新型碘根离子选择电极的研究
食物中微量碘的离子选择性电极测定法

食物中微量碘的离子选择性电极测定法
张东霞;杜宝中
【期刊名称】《西安理工大学学报》
【年(卷),期】2007(023)002
【摘要】利用碘离子选择电极,在0.01 mol/L NaNO3-0.01 mol/L酒石酸为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原保护剂、双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法测定食物中的碘含量.试验结果表明,本法操作简便、测定快速且准确、灵敏度高、抗干扰能力强.其线性范围为10-1~10-7 mol/L,检测下限为2.6×10-8 mol/L,回收率为98.3%~101.4%.可广泛用于医药、食品等行业对碘含量的测定.
【总页数】3页(P212-214)
【作者】张东霞;杜宝中
【作者单位】西安理工大学,理学院,陕西,西安,710048;西安理工大学,理学院,陕西,西安,710048
【正文语种】中文
【中图分类】O657.15
【相关文献】
1.用碘离子选择性电极测定微量联氨 [J], 张春煦;赵亚平
2.用碘离子选择性电极测定微量联氨 [J], 吕玉光;石春卉
3.碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率 [J], 秦汉明
4.加碘食盐中微量碘的离子选择性电极测定 [J], 刘葵;孙衍华;汪建民
5.食物中毒样品中微量毒鼠强的高效液相色谱测定法 [J], 陈金枝;韩铁;李莉
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碘离子选择电极测定食盐中的碘含量

12 试剂 .
碘酸 钾溶 液标 准物 质 :浓 度 10×1 mo L . 0 l /
值 ,以浓度负对数 一电位 值作 图 ,测定 的线 性范 围是 10 .
×1 ~ ~10×1 0 . 0~mo L l ,故以 N zO 作还原剂 ,其加 入 / aS 3 量在 0 5~15g范 围内变化对 电位 响应值影 响不 大 ,故选 . . 择其加入量 为 0 5g . 。
n o 、1 倍的 C ;会产生正干扰。s c; 0 0 O一 会产生极严重干
扰 ,样 品可 以在酸化过程 中去 除 S 。 2 3 碘离子选择性 电极法 与国标法 的比较 . 本法测定碘盐
mo L碘标 准液各 1 l l / 0 r ,加 1滴 0 2 溴 甲酚绿 指 示剂 , n .% 用磷酸 中和至黄绿色 ,再加 入 TS B1 m ,定 容至 10ml IA 0 l 0 , 即为样液及 10×1 一、10×1 m l L标准校准 液。用 . 0 . 0 o/ 标准校准液 以 2点法 进行斜率 校准 ,以浓度 直读 法测定 样
A R级 产 品 。 13 方法 . 取 10g碘 盐 及 10×1 ~ mo L 10×1 . . 0 l 、 . / 0
22 干 扰试 验 .
试验 了常 见 的 N l、B 一 c ; a 、c 一 r 、n o 、
C ; 、H O 一 O一 s一 I 的干扰情况 ;固定 I 的浓 O 一 P : 、S :及 对 一 ‘
新型碘离子选择性电极法快速测定尿碘评价

( C 1 一 ) 和硫 离子 ( S 。 一 ) 等离子的选择性系数 达到 l 0 。 数量 级 ; 尿液 中的有机物 质均不 干扰测定 。对 国家标 准参
考物 质的测定 结果在给定的标准值范 围内。2种方法测定 1 2 6份样本尿碘 的结果差异无统计学 意义 ( t = 0 . 5 2 7 , P=0 . 6 0 4 ) , 相关性 良好 ( 回归 方程 为 Y= 0 . 9 7 2 9 X+ 4 . 4 8 4 5 , r = 0 . 9 7 8 7 ) 。结论
DOI : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 6 7 3 - 8 6 4 0 . 2 0 1 3 . 0 8 . 0 1 4
文章编号 : 1 6 7 3  ̄6 4 0 ( 2 0 1 3 ) 0 8 - 0 7 0 7 04 -
新 型 碘 离 子 选 择 性 电极 法快 速 测定 尿 碘 评 价
王 君 , 郑静 雨
( 1 . 武 汉科 技 大学 医学 院 , 湖 北 武汉 4 3 0 0 6 5 ; 2 . 武汉 能斯汉 仪 器有 限责任 公 司 , 湖北 武 汉 4 3 0 0 7 0 )
摘要 : 目的 对 一 种 新 型碘 离 子 选 择 性 电 极 快 速 测 定 尿 碘 的 方 法 进 行 实 际 应 用 评 价 。方 法 根 据 我 国 机 械
d e t e r mi n a t i o n o f u r i n e i o d i n e .Me t h o d s P e f r o ma r n c e p a r a me t e r s a n d s e l e c t i v i t y c o e f f i e i e n t s o f t h e n e w i o d i d e i o n —
