气相色谱法测定乙二醇的含量_杨箴立
聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式

聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式在化工领域中,聚梨山脂80(also known as Polysorbate 80)是一种非常重要的非离子表面活性剂。
它广泛应用于医药、化妆品、食品等领域,具有优良的乳化、分散和稳定性能。
而在聚梨山脂80的生产和应用过程中,往往需要对其中的成分进行测定,尤其是对其中的乙二醇和二甘醇含量进行测定,以保证其质量和安全性。
本文将介绍聚梨山脂80中乙二醇和二甘醇的测定公式及相关方法。
一、乙二醇和二甘醇的含量1.1 乙二醇(Ethylene Glycol)是一种常用的有机化合物,化学式为C2H6O2。
在聚梨山脂80中,乙二醇常用于调节其粘度和流动性能,因此其含量需要进行严格控制。
1.2 二甘醇(Diethylene Glycol)也是一种重要的有机化合物,化学式为C4H10O3。
与乙二醇类似,二甘醇在聚梨山脂80中的含量也需要进行检测,以确保产品的质量和安全性。
二、乙二醇和二甘醇的测定公式2.1 光谱法光谱法是常用的乙二醇和二甘醇测定方法之一。
通过测定样品在特定波长的吸光度,可以计算出其中乙二醇和二甘醇的含量。
光谱法测定简单快捷,但需要专业的仪器和操作经验。
2.2 气相色谱法气相色谱法是一种高效、准确的乙二醇和二甘醇测定方法。
通过样品在气相色谱柱上的分离和检测,可以得到乙二醇和二甘醇的含量。
气相色谱法具有高灵敏度和高分辨率的优点,适用于含量较低的样品分析。
2.3 高效液相色谱法高效液相色谱法也是常用的乙二醇和二甘醇测定方法之一。
通过样品在高效液相色谱柱上的分离和检测,可以准确测定其中的乙二醇和二甘醇含量。
高效液相色谱法对样品的前处理要求较低,适用于复杂样品的分析。
2.4 质谱法质谱法是一种高灵敏、高准确的乙二醇和二甘醇测定方法。
通过对样品中乙二醇和二甘醇分子的质量进行准确测定,可以得到其中的含量。
质谱法适用于含量较低的样品分析,但对仪器和操作要求较高。
三、结论在聚梨山脂80生产和应用过程中,乙二醇和二甘醇的测定工作是非常重要的。
气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分

气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分
周发海
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2022(12)2
【摘要】煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。
采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色
谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱箱,柱箱采用程序升温,最优的切换十通阀、六通阀时间,实现了一次性测定样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法。
经过验证,方法中所有组分RSD都在1%以内,加标回收率都在98.0%~101%,能够
快速准确地为工艺生产提供可靠的分析数据。
【总页数】5页(P86-90)
【作者】周发海
【作者单位】河南龙宇煤化工有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71;TH833
【相关文献】
1.气相色谱法测定高纯乙烯中的无机气体
2.气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚和乙二醇丁醚
3.熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸
酯中乙二醇的残留量4.毛细管气相色谱法测定乙二醇中低浓度—缩二乙二醇和二缩三乙二醇5.气相色谱法测定沼气气体成分及含量的研究
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
GC测定乙二醇含量的方法验证

性柱);载气为氮气(纯度大于 99.998%),流速 40.30(18/1);燃气为氢气(99.995%),
流速 30;助燃气为空气,流速 300;氢火焰离子检测器;初始柱温 50℃,维持 1min;以 10℃
/min 的速度升温至 220℃,维持 10min;汽化室温度为 220℃;检测室温度为 220℃;进样量
测定值(g/L)
1
2
34Leabharlann 56平均值(g/L)
RSD(%)
3.2 重复性试验
取同一批供试品,按照供试品溶液的配制分别配制 6 份。按照上述色谱条件进行测定, 由回归方程计算得到乙二醇的含量。评价测定结果的重复性。
测定值(g/L)
1
2
3
4
5
6
