碘离子选择性电极的性能及应用
碘含量的测定
碘含量的测定1原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3试剂及配制3.1主要试剂1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制：2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制：称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制：称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制：量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制：称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中，再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4碘标准溶液的配制：1) 1g/L I-(aq) 的配制：准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
安莱立思 碘离子浓度的测量
碘离子浓度的测量（与PI5100或MP6500配合使用）碘离子选择性电极是固体电极，溶液中的碘离子与电极敏感膜中化合物中碘离子起可逆反应。
碘离子选择性电极用于乳化食品、植被等碘离子的测定。
还可作滴定指示电极，测量其它离子浓度。
一、碘离子标准溶液和参比溶液：1、碘离子标准溶液：① 0.1mol/L氟离子标准溶液（贮备溶液）的配制：称取16.600g优级纯(GR)碘化钾[KI；Mr=166.0028]于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯、溶液移入容量瓶后，用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。
溶液贮存在棕色瓶中。
② 1×10-3mol/L碘离子标准溶液的配制（pI 3.00）：用10ml移液管量取0.1mol/L碘离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。
③1×10-4mol/L碘离子标准溶液的配制（pI 4.00）：用10ml移液管量取1×10-3mol/L 碘离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
④1×10-5mol/L碘离子标准溶液的配制（pI 5.00）：用10ml移液管量取1×10-4mol/L碘离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
测量碘离子浓度需要用双液接参比电极。
电极的外参比溶液用 3.5mol/L氯化钾溶液。
3.5mol/L氯化钾溶液的配制：用50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g，氯化钾用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
3、总离子强度调剂(TISAB)：5mol/L硝酸钠(NaNO3，84.9917g/mol·L-1)溶液__称取42.496g硝酸钠用蒸馏水溶解，并稀至100ml。
碘离子选择电极测定食盐中的碘含量
１２ 试剂 ．
碘酸 钾溶 液标 准物 质 ：浓 度 １０×１ ｍｏ Ｌ ． ０ ｌ ／
值 ，以浓度负对数 一电位 值作 图 ，测定 的线 性范 围是 １０ ．
×１ ～ ～１０×１ ０ ． ０～ｍｏ Ｌ ｌ ，故以 Ｎ ｚＯ 作还原剂 ，其加 入 ／ ａＳ ３ 量在 ０ ５～１５ｇ范 围内变化对 电位 响应值影 响不 大 ，故选 ． ． 择其加入量 为 ０ ５ｇ ． 。
ｎ ｏ 、１ 倍的 Ｃ ；会产生正干扰。ｓ ｃ； ０ ０ Ｏ一 会产生极严重干
扰 ，样 品可 以在酸化过程 中去 除 Ｓ 。 ２ ３ 碘离子选择性 电极法 与国标法 的比较 ． 本法测定碘盐
