高温煤焦油组成的毛细管气相色谱／傅立叶变换红外光谱研究─―中油馏分的分析
采用毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量
采用毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量李显峰【摘要】选取毛细管测定了煤焦油内含的萘总量，实验配备了检测氢火焰特定的离子化装置、二甲基这类溶剂。
测定煤焦油萘的总量可选取内标物的正十二烷。
实验数值表明：气相色谱法选用毛细管可测出萘在煤焦油中的精确含量，回收可得99%以上样品。
解析试样应被调控至半小时以内，毛细管色谱法测定的萘含量直接用作调控并且解析质量，气相色谱法可被看作便捷的测定方式。
【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2016(000)014【总页数】1页(P71-71)【关键词】毛细管;气相色谱法;煤焦油;萘含量【作者】李显峰【作者单位】七台河市质量技术监督检验检测中心，黑龙江七台河 154600【正文语种】中文煤焦油加工可得萘物质，萘可用作制备并合成高聚物这类新型原材。
从这种视角看，解析煤焦油内在的萘总量是有价值的。
测定煤焦油现存的萘可选结晶点及蒸馏的双重方式，通常可选色谱萃取这类的方式［1］。
然而，毛细管的测定会耗费较长时间且增添了周边污染，操控的流程也较为繁杂。
对于此，有必要解析色谱法采纳的毛细管探测步骤，结合实情选取最合适的测定步骤。
这样做，也为常态的色谱法检定提供了参照。
测定萘总量必备的仪器为：色谱工作站及配备的气相色谱仪、测查氢火焰离子的装置、空气及氮气发生器、常规的注射器。
可选的原材包含：二甲基乙酰胺、萘以及煤焦油。
此外还要配备正十二烷。
毛细管柱内含弹性石英，要调控至90摄氏度的初始温度并维持五分钟。
在这之后，维持每分钟40摄氏度特定的升温速率直至120摄氏度坚持1分钟。
再次升温为230摄氏度，而后维持10分钟。
氢火焰及汽化装置都可测定300摄氏度，设定了40比1分流比。
氮气被设定为载气，每分钟经由2.5毫升。
测定校正因子时，要称取3.1克精确的萘。
溶解萘可选取正辛烷并增添至预备好的容量瓶，稳定色谱仪之后才能选取进样。
在溶解状态下，容量瓶不可附带额外的内标物或结晶状的物质。
用气相色谱2质谱和气相色谱2红外联用技术分析热裂解汽油C9馏分中
第32卷2004年9月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第9期1145～1150用气相色谱2质谱和气相色谱2红外联用技术分析热裂解汽油C 9馏分中的组成薛慧峰1,2 赵家林2 刘满仓1 胡之德311(兰州大学化学化工学院,兰州730060) 2(中国石油兰州石化公司石油化工研究院,兰州730060)摘 要 采用气相色谱2质谱和气相色谱2红外联用技术对热裂解汽油C 9馏分中的组分进行分离和定性分析。
实验使用了50m 聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱,EI 电离源,电离能70eV 和10eV ,红外光谱仪的检测器为MCT 。
通过分析确定了热裂解汽油C 9馏分中52个化合物的结构。
降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。
质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。