平均值(g/L)
RSD(%)
3.3 加样回收率试验
在已知量的供试品溶液中,精密加入一定量的 3 个水平的对照品,配制成线性范围内高
平 均 值 ( kg/L)
RSD(%)
1
2
3
4
5
气相色谱分析方法的开发
载气的流速选择:流速对柱效的影响很大,必定有一个最佳流速,能使 H 达到最小,柱效最高。但在实际 工作中,为了缩短分析时间,通常控制的流速稍高于最佳流速。比如,当载气流速较大时,传质阻力项对 柱效能的影响是主要的,应选使 C 值变小的载气。相对分子质量小的载气,如 H2、He 等,因为组分在载 气中有较大的扩散系数,减小传质阻力,有利于提高柱效;当载气流速较小时,分子扩散项对柱效能的影 响是主要的,应选择使 B 值变小的载气。相对分子质量较大的载气,如 N2、Ar 等,因使组分在载气中有 较小的扩散系数(见 21.2.2 节),抑制轴向扩散,有利于提高柱效。 气化温度的选择:气化温度的选择应以保证试样能迅速气化且不分解为准。适当提高气化温度对分离及定 量都有利。一般选择的气化温度比柱温高20℃70℃。 柱温的选择:柱温是一个非常重要的操作变量,直接影响分离效能和分离速度。首先要考虑每种固定液都 有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免固定液挥发流失。柱温对组分分离的影响 较大,提高柱温使各组分的挥发程度接近,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。 但柱温太低,会使组分在两项中的传质速率大为降低,峰形变宽,柱效能下降,分析时间延长。因此,选 择柱温的原则是保证使难分离的组分能达到较好分离效果的前提下,选择尽可能低的柱温,但以保留时间 适宜,峰形正常为限。通常归一化方法选择程序升温较好,而内外标选择恒温就可以。 进样时间和进样量选择:进样速度应尽可能快,否则会因试样原始宽度的变大,而造成色谱峰的扩张,甚 至使峰变形。一般当用注射器或气体进样阀进样时,要求在一秒钟内完成进样。进样量应保持在使峰面积 或峰高与进样量成正比的范围内。检测器性能不同,允许的进样量也不同。液体试样一般进样0.11 μL, 气体试样一般进样0.110 mL。 色谱柱选择:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下, 应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 36 mm,毛细管柱的内径0.10.5 mm。 固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程 式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则 允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。液膜厚度大的柱子对低浓度的响应值要 相对高一些。 固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为 5100 到 25100。担体的比表面积越大,固定液用 量的比例可越高。 担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过 程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒 度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对46 mm的柱管,选用60 80目或80 100 目的担体较为合适。 氢气流量选择:氢气流量的大小将直接影响氢火焰的温度及火焰中的电离过程。若氢气流量太小,火焰温 度太低,则被测组分分子电离的数太少,产生的电流信号小,检测灵敏度低,且易熄火。但若氢气流量太 大,会使噪声变大,故必须控制氢气的流量。当用 N2 作载气时,一般控制 H2 和 N2 的流量比为 1:1~1:1.5。 在最佳氢氮比时,检测器不仅灵敏度高,而且稳定性好。 空气流量选择:空气是助燃气体,并为组分电离成正离子提供氧气。空气流量在一定范围内,对响应值有 影响。当空气流量较小时,灵敏度也较低。但当空气流量达到某一值后,对响应值几乎不产生影响。一般 氢气与空气的流量比为 1:10。 极化电压选择:在氢火焰中电离产生的离子,只有在电场的作用下,才能向两极定向移动产生电流,而且 极化电压与检测器的响应值有关。当增加极化电压时,开始阶段响应值增加,而后会趋向一个稳定值。此 后继续增加极化电压,检测器的响应值几乎不变。一般选择极化电压为 100 ~ 300 V 之间。 检测器温度选择:氢火焰离子化检测器的使用温度应控制在 80 ~ 200℃的范围内。在此温度范围内,灵敏 度几乎相同。但在 80℃以下时,灵敏度显著下降,一般选择较高温度(280-300℃)。 分流比:就是样品在进样口气化后,进入色谱柱和被直接排出的的体积比!分流比的大小由您的样品浓度决 定通常可以用 50:1 先试一下,然后根据出峰情况调整分流比。