测定食盐碘含量及其影响因素研究

碘是人 体合成 甲状腺激 素必不可少 的重要元 素 。
易 变黄 , 在湿空气 中易 潮解 , 以碘 酸钾 成为 较理 且 所 想 的碘盐 添加剂 。但 由于碘是一 种不稳定 的物 质 , 食
人体缺 碘 , 引起 甲状 腺肿 大 , 可等 。同时 ,
好 的 线 性 关 系。试 验 结 果 显 示 : 盐 中 的碘 含 量 为 2 . s g均 达 到 国家 标 准 , 时讨 论 温 度 、 间等 对碘 含 量 的 碘 72 2m / , k 同 时 影 响 。碘 的 回收 率 在 9.9 163 4 %~ 0 _%之 间 , 对 标 准 偏 差 R D 3 3 9 相 S  ̄ . %。 < 2
碘缺乏也是 目前导致人类智力损 害最严重 、 常见 的 最 原因之一_ 。我 国是人群碘 缺乏最严重 的国家之 一 , l _
盐 中的碘常会 因使用不 当而受到损失 , 达不 到补碘 的
目的。 目前 , 食盐中碘 含量 的测定新方法有 : 分光光度
法 、 化动力学光度法 和一系列 的电化学分 析法等 。 催
Ab t a t sr c :De emi ae te I d n n tb e s l b o i e In—s lcie ee to e a d te ic se a o ti' tr n t h o i ei a l at y Id n o ee tv l crd n h n d s u s b u t s ifu n ef co s Ta e NaS s ar d ca t n t e d u l atb ig n n o h eee c l crd n e c a tr . k 2 O3a e u tn ,i h o b es l rd e Ga Go gf rt e r fr n e ee to e l st aon,i d ce u fca t h tma e h o ie in c n e tain wi i . i ti n n u td s ra tn ,ta k st e idn o o c nr t t n 20xl 7mo/ o h 0- l L一10x1 mo/ . 0 l L te s o e o el g rt mi n e p n e p tn il au sg o i e rrl t n h p T er s l h we h t h c p f h o a i t h ca d r s o s oe ta l ewa o d l a eai s i . h e u t s o d t a : v n o s te idn o tn b eS l i 7.2m gk .a h dr a h d n to a tn ad . h a i ic se h o ie c n e ti Ta l at S2 2 / g Ⅱ a e c e ain lsa d r s At es metmed s u s d n t teifu n ea o th e e au e,t n Oo . h e o eya eb t e 49 % 一1 63 % .T eaie h n e e b u etmp r t r l t i a dS n T er c v r r ewe n9 .9 me 0 .0 her ltv
碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量作者:李玉成姚静来源:《北方环境》2011年第12期摘要:利用碘离子选择电极,以0.1 mol/L KNO3-0.01 mol/L酒石酸为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的IO3-还原为I-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10-1~10-7mol/L,检测下限4.6×10-8mol/L,样品具有较好的回收率(98.2%-100.7%),可以用此方法测定食盐中I-的含量。
关键词:碘离子选择电极;快速测定;食盐中图分类号: X836 文献标识码: A 文章编号: 1007-0370 (2011) 12-0157-03Determination of iodine in table salt by iodide ion selective electrodeLi Yucheng1, Yao Jing2(1. Xilinguole national mechanic school,Xilinhaote 026000;2. Inner Mongolia Acadeny of Environmental Sciences,Hohhot 010010) Abstract: This paper describes a rapid iodine content measure method by using the iodide ion selective electrode under a reducing buffer environment. With Na2SO3 as reducing agent and