ｍｏ Ｌ碘标 准液各 １ ｌ ｌ ／ ０ ｒ ，加 １滴 ０ ２ 溴 甲酚绿 指 示剂 ， ｎ ．％ 用磷酸 中和至黄绿色 ，再加 入 ＴＳ Ｂ１ ｍ ，定 容至 １０ｍｌ ＩＡ ０ ｌ ０ ， 即为样液及 １０×１ 一、１０×１ ｍ ｌ Ｌ标准校准 液。用 ． ０ ． ０ ｏ／ 标准校准液 以 ２点法 进行斜率 校准 ，以浓度 直读 法测定 样
Ａ Ｒ级 产 品 。 １３ 方法 ． 取 １０ｇ碘 盐 及 １０×１ ～ ｍｏ Ｌ １０×１ ． ． ０ ｌ 、 ． ／ ０
２２ 干 扰试 验 ．
试验 了常 见 的 Ｎ ｌ、Ｂ 一 ｃ ； ａ 、ｃ 一 ｒ 、ｎ ｏ 、
Ｃ ； 、Ｈ Ｏ 一 Ｏ一 ｓ一 Ｉ 的干扰情况 ；固定 Ｉ 的浓 Ｏ 一 Ｐ ： 、Ｓ ：及 对 一 ‘
新型碘离子选择性电极法快速测定尿碘评价
（ Ｃ １ 一 ） 和硫 离子 （ Ｓ 。 一 ） 等离子的选择性系数 达到 ｌ ０ 。 数量 级 ； 尿液 中的有机物 质均不 干扰测定 。对 国家标 准参
考物 质的测定 结果在给定的标准值范 围内。２种方法测定 １ ２ ６份样本尿碘 的结果差异无统计学 意义 （ ｔ ＝ ０ ． ５ ２ ７ ， Ｐ＝０ ． ６ ０ ４ ） ， 相关性 良好 （ 回归 方程 为 Ｙ＝ ０ ． ９ ７ ２ ９ Ｘ＋ ４ ． ４ ８ ４ ５ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ７ ８ ７ ） 。结论
ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ３ － ８ ６ ４ ０ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ８ ． ０ １ ４
文章编号 ： １ ６ ７ ３ ￣６ ４ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ － ０ ７ ０ ７ ０４ －
新 型 碘 离 子 选 择 性 电极 法快 速 测定 尿 碘 评 价
王 君 ， 郑静 雨
（ １ ． 武 汉科 技 大学 医学 院 ， 湖 北 武汉 ４ ３ ０ ０ ６ ５ ； ２ ． 武汉 能斯汉 仪 器有 限责任 公 司 ， 湖北 武 汉 ４ ３ ０ ０ ７ ０ ）
摘要 ： 目的 对 一 种 新 型碘 离 子 选 择 性 电 极 快 速 测 定 尿 碘 的 方 法 进 行 实 际 应 用 评 价 。方 法 根 据 我 国 机 械
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｕ ｒ ｉ ｎ ｅ ｉ ｏ ｄ ｉ ｎ ｅ ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｐ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍａ ｒ ｎ ｃ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｅ ｆ ｆ ｉ ｅ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｎ ｅ ｗ ｉ ｏ ｄ ｉ ｄ ｅ ｉ ｏ ｎ —
碘含量的测定
碘含量的测定1 原理碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极（参比电极）测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2 仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极（用饱和KNO3溶液作盐桥）、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3 试剂及配制3.1 主要试剂1）体积比为1：2的H2SO4（aq）配制：2）质量分数为4％的NaOH（aq）配制：称取8g（20g）NaOH（s），用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3）质量分数为1.3％的Na2SO3（aq）配制：称取2.6g