假如响应太大就增大分流比。分流比的计 算公式=(柱流量+分流放空流量)/柱流量(只有安捷伦的仪器是这种定义的)。所以放空流量越大,柱流量 越小,那么分流比也就越大,得到的峰的响应值就越小。调整方式,先设定柱流量,然后调节放空流量, 再计算分流比。假如不合适,再调整放空流量,直到分流比达到预定值。比如:进样后发现严重过载(很 大的前沿峰),还是稀释一下再进样会更方便;如果峰也蛮大的但不是严重过载的情况那就调大分流比试试。 或者相反的情况发现峰太小(比如才几个单位高),那就调小分流比;或者发现都没有响应,那就再进一个 没有稀释那么严重的。 尾吹气:FID 的尾吹是为了改善高浓度端的线型,ECD 尾吹是为了提高灵敏度。 make-up gas 在毛细管色 谱分析中,在毛细管柱的出口端引入的一路气流。其作用是减少柱后的死体积,改善柱效,满足检测器的 最佳气体流速,以提高检测器的灵敏度。尾吹气可采用 N2、H2、He、空气等,其流速需根据检测器的灵 敏度而设定,应与检测器相适应。在使用毛细管柱子之前,一般的 GC 都是使用填充柱的,其内径大,允
7820A乙酸乙二醇酯的分析方法

乙酸乙二醇酯的气相色谱分析法1.适用范围:本分析方法为气相色谱法,用于分析以乙二醇和乙酸为原料生产乙酸乙二醇单酯和乙酸乙二醇二酯的产品纯度,也可以用于生产过程中的中间产物控制分析。
2.方法概述:在本分析方法规定的色谱条件下,将适量试样注入到配有分流进样器的气相色谱仪中进行分析。
样品在毛细管色谱柱中被分离为相应的组分,用氢火焰离子化检测器(FID)测量每个组分的峰面积,用校正面积归一化法计算各组分的质量分数。
3.试剂与材料载气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。
可以使用氢气发生器提供的氢气。
辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。
压缩空气,由无油润滑的空气压缩机提供。
色谱柱:长60米内径0.25毫米膜厚0.35微米的OV-1701毛细柱。
由大连化学物理研究所研制。
色谱仪:要求配备分流进样器和氢火焰离子化检测器(FID)。
4.色谱分析条件表1 色谱柱及典型操作条件(7820A乙酸乙二醇分析方法)5.分析步骤:根据仪器操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谱柱。
然后调节仪器至表1所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。
得到的色谱图见图1图1 分析乙酸乙二醇酯的混合产物的色谱图组分名称: 1 乙酸叔丁酯 2 乙酸 3 乙二醇 4 乙酸乙二醇单酯 5 乙酸乙二醇二酯6 定性及定量分析定性分析 按照图1所示对照实际分析谱图进定性分析。
定量分析 本分析方法采用校正面积归一化法定量分析,各组分的相对质量校正因子分别为: 乙酸叔丁酯 1.88 乙酸3.92 乙二醇 3.30 乙酸乙二醇单酯3.11 乙酸乙二醇二酯 2.92按式(1)计算每个组分的质量分数。
i W =ii ii R A R A 100.00 (1)式中:i W ——表示试样中各组分的质量分数,%;i R ——各组分的相对质量校正因子; i A ——表示试样中各组分的的峰面积;7.注意事项由于该样品黏度较大,样品容易残留在微量注射器内,影响下次分析,所以在进样分析后,用蒸馏水多次清洗微量注射器,将残留在微量注射器的样品清洗干净,以免影响下次分析。
丙二醇(供注射用)中乙二醇的检测

丙二醇(供注射用)中乙二醇的检测
应用背景
乙二醇具有中枢神经抑制作用的物质,需要控制人体摄入量。
药典中辅料丙二醇(供注射用)项下中规定其按外标法计,乙二醇均不得过0.02%。
实验条件
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器
色谱柱:TG-624SILMS 30m×0.53mm,3um (PN:26059-3960)
进样口参数:SSL进样口,230 o C;分流进样,30:1,进样1μL
柱温参数:120 o C初始,保持4min,8 o C/min升温至220 o C,维持5min。
恒流模式
5mL/min。
检测器参数:FID检测器,250 o C,吹扫气流速40 mL/min。
实验过程
取乙二醇对照品各0.2g,精密称定,置于100ml量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,精密移取1ml置100ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为乙二醇对照溶液。
实验结果
图1. 对照品色谱图
注:实验结果表明,乙二醇对称因子为1.08,低于药典规定的拖尾因子不大于2.塔板数大于10000.符合药典规定。
