X射线测定多晶体的晶格常数(德拜相法)
德拜相法测晶格常数实验数据处理方法分析
三种数据处理方法 ， 通过误差分析提 出了提 高准确度的方 向， 为解决 实验教学 中存在问题提供 了依据 。
中 图分 类 号 ： Ｏ ４ ３ ４ ． １
德 拜 相法 是 利 用 单 色 标 示 Ｘ 射 线 入 射 多 晶 试样而 产 生衍射 的一 种 分 析 方 法 ， 通 过 对 衍 射 图 样 的测 量 分析来 确 定 晶体 的格 点 类 型 ， 并 计 算 晶 体 的晶格 常数 。 此法 对 Ｘ 射 线 和 晶体 的基 本 物 理 性 质具 有很 好 的检 验 和 验 证 意 义 ， 同 时对 于 固体 材 料 的研究 也起 着 很 重 要 的作 用 ， 已成 为 材 料 科 学 研究 中常用 的实 验手 段 。 因此 ， 它是 近代 物 理实 验 教 学 的一 个 重 要 项 目ｌ １ ］ 。 在 对 学 生 实 验 报 告 的批改 过 程 中我们 发 现 ， 尽 管 学 生按 实 验 要 求 拍 出 了底 片 ， 并经 过 分析计 算 出 了晶格 常数 ， 但往 往 得 不 到令 人满 意 的实 验 结 果 ， 为 此 笔者 试 图通 过 分 析列 出三种 求 晶格 常 数 的方 法 ， 找 到提 高 准 确 度 的方 向 ， 解决 实 验教学 中出现 的 问题 。
以及 布喇格 方 程 ：
２ ｄ ｓ ｉ ｎ ０一 （ ２ ）
可 以得到
、 一
ｓ ｉ ｎ ０一
。 ＋ｋ 。＋ ｚ
（ ３ ）
由此 可 见 ｓ ｉ ｎ ０ 和 ／ ２ ａ是 成 比例 的 ， 如果 以 ｓ ｉ ｎ ０ 为
纵 坐标 ， Ａ ／ ２ ａ为横 标 作 图 ， 对应 、 ／ ／ ＋ｋ ＋ｚ 的 每一 值 可 得 到 一 条 通 过 坐 标 原 点 的 斜 率 为 、 ／ ／ 。 ＋ｋ ＋ 。的直 线 。 、 走 、 ｚ 都 是整 数 ， 因此 可 以
第4章多晶体分析方法
5. 荧光屏 6. 铅玻璃
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第一节 德拜-谢乐法
二、德拜相的摄照
(一) 相机、底片安装及试样
底片围装在相机壳内腔，安装方法有3种
1) 正装法 X 射线从底片接口射入，从中心孔射出，几何关系 及计算简单，用于一般物相分析
正装法
反装法
偏装法
图4-3 底片安装法
2) 反装法 X 射线从底片中心孔 射入，从接口射出，谱线记录较 全，底片收缩误差小，适用于点 阵参数测定
• 以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。 • 单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光
时间或衍射线的接受时间。
德拜相的指数标定
• 在获得一张衍射花样的照片后，我们必须确定照 片上每一条衍射线条的晶面指数，这个工作就是 德拜相的指标化。
第一节 德拜-谢乐法
三、德拜相的误差及修正(自学)
本章主要内容 第一节 德拜-谢乐法 第二节 其他照相法简介 第三节 X射线衍射仪
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一、照相法
特征X射线照射多晶体样品 多晶体样品发生衍射 产生衍射花样 采用照相底片记录衍射花样．
第一节 德拜-谢乐法
一、德拜花样的爱瓦尔德图解
德拜花样为一系列同心 衍射环或一系列衍射弧段
O* 反射球
图4-1 粉末法的厄瓦尔德图解
第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定及其他应用
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多晶衍射法
德拜法 照相法 聚焦法
针孔法 衍射仪法
单晶衍射法
劳埃法 周转晶体法 四周衍射仪
第四章 多晶体分析方法
x射线测结晶度和晶粒尺寸
X 射线测结晶度和晶粒尺寸一、实验目的1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法；2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。
二、实验原理X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)(1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于:⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s dss I s N N N X a c c a C C C)(pq k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
P 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100⨯+=ac c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。
按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。
高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。