两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。
关键词 热裂解汽油,C 9馏分,组成,分析 2003208207收稿;2004204205接受1 引 言热裂解汽油是乙烯生产装置的副产品,其中C 9馏分可用来合成石油树脂1,2、生产环氧树脂3,经加氢可得到高沸点的汽油4、C 9芳烃溶剂和提取C 9、C 10的芳烃5。
所以,热裂解汽油C 9馏分是一种很好的深加工原料6。
热裂解汽油C 9馏分具有溴值高、芳烃含量高和不饱和烃含量高等特点,加氢难度较大7。
用于聚合反应时也要选择适当的反应条件,才能得到预期的目标化合物。
为了更好地研究深加工的工艺条件,充分利用C 9馏分,需要准确测定C 9馏分的组分的结构。
国内已有热裂解汽油C 9馏分的分析报道8～10,国内研究者均采用气相色谱2质谱(G C 2MS )技术确定C 9馏分中各组分的结构,确定出的组分主要是芳烃和双环戊二烯。
但是,对C 9馏分中重组分的分析不详细,而且有一定偏差。
气相色谱—傅立叶变换红外光谱联机(GC-IR)测定
GC－FTIR（气相色谱－傅立叶变换红外光谱联机）测定汽油组分周怡曹洪奎中国石油集团工程技术研究院摘要利用GC－FTIR测定了汽油的各个组分，此方法经改进后可实现标准化检验汽油的品质。
引言汽油的组分直接决定了汽油的品质，因此在很多场合需要测定汽油的组分。
例如：通过组分测定可以判断汽油是烃类的还是醇类的；可以测定烃类汽油中的添加剂含量及芳烃、烯烃含量。
从而判定该汽油是否适用于某种特定的发动机，判定该汽油是否满足环保要求等等。
我们在以前工作[1]的基础上，开展了GC－FTIR分析汽油组分的初步实验工作。
文章介绍了这个工作，并对下一步将此方法标准化的问题进行了讨论。
实验简介一、仪器配置1、FTIRNicolet 740，在进行GC－FTIR测试时，采用48号参数文件。
其有关参数大致如下：文件大小FSZ=3072，数据点数NDP=2048，傅立叶变换点数NTP=1024，相应的红外光谱分辨率为8或16cm－1；动镜速度VEL=40；检测器DET=2即MCT检测器，用液氮冷却；增益GAN=1；光源光圈APT=FL；光束设置延迟BDL=18；扫描次数NSD=5,仪器在快速扫描模式下，每分钟在磁盘上储存三十多个红外谱图；变迹函数AFN=HG（Happ －Genzel）；高通滤波HPS=4（2·832KHz），低通滤波LPS=5；光源SRC=1即中红外光源；SSP=2。
GC接口的光管与传输线的温度设置为GC柱箱的终温200℃。
2、GCHP 5890A，使用毛细管色谱柱Ultra 2，规格为25m×0.32mm。
毛细柱出口与GC 接口的传输线联接，在这里借用色谱仪的填充柱进样口和一个三通引入尾吹气。
光管出口用一根毛细管连到色谱仪的TCD上。
色谱仪柱箱温度设置为从室温开始的程序升温，升温速率为20℃/min.，终温为200℃。
载气（He）流速设定为2.0ml/min（柱头压30kPa）左右。
尾吹气设定为0.5ml/min.。
傅立叶变换红外光谱仪在水中油定量分析中的应用
１ 实验 部 分
１ １ 实验 原理 ．
石油类 含量 的分 析 ， 用 国标 Ｇ ／ ６ ８ — 采 Ｂ Ｔ１ ４ ８ １９６ ９ ６ 红外 分光 光度 法 水 质 中石 油 类 和动 物 油 的 测定 》１。用 四氯化 碳萃取 水 中的油类 物质 ， 定 ｌ ］ 测
京化 工 厂 生 产 ； 甲苯 （ ｏｕｎ ， ６ ＣＨ。 ： 谱 Ｔ ｌｅ ｅＣ Ｈｓ ）色
纯， 天津化 学试剂 一厂 生产 。
１３ 实验 方法 ． １ １ 校 正 系数的 测定 ３
