6-二氯酚靛酚法测定Vc

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2,6-二氯酚靛酚法测定Vc 的含量

一.实验目的掌握2,6-二氯酚靛酚法测定Vc 的含量

二.实验原理

Vc具有还原性,可以还原2,6-二氯酚靛酚(由玫瑰色至无色),所以可以用2,6-二氯酚靛酚滴定样品溶液中的Vc。

抗坏血酸+2,6-二氯酚靛酚→脱氢抗坏血酸+2,6-二氯酚靛酚

(还原型)(氧化型)玫瑰色(氧化型)(还原型)无色

滴定终点:出现浅玫瑰色时,表明样品液中的维生素c全部被氧化。

计算公式:维生素c毫克数/100g 样品=(Va-Vb)*s/w*100

Va:滴定样品中提取液所用的2,6-二氯酚靛酚的平均毫克数。

Vb:滴定空白对照所用的2,6-二氯酚靛酚的平均毫克数。

S:1ml2,6-二氯酚靛酚溶液相当于维生素c的毫克数。

W:10ml样品提取液中含样品的克数。

三.实验试剂与仪器:

菜花10%盐酸溶液偏磷酸-醋酸溶液2,6-二氯酚靛酚溶液

50ml容量瓶滤纸漏斗滴定管铁架台分析天平研钵

四.实验步骤:

1、30g菜花在研钵中研磨后,用滤纸过滤,滤液置50毫升容量瓶中,用偏磷酸溶液定容,至50毫升,备用。

2、量取10毫升滤液,用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定至玫瑰色5s不退色为滴定终点(滴定过程不超过2分钟),记录2,6-二氯酚靛酚溶液用量。

3、空白取偏磷酸溶液10ml,滴定

4、侧S值。取5ml标准抗坏血酸溶液加入5ml偏磷酸-醋酸溶液,然后用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定,以生成微玫瑰红色持续15s不退为终点,计算2,6-二氯酚靛酚溶液的浓度,以每毫升2,6-二氯酚靛酚溶液相当于抗坏血酸的毫克数(S)来表示。

5、计算结果。

五.数据处理:

m=30.07g; V A=2.0mL; V B=0.18mL; w=6.014g; s=0.171mg/ml

维生素C毫克数/100g样品=(2.0-0.18)*0.171*100/6.014=5.17 (mg/100g样品)

六、注意事项

●提取时,滤液过度浑浊会影响滴定终点的判断,纱布过滤时,要尽可能滤干净抽提

液,以免有残留的Vc 。

●终点时玫瑰色要持续15s.

●滴定速度要尽可能快一点,以免杂质干扰反应。

碘量法测定维生素C的含量

一、实验目的掌握碘量法测定维生素c的含量的方法。

二、实验原理

2CuSO4+4KI-------2CuI2+2K2SO4

2CuI2 ---------Cu2I2+I2

抗坏血酸(还原型)+I2→2HI+抗坏血酸(氧化型)

终点:声誉的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。

三、仪器与试剂

锥形瓶、滴定管、移液管

菜花提取液、淀粉指示剂溶液、0.01mol/L标准CuSO4溶液,偏磷酸溶液。

四、实验步骤:

1、取5ml菜花溶液,加10mlKI,加入2滴淀粉指示剂,用标准硫酸铜溶液进行滴定,至出现蓝色/红棕色,记录滴定量。

2、空白试验取5ml偏磷酸溶液于锥形瓶中,加入10ml 30%KI溶液,滴入数滴淀粉指示剂,摇匀。对其进行滴定,记录滴定体积。

结果计算:

Vc mg/100g样品=V0滴定液消耗量*c*100/W

c :一毫升0.01M标准硫酸铜相当于

0.88毫克抗坏血酸,即c=0.88

数据处理:

V1=0.4mL; V2=0.1mL;

L-抗坏血酸含量(mg/份)=0.3*0.88=0.264mg/份

L-抗坏血酸含量(mg/g)=0.264*100/6.028=4.4mg/g

课后思考题

1.碘量法中,所用KI浓度为什么高达30%,相对于维生素C的浓度要高出许多?

答:高浓度的KI溶液可以使与CuSO4溶液反应得更彻底,反应终点判断更准确。高浓度的KI与CuSO4反应,生成CuI2;CuI2再因不稳定分解为Cu2I2和I2;I2遇淀粉变蓝,反应更彻底也会使这一现象更明显。同时也可提高反应的速率。

2、根据实验结果,你判断这两个方法中那一个精确度更高?原因如何?

答:用2,6-二氯酚靛酚测定比较精确,如试验数据可知,测定等体积、等浓度菜花提取液10mL中的Vc 含量。用二氯酚靛酚法测定,需滴二氯酚靛酚2.3mL. 用碘化法测定则需滴硫酸铜溶液0.3mL,若待测样品Vc的浓度减少五倍,则需滴加二氯酚靛酚0.46mL,而滴加硫酸铜溶液0.015mL,而滴管每滴约0.1mL,半滴约0.05mL,因此Vc浓度减少五倍后,用碘化法测误差较大,或根本无法测定,而用二氯酚靛酚法误差较小,由此可知,二氯酚靛酚法可测定低浓度的Vc含量,精确度比碘化法高。

06级生物科学2班

小组成员: 刘录蝉40608066

张园40608092

郑玉琼40608069

何娟40608094

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