从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。
Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。
（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。
这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。
完全无定形样品的制备在一定程度上改变结晶度值。
Rulland法是X射线衍射测定高聚物结晶度的各种方法中理论基础较好的一种。
德拜相法测晶格常数实验数据处理方法分析
德拜相法测晶格常数实验数据处理方法分析德拜相法是确定晶体的晶格常数的一种常用实验方法。
在此方法中，通过测量晶体对入射X射线的散射角度，以及散射产生的干涉环的半径，可以得到晶格常数及晶体的结构信息。
德拜相法的实验数据处理方法可以分为以下几个步骤：1.散射角度的测量：首先要测量入射X射线与晶体平面的夹角，这可以通过旋转X射线样品架上的样品或旋转探测器来实现。
常用的测量设备包括X射线衍射仪和旋转台。
2.干涉环半径的测量：干涉环的半径对应着不同散射衍射点的位置。
为了测量干涉环半径，可以使用X射线衍射仪或者相关的影像设备。
通过测量干涉环半径的大小，可以计算出散射的散射角。
3.散射角的计算：根据入射X射线的波长和干涉环半径的大小，可以计算出散射的散射角。
根据散射角的大小，可以确定晶体的晶格常数。
4.数据处理：在实验中，通常会进行多次测量，并取平均值作为最终的结果。
此外，还需要计算测量结果的误差，并进行误差分析。
对于多晶体样品，还可能需要进行数据分析和拟合，以得到更准确的晶格常数。
在德拜相法的数据处理过程中，有几点需要注意：1.实验的准确性：在测量过程中需要注意准确测量每个参数。
例如，在测量散射角度时，应确保光束与样品平面垂直，并使用仪器进行精确测量。
2.干涉环的选择：选择适当的干涉环进行测量，通常选择明亮且较为清晰的干涉环。
此外，还需要对干涉环进行拟合，以获得更准确的结果。
3.数据分析方法选择：根据实验的具体情况，选择合适的数据分析方法。
常用的方法包括最小二乘法、拟合和插值方法。
选择合适的数据分析方法有助于提高数据处理的准确性和可靠性。
总结起来，德拜相法测晶格常数的实验数据处理方法主要包括测量散射角度、干涉环半径的测量、散射角的计算以及数据处理和分析。
在整个过程中，需要注意实验的准确性，并选择合适的数据分析方法，以得到准确可靠的晶格常数结果。
多晶体分析方法(XRD)
四、多晶体分析方法一、德拜—谢乐法德拜相机为圆筒形暗盒，相机圆筒常常设计为内圆周长为180 mm 和360 mm ，对应的圆直径为57.3 mm 和114.6 mm 。
（一）、德拜相的摄照（1）、底片安装正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。
底片安装时光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。
反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔。
偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是R 。
当底片围成圆时，接头位于射线束的垂线上。
底片安装时光阑穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。
（2）、摄像规程的选择（a ）X 射线管阳极靶材元素根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X 射线不会被试样强烈地吸收，即,1Z Z Z Z Z Z ≤=+阳阳阳样样样或（b ）滤波片滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。
滤波片原子序数低于靶材元素原子序数，在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：40140,2Z Z Z Z Z Z ≤=-=-靶滤靶靶滤靶当时，；当＞时（c ）管电压通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。
（三）、德拜相的误差及修正（1）试样吸收理论衍射线为自试样中心发出,形成4θ角的圆锥，与圆筒底片相交的弧对距离为02L 但实际上入射线易被试样吸收，仅在表面一薄层产生衍射线,实测弧对2L 外缘宽于理论02L ，00222222L L L L ρρ=+=-外缘外缘，或，ρ为试样直径。
（2）底片伸缩误差如果底片未贴紧相机内径、相机半径误差、底片冲洗干燥后伸缩 ，对此要加以校正。
从偏装底片上可以直接测量出底片所围成圆筒的周长，这个周长称为有效周长0C 。
0C A B =+（四）、德拜相的分析计算通常低角线条较窄且清晰，附近背底较浅，高脚线条则相反，θ特别高的线条，还能看到分离的K α双线。
（1）对各弧对标号过底片中心画一基准线，并对各弧对进行标号。
从低角区起，按θ递增顺序表上1-1’，2-2’，3-3’等。
利用X射线衍射仪分析多晶体的物质相分析