总萃 取物 。然后 将 萃 取 液用 硅 酸 镁 吸 附 ， 以脱 除 动植 物油等 极性 物质后 ，利用 石油 类 物质 的 甲基
（ Ｃ ） 亚 甲基 （ Ｃ ） 芳香 环 中的 Ｃ Ｈ 键 一 Ｈ。 、 一 Ｈ。 、 —
实验 室分析 精度 不 高 的 问题 ， 实 际应 用 上 达 到 在 迅速 而准确 地进行 定量 分析 的效果 。
四氯化碳 （ Ｃ ： 级纯 ， Ｃ １ 优 ） 北京 市旭东 化工 厂 生产 ； 无水硫 酸￣ （ ： Ｏ ） 分 析 纯 ， 京化 工 厂 ＪＮａＳ ： 北 生产 ； 氯化 钠 （ Ｃ ） 分 析 纯 ， Ｎａ １： 天津 化 学试 剂有 限 公 司生产 ； 酸 （ １ ： 析 纯 ， 津 化 学 试 剂 一 盐 ＨＣ ） 分 天 厂 生 产 ； 十 六 烷 Ｅ — ｘ ｄ ｃｎ ， Ｈ３ Ｃ ） 正 ｎＨｅ ａ ｅ ａ ｅ Ｃ （ Ｈ２ １ ４ Ｃ ］ 色 谱 纯 ， 京 化 工 厂 生 产 ；姥 鲛 烷 Ｈ。 ： 北 （ ｒ ｔｎ ， ， ，０ １一 Ｐ ｉ ａ ｅ ２ ６ １ ，４ 四甲基 十五 烷 ） 色谱 纯 ， ｓ ： 北
最 佳 实验 条 件 。该 方 法分 析 准 确 度 较 高 ， 回收 率 在 ９ ～ １ ３ ｏ 间 。 ７ ０ Ｆ之
煤焦油高温气相色谱模拟蒸馏与实沸点蒸馏对比研究
山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY・22•2020年第49卷煤焦油高温气相色谱模拟蒸馏与实沸点蒸馏对比研究康徐伟，陈冈叽杨猛，张生娟，张小琴,牛维维，李斌(陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心，陕西西安72075)摘要:使用高温气相色谱模拟蒸馏方法研究了煤焦油的馏程分布，考察了结果重复性，并与实沸点蒸馏试验结果进行了对比分析。
研究结果表明，高温气相色谱模拟蒸馏馏出物质量收率重复性RSD＜5%；在＞362t煤焦油馏程范围时,相同馏出量下采用烷烃校正的高温模拟蒸馏所测得的馏出温度明显低于实沸点蒸馏结果，两者之间温度偏差可通过曲线拟合公式对沸点温度进行修正，相关系数＞2.999。
关键词:煤焦油;色谱模拟蒸馏;实沸点蒸馏;馏程中图分类号:TQ535文献标识码：A文章编号：208-6-1X(2622)2--2127-20Comparative Study on Simulated Distillation and True Boiling PointDistillation of Coal Taa by High Temperatura Gas ChramatooraphyKang Xuwei,Chen Gang,Yang Meng,Lhang Shengjuan,Lhang Xiaoqin,Liu Weiwei,Li Bin(Hyarocarbon High-efficiency U/lizaWon Technology Research Center ofShaanxi Yanckang Petrolecm(Grosu)Corp.,Lth.,Xi'an72075,China)Abstract:The distiUaWon range dist/bu/on of coal tar was studied by high temperature gas ckromatosrayhy,and the refeaWbiUm of the results was investigated.The results