06_第六讲_晶格常数的精确测定解析
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德拜相法测晶格常数实验数据处理方法分析
文献标志码 ： Ａ
三种数据处理方法 ， 通过误差分析提 出了提 高准确度的方 向， 为解决 实验教学 中存在问题提供 了依据 。
中 图分 类 号 ： Ｏ ４ ３ ４ ． １
德 拜 相法 是 利 用 单 色 标 示 Ｘ 射 线 入 射 多 晶 试样而 产 生衍射 的一 种 分 析 方 法 ， 通 过 对 衍 射 图 样 的测 量 分析来 确 定 晶体 的格 点 类 型 ， 并 计 算 晶 体 的晶格 常数 。 此法 对 Ｘ 射 线 和 晶体 的基 本 物 理 性 质具 有很 好 的检 验 和 验 证 意 义 ， 同 时对 于 固体 材 料 的研究 也起 着 很 重 要 的作 用 ， 已成 为 材 料 科 学 研究 中常用 的实 验手 段 。 因此 ， 它是 近代 物 理实 验 教 学 的一 个 重 要 项 目ｌ １ ］ 。 在 对 学 生 实 验 报 告 的批改 过 程 中我们 发 现 ， 尽 管 学 生按 实 验 要 求 拍 出 了底 片 ， 并经 过 分析计 算 出 了晶格 常数 ， 但往 往 得 不 到令 人满 意 的实 验 结 果 ， 为 此 笔者 试 图通 过 分 析列 出三种 求 晶格 常 数 的方 法 ， 找 到提 高 准 确 度 的方 向 ， 解决 实 验教学 中出现 的 问题 。
以及 布喇格 方 程 ：
２ ｄ ｓ ｉ ｎ ０一 （ ２ ）
可 以得到
、 一
ｓ ｉ ｎ ０一
。 ＋ｋ 。＋ ｚ
（ ３ ）
由此 可 见 ｓ ｉ ｎ ０ 和 ／ ２ ａ是 成 比例 的 ， 如果 以 ｓ ｉ ｎ ０ 为
纵 坐标 ， Ａ ／ ２ ａ为横 标 作 图 ， 对应 、 ／ ／ ＋ｋ ＋ｚ 的 每一 值 可 得 到 一 条 通 过 坐 标 原 点 的 斜 率 为 、 ／ ／ 。 ＋ｋ ＋ 。的直 线 。 、 走 、 ｚ 都 是整 数 ， 因此 可 以
三种数据处理方法 ， 通过误差分析提 出了提 高准确度的方 向， 为解决 实验教学 中存在问题提供 了依据 。
中 图分 类 号 ： Ｏ ４ ３ ４ ． １
德 拜 相法 是 利 用 单 色 标 示 Ｘ 射 线 入 射 多 晶 试样而 产 生衍射 的一 种 分 析 方 法 ， 通 过 对 衍 射 图 样 的测 量 分析来 确 定 晶体 的格 点 类 型 ， 并 计 算 晶 体 的晶格 常数 。 此法 对 Ｘ 射 线 和 晶体 的基 本 物 理 性 质具 有很 好 的检 验 和 验 证 意 义 ， 同 时对 于 固体 材 料 的研究 也起 着 很 重 要 的作 用 ， 已成 为 材 料 科 学 研究 中常用 的实 验手 段 。 因此 ， 它是 近代 物 理实 验 教 学 的一 个 重 要 项 目ｌ １ ］ 。 在 对 学 生 实 验 报 告 的批改 过 程 中我们 发 现 ， 尽 管 学 生按 实 验 要 求 拍 出 了底 片 ， 并经 过 分析计 算 出 了晶格 常数 ， 但往 往 得 不 到令 人满 意 的实 验 结 果 ， 为 此 笔者 试 图通 过 分 析列 出三种 求 晶格 常 数 的方 法 ， 找 到提 高 准 确 度 的方 向 ， 解决 实 验教学 中出现 的 问题 。
以及 布喇格 方 程 ：
２ ｄ ｓ ｉ ｎ ０一 （ ２ ）
可 以得到
、 一
ｓ ｉ ｎ ０一
。 ＋ｋ 。＋ ｚ
（ ３ ）
由此 可 见 ｓ ｉ ｎ ０ 和 ／ ２ ａ是 成 比例 的 ， 如果 以 ｓ ｉ ｎ ０ 为