实验报告课程名称：材料测试技术实验项目：用X-射线衍射仪进行多晶体物质相分析实验班级： 2012310204学号： 201231020414姓名：某某指导教师：某某某实验时间： 2015 年 11月 18日利用X射线衍射仪分析多晶体物质相分析一、实验目的概括了解X射线衍射仪的结构及使用。
二、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。
入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。
操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。
信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。
脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。
控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样及探测器进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。
目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。
衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。
此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
三、用衍射仪进行物相分析X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
德拜相——X光衍射试验
h2 k2 l2
• 在每个原子出入射的X 光线被散射，由相片 上产生圆环的半径可 以确定h k l 。
前期准备
• 仪器
• 粉末制备 • （研末时间加长）
• 样品选取 • 片状粉末，0.9mm厚
实验结果
• 曝光4小时后
• 参数设置： • 相片夹距离样品13mm • 设置X光管高压U=35
kV • 电流I=1.0mA
• 定影（需要每30秒左右 摇动定影液）
• 显影时间长效果会更好 （20min)
数据的处理及讨论
Z 2a0Sin
Z h2 k2 l2
• 量取圆环的直径，根据前面推导的公式，可以“猜”出
Miller指数 h k l,并计算出晶体常数a值
• 算得的h k l为NaCl晶体的米勒指数，算得的晶体常数 a=555.9pm, 误差0.014
v相片夹距离样品13mmv设置x光管高压u35kvv电流i10mav定影需要每30秒左右摇动定影液v显影时间长效果会更好20min数据的处理及讨论v量取圆环的直径根据前面推导的公式可以猜出miller指数hkl并计算出晶体常数a值值v算得的hkl为nacl晶体的米勒指数算得的晶体常数a5559pm误差001402asinz???222zhkl???其他做法效果v不加滤色片zrv原因为
德拜相——X光衍射试验
张晓琳 0519106
实验原理
• Bragg衍射公式：
n 2 d Sin
• 极细粉末状的NaCl样 品为多晶，在X光方向 上，如满足以上公式， 就发生衍射。
• 晶面无序，数量足够
大，产生顶角为2θ的
圆锥体
• 晶体结构：NaCl为简 单立方，晶面间距可 以表示为方程:
X射线多晶衍射实验报告
X射线多晶衍射实验报告摘要：本实验主要利用X射线粉末干涉仪分别测定四种样品A、B、C、D的衍射图谱，对样品进行了物相分析。
通过X射线粉末衍射分析得到样品A BB的晶粒大小为：C1：1；样品D例为50:11.关键词：X射线粉末衍射；物相分析；衍射图谱引言：X射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
获得多晶衍射图的方法有两种：德拜照相法和衍射仪法。
20世纪50年代初X射线粉末衍射仪开始代替德拜照相法记录粉末衍射数据，而德拜照相法逐渐被淘汰，因为x射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测量方面有明显的有优势。
本实验主要通过对X射线粉末衍射仪的了解与运用，从而进一步熟悉定性物相分析和PDF数据库的使用方法，了解定性物相分析、精确测定晶格常数以及晶粒大小测量等实验方法。
实验原理：1、X射线发生器X射线发生器主要是由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路组成。
实验中的X射线管主要是利用真空管。
在高真空的玻璃管里，被加热的阴极所发射的热电子，经阴极和阳极间的高电压加速后，高速撞击到阳极上，阳极为产生X射线的靶源。
电子与靶物质发生碰撞而迅速减速，发生多次碰撞，逐次丧失能量，直至完全耗尽为止。
在碰撞过程中会产生具有确定最短波长的X射线连续谱，辐射出特定波长的光子，即标识X射线。
2、布拉格衍射方程晶体中原子的排列是有规律的、周期性的，原子间的距离在几埃左右，当波长跟此数量级相近的X 射线入射到晶体上，位于晶格点阵上的原子将对X 射线产生散射。
同一晶面族上入射相同的反射线在相互叠加时，如果它们的相位相同将产生干涉。
(,,)h k l d 为某一晶面族的间距，h ，k ，l 为晶面族的面指数，入射X 射线与该晶面成θ角。