were compared with those of the real boiling point distiUaWon test.The results showed that the repeambiUw RSD was less than3%.1n the range o f>340t coal tar distUm/on range,the measured distUm/on temperature with aldanc corrected high temperature simulated distiUaWon under the same distUmtion volume was significan/y lower than the hue boiling point distUm/on results.The temperature doviaWon betneen the two could be corrected by curve fitting formula,and the correlaWon coefficient was>0.999.Key wordt:coal mr；chromatoaraphic simulated distUm/on；hue boiling point distUmtion；fraction dishibu/on煤焦油综合利用技术在国内工业化市场前景较为广泛，可选择技术种类较多，针对不同种类的煤焦油，国内传统的煤焦油的加工模式普遍采用蒸馏工艺,将煤焦油切割成轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油和煤沥青等不同沸点的馏分段,然后再对各馏分段进行精细提质加工利用。
近红外光谱分析技术在油品化验分析中的应用
近红外光谱分析技术在油品化验分析中的应用摘要：油品化验分析是石油化工生产中的一项重要工作，是油品质量的重要保障。
随着科学技术的不断发展，近红外光谱分析等先进技术在油品分析中的运用有效提高了油品分析的效率及准确性，在推进石油化工行业发展方面发挥的重要作用。
本文主要对近红外光谱分析技术在油品分析中的应用进行了研究，旨在提高近红外光谱分析在油品分析研究中的应用水平，促进石油化工行业更快发展。
关键词：近红外光谱分析技术；油品分析；应用在石油化工生产过程中，油品化验及分析是一项重要工作，提高油品分析技术应用水平对于石油化工行业发展具有深远意义。
随着科学技术的快速发展，油品分析技术应用水平也不断提高。
而近红外光谱分析技术是一项快速分析技术，因具有分析快速、高效及能耗低等优点而在各个领域中得到关注和广泛应用，其在油品分析中的应用更是有效提高了分析效率及准确性，且随着技术的不断发展与完善，近红外光谱分析技术在石油化工领域中的运用也将越来越广泛，在促进石油换行业发展方面发挥了重要作用。
一、近红外光谱分析技术概述近红外光是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，是人们认识最早的非可见光区域。
近红外光又可划分为近红外短波(780～1100nm)和长波(1100～2526nm)两个区域。
现代近红外光谱是90年代以来发展最快、最引人注目的光谱分析技术，是光谱测量技术与化学计量学学科的有机结合，量测信号的数字化和分析过程的绿色化是该技术的典型时代特征。
相对于其他常规分析技术而言，近红外光谱分析技术是一种间接分析技术，其主要是通过校正模型的建立来实现对位置样本的定性或定量分析。