Na2SO3（s），用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4）体积分数为95％的C2H5OH（aq）配制：量取95ml的C2H5OH（l），再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5）质量分数为2.5％的NaF（aq）配制：称取5g NaF（s），用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2 pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制：称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
3.3 质量分数为0.1％的溴甲酚绿指示剂配制：称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH（l）中, 再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4 碘标准溶液的配制：1）1g/L I-（aq）的配制：准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
试验中碘含量的测定
学生设计性实验论文题目测定食盐中碘元素含量的实验研究姓名王静学号2007121133专业＿化学＿班级071班＿实验课程名称＿中学化学实验研究＿指导教师及职称张四方实验学期2009至2010学年二学期太原师范学院教务处编印测定食盐中碘元素含量的实验研究王静化学系化学 071班 2007121133摘要碘是合成人体甲状腺激素的重要原料，与人体的生长发育和新陈代谢关系密切，特别是对大脑的发育起着决定性的作用。
但我国碘缺乏病病区人口有4亿多，因而从1989年开始，在缺碘地区实行“食盐加碘”，推行食用碘盐。
所谓碘食盐，就是将可溶性的碘化物按1：20000到l：50000与食盐(NaCl)均匀混合以供食用。
我国曾经用KI作为食盐添加剂，由于KI具有浓苦昧，易潮解，在常温下久置易分解游离出单质碘而呈黄色，须避光保存等缺点，自1996年我国政府以国家标准的方式规定食盐的碘添加剂是KIO3。
为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
【1】关键词测定，食盐，碘含量1.引言今年5月15日是全国第十个“防治碘缺乏病日”，活动的主题是“食用碘盐，保护儿童智力发育”。
据统计，在我国一千多万智力残疾人中，80％的人为缺碘所致。
由于食用加碘食盐，每年有94万新生儿免受碘缺乏症的危害。
缺乏碘会引起甲状腺肿大，儿童缺碘会导致智商低下。
用加碘食盐防治碘缺乏病是目前世界上公认的一种好方法。
食用加碘食盐大于适宜量，对碘敏感的人群存在碘甲亢的危险性。
目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾，而过去则是碘化钾。
碘化钾的优点是含碘量高（76.4%），缺点是容易氧化，稳定性差，使用时需在食盐中同时加稳定剂。
碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂，但含碘量较低（59.3%）。
相比之下，使用碘酸钾优点还是较大的。
因此，90年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。
全民食盐加碘之后，各地甲状腺疾病（如甲抗）的发病率反而增加了。
碘离子选择性电极的性能及应用
碘离子选择性电极的性能及应用实验目的 理解离子选择性电极的主要性质和测量原理。
学会应用碘离子选择性电极测定未知碘离子溶液中的碘离子含量。
理解Gran 氏作图法基本原理，学会利用半反对数坐标纸作图计算位置碘离子溶液中碘离子的浓度。
实验原理 离子选择电极是一种以电势响应为基础的电化学敏感元件。