the buffer solution of 0.1 mol/L KNO3-0.01mol/L tartaric acid, IO3-is reduced to I-. The iodide ion could be detected by the selective electrode with potentiometry. Then the detection result is compared with standard curved to determine the salt iodine content. The linear measurement interval is 10-1~10-7mol/L with the minimum detects concentration of 4.6×10-8mol/L. The recovery coefficient is 98.2%~100.7%.Key words: iodine; ion selective electrode; rapid determination碘是人体必需的微量元素之一,是甲状腺素的重要组成部分,是维持甲状腺功能的重要元素之一。
碘化物锂离子电池正极材料的设计与合成研究

碘化物锂离子电池正极材料的设计与合成研究近年来,随着电动汽车等新能源汽车的普及,锂离子电池也得到了广泛的应用。
其中,锂离子电池正极材料的设计和合成是制造高性能锂离子电池的关键技术之一。
碘化物作为锂离子电池正极材料之一,具有较高的理论比容量和较好的安全性能。
因此,对碘化物锂离子电池正极材料的研究和合成具有重要意义。
一、碘化物锂离子电池正极材料的种类和性能目前,碘化物常用的锂离子电池正极材料主要有LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiMn2O4、LiFePO4、LiCoO2等。
其中,LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2是一种新型的锂离子电池正极材料,具有高电压、高比容量和良好的循环性能等优点,但其使用寿命较短。
LiMn2O4则具有较高的理论比容量和较好的安全性能,但其导电性较差,循环性能和容量保持率较差。
LiFePO4则具有较好的循环性能和安全性能,但其比容量较低。
LiCoO2则作为碘化物锂离子电池较早使用的正极材料,其高的比容量和较高的电压使其受到广泛关注,但是存在电化学稳定性差、易损坏等缺陷。
因此,针对不同的应用场景和使用要求,需要设计和合成适合的碘化物锂离子电池正极材料。
二、碘化物锂离子电池正极材料的设计和合成方法在碘化物锂离子电池正极材料的设计和合成中,需要考虑多个因素,如电化学性能、物理性质、技术可行性等。
一般来说,设计和合成碘化物锂离子电池正极材料需要以下步骤:1. 确定正极材料的化学组成和晶体结构。
在选择碘化物锂离子电池正极材料时,首先需要确定其化学组成和晶体结构。
这对于确定正极材料的电化学性能和稳定性非常重要。
2. 合成低温烧结的粉末材料。
对于一些难以合成的化合物,可以利用低温烧结技术合成高纯度的粉末材料。
低温烧结材料具有高的比表面积和较好的导电性,可以提高其电化学性能和循环寿命。
3. 利用溶胶-凝胶法合成纳米晶体材料。
溶胶-凝胶法能够制备纳米晶体材料,具有粒径小、分散性好、表面性质优越等优点。
N,N'-二(5-硝基亚水杨基)-2,6-吡啶二氨镍(Ⅱ)配合物为载体的高选择性碘离子电极

7O lrm l , ;x 0 o L 检测下限为 .x 0 l,。采用紫外可见光谱分析技术研究了电极 的响应机理 , 6 / 50 l- 0 L ' l 结果表 明载体与 电 极 的响应行为之问有关系。 结论 电极用于食盐 的碘含量分析 , 得到令人满意 的结果。
【 词】 N, 一二(一硝基 亚水杨基)26 关键 N’ 5 一, 一吡啶二氨镍( 配合物; Ⅱ) 离子选择性 电极 ; 离子 ; 碘 中性裁体 【 中图分类号】 0 4 . 【 6 65 文献标识码】 A { 文章编号】 10- 75 2 0 )4 0 5 - 3 0 0 2 1( 0 70 — 8 0 4
采用 电位分析法和分光光度法 。 结果 该 电极对碘离子呈现 出优 良的电位响应特性并呈现 反 H fet 行为 , o ie m sr 其 选择性序列为 I> 14> C 一 r>N 2>N 3>C一 O , 响应斜率为 5; m , I 一 >C - S N >B 0 O- 0一 I>S . 电极 7 v p, 5 线性范围为 1 x0 . l 0
nce ( c m l li(I - N P ]a h e tlcre ecie . to s T aeo l t d n V ikl Ⅱ) o pe N 1) B S D 8tenur ar ri dsr d Meh d o m k fe r ead U x a i s b c e o
新型碘离子选择性电极的研究

Ab ta tCo sd r gtema g ee I sr c: n iei n a s (H)c mpe e t l ar r e hg l lc v dd lcrd ssu id n h n o lxan ur ri ,an w ihys e t ei ieee t ewa tde ac e e i o o