近红外光谱分析技术除了具有分析速度快、效率高等特点外，还具有分析成本低、测试重现性好、便于实现在线分析及无需预处理，测量方便等优点，因此在很多领域都有显著的推广应用前景。
我国从20世纪80现代开始对近红外光谱分析技术在石油领域中的应用进行研究，经过几十年的研究，产生了关于近红外光谱技术在柴油基团中密度、折光等性质的检测，且与油品性质间存在密切关系，随着研究的不断深入，近红外光谱技术在石油化工领域中的应用也将更加广泛。
近红外光谱分析技术在石化油品分析中的应用分析
近红外光谱分析技术在石化油品分析中的应用分析作者：肖金玲来源：《科学与财富》2018年第22期摘要：近红外光谱分析技术在石油化工企业中有着广泛的应用，是对石油化工产品进行实时检测和快速分析测试非常理想的技术手段之一。
现代的近红外光谱分析技术有机地结合了红外光谱分析技术、基础分析技术与化学测量分析技术等三种测量技术，实现了高速高效地对各种化工化学样品进行组分、性能和质量的分析。
目前，石油化工炼油生产过程中，近红外光谱分析技术在油品分析过程中应用较为广泛，通过利用近红外光谱分析技术更准确地对油品成分和质量进行分析。
本文重点阐述了近红外光谱分析技术在石油化工油品分析中的应用，并简单介绍了近红外光谱分析技术的特点和分析原理。
关键词：近红外光谱；分析；油品分析；样品近红外光谱分析技术是石油化工企业生产过程中所必须依靠的重要分析技术之一，该技术已成为对有机化合物进行定性分析和结构分析的有力手段。
近红外光谱分析技术利用其具备高效节能、安全性高、无污染的优越性已经应用于各行各业，包括石油开采、化工产品生产领域，通过参考物理参数数值分析满足生产的需要。
近红外光谱分析技术具有被分析样品用量需求少、无污染、无破坏、快速、高效、绿色环保和成本低等特点，在短短的几秒时间内即可同时测量被分析有机物的十几种质量参数，有效地降低了化验分析设备的投资与维护费用，实现了分析过程的绿色化和测量信号的数字化，具有典型的现代化技术特征。
因此，在石油化工企业化验分析过程中，近红外光谱分析技术是实现对化工产品进行实时检测和快速分析测试的所必须依靠的重要的分析技术。
一、近红外光谱分析技术的分析原理由于红外光辐射的能量远远低于紫外光辐射的能量，因此，当红外光照射到需要进行分析的样品时，红外光辐射的能量不能引起分子中电子能级的跃迁，而只能被进行分析的样品分子吸收，引起分子振动能级和转动能级的跃迁。
由分子的振动能级和转动能级跃迁产生的连续吸收光谱称为红外吸收光谱。
气相色谱_GC_红外光谱_FTIR_联用技术及其在药物分析中的应用
[综 述]收稿日期:2001201226作者简介:徐新元(1964～),男,浙江湖州市人,副主任药师,研究方向:药物分析.电话:021*********.气相色谱(GC )、红外光谱(F TIR )联用技术及其在药物分析中的应用徐新元(上海市药品检验所,上海200233)关键词:气相色谱(GC );红外光谱(FTIR );联用技术;药物分析摘要:中图分类号:R9272.2 文献标识码:B 文章编号:100121528(2001)0620439203G C 2FTIR Combination T echnology and Its Application in Pharmaceutical Analy 2sisXU Xin 2yuan(S hanghai Instit ute f or Drug Cont rol ,S hanghai 200233,Chi na )K ey w ords :GC ;F TIR ;Combination technology ;pharmaceutical analysis 色谱法从本世纪初问世以来,经过近百年的发展已经成为分析化学领域中最活跃、最具有实用性的学科分支之一。