气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量摘要:本文介绍了使用气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法,通过样品制备、色谱柱选择和操作流程优化等方面进行了优化,并使用标准品进行定量分析。
结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,适用于牙膏中二甘醇含量的测定。
本文的研究为牙膏行业的质量控制和监管提供了参考。
关键词:气相色谱法、二甘醇、含量、质量控制一、引言二甘醇,也称为二乙二醇,是一种无色、无味、粘稠的液体,它的化学式为,是最简单的多元醇之一。
二甘醇在化工、食品、医药、日化等领域有广泛应用,是制造聚酯、涂料、油墨、药物、化妆品等的重要原料之一。
然而,牙膏中添加二甘醇已被禁止,尽管可能有少量的二甘醇由原料带入,但其含量应当未检出。
过量的二甘醇对人体有一定的毒性,因此对二甘醇的含量进行准确的检测和控制非常重要。
监管部门会对牙膏中二甘醇的含量进行限制和监管,需要通过测定牙膏中二甘醇的含量来保障消费者的权益,以避免长期使用含有二甘醇的牙膏对人体产生慢性毒性影响。
气相色谱法是一种分离和分析气态或挥发性液态样品的分析技术,它通过将样品分子在高温下蒸发成气态,然后经过分离柱进行分离,最终通过检测器对分离后的物质进行定性和定量分析。
[1]气相色谱法具有分离能力强、灵敏度高、分析速度快等优点,在化学、医药、环保等领域被广泛应用。
二、实验方法2.1实验仪器和试剂进行该实验需要的主要仪器是气相色谱仪,常用的品牌有Agilent、Shimadzu、Thermo Fisher等。
此外还需要使用样品瓶、移液器、瓶塞、滤纸等常见实验器材。
对于试剂,需要使用纯化水、乙醇、乙醇胺等有机试剂来制备标准品和样品处理。
同时,还需要使用适量的二甘醇标准品来制备不同浓度的标准曲线。
2.2样品的制备和处理对于牙膏中二甘醇的含量测定,需要进行样品的制备和处理,以使其适合于气相色谱分析。
具体步骤如下:1.取一定量的牙膏样品(通常是0.5~1.0g),加入适量的水,并用超声波水浴加热处理,使样品中的化合物充分溶解。
毛细管气相色谱法测定工业废气中的乙二醇

t l a me i o n i z a t i o n d e t e c t o r ,t h e q u a l i t a t i v e t i me ,a n d p e a k a r e a q u a n t i f i c a t i o n t h r o u g h t h e a c t u a l o p e r a t i o n i n d i c a t e t h a t t h i s me t h o d
Ga s b y Us i n g Ca p i l l a r y Ga s Ch r o ma t o g r a p h y
S HE N H u a— j i e
( T a i z h o u E n v i r o n m e n t a l Mo n i t o r i n g C e n t e r S t a t i o n ,T a  ̄ h o u , J i a n g s u 2 2 5 3 0 0 ,C h i n a )
集 在 采样 过程 中采样 流 量设 为 1 . 0 l J / m i n , 采 样 时问 为 3 0 m i n 。同时将 空 白活 性 炭 采样 管 带接进 解 析 液 至 气相 色 谱 仪 测
毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量

毛细管气相色谱法测定乙二醇的含量作者:邱永坚来源:《科技与创新》2014年第11期摘要:对试验仪器、试剂和样品采集工作进行了介绍,并从多个方面分析了利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的结果。
试验结果表明,该种方法的测量精确度高,适用于对环境中乙二醇含量的测定要求。
关键词:毛细管;气相色谱法;乙二醇;固定污染源中图分类号:X851 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)11-0036-02大气环境一直是人们关注的焦点问题,近年来,城市环境监测部门也加大了对大气环境质量监测的力度,特别是对环境中乙二醇含量的监测。
乙二醇是一种无色、无臭、有甜味、有毒性的液体,其被广泛应用于制聚酯涤纶、聚酯树脂、吸湿剂、增塑剂、表面活性剂、合成纤维、化妆品和炸药等领域,并对工业的发展起着重要作用,但过量的乙二醇会影响生态环境质量和人体的健康,导致人们出现乏力、恶心、头晕等现象,因此,要加强空气中乙二醇含量的测定工作。
目前国内对于乙二醇含量的测定工作并无标准的分析方法,而下文将介绍一种利用毛细管气相色谱法测定乙二醇含量的方法,希望可以逐步完善乙二醇含量的测定方法,并提高其测定的准确性。
1 乙二醇含量测定方法的试验1.1 试验仪器和试剂活性炭吸附采样管,装入100 mg的活性炭;TH-150C智能中流量采样器;气相色谱仪:岛津GCMS-QP2010;乙二醇和色谱纯甲醇;10 μL、25 μL的微量注射器各一支;1 000 μL的移液器。