e st i sn i vt ,g o tbl d rp o u iit,fs s o s d lw ot h e ee to e wa u c sf l p l d t i y o d s it a rd cbl a i n e y i y atr p n a o c s.T l rd s s ce sul a pi o e e n c y e
摘
要 : 用 电位 分 析 法研 究 了基 于锰 ( I S hf碱 配合 物 为 中性 栽 体 的 新 型 P C膜 历 离子 选 择 性 电极 . 采 I )c i / V 电极 对碘
离子 具 有 优 良的 电位 响 应 特 性 ,并 呈 现 反 H f es r 为 ,其 选择 性 序 列 为 I > a一 l 4> S N一 om i e 行 t 一 >S >CO一 C >N 2 > d O一 N 3>C一 r>S ?. O- I>B - O - 电极 在 01~90 1 m l . . ̄ 0 o L浓 度 范 围 内对 I 近 能 斯 特 响 应 , 测 下 限 为 20 l -mo L / 一 呈 检 .x 05 l . / 斜 率为 . 2 Vp一 5. m /I 6 电极 具有 选 择 性 高、 应 快 、 定 性 和 重 现 性 好 、 备 和 操 作 简便 等 优 点 . 电极 应 用 于 药 物 分 响 稳 制 将
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新型碘根离子选择电极的研究
摘要:首次研制了基于二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(II)金属配合物[Hg(II)-BBKT]为中性载体的阴离子选择性电极。
该电极对碘根(I-)具有优良的电位响应性能,并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:I->ClO4->SCN->Sal->Br->NO3->Cl->NO2->SO32- >SO42-。
在pH2.5的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为2.9×10-5~1.0×10-1mol/L,斜率为-51.2 mV/dec(20℃),检测下限是1.0×10-5mol/L。
采用紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系。
并将该电极用于实验室废水碘离子检测,其结果令人满意。
关键词:二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(II) 中性载体碘离子离子选择性电极
Study on new highly selective Iodide electrode
Abstract:A new highly iodide-selective PVC membrane electrode based on N,N’-bis-(biphenyl ketone)-thiosemicarbazone mercury (II) complex as neutral carrier is described,Which displays a preferential potentiometric response to iodide and an anti-Hofmeister selectivity sequence in following order: I- > ClO4->SCN->Sal->Br->NO3->Cl->NO2->SO32->SO42-.The electrode
exhibits near Nernstian potential linear range of 2.9×10-5~1.0×10-1 mol/L with a detection limit 1.0×10-5 mol/L and a slope of -51.2 mV/decade in pH 2.5 of phosphorate buffer solution at 20℃.The response mechanism is discussed in view of the UV spectroscopy technique.These deviations result from the direct interaction between the central metal and the analyte ion and steric effect associated with the structure of the carrier.The electrode was successfully applied to the determination of iodide in drug preparations with satisfactory results.