纵 坐标 ， Ａ ／ ２ ａ为横 标 作 图 ， 对应 、 ／ ／ ＋ｋ ＋ｚ 的 每一 值 可 得 到 一 条 通 过 坐 标 原 点 的 斜 率 为 、 ／ ／ 。 ＋ｋ ＋ 。的直 线 。 、 走 、 ｚ 都 是整 数 ， 因此 可 以
第六章点阵常数的精确测定
最小二乘法计算的点阵参数不会因人而异，误差减到最 小。
标准样校正法
用实验方法来消除误差 选一些比较稳定的物质：如Ag、Si、SiO2等， 其点阵参数已经高一级的方法精确测定过。
特点： （1）实验和计算简单，有实际应用价值 （2）精确度十分依赖于标准物本身数据的精
确度
ad
可见，a的相对
误差与 cos2
成正比。
德拜法的误差校正方法
精密实验技术方法 数学处理方法
精密实验技术方法
采用不对称装片法，可以有效地消除相机半径 误差及底片伸缩误差；
试样高精度地对准相机中心，消除试样偏心误 差；
粉末柱直径小于0.2mm，减小吸收误差； 使用114.6mm的相机，用比长仪测量； 使用无应力试样； 恒温，±0.1 °C 测量精度可达 1/200,000。
因此试样偏心误差为：
c
( S S
)
(2x sin 4R
2 )
x sin cos
R
试样吸收误差
试样吸收所引起的线条位置的偏移，其 影响作用与试样偏心误差一致，故可包 含于上式中。
以上因素引起的总误差为：
S、R、C、A
（ S S
R ） R
x R
对布拉格公式微分，可得:
2d sin n 2d cos 2sin d d ctg d d ctg
d 对于立方晶系：d a
da
可见，如果测量误差Δθ一定，则采用 高角度的衍射线，可以使所测得的点阵 常数的相对误差减小。因此在实际工作 中尽可能选取高角度的衍射线。
（一）点阵常数的测定
X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某 一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉 格公式计算出点阵常数。以立方晶系为例，其晶面间距
标准样校正法
用实验方法来消除误差 选一些比较稳定的物质：如Ag、Si、SiO2等， 其点阵参数已经高一级的方法精确测定过。
特点： （1）实验和计算简单，有实际应用价值 （2）精确度十分依赖于标准物本身数据的精
确度
ad
可见，a的相对
误差与 cos2
成正比。
德拜法的误差校正方法
精密实验技术方法 数学处理方法
精密实验技术方法
采用不对称装片法，可以有效地消除相机半径 误差及底片伸缩误差；
试样高精度地对准相机中心，消除试样偏心误 差；
粉末柱直径小于0.2mm，减小吸收误差； 使用114.6mm的相机，用比长仪测量； 使用无应力试样； 恒温，±0.1 °C 测量精度可达 1/200,000。
因此试样偏心误差为：
c
( S S
)
(2x sin 4R
2 )
x sin cos
R
试样吸收误差
试样吸收所引起的线条位置的偏移，其 影响作用与试样偏心误差一致，故可包 含于上式中。
以上因素引起的总误差为：
S、R、C、A
（ S S
R ） R
x R
对布拉格公式微分，可得:
2d sin n 2d cos 2sin d d ctg d d ctg
d 对于立方晶系：d a
da
可见，如果测量误差Δθ一定，则采用 高角度的衍射线，可以使所测得的点阵 常数的相对误差减小。因此在实际工作 中尽可能选取高角度的衍射线。
（一）点阵常数的测定
X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某 一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉 格公式计算出点阵常数。以立方晶系为例，其晶面间距
