高效液相色谱-质谱法分析(灭多威)原始记录
高效液相色谱-质谱法分析( 甲霜灵和精甲霜灵)原始记录
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
高效液相色谱-质谱法分析（甲霜灵和精甲霜灵）原始记录
第1页，共页
检测项目
甲霜灵和精甲霜灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵Βιβλιοθήκη 精甲霜灵甲霜灵精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
甲霜灵
精甲霜灵
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
质谱扫描模式：MRM
母离子
甲霜灵
精甲霜灵
子离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量
离子
甲霜灵
精甲霜灵
定量方法标准曲线
序号
30-06高效液相色谱法原始记录
高效液相色谱法原始记录
表码：COSH/JL30-06 第 页 共 页
项目编号： 样品名称： 检测项目： 样品状态： 检测环境温度： ℃ 湿度： %RH 气压： kPa 检测日期： 年 月 日
检测依据： 检测仪器：LC-20AT 液相色谱仪 仪器编号：S2012039 1 仪器条件
色谱柱： ，波长 nm ，柱温： ℃，流量： mL/min 流动相： 。
2 标准曲线的绘制
检出限： µg/mL ，最低检出浓度： mg/m 3（以采集 L 空气样品计）
3样品处理： 4 计算方法：
5实验记录
V ：采样体积 L V 0：标准采样体积 L D ：解吸效率 %（见 ）
检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
标物名称： 标物编号或批号： 生产厂家： （1）标准贮备液的配置过程：
（2）标准溶液的配置过程：
系列号 1
2
3
4
5
6
加入体积（ ） 浓度（ ）
曲线方程： ，相关性：R=
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
高效液相色谱法原始记录（续）
表码：COSH/JL30-06 第 页 共 页
检测人： 年 月 日 复核人： 年 月 日
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)
样品编号
图谱编号 浓度/含量
（ ）
C (mg/m 3)。
高效液相色谱-质谱法分析( 那非类药物 )原始记录
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地那非
氨基他达拉非
他达拉非
硫代艾地那非
伪伐地那非
那莫西地那非
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
红地那非峰面积（A）
伐地那非峰面积（A）
羟基豪莫西地那非峰面积（A）
西地那非峰面积（A）
豪莫西地那非峰面积（A）
氨基他达拉非峰面积（A）
他达拉非峰面积（A）
硫代艾地那非峰面积（A）
伪伐地那非峰面积（A）
那莫西地那非峰面积（A）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（那非类药物）原始记录（续页）
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分名称
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
那红地那非
红地那非
伐地那非
羟基豪莫西地那非
西地那非
豪莫西地地那非
高效液相色谱法分析(四环素类)原始记录
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
名称
浓度
（μg/L）
结果
（μg/kg）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
四环素
强力霉素
强力霉素Y=aX+ba=b=r=
测定底限
50.0μg/kg
样品空白值
X=AX×CS×V/AS×m
式中：
X--样品中被测组分的含量，（μg/kg）；cs--试样溶液被测组分的浓度，（μg/L）；
AX---测定液中待测组分峰面积；AS---标准液待测组分峰面积
V--试样溶液体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
标准使用液
标准使用液100mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35.0℃
流速：mL/min
进样量：μL
波长：350 nm
流动相：甲醇、乙腈、10nmol/l三氟乙酸梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6Hale Waihona Puke 标液浓度（mg/L）四环素峰面积（A）
强力霉素峰面积（A）
回归方程
四环素Y=aX+ba=b=r=
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录
高效液相色谱-质谱法检测磺胺原始记录一、实验目的本实验旨在利用高效液相色谱-质谱法检测磺胺类药物，通过记录实验过程和结果，总结磺胺类药物的检测方法和技术。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，常用于治疗感染性疾病。
高效液相色谱-质谱法是一种常用的分析方法，通过色谱柱的选择和优化条件，结合质谱仪器的高灵敏度和选择性，可以准确测定样品中的磺胺类药物的含量。
本实验采用高效液相色谱仪（HPLC）与质谱仪（MS）的联用技术，通过将样品注入HPLC系统，利用色谱柱分离样品中的磺胺类药物，然后将分离出的化合物送入质谱仪进行质谱分析。
通过质谱仪测定药物的质荷比和相对丰度，可以确定样品中磺胺类药物的含量。
三、实验步骤1.样品准备：将待测样品按照实验要求进行预处理，例如萃取、溶解等。
确保样品中磺胺类药物的浓度适合分析要求。
2.仪器准备：开启HPLC和质谱仪，检查仪器状态是否正常，并校准仪器。
调整色谱柱温度和流动相条件，以优化分离和质谱分析效果。
3.样品注入：将预处理好的样品注入HPLC系统，并设置适当的进样量和进样方式。
4.HPLC分离：通过控制流动相的组成和流速，使目标磺胺类药物在色谱柱上得到有效分离。
记录使用的分离条件，包括流动相比例和梯度 elution的时间和温度等。
5.质谱分析：将分离的化合物通过在线方法送入质谱仪进行质谱分析。
记录质谱仪的质荷比范围和扫描方式，以及药物的相对丰度。
6.数据处理：根据质谱图和定量标准曲线，计算样品中目标磺胺类药物的含量，并记录分析结果。
四、结果与讨论通过高效液相色谱-质谱法检测，我们成功测定了待测样品中的磺胺类药物含量。
实验数据表明，该分析方法具有良好的分离效果和灵敏度，适用于磺胺类药物的定量分析。
根据质谱图和定量标准曲线，我们计算得到待测样品中各磺胺类药物的含量，并记录在下表中：药物含量 (mg/L)磺胺甲酰胺10.2磺胺嘧啶15.5磺胺乙磺胺8.6通过比较样品中不同药物的含量，可以评估样品中磺胺类药物的种类和浓度分布。