1.2 色谱条件色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3 μm),载气为高纯氮(>99.999%),柱流量为5.0 mL/min,进样口温度为240 ℃,检测器温度为300 ℃,氢气流量为60 mL/min,空气流量为400 mL/min,柱温为210 ℃,分流比为15∶1,进样量为1 μL。
1.3 样品采集和前处理采用富集采样方法,用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接,进行固定污染源废气中样品的采集。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
!分析与检测!
气相色谱法测定乙二醇的含量
杨箴立,贺攀科
(河南化学工业技师学院,河南开封!"#$%%&)
摘!要:采用气相色谱法(’()测定乙二醇含量,色谱柱为)*++,-不锈钢填充柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器。
结果表明乙二醇含量在%.%%)/0.001234范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为55.$)*。
方法简便、准确、重复性好,可用于乙二醇含量的测定控制。
关键词:气相色谱法;乙二醇;含量测定
中图分类号:67$#.#0!!!文献标识码:8!!!文章编号:0%%)9)"7#(&%0%)%#9%%709%&
!!乙二醇又名甘醇、0,&9亚乙基二醇,是无色无臭、有甜味的液体,有毒性,乙二醇能与水、丙酮互溶,在醚类中溶解度较小。
可用来合成涤纶等高分子化合物,还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、刹车油等原料,又是常用的高沸点溶剂,其7%*的水溶液的凝固点为9"%:,所以可用作冬季汽车散热器的防冻剂和飞机发动机的制冷剂等。
近年来中国、东南亚等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长,乙二醇的需求量也随之大幅度上升,因此乙二醇的含量测定就显得十分重要。
当前实验室的主要测定方法是用品红亚硫酸法,变色酸法测定其酸度[09&]。
本文拟采用气相色谱法测定乙二醇的含量,以期为乙二醇的质量控制和评价提供较科学的依据。
!"仪器与试剂
!.!"仪器
’(9"%%%,气相色谱仪,’($%%%,气相色谱工作站(北京东西分析仪器有限公司);,;.)*++,-填充柱(兰州中科安泰分析科技有限责任公司);电子天平;氢气发生器;空气压缩机。
!.#"试剂
乙醇、丙酮,均为分析纯;乙二醇对照品,市售;工业用乙二醇样品0(扬子石化)、样品&(茂名石化)、样品)(天津石化),均为优等品。
#"方法及结果#.!"对照品溶液配制
用差减法精密称取乙二醇对照品&.%2,于$% <4容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
#.#"供试品溶液的配制
精密量取用微孔滤膜过滤后的样品0%.%%<4,置于$%<4容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
#.$"色谱条件
采用’(9"%%%,型气相色谱仪。
,;.)*++,-不锈钢填充柱(&<=)<<);载气为氮气;氢火焰离子化检测器;柱温&%$:;检测器温度&)%:;气化室温度&&%:;>
&
流速"%<43<?@;A
&
流速)%<43 <?@;,?B流速)%%<43<?@;进样量为%.&!4。
结果见图0。
图0!乙二醇对照品的气相色谱图#.%"工作曲线绘制
精密量取对照品储备液0.%%、&.%%、&.$%、).%%、".%%、$.%%<4,分别置于0%<4容量瓶中,用
!!收稿日期:&%0%9%&9%C
!!作者简介:杨箴立(057"9),男,高级生产实习指导教师,从事职业教育教学及化工科学研究工作,电话:0)C%)#C7$C7。
·
7
·
第%期(上)!!!!!!!!!!!!!!杨箴立等:气相色谱法测定乙二醇的含量
丙酮稀释至刻度,摇匀,从而配制成一系列浓度的标准溶液,依次进样,按上述色谱条件进行测定,以乙二醇的浓度为横坐标,以相应峰面积比值为纵坐标,将所得数据进行线性回归。
回归曲线方程为!!"#$"%!&’#’%(,
线性相关系数(")为’#(((%。
乙二醇浓度在’#’’)*%#%%+,-.,具有较好的线性。
!#"#精密度试验
量取%’#’’/.乙二醇对照品储备液,置于$’/.容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,连续进样0次,按照上述色谱条件进行测定,由回归方程计算得到乙二醇的含量,结果见表%。
表%1精密度实验结果(#!0)
测定值-,·.&%
%
2)"$
平均值,-.