6 点阵常数的精确测定
C
C
图 6-3 试样吸收误差产生 的示意图
衍射，衍射线束的中心线由试样中心 C 发出，位置为 P。可见由于吸收产生的衍射线位移 PP与试样在水平方向上位移 CC＝x 产生的衍射线位移是相同的。所以可将吸收误差合并
68
燕大老牛提供
到试样偏心误差中。 综合上述四种误差，可以得到角的总误差为：
燕大老牛提供
6 点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的重要参量，它随物质的化学成分和外界条件（温度和压力）而发 生变化。晶体物质的键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变、宏观应力等， 都与点阵常数的变化密切相关。 所以， 可通过点阵常数的变化揭示上述问题的物理本质及变 化规律。但在这些过程中，点阵常数的变化一般都是很小的（约为 10-4 量级） ，因此，必须 对点阵常数进行精确的测定。
在背反射区， 接近 90， 很小， sin ， cos 1 。则：
d sin S R x S R x [( ) sin sin ] ( ) sin2 d 1 S R R S R R
在同一张底片上，括号中各项均属恒量，可用常数 K 表示，则有：
(
S R x ) sin cos S R R
6-7)
由于 900 ， ， sin cos ， cos sin ，可将方程(6-2)写成：
d cos sin sin S R x cot [( ) sin cos ] d sin cos cos S R R
－
的数值，故不考虑它的误差，所以，点阵常数的测量精度主要取决于 sin 值。由布拉格方 程可知 sin ，若为常数，则两边取微分： 2d
固溶体晶格参数的测定原理及应用课件
原子力显微镜法
总结词
利用原子力显微镜探针扫描固溶体表 面，通过测量探针与表面原子间的相 互作用力，推算晶格参数。
详细描述
原子力显微镜利用极其敏感的探针来 检测固溶体表面原子间的相互作用力 。通过分析这些力与晶格结构之间的 关系，可以间接推算出晶格参数。
02
固溶体晶格参数的应用
材料性能预测
弹性模量
04
在药物设计与释放方面，利用 固溶体晶格参数可以更好地了 解药物分子的溶解度和扩散行 为。通过测定药物分子的晶格 参数，可以预测其在不同溶剂 中的溶解度，从而优化药物的 制备和释放过程。
感谢您的观看
THANKS
复杂晶体结构的挑战与解决方案
挑战
固溶体晶格结构复杂，不同元素间相互作用力不同，导致晶格参数变化复杂，难以准确测定。
解决方案
采用计算机模拟和理论计算等方法，对固溶体晶格结构进行深入研究，建立准确的模型，为晶格参数 的测定提供理论支持。
测定速度的挑战与解决方案
挑战
固溶体晶格参数测定速度较慢，不能满足大规模生产和 实验的需求。
03
化学键和分子结构研究
04
固溶体晶格参数的测定有助于 研究化学键和分子结构。通过 分析晶格参数的变化，可以推 断出分子间的相互作用和化学 键的类型，对于理解物质的化 学性质和反应性能具有重要意 义。
在生物学领域的应用实例
01
生物材料与组织工程
02
03
药物设计与释放
在生物材料与组织工程领域， 固溶体晶格参数的测定有助于 研究生物材料的生物相容性和 力学性能。例如，在骨组织工 程中，通过测定骨组织的晶格 参数，可以评估其力学性能和 生物活性，为骨组织工程提供 重要的参考依据。
立方晶系晶格参数的精确测定 副本PPT课件
9 158.684 kα1 (444) 0.965795
48