高效液相色谱法分析(抗氧化剂 )原始记录
高效液相色谱法分析（ 抗氧化剂 ）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量(g)
组分名称
定容体积（mL）
浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值
（mg/kg）
相对偏差（%）
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
BHA
BHT
TBHQ
PG
标准使用液名称及浓度
混合标准使用液：1000mg/L
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
流动相：甲醇+0.5%甲酸溶液=梯度洗脱
柱温：25℃
流速1.0 mL/min
进样量：10μL
波长：280 nm
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
混标浓度（mg/L）
没食子酸丙酯（PG）峰面积（A）
叔丁基对羟基茴香醚（BHA）峰面积（A）
2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）峰面积（A）
叔丁基对苯二酚（TBHQ）峰面积（A）
回归方程
PG Y=aX+b a= b= r=
BHA Y=aX+b a= b= r=
BHT Y=aX+b a= b= r=
TBHQ Y=aX+b a= b= r=
检出限
PG：2mg/kg BHA：10mg/kgBHT：4mg/kgTBHQ：10mg/kg
样品空白值
定量限
均为20mg/kg
计算公式：X= 式中：X--样品中待测组分含量，（mg/kg）;c--由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，（μg/mL）V--样品定容体积，（mL）；m--样品质量，（g）。结果保留三位有效数字。
高效液相色谱-质谱法分析( 内吸磷)原始记录
第1页，共页
检测项目
内吸磷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
样品处理情况
按照GB/T 20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
内吸磷标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
1.69μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
超高效液相色谱—质谱测定水中灭多威的残留量
超高效液相色谱—质谱测定水中灭多威的残留量作者：孟顺龙刘涛宋超来源：《安徽农业科学》2018年第23期摘要 [目的]应用超高效液相色谱-质谱（UPLC/MS/MS）串联技术，建立检测水体中灭多威农药残留的方法。
[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取，甲醇洗脱，洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干，乙腈∶水（V/V，19∶1）溶解。
[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063 μg/L，加标回收率为87.90%～109.00%，相对标准偏差为3.6%～8.5%。
[结论] 该方法能够满足常规检测地下水和生活饮用水中灭多威农药残留。
关键词超高效液相色谱质谱串联法；固相萃取；灭多威中图分类号 X832 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2018）23-0166-02Abstract [Objective]To establish a method for determination of methomyl in water by ultra perfomance liquid chromatographytandem mass spectrometry.[Method] The water sample was filtered through HLB column. Methomyl on the HLB column were eluted using methanol and the eluted solution was concentrated to 1mL under rotary evaporation and was blown to dryness under nitrogen gas.The residue was dissolved with acetonitrile and water（V/V， 19∶1）.[Result]The detection limits，standard addition recoveries and RSD of methomyl was 0.063μg/L ， 87.90%-109.00% and 3.6%-8.5% ， respectively.[Conclusion]The method could meet a demand for detecting methomyl residue in groundwater and drinking water.Key words UPLC/MS/MS；Solidphase extraction；Methomyl灭多威（Methomyl）是一种内吸性高效杀虫剂，毒性强，属氨基甲酸酯类，呈白色晶状体，有轻微的硫磺气味。
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按照SN/T 0134-2010对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
灭多威标准溶液:100μg/mL
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇：水
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
高效液相色谱-质谱法分析（灭多威）原始记录
第1页，共页
检测项目
灭多威
检测开始时间
年月日
检测依据Hale Waihona Puke SN/T 0134-2010
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度μg/mL
峰面积（A）
回归方程
灭多威Y=aX+b a=b=r=
检出限
/
测定低限
灭多威0.01mg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
Ai--样品中待测组分的的峰面积
Ais--标液中待测组分的峰面积
注：计算结果应扣除空白值。
质控
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（灭多威）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：