特别是近几十年间,在色谱本身的理论和实践积累的基础上,利用机械、电子、光学和计算机等相关技术的新成就开发出了多种多样的现代化色谱方法和色谱仪器。
其高灵敏度和高分离效率使色谱法成为十分理想的分离和定量分析工具。
然而,从定性分析方面看,色谱法是相对低能的。
红外光谱提供了极其丰富的分子结构信息,几乎没有两种不同的物质具有完全相同的红外光谱,所以红外光谱是一种十分理想的定性分析工具。
然而,红外光谱法原则上只能用于纯化合物,对于混合物的定性分析常常是无能为力的。
色谱法分离混合物的优点是红外光谱法的弱点,红外光谱法定性和结构分析的优点又是色谱法的弱点,联合这两种方法,把色谱仪作为红外光谱仪的前置分离工具,或者说,把红外光谱仪作为色谱仪的检测器,即气相色谱/红外光谱联用仪。
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３ 结果与讨论
３１ 中油馏分的色谱分离与鉴定 ．
在上 述色谱 条件 下 ， 中油各馏分 均获 得 良好分
谱是很难鉴别的， 而以保留指数鉴别色谱馏分的方
法 已 日 为人们所采用 ， 益 因此 ， 作者在原 有工 作基础
上［１， ］采用Ｇ ／ＴＲ Ｒ 技术， ＣＦ Ｉ－Ｉ 结合同系物保留 指数与沸点的关系［ ， 研究了高温煤焦油中油馏分 的化学组成， 获得了有价值的实验数据和结果。 ２ 实验部分
收， 为组分鉴定提供可靠的结构信息［ ９ 。 ３２ 鉴定结果可靠性的进一步考察 ．
为 了进一 步考察 鉴定结果 ， 根据 同系物 保留指 数与沸 点的关联 式中 ａ 因子在色谱定性 分析 中的重
要作用［ ， 重点研究了萘和酚类化合物保留指数与 沸点的关系。以文献保留指数［ ］ １ 作回归分析， ４１ 萘
＊ 冶金工业部科学基 金资助项 目
组分色谱峰， 无论在何种频率区， 出峰时间都不会改
变 。对重 叠色 谱峰而 言 ， 为了得 到纯组分 的红外光
＊
中国科学院山 西煤炭化学研究所， 太原， ００ ０ ０１ ３
本文 收稿 日期：９４ ９ １ １９ 年 月 ９日， 回日期 ：９５ ２月 ２ 修 １９ 年 ４日
定性 困难 ， 以使 其对 主要 由异 构体组 成的煤 焦油 所 的鉴 定能 力大大降低 。 随着毛细管气 相色谱 ／ 傅立 叶 变 换红外光谱 Ｇ ／Ｔ Ｒ 联 用技术 的不断完 善， Ｃ Ｆ Ｉ） 使 该项 技术 成为分离与鉴定复杂有机物 尤其是异构体 混合 物的有效 手段 。但 由于红外光谱 不能反映分子 量大 小 ， 具有相 似红外 光谱 的化合物 仅用红 外光 对
三维 重建色谱 图及官 能团色谱 图（ ）并 依照 文献 略 ，
中相同条件下的保留指数［ ７ 对各色谱馏分进行 ３１， ］
初步定性 。 同时 ， 根据官 能团色谱 中各流出峰的位移 情况 ， 判断重叠峰的存在 。通常 ， 重叠色谱 峰在不同 频率 区的官能 团色 谱中 ， 时间可能有变化 ； 出峰 而纯
酚、 二甲基苯酚以及萘、 甲基萘， 酚类化合物相对集