0.543034 0.034205 0.034806
20
数据处理
第1题 采用外推法确定硅的精确的晶格参数
0.5436
0.5434
Lattice Parameter (nm)
0.5432
0.543 0.5428
a0=0.5430nm
0.5426
12
实验原理
❖ 外推法
●采用kα1 和kα2辐射时需要进行修正以求a，修正公式如下：
sin21
2
k1
2
k2
(sin2k2)
（1）
本实验中采用的是Cu Kα射线，其中 λα1=0.154056nm， λα2=0.154439nm
13
实验原理
❖ 最小二乘法
◆定义 最小二乘法是用数学方法从实验点出发寻求最佳直线
0.495
0.495
0.4949
0.4948
0.4948
0.4947
0.4947 0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
cos2θ
0.12
0.14
0.16 26
写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
1 67.080 kα1 0.848332 35 0.494766 0.151668 2 67.421 kα2 0.848354 35 0.494760 0.147423 3 69.061 kα1 0.872284 36 0.494847 0.127716 4 69.467 kα2 0.872632 36 0.494748 0.123023 5 79.794 kα1 0.968604 40 0.495000 0.031396 6 80.601 kα2 0.968509 40 0.495025 0.026670
晶格常数单位
晶格常数单位晶格常数单位晶格常数是描述晶体结构的一个关键参数，指的是晶胞的边长，即每一个平行六面体单元的边长。
了解晶格常数的单位对于研究和应用晶体材料至关重要。
晶格常数的单位通常是埃（Å）或纳米（nm），其中1埃等于0.1纳米。
晶格常数单位的常见选择埃（Å）埃是晶体学中常用的单位，特别适用于描述晶格常数。
由于晶格常数通常在几埃的数量级，使用埃作为单位能够更直观地反映晶体的微观结构。
例如，金刚石的晶格常数在300K温度下为3.57 Å，硅的晶格常数为5.431 Å，砷化镓（GaAs）的晶格常数为5.653 Å。
这些数值不仅展示了不同晶体在微观尺度上的结构差异，还为科学家提供了重要的参考数据，用于材料的设计和性能预测。
埃单位的使用不仅限于晶体学，还在其他科学领域中广泛应用。
例如，在分子生物学中，埃常用于描述分子和原子之间的距离。
在化学中，埃被用来表示化合物的键长和分子尺寸。
这种单位的广泛应用使得科学家能够在不同领域之间进行有效的沟通和数据共享。
纳米（nm）纳米是另一个常用于描述晶格常数的单位，特别是在需要与国际单位制（SI）保持一致时。
虽然纳米不是晶体学专用的单位，但由于其与埃之间的简单换算关系（1 Å = 0.1 nm），纳米在描述晶格常数时也具有一定的便利性。
特别是在需要与其他纳米尺度的物理量进行比较或计算时，使用纳米作为单位能够简化计算过程。
纳米单位的使用在纳米技术和材料科学中尤为重要。
在这些领域中，研究人员常常需要处理纳米尺度的结构和现象。
纳米单位的使用使得科学家能够更好地理解和描述这些微观现象，并为纳米材料和器件的设计提供了重要的理论基础。
国际单位制（SI）中的米（m）在国际单位制中，长度的基本单位是米。
因此，从理论上讲，晶格常数也可以用米来表示。
由于晶格常数通常在几埃的数量级，使用米作为单位会显得过于冗长且不便于计算。
因此，在实际应用中，很少使用米来表示晶格常数。