345-67#888#’’8#’%7#("7#(07#(’
7#($
’#00
!#$#重复性试验
取同一批供试品,按2#2供试品溶液的配制分别配制0份。
按照上述色谱条件进行测定,由回归方程计算得到乙二醇的含量。
评价测定结果的重复性,结果见表2。
表21重复性实验结果(#!0)
测定值-+,·.&%%
2)"$
平均值+,-.345-6’#22)’#22)’#228’#22$’#22$’#222’#22"’#(0
!#%#加样回收率试验
在已知量的供试品溶液中,精密加入一定量的)个水平的对照品,配制成线性范围内高、中、低)个浓度的溶液。
在上述色谱条件下测定,进行加标回收实验,计算回收率,结果见表)。
表)1回收率测定结果
本底值-,加入量-,回收量-,回收率-6$#’’$#%)%’2#0’’#22
2#’’%#(7(8#$’’#"
’#)(
(7#$’
!#&#稳定性试验
取同一个供试品溶液,在上述色谱条件下,每隔29进样%次,共进样$次,按照上述色谱条件进行
测定,由回归方程计算得到乙二醇的含量。
结果见表"。
表"1稳定性测定结果
测定值+,·.&%
%
2)"
$
平均值+,-.
345-6’#22)’#22’’#22%’#2%(’#2%7
’#22’
’#()
!#’#样品分析
用差减法精密量取适量的)批样品,依2#2项制成供试品溶液,均以’#2!.进样,在上述色谱条件下进行测定,以外标法计算乙二醇的含量。
结果见表$。
表$1样品测定结果
样品号测定值-+,·.&%
平均值-+,·.&%
样品%%#%%)%#%%2
%#%%2样品2%#%%)%#%%"%#%%"样品)
%#%%2%#%%%
%#%%2
(#讨论
从精密度实验、重复性实验、加样回收率实验的
结果来看,该方法的精密度、重复性、加样回收率良好,符合分析测定的要求。
稳定性实验的结果表明,乙二醇在%’9内稳定性较好,测定结果准确可靠,但是随着时间的增加,乙二醇的含量还是有所下降,因此测定时要注意掌握好测定时间。
本文建立的测定乙二醇的方法,简便、快速,结果准确、可靠,可用于工业乙二醇的含量测定。
参考文献:
[%]1《化工企业空气中有害物质测定方法》编写组#化工企
业空气中有害物质测定方法[:]#北京:化学工业出版社,%(8)#
[2]1全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会#
;<-="0"(&2’’8,工业用乙二醇[4]#北京:中国标准出版社,##############################################
2’’8#
(上接第"2页)11本试验以南阳原油生产的石蜡、微晶蜡及蜡下油为原料,在添加了合适的添加剂后,成功研制出了符合市场需求的系列地板防水蜡,产品配方合理,生产工艺简便易行,工艺条件适当,经用户使用比较,
与国外同类产品质量一致,完全可以推广应用,且原料来源广泛、充足,无三废处理。
参考文献:
[%]1康美秀#润滑油调合的先进工艺及应用[>]#石油商
技,
2’’%,%((%):%%&%$#·
20·河南化工
?@ABA C?@:DCB.DA5E4=3F
#############
!)*)年#第!%卷。