中一 些 ；４ 主要 有 萘、 Ｆ中 甲基萘 、 甲基萘 以 及 联 二 苯、 、 苯 并呋 喃、 ， 苊 二 芴 萘及 其衍 生物含 量相 对较 高 Ｆ 和 Ｆ 中化合物种类基本相 同， ５ ６ 除含有 Ｆ 中高 ４ 沸点物种外 ， 要有 甲基 二苯并 呋喃 、 主 甲基 苊、 甲基 芴、 苯并噻 吩、 、 、 二 菲 蒽 咔唑 、 甲基菲 等 ； 只是 Ｆ 中 ６ 高沸 点化 合物 的含量相对较高 。由于预分 离效率较 低， 使许多高沸点化合物 出现在低 沸点馏分 中 ， 如萘 在 各馏分 中均 有分布 ， 这 只能 影响 组分在各 馏分 但 中的分 布 ， 同一组分在煤焦 油中的总量是一定的 。 三 种 焦油试 样 （ 别 以 Ａ Ｂ Ｃ表示 ） 分 各馏 分 的化 学组 成并 不完全相同 ， 这不仅 与炼焦 用配合煤种类 有关 ， 更重 要的是 与炼焦过 程工 艺操作条 件 ， 特别是 与炼 焦温度 有关 。 煤在高温乏氧条件下 ， 有利于多环芳烃 的生成 ， 不利于使 烃类 化合物 氧化 生成酚类 等含 而 氧化合物 。因此 Ａ 与 Ｂ Ｃ相 比 ， 化合物含量相 酚类
Ｆ Ｆ 中分离并鉴 定出 ４ ３６ ０ ５ ６ １５ ４６ 种化合物 ， 获得 了有 价值 的实验数据和 结果 ， 为煤焦油 的深度加工与处理 提供了重要的理论依据 。 关键词 毛细管气相色谱法 ， 傅立 叶变换红外光谱法 ， 保留指数 ， 高温煤焦油 ， 中油馏分
１ 引言
高温煤焦 油是煤在高温裂解制取焦 炭和城市煤 气过程 中的副产物 ， 种重 要的化工原料 。 是一 分析其 组成 对煤结构 研究 、 油的集 中加工 与综合 利用 以 焦 及环境 污染与控制 ， 重要 的现实意义 。 有着 近几十年
表 １续 ）
表 ２ ４ １ ２０ ） Ｆ２ ０ ３ 馏分化学组成
表 ３ ５ ３ ２６ 馏分化学组成 Ｆ ２０ ７
表 ４ ６ ７ ３０ ） Ｆ ２０ ０ 馏分化学组成
１ ９ ； ３ ３４ ：３ ９２ ３（／）１８
参
考
文
献
１ 张铭金 ， 陈邦杰 ， 余仲建 ． 谱 １９ １１ １ 色 ９３１ １ Ｚ ａｇ Ｊ Ｃ ｅ Ｂ Ｌ Ｓ ｎ Ｐｏｅｄ ｇ ｏ ｔｅ １ ｈｎ Ｍ ， ｈｎ ， ｉ ．Ｉ：ｒ ｅｉ ｓ ｈ Ｊ Ｄ ｃ ｎ ｆ ３ｔ Ｉ Ｐ Ｃ ｎｒｓ，Ｂｉｎ Ｃ ｉ ： ｈ Ｃ ｉ ｓ ４ｈ Ａ Ｃ ｇｅｓ ｅｉ ｈ ａ Ｔ ｅ ｎ ｅ Ｕ ｏ ｊ ｇ ｎ ｈｅ Ｃ ｅ ｉ ｌ ｉｙ １９ ：４ ｈｍｃ Ｓ ｃ ｔ，９３２９ ａ ｏｅ
１０ 現６ ５ Ｆ 柱温１０ 。 ６ 联机时程序升温 Ｆ 程升初始 ３
温 度 ８ ， ５ ／ ｉ 至 １０ 恒 温 ， 管 温度 ０ 以 ｍ ｎ升 ２ 光 １０ 。 和 Ｆ Ｆ 程升初始温度 １０ ， ５ ／ ｉ ５ ５ ６ ０ 以 ｍｎ 分 别 升 至 １０ ４ ℃和 １０ ６ ℃恒 温 ， 管 温 度 分 别 为 光 １０ 和 ２０ 。其余条件与 Ｆ 和 Ｆ 相 同［。 ８ ０ １ ２ ］
（ｎ Ａ ｓ ａ ｐ ｈ Ｚ ａｇ Ｊ Ｌ Ｓ Ｃ ｅ ＢＪ ： ｂｔ Ｐ ．Ｔ ｅ Ｄ ．Ｉ ｒ ａ ｆｓ Ｃ ａｇｈｎ Ｃ Ｃ ａｇｈｎ ｉ ：ｉ Ｕ ｉ ｒ ｉｔ ｎｃｕ ＩＡ ， ｈｎｃｕ Ｃ ｎ Ｊｉ ｎ ｅ ｒ ｈ Ｓ ｈａ ｌ ｎ ｖ － ｓｙ ｅｓ １９ ：３ ｉ Ｐ ｓ， ９０４４ ｔ ｒ ９ ｈｎ Ｍ ，Ｌ Ｓ Ｚ ａｇ Ｊ ｉ Ｄ，Ｃ ｅ Ｂ ｈｏ ｔｇａｈ ， ｈｎ Ｊ ．Ｃ ｒｍａ ｒｐｉ ｏ ａ
谱， 将一个 重叠色谱 峰经人 工编辑 成两 个或 多个 色 谱峰， 然后 进行 吸 光度 减处理 ， 到 较纯 组 分 的光 得
的相关性 。但 由于热力学方程的基本假 定以及实际 物 系与理 想液 态混合 物之 间的偏 差 ， 得 ａ 随柱 使 值 温和 固定液 极性发 生微 小变化， 文 献结 果一 与
Ｆ Ｉ－Ｉ ＴＲＲ 技术， 对试样中绝大多数组分都能准确鉴