fapbi3 的晶格常数
fapbi3 的晶格常数晶格常数是描述晶体内部结构的重要参数之一。
对于同一种晶体，在不同条件下，晶格常数可能会有所变化。
首先，我们需要了解晶格的定义。
晶体是由原子、离子或者分子等基本结构单元按照一定的规则排列而成的有序固体。
晶格是在晶体中平行立方体的顶点上各基本结构单元所占的空间排布方式。
晶格常数指的是晶格的特征尺寸，通常用字母a表示。
晶格常数是晶体内部原子之间的距离，并且常用的单位是埃（Å）。
那么，如何测量晶格常数呢？常用的方法是通过X射线衍射技术。
X射线衍射是用来研究晶体结构的重要手段之一。
通过将X射线照射到晶体上，在不同角度下测量到的衍射光的强度和位置，可以推断出晶体的晶格常数以及晶体的结构。
X射线衍射实验通常需要一台X射线衍射仪器，而其中最重要的部分就是X射线源。
X射线源通常是一个高压的金属靶，如铜靶或钼靶。
当高能的电子与金属靶发生碰撞时，会产生X射线辐射。
这些辐射的特点是具有较短的波长，能够穿透晶体并在晶体内部与晶格相互作用。
在实验中，我们需要将晶体置于X射线束的路径上，并且通过旋转晶体，可以改变晶体和X射线束之间的夹角，从而改变衍射光的位置。
我们用一个屏幕来接收衍射光，并且可以在屏幕上观察到明亮的衍射斑点。
这些斑点的位置和强度会随着晶格常数的不同而有所变化。
通过测量和分析衍射斑点的位置和强度，可以计算出晶体的晶格常数。
这个计算过程依赖于复杂的数学方法和理论模型，包括布拉格方程、派氏方程等。
需要注意的是，由于晶体的不完美性和实验误差等原因，测得的晶格常数可能存在一定的误差。
晶格常数的变化是由晶体内的原子排列方式以及外部条件等因素决定的。
例如，在外界加压的情况下，晶体内部的原子之间的相互作用会增强，晶格常数会缩小。
相反，在高温条件下，原子之间的热振动会增强，晶格常数会增大。
此外，外界物质的溶解度、晶体的缺陷和杂质等因素也可能会影响晶格常数。
总结起来，晶格常数是描述晶体内部结构的重要参数。
06_第六讲_晶格常数的精确测定
6生的误差2将试样轴高精度地对准相机中心以消除试样偏心造成的误差3为了消除因试样吸收所产生的衍射线位移可采用利用背射衍射线和减小试样直径等措施4对于直径为1146mm或更大的相机需要精密的比长仪加以测定5为了保证衍射线的清晰度不因曝光期间内晶格热胀冷缩带来的影响在曝光时间内必须将整个相机的温度变化保持在001以内
如果令sin2θ代y，δ代x，A代α（α相当于
直线方程中α的系数），C代b，再参照正则方 程建立规则，可以列出柯亨法的正则方程
∑αsin2θ＝A∑α2+C∑ αδ ∑δsin2θ＝A∑αδ+C∑ δ2
y＝a+bx
∑y＝ ∑ a+b ∑ x ∑ xy＝a ∑ x+b ∑ x2
小结
熟悉点阵常数精确测定的基本原理 能用外推法和柯亨法测定常见晶体的点 阵常数
使∑Δy2为最小值的条件是
重排得： 0 a x ∑y＝ ∑ a+b ∑ ∑ xy＝a ∑ x+b ∑ x2 为正则方程 y 2 Nhomakorabea和
y 2 b
0
通常是在sin 2θ关系上应用最小二乘法
为此，将布拉格方程平方并取对数，得： 2lgd＝-lgsin2 θ+2lg（λ/2） 微分得2Δd/d＝-Δsin2θ/sin2θ+2Δλ/λ 假定Δλ/λ为零，所以 2Δd/d＝-Δsin2θ/sin2θ 代入Δd/d＝Ksin2 ，φ＝Kcos2θ得
二、求点阵常数的数学方法
（1）图解外推法 根据德拜－谢乐法中相机半径误差、底片收缩误差、试样偏心误差 的讨论可知，其综合误差为 Δ φS、R、C＝（ ΔS’ / S’ - ΔR/ R ）+ΔXsinφcosφ/R Φ=90 °-θ， ΔΦ＝-Δ θ，sin Φ ＝cos θ和 cos Φ ＝sin θ ，Δa/a＝-cot θ Δθ