将电极插入到含有待测离子的溶液中时，在膜—液界面上产生一特定的电势响应值。
电势响应值与离子活度间的关系可用能斯脱方程来描述。
若以本实验所采用的碘离子电极为例，用甘汞电极做参比电极，则所组成的电池其电动势可表达如下：--=I a FRT E E ln 0。
已知γ是活度系数，故--=Cl I c a γ。
在实验工作中，通常采用固定离子强度（如本实验的溶液中均含有0.1mol/L 的KNO 3）的测试方法，此时γ可视作保持定值，上式可改写成--'=I c F RT E E ln 0。
在实际工作中，分别测定不同浓度c I -的碘离子溶液的电动势E i ，作出E i ~-lg c I -图，在一定浓度范围内，可得一直线，这一段直线为电极的响应范围。
应用离子选择电极可以测定溶液中特定离子的浓度。
本实验使用Gran 氏图解法用碘离子选择电极测定未知碘离子溶液的浓度。
由于---'=-'=I I c K E c F RT E E ln ln 00所以将上式可改写为：，＝，令常数E K E c K E K E I ⎪⎭⎫ ⎝⎛'⎪⎭⎫ ⎝⎛'=⎪⎭⎫ ⎝⎛----01011lg lg lg 所以有：）。
式（1lg 1-=⎪⎭⎫ ⎝⎛-I kc K E 如果在一定体积的浓度为c x 的待测溶液中控制溶液活度系数和溶液体积不变的情况下，分别加入已知量的少量待测离子，并测定溶液的电动势E ，则E 与浓度的关系为）式（加入加入2)()(lg 1--+=+=⎪⎭⎫ ⎝⎛-I i x I x i V m m k c c k K E 。
碘离子选择电极测定饮用水中的总碘
测定 电极 响 应 曲线 的标 准 液浓 度 （’依 次 为 ：０、 Ｉ） １４
１ １ ２ １ ‘ １ Ｑｐ ． ０ 、 ０ 、 ０ 、 ０ ｐ ｂ
（ ） Ｓ 一６ ０ ３ Ｇ Ｐ ７ — １型碘 离子选 择 电极 （ 苏泰县 产 ） 江
（ ２ ７型 甘 汞 电 极 ４） １ １２ 主 要 试 剂 ．
配制 ： 取标 准 储 备液 用 去 离 子水 稀 释 １０ ， 匀 ０倍 摇
１仪器和试 剂
１ １主要 仪器 ．
配制 ： 确 称量 干燥 至 恒重 的优 级 纯 （ Ｒ） 化 钾 精 Ｇ 碘
０１０ ． ８克 ， 去 离 子 水 稀 释 至 １ ， 匀 储 备 ． 溶 液 ３ 加 升 摇 此
含 碘 （ 一 １５ｐ ． Ｉ ）０ｐ ｂ
（ ）Ｘ 一 Ｂ型数 字式 离子 计 （ １Ｐ Ｊ１ 江苏 泰县 产 ）
Ａｂｔａｔ Ｔ ｉｅｐｒ ｅｔ ｐ Ｈｓｈ ｄｎ ｅｔｄ ，ｄｐ ｄ ｐｏｅｓ ｅ ｔ ａ ｒａ ｌｆ ｎ 【】 ｈｓ ｅ ｏ ｉｍａ－ ｓ ｃ： ｈｓ ｘｅｉ ｎ ｐ ｅ ｅｏｉｅ ｌ ｒ ｅａｏｔ ｒ ｓ ｔ ｅ ｔｗ ｔ ｍｐ ｏｔｌ． ｏｅ ｄｕ ｒ ｍ ａ ｔ ｉ ｅ ｃｏ ｅ ｃ ｅ ｈ ｓ ｐｏ ｅｓ ｄ ｅｒ Ｃ ｈ ｔ ｓ ｒ ｓｎｅ ｏｎｋ ｅ ｅｕ ｉ ｅｔ ｆ ｅｏ ｉ ， ｅ ａ ｏ ｉａｉ ｏｉｍｂｃｒｏａ ｒｏ ｌｏ ｔ ｓｙ ｄｕｔ ｎ ｃｓｉ ｕ ２ ｅｉ ｇｅ ｔ ｄ ｃ ｇ ｇｎ ｎ ｔ ｒ ｎ ｃ ｔｔ ｌ ｈ ｒ ｎａ ｏ ｔ ｉ ｅｈ ｃ ｂ ｃ ｄ—ｓ ｕ ａｂｎｔｆ ｔ ｎｉ ｅ ｉ ｊｓ ｈ ｄ ｄ ｉ ｅ ｏｔａ ｉ ｎ ｎ ｔａ ｍｅｔｕｈｏ ｆ ｉ 】 ｎｌ ｄ【 ．
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碘离子选择性电极的性能及应用
实验目的 理解离子选择性电极的主要性质和测量原理。
学会应用碘离子选择性电极测定未知碘离子溶液中的碘离子含量。
理解Gran 氏作图法基本原理，学会利用半反对数坐标纸作图计算位置碘离子溶液中碘离子的浓度。
实验原理 离子选择电极是一种以电势响应为基础的电化学敏感元件。
将电极插入到含有待测离子的溶液中时，在膜—液界面上产生一特定的电势响应值。
电势响应值与离子活度间的关系可用能斯脱方程来描述。
若以本实验所采用的碘离子电极为例，用甘汞电极做参比电极，则所组成的电池其电动势可表达如下：--=I a F
RT E E ln 0。
已知γ是活度系数，故--=Cl I c a γ。