Key Words:N,N’-bis-(biphenyl ketone)-thiosemicarbazone mercury (II) complex;Neutral carrier;iodide ion;Ion-selective electrode 碘是人体必需的微量元素,缺碘会导致碘缺乏病的发生。
我国是碘缺乏病较严重的国家。
目前,环境、食品、医药等样品中的痕量碘分析,一直是分析化学研究的热门课题之一,不少测量方法都需预分离富集,操作较烦琐,离子选择电极具有设备简单、使用方便和利于现场测量等优点,因此碘离子选择电极的研究具有一定的科学价值。
近年来,反Hofmeister行为的阴离子选择性电极的研究十分活跃。
由于Schiff碱的特殊结构,使其具有配位能力强,配位范围广等特点。
该文研究了以易于制备、低毒性的二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(II)的金属配合物(图1)为中型载体的阴离子选择性电极,发现以该配合物为载体的PVC溶剂聚合膜电极对碘根离子具有优良的电位响应性能。
采用紫外可见光谱技术研究了该电极的响应机理,并将该电极用于实验室废
水中I-的检测,得到满意结果。
(如图1)
1 电极的制备
载体二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(II)参见文献[1]方法合成。
增塑剂邻硝基苯基辛基醚按文献[1]合成。
以电极线性响应范围为优化目标函数,采用正交实验法选择最佳膜组成,得硫氰酸根离子最佳电极膜组
成:w(载体)w(PVC)w(邻硝基苯基辛基醚)=3.1%:29.8%:67.1%。
按常规方法制备PVC膜及安装电极[7],电极电位由下列电池测定:Ag, AgCl∣KCl(0.1 mol/L)PVC膜∣KCl(饱和),Hg2Cl,Hg。
2 结果与讨论
2.1 电极的电位响应特性
在pH=2.5的0.01mol/L磷酸盐缓冲体系中,测试了含不同载体的电极对I-的电位响应性能。
其中以二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(II)为载体的电极为最佳,对I-在2.9×10-5~1.0×10-1mol/L的浓度范围内呈近能斯特响应,检测下限为 1.0×10-5mol/L,斜率为-51.2mV/dec,响应时间t95%为13s。
电极在1.0×10-3mol/L KI缓冲溶液中连续测试2h,发现电极电位读数漂移在3mV以内。
电极在2个月内连续测定,其电位响应性能未见下降。
2.2 pH值对电位响应性能的影响(如图2)
用磷酸盐缓冲体系配制pH值分别为2.0,2.5,3.0,4.0的系列I-溶液,测试了以二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(II)为载体的电极对I-的电位响应性能(见图2)。
结果表明,当pH值为2.5时,电极电位响应性能最佳。
当pH值高于4.0时,电极电位响应斜率降低,线性范围变窄。
这可能是OH-对电极产生干扰所致,溶液中OH-能够取代I-与载体中的金属离
子轴向配位,随着溶液中pH值升高,这种作用会增强,干扰增大。
在许多阴离子电极研究中都观察到该现象[3,4]。
当pH值低于2.0时,随着H+浓度的增加,I-容易被氧化而产生误差,从而明显地影响了线性范围。
2.3 电极的选择性
用分别溶液法测定了常见离子对I-电极的选择性系数。
样品溶液均用pH2.5磷酸盐缓冲体系配制成1.0×10-1mol/L的各种干扰阴离子的钠盐溶液。
由表1结果所示,电极对I-有较高的选择性,并呈现反Hofmeister行为,其选择性次序为:I-> ClO4->SCN->Sal->Br->NO3->Cl->NO2->SO32->SO42-。
(如表1)
2.4 电极的响应机理
一些有机金属化合物作为阴离子载体呈现出明显的反Hofmeister 选择性行为,这种高选择性主要是基于中心金属原子与离子之间具有明显的相互作用以及配体自身的构型所致[5]。
二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(II)作为电极膜载体对I-呈现出高选择性是基于本身的结构和中心金属原子与I-之间有独特的配位作用。
配合物的中心原子Hg虽然在水平面上已配位饱和,但在轴向上尚有空位,可以与阴离子发生配位作用。
I-可以从平面构型的配合物轴向接近铜,形成配合物。
(如图3)从含二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(II)的氯仿溶液与1.0×10-1mol/L I-溶液作用前后的紫外可见光谱可以看出,载体与I-作用前后,特征吸收
波长发生红移,且吸收峰强度也显著增强(图3)。
这就进一步说明了配合物的中心原子Hg(II)与I-之间发生了配位作用。
2.5 电极的实际应用
碘离子选择性电极具有广泛实际应用。
将载体Hg(II)-BBKT电极应用于实验室废水和华素片中的碘含量测定。
以电位滴定法进行测试,并与常规碘量法进行比较,所测得的结果于经典的测定很接近,可见该电极适于实际应用。
参考文献
[1] 毕思玮,刘树祥,刘永军,等.联苯乙酮缩氨基硫脲合铜(Ⅱ)配合物的合成和生物活性[J].应用化学,1996,13(2):15~17.
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[4] 李志强,沈国励,俞汝勤.新型中性载体硫氰酸根离子选择电极研究[J].高等学校化学学报,2000,21(3):373~376.
[5] Chaniotakis N A,Park S B,Meyerhoff M E. Salicylate-selective membrane electrode based on tin(Ⅳ)tetraphenylporphyrin[J]. Anal Chem, 1989,61(6):566~570.。