如果令sin2θ代y，δ代x，A代α（α相当于
直线方程中α的系数），C代b，再参照正则方 程建立规则，可以列出柯亨法的正则方程
∑αsin2θ＝A∑α2+C∑ αδ ∑δsin2θ＝A∑αδ+C∑ δ2
y＝a+bx
∑y＝ ∑ a+b ∑ x ∑ xy＝a ∑ x+b ∑ x2
小结
熟悉点阵常数精确测定的基本原理 能用外推法和柯亨法测定常见晶体的点 阵常数
使∑Δy2为最小值的条件是
重排得： 0 a x ∑y＝ ∑ a+b ∑ ∑ xy＝a ∑ x+b ∑ x2 为正则方程 y 2 Nhomakorabea和
y 2 b
0
通常是在sin 2θ关系上应用最小二乘法
为此，将布拉格方程平方并取对数，得： 2lgd＝-lgsin2 θ+2lg（λ/2） 微分得2Δd/d＝-Δsin2θ/sin2θ+2Δλ/λ 假定Δλ/λ为零，所以 2Δd/d＝-Δsin2θ/sin2θ 代入Δd/d＝Ksin2 ，φ＝Kcos2θ得
二、求点阵常数的数学方法
（1）图解外推法 根据德拜－谢乐法中相机半径误差、底片收缩误差、试样偏心误差 的讨论可知，其综合误差为 Δ φS、R、C＝（ ΔS’ / S’ - ΔR/ R ）+ΔXsinφcosφ/R Φ=90 °-θ， ΔΦ＝-Δ θ，sin Φ ＝cos θ和 cos Φ ＝sin θ ，Δa/a＝-cot θ Δθ
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当θ接近90 °时，相机半径和底片收缩所造成 的点阵常数测算误差趋于零
不对称装片法或反装法的好处：
在实验工作中，采用不对称装片法或反装 法可以把底片收缩误差降至下限，因为对 应的背射线条在底片上仅相隔一个很短的 距离，因而底片收缩对其距离S’的影响极 小。 此外，用不对称装片法尚可求出相机有效 半径，以消除相机半径误差
数学方法证明： 因为Δλ＝2 sinθΔd+2dcosθΔθ 即Δd/d＝ Δλ/λ-cotθΔθ 如果不考虑波长λ的误差，则Δd/d＝-cotθΔθ 对于立方晶系物质来说，由于Δd/d＝ Δa/a，因 此， Δa/a＝-cotθΔθ 结论： 当Δθ一定时，采用高θ角的衍射线，面间距误差 Δd/d将要减小；当θ接近于90 °时误差将会趋近 于零。
于是：
Δd/d＝-Δθcosθ/sinθ ＝Δφsinφ/cosφ ＝(-sinφ/cosφ)×[（ ΔS’ / S’ - ΔR/ R ）φ+ΔXsinφcosφ/R]
在背射区域中，当θ接近90 °时，φ很小，
可以运用近似关系式sin φ ≈φ，cos φ＝1，于是 得 Δd/d＝（ ΔS’ / S’ - ΔR/ R+ ΔX/R）sin2 φ
＝（ S’+ ΔS’ ）/4R-S’/4R
＝ ΔS’ /4R ＝ φ ΔS’ / S’
相机半径误差和底片收缩差具有相同的性质， 可以合并为： ΔφR，S＝ ΔφR+ ΔφS ＝φ（ ΔS’ / S’ - ΔR/ R） 立方晶系a的相对误差为: (Δa/a＝-cotθΔθ)
Δa/a＝ （ ΔS’ / S’ - ΔR/ R）（π/2- θ ）cot θ
问题：哪一条衍射线确定的点阵常数才是最 接近真实值呢？即确定哪一个晶面上衍射 线的位置
☺由布拉格方程（2d sinθ ＝λ）可知，点阵常 数值的精确度取决于sinθ这个量的精关系)
图中曲线显示，当θ越接近90°时， 对应于测量误差Δθ的Δsinθ值误差 越小 也就是说由最大衍射角线条计算出 的点阵常数最精确