在实验工作中，通常采用固定离子强度（如本实验的溶液中均含有0.1mol/L 的KNO 3）的测试方法，此时γ可视作保持定值，上式可改写成--'=I c F RT E E ln 0。
在实际工作中，分别测定不同浓度c I -的碘离子溶液的电动势E i ，作出E i ~-lg c I -图，在一定浓度范围内，可得一直线，这一段直线为电极的响应范围。
应用离子选择电极可以测定溶液中特定离子的浓度。
本实验使用Gran 氏图解法用碘离子选择电极测定未知碘离子溶液的浓度。
由于
---'=-'=I I c K E c F RT E E ln ln 00
所以将上式可改写为：，＝，令常数E K E c K E K E I ⎪⎭⎫ ⎝⎛'⎪⎭⎫ ⎝⎛'=⎪⎭⎫ ⎝⎛----01011lg lg lg 所以有：）。
式（1lg 1-=⎪⎭
⎫ ⎝⎛-I kc K E 如果在一定体积的浓度为c x 的待测溶液中控制溶液活度系数和溶液体积不变的情况下，分别加入已知量的少量待测离子，并测定溶液的电动势E ，则E 与浓度的关系为
）式（加入加入2)()(lg 1--+=+=⎪⎭
⎫ ⎝⎛-I i x I x i V m m k c c k K E 。
因km x I -、V 是定值，所以以测得的电动势的反对数值对加入的碘离子的量作图可得一条直线。
由该直线外推至与横坐标相交，即可求得被测离子的浓度。
为校正所用试剂空白值（本实验所用的水及试剂中可能含有被测碘离子）以及电极斜率偏离作图纸，可作一试剂空白，空白溶液的直线与待测溶液的直线平行。
如试剂及水中含有被测离子则空白溶液
所得直线不通过原点，若电极斜率偏离作图纸，空白溶液的直线也不会通过原点。
空白溶液的直线的截距可用来校正被测离子的浓度。
即用待测溶液的直线斜率减去空白溶液的直线斜率。
仪器与试剂 PHS-3C 型酸度仪，碘离子选择电极，甘汞电极，电磁搅拌器，容量瓶，烧杯，碘化钾，硝酸钾，蒸馏水，0.1M 碘化钾溶液，5mg/mL 碘标准溶液，1M 硝酸钾溶液，未知碘溶液。
实验步骤
1、预备碘离子电极
碘离子电极在10－3M 的KI 溶液中活化1小时以上，再用蒸馏水浸洗。
以碘离子电极为负极，甘汞电极为正极，浸入蒸馏水中组成原电池。
打开酸度计开关，仪器选择开关置于“mv ”档，将碘离子电极和甘汞电极分别接入仪器对应接口。
打开电磁搅拌器开关，调节搅拌速度。
用酸度计测电动势为80mV 左右。
2、配置10－2、10－
3、10－
4、10－5和10－6M 的碘标准溶液
用移液管取10mL0.1M 的KI 标准溶液于100mL 容量瓶中，加入10mL1M 硝酸钾稀释至刻度，即为10－2M 碘标准溶液，然后取10mL10－2M 碘标准溶液于100mL 容量瓶中加入10mL 硝酸钾稀释至刻度，即为10－3M 碘标准溶液。
同理可配置10－4、10－5和10－6M 的碘标准溶液。
加入标准碘的毫升数 0 1 2 3 4 5
4 3 2 1 -E(mv)
3、测定碘离子选择电极的校正曲线
取上述已配好的标准碘离子溶液，分别置于50mL已烘干的烧杯中，加入一搅拌子，置于电磁搅拌器上，用碘离子选择电极和甘汞电极组成原电池，分别测定各溶液的电动势。
4、测定未知碘离子溶液的浓度
取10mL未知碘溶液加于100mL容量瓶中，加入10mL1M硝酸钾用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，将溶液全部倒入一烘干的150mL烧杯中，用上述同样方法测定溶液的电动势。
依次测定加入1mL，2mL，3mL，4mL，5mL（每次加1mL，共加5次）5mg/mL碘标准溶液后的电动势。
取10 mL 1M硝酸钾加于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，将溶液全部倒入一烘干的150mL烧杯中，用上述同样方法测定溶液的电动势。
依次测定加入1mL，2mL，3mL，4mL，5mL（每次加1mL，共加5次）5mg/mL 碘标准溶液后的电动势。
实验完毕关闭酸度计，取下电极。
甘汞电极取下盐桥套管，倒掉硝酸钾溶液，将上端和下端的小橡皮塞塞好，放回电极盒中。
碘离子电极用蒸馏水洗净，套上橡皮套放回电极盒中。