定。 但对一些微量组分鉴定的确定性较差 ， 主要原 因 是这些 组分 的红 外光谱 的信噪 比较 低 ， 影响 了检索 结果 。另外 ， 光谱数 据库容量 太小 ， 据库 中没有 当数 待检 化合物 时， 只能给 出具有相 似结构 的三个 参考 化 合物 。尽管如 此 ， 然可 以由红外 光谱的 特征 吸 仍
１７；７ ３５ ９ ９ １ ４： １
５ 肖 华， 世琪等． 国 陈 燃料与化工， ８； １ ８ ９２ ９ ９ ６
６ 王西 奎， 金祖 亮 ， 徐小 白．环境 科学学 报 ，９９ ９４ ： １８
４１ ６
７ ａｌ ｎ Ｅ Ｌｅ Ｌ Ｙ ａ Ｚ ａ． ｕｌ ９２ ７ Ｃ ｒ ｏ Ｒ ， ｅ Ｍ ， ｕｎ ｔ Ｆ ｅ，１９ ；０ ｓ ｅ ｌ
２２ 实验仪器及操作条件 ．
美 国 Ｈ ５８Ａ气相色谱仪和 ＦＤ检测器 ， Ｖ Ｐ ８０ Ｉ Ｏ －
１２ｍ ０２ｍ ｉ ．交联石英毛细管柱， ５ ．０ ｍ ｄ） ． 液膜厚
度 ．３ｍ 高 纯氮 作载 气 ，Ｔ －５９ 型红外 光谱 ３ Ｆ Ｓ１／０
仪， 带有镀金光管接口装置和Ｄｇａ 数据系统（ ｉｌ ｉｂ 其
１ Ｇ ｚｂｗ ｋ Ｊ Ｌ ｍ ａ ｚｋ Ｎ ｓｌ ｔ Ｃ ｒ ６ ｒ ｏ ｓｉ ａ ｐｒ ｙ Ｈ， ａａ Ａ ａ．Ｊ ｏ ｙ ， ｃ ｅ ｌ ｈ－
致［］由此进一步证实毛细管Ｇ ／ＴＲＲ 鉴定结 １。 ０ Ｃ Ｆ Ｉ－Ｉ
果是准确 可靠 的。
３３ 中油馏分组成的定量分析 ．
采 用峰面积校正归一化法分别对各 试样进行 了 定量 测定 ， 中给 出的百 分含量 均取 三次 实验 的平 表 均 值 。实 验结果 表 明 ，３ Ｆ 中主 要含 有苯 酚 、 甲基 苯
中包 括 Ｎ Ｖ ４ Ｏ Ａ 型计算机 和光谱数据库 ） 以及液氮 冷却 的高灵敏 窄带 汞镉 碲检测器 （ Ｔ 。 ＭＣ 色 谱 分 离 时 恒温 操 作 ， ３Ｆ Ｆ ４Ｆ 的柱 温 均 为
来， 国内外研究煤焦油组成主要采用液相色谱［、 ］气 相色谱、 气相色谱／ 质谱［ ］超临界流体色谱／ ２６ 、 质 谱［等分离与鉴定技术。由于质谱对异构体化合物
高温煤焦油组成的毛细管气相色谱／ 傅立叶变换
红外光谱研究—
张铭金
（ 武汉冶金科技大学
中油馏分的分析 ＊
何选明
４０８ ） ３０ １
唐仁生 沈士德
武汉
陈邦杰＊ ＊
提要 在原有研究 工作基础上， 采用气相色谱／ 傅立叶变换红外光谱－ 保留指数 Ｇ ／ＴＲＲ） ＣＦ Ｉ－Ｉ技术， 结合同系 物保留 指数与沸点的关联式中 斜率因子的重要作用， 研究了 高温煤焦油中油 馏分 的化学组成。 分别从Ｆ Ｆ、 ３４
１ ２ Ｍａｉ ｖ Ｅ，Ｗｅ ｎｉｈ ｔ ｏ ａ ｓ ｎ ｒ Ｌ，Ｋ ｌｋ ｅ ａ． Ｊ ｒ－ ｃ ｏｅ Ｅ ｌ ｔ Ｃ ｏ ｈ ｍａｏ ｒ ９ ９ ４ ５ １ ３ ｔｇ ，１ ８ ；７ ：１
１ 张铭金 ， 鲁玉珍．色谱 １８ ９９７５ ３６ ０ ２ ｏｗｔ Ｈ， ｃｏ ｕｇ Ｃ ｒｍ ｔｇ， ９９ １０ Ｂｒ ｉ ｙ Ｓｈｍｂｒ Ｇ ｚ ．Ｊ ｏ ａ ｒ １７ ；７ ： ｈ ｏ
谱［ 事实上， ９ ］ 即使严重重叠的多组分色谱峰， 经反
复多次 吸光 度减操作 ， 能得 到纯组 分的红 外光 也都 谱［。 ］ 经人工编辑吸光度减处理得到各纯组分 红外光 谱之后 ， 由计算 机在标准气 相红 外光谱 数据库 中 自 动检索 ， 结合保 留指数初步定性结 果 ， 各组 分进行 对 联合解析 。 鉴定结果见表 １ ４ 研 究表明 ， 用 Ｇ ／ 。 采 Ｃ
２１ 试样与试剂 ． 煤焦油试 样取 自中南某三 厂。 试样 经预脱水 、 常
离，Ｉ ＦＤ色谱图与Ｇａ Ｓｈ ｄ重建色谱图略。分 ｒｍ－ ｍｉ ｃ ｔ