在同一张底片中，由于每条衍射线的各种误差 来源相同，因而上式中括弧内的数值均属定值， 因此 Δd/d＝Ksin2 φ＝K’cos2θ
对立方晶系， Δd/d＝ Δa/a，因此立方晶系点阵 常数的相对误差与cos2θ成正比。
应用方法
1、获得衍射线的位置（各个特征晶面的位置）即θ角； 2、根据θ角算出a值和cos2θ值； 3、作出a－ cos2θ关系直线； 4、根据拟合曲线并外推到cos2θ＝0处，即θ为90度处 ，在 纵坐标a上即可得到真实点阵常数a
尽管θ值趋近于90 °时的点阵常数的测试 精度较高，但是在实验过程中测量误差是 必然存在的，必须设法消除。
测量误差：系统误差和偶然误差 系统误差是由实验条件所决定的 偶然误差是由于测量者的主观判断错误及 测量仪表的偶然波动或干扰引起的
一、
德拜－谢乐法中系统误差的来源
德拜－谢乐法常用于点阵常数精确测定，其 系统误差的来源主要有： （1）相机半径误差 （2）底片收缩（或伸长） （3）试样偏心误差 （4）试样对X射线的吸收误差 （5）X射线折射误差
满足以下条件 （1）在θ＝60 ° ～90°之间有数目多，分布均匀的衍射线。 （2）至少有一条很可靠的衍射线在80 °以上
3.试样偏心误差
垂直位移Δy使衍射线对位置的相对变 化为A→C，B→D。当Δy很小时，AC 和BD近乎相等，因此可以认为垂直位 移不会在S’ 中产生误差 试样的任何偏心都可以分解为沿入射 线束的水平位移Δx和垂直位移Δy两个 分量
水平位移Δx的存在，使衍射线条位置的相对变化
为A→C，B→D。 于是S’ 的误差为AC+BD＝2DB≈2PN， 或S’ ＝2PN＝2Δxsin2φ
因此试样偏心导致的误差为： ΔφC＝φ（Δ S’/ S’ ） ＝ φ（2Δxsin2 φ ）/4Rφ ＝Δxsin φcos φ/R
注意到φ＝（π/2-θ）的关系，于是立方晶系点阵 常数a的相对误差为 Δa/a＝-cotθΔθ＝-Δxcos2θ/R
4、德拜－谢乐法的误差校正方法
1.精密实验技术 （1）采用不对称装片法以消除由于底片和相机半径不精确 所产生的误差 （2）将试样轴高精度地对准相机中心，以消除试样偏心造 成的误差 （3）为了消除因试样吸收所产生的衍射线位移，可采用利 用背射衍射线和减小试样直径等措施 （4）对于直径为114.6mm或更大的相机，需要精密的比长 仪加以测定 （5）为了保证衍射线的清晰度不因曝光期间内晶格热胀冷 缩带来的影响，在曝光时间内必须将整个相机的温度变化 保持在±0.01℃以内。 2.提高实验人员的测量水平和技术
二、求点阵常数的数学方法
（1）图解外推法 根据德拜－谢乐法中相机半径误差、底片收缩误差、试样偏心误差 的讨论可知，其综合误差为 Δ φS、R、C＝（ ΔS’ / S’ - ΔR/ R ）+ΔXsinφcosφ/R Φ=90 °-θ， ΔΦ＝-Δ θ，sin Φ ＝cos θ和 cos Φ ＝sin θ ，Δa/a＝-cot θ Δθ
1.相机半径误差
ΔφR ＝φ表现-φ真实 ＝S’/4（R+ΔR）-S’/4R ＝-φΔR/ （R+ΔR)
实际上，ΔR总是很小的， 因此上式可以写成 ΔφR ＝- φ(ΔR/ R）
2.底片收缩误差
照相底片经冲洗、干 燥后，会发生收缩或 伸长，结果使衍射线 对之间的距离S’增大或 缩小成为S’+ ΔS’ ΔφR ＝φ表现-φ真实
第六讲 点阵常数的精确测定
测定点阵常数的意义 1.固溶体的研究:固溶体的晶格常数随溶质的 浓度而变化，可以根据晶格常数确定某溶 质的含量。 2.热膨胀系数测定：可以用高温相机通过测 定晶格常数来确定 3.内应力测定：内应力造成晶格的伸长或者 压缩。 4. 相变过程、晶体缺陷等：通过点阵常数的 变化来研究。