杨木中环维黄杨星D的测定,目前尚无文献报道。
本实验建立了一种反相离子对液相色谱法,测定了黄杨木中环维黄杨星D的量。
1 仪器、试剂与材料岛津L C-10A T vp液相色谱仪,岛津SPD-10A vp紫外检测器,A nastar色谱工作站,D T-100光电天平。
环维黄杨星D对照品(质量分数9910%, H PL C2M S归一化法标定,北京中丰天恒医药技术开发有限公司提供);黄杨木(购自浙江,经沈阳药科大学生药鉴定教研室孙启时教授鉴定);十二烷基硫酸钠(A cro s O rgan ics,B elgium公司);磷酸、三乙胺、氨水、氯仿均为分析纯(北京化工厂);甲醇、乙腈均为色谱纯(M erk公司),水(为二次蒸溜水)。
2 方法与结果211 色谱条件:色谱柱:A po llo C18柱(250mm×416mm,5Λm,美国奥泰公司);流动相:01005m o lL十二烷基硫酸钠溶液(内含0115%三乙胺,磷酸调节pH值至3110)2乙腈(54∶46);体积流量:110 mL m in;检测波长:203nm;柱温:45℃;进样量: 20ΛL。
在此色谱条件下,对照品与样品的色谱图见图1。
212 对照品溶液的制备:取环维黄杨星D对照品约60m g,精密称定,置50mL量瓶中,用流动相溶t m in32环维黄杨星D32cyclovirobuxium D图1 环维黄杨星D对照品(A)和黄杨木(B)的HPLC图谱F ig11 HPLC chro ma togram s of cyclov irobux iu mD(A)and branch of B1m icrop hylla解并稀释至刻度,摇匀,得112m g mL的对照品储备液。
精密吸取对照品储备液210mL,于10mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得0124m g mL对照品溶液。
213 供试品溶液的制备:取黄杨木粗粉约510g,精密称定,置250mL圆底烧瓶中,加浓氨水5mL,拌匀,静置30m in。
精密加入氯仿100mL,精密称定,水浴加热回流3h,放冷,精密称定,用氯仿补足质量。
滤过,精密吸取续滤液50mL,水浴蒸干,残渣用015%醋酸溶液10mL溶解后,稀氨水调节pH值至710,分别用氯仿10mL、醋酸乙酯8mL萃取,分离收集水相,水浴蒸干,残渣用流动相溶解并转移至10 mL量瓶中,流动相稀释至刻度,摇匀,0145Λm微孔滤膜滤过,即得。
214 线性范围考察:分别精密吸取对照品储备液(112m g mL)015、110、210、310、410和510mL置10mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀;进样20ΛL,以峰面积为纵坐标(Y),质量浓度(m g mL)为横坐标(X),用最小二乘法计算,得线性方程为:Y= 9109×105X+8129×103(r=019993),环维黄杨星D在01062～0162m g mL与峰面积呈良好的线性关系。
・6271・中草药 Ch inese T raditi onal and H erbal D rugs 第36卷第11期2005年11月Ξ收稿日期:2005202211215 精密度试验:精密吸取对照品溶液(0124m g mL),连续进样5次,记录环维黄杨星D峰面积,计算其R SD为018%(n=5)。
216 重现性试验:精密称取同一批黄杨木粗粉5份,按213项方法平行制备5份供试品溶液,分别进样20ΛL,用峰面积按外标法计算环维黄杨星D的量,R SD为115%(n=5)。
217 稳定性试验:取同一供试品溶液,分别于0、2、4、8、12和24h进样20ΛL,记录色谱图,结果环维黄杨星D峰面积R SD为111%,表明在24h内溶液稳定。
218 加样回收率:取已知量(1104m g g)的黄杨木粗粉约215g,精密称定,共9份,分别加入环维黄杨星D对照品1124、2148、3172m g(取112m g mL的储备液110、210、310mL加入)各3份,按213项方法制备供试品溶液,分别进样测定,计算回收率,结果平均回收率为98112%,R SD为1118%。
219 样品测定:取3批黄杨木样品,制备供试品溶液,分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20ΛL,进样测定,记录色谱图,用峰面积按外标法计算,结果见表1。
3 讨论表1 3批黄杨木中环维黄杨星D的测定结果(n=3)Table1 D eter m i na tion of cyclov irobux iu m D i n threeba tches of B1m icrop hylla(n=3)批号环维黄杨星D (m g・g-1)R SD %111041152111311731101110 《中国药典》(2005年版)分别采用非水滴定法和酸性染料比色法测定环维黄杨星D原料及制剂的量,测定的是总生物碱,专属性差。
由于环维黄杨星D结构不含双键,笔者曾采用H PL C2EL SD检测,但受检测器对流动相的限制,未能获得理想的色谱系统,色谱峰拖尾严重。
经在流动相中加入离子对试剂,在末端吸收203nm处直接进行紫外检测,色谱条件分离效果良好,色谱峰形对称。
在供试品溶液的制备过程中,曾对甲醇、酸性乙醇、氯仿、石油醚等不同溶媒,超声、回流、索氏提取等不同提取方法进行比较,最终确定碱性条件下氯仿加热回流提取为最佳条件,提取效率高、且干扰少。
Reference:[1] L iang B W,D eng C A,W ang X B,et al1Iso lati on and struc2tural elucidati on of B ux us alkalo ids , , , [J]1Ch inP har m B u ll(药学通报),1981,16(4):3251 (上接第1662页)桑白皮总提取物,按公式:收率=提取物质量 药材质量×100%,计算其收率。
总黄酮的测定按照本课题组制定方法(另文报道),测定提取物中总黄酮的质量分数,计算总黄酮的实际得量,总黄酮得量=提取物质量×总黄酮的质量分数。
经综合分析:以实际提取物中相当于总黄酮的质量为考察结果,用统计分析软件SPSS计算多元回归方程,找出加水量、煎煮时间,聚酰胺用量、乙醇洗脱体积分数和乙醇用量5种因素与提取得到总黄酮的质量(Y)之间的关系。
结果Y=01329X3+01188X5-01198,r=01948。
可见X3、X5前的系数为正数,表明聚酰胺用量、乙醇用量与综合评分呈正相关。
考虑到在具体的10组试验中3号条件下提取得到的总黄酮的质量分数是最高的,同时也考虑到能效的关系。
因此,综合分析选择3号试验中的各个试验条件基本为最佳选择,同时适当增加药材的煎煮时间,从而得到本试验中的最佳提取工艺即桑白皮100g,加12倍量的水浸泡并煎煮115h,滤过,药渣再加10倍量水煎煮1h,滤过,合并两次水提取液,通过100g的30～60目聚酰胺色谱柱,用2个保留体积的水洗脱,然后用6个保留体积的80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,得桑白皮总黄酮提取物。
按优选方案安排试验,验证5批,桑白皮总黄酮的提取率、总黄酮的质量结果见表2。
表2 桑白皮样品总黄酮的提取结果Table2 Results of tota l f lavono ids i n M1a lba批号提取率 %总黄酮 %总黄酮质量 g14138351431155231893413211343410235186114443167371281137531783516511353 讨论 本实验采用均匀设计法安排试验进行优选,利用多元回归分析确定了桑白皮总黄酮的最佳提取工艺参数,可以为桑白皮总黄酮工业化生产条件提供参考。
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