甲醛肟酰化法合成间-三氟甲基苯甲醛
对三氟甲基苯腈的合成
对三氟甲基苯腈的合成三氟甲基苯腈是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药、染料等领域有广泛的应用。
其合成方法有多种，在本文中将介绍几种常用的合成方法。
1. 芳香醛和溴化亚铜反应三氟甲基苯腈最早是通过芳香醛与溴化亚铜反应制得的。
反应的机理如下：首先，芳香醛和溴化亚铜经过热反应，生成芳香醛亚溴化物。
然后，三氟甲基氰和二氯甲基酮在碱的存在下发生SN2反应，生成芳香醛亚溴基甲基腈。
最后，加热脱卤，生成三氟甲基苯腈。
这种方法虽然可以制备高纯度的产物，但是产物收率较低，且反应时间较长。
因此，在实际应用中较少使用。
2. 芳香醛和三氟甲基氰反应芳香醛也可以直接与三氟甲基氰反应生成三氟甲基苯腈。
该反应的机理如下：首先，芳香醛和三氟甲基氰在氢氧化钠或碳酸钾的存在下发生Knoevenagel缩合反应，生成芳香醛亚甲基丙烯酸。
然后，再通过另一步缩合反应，生成三氟甲基苯腈。
这种方法的优势在于反应简单，反应物易于得到，因此被广泛应用。
然而，该方法的缺点是产物的纯度较低，需要进行后续的纯化工艺。
3. 芳香酸和三氟甲基氰反应芳香酸也可以直接与三氟甲基氰反应生成三氟甲基苯腈。
该反应的机理与上述方法类似，也是通过Knoevenagel缩合反应和另一步缩合反应得到产物。
该方法在反应条件方面比上述方法更容易控制，得到的产物纯度更高，适合于中等产率和高纯度的合成。
4. 酰氯和三氟甲基胺反应酰氯和三氟甲基胺也可以反应生成三氟甲基苯腈。
反应的机理如下：首先，酰氯与三氟甲基胺反应，生成酰胺。
然后，酰胺和氢氧化钠或碳酸钠反应生成芳香醛亚甲基丙烯酸。
最后，再通过另一步缩合反应，生成三氟甲基苯腈。
这种方法的反应性能很高，反应物易于得到，产物收率也较高，但因为生成的酰胺稳定性较低，需要在反应过程中进行保护处理，使其能够顺利完成反应。
综上所述，以上介绍了几种常用的三氟甲基苯腈合成方法。
通过选择不同的反应条件和反应物，可以得到合适产物的高产率和高纯度。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法，以满足产品的质量和工艺要求。
e苯甲醛肟结构式 -回复
e苯甲醛肟结构式-回复步骤一：引言在化学领域中，化合物的结构式是描述其分子结构的重要工具。
而在有机化学中，苯甲醛肟是一种常见的有机化合物，其结构式为[e苯甲醛肟]。
本文将介绍苯甲醛肟的结构、性质、合成方法以及应用领域等方面的内容。
步骤二：结构和性质苯甲醛肟的结构是由一个苯环与一个甲醛基团以及一个肟基团组成。
苯甲醛肟的化学式为C6H5CH=NOH。
在其结构中，苯环由六个碳原子和五个氢原子组成，甲醛基团由一个碳原子、一个氢原子和一个氧原子组成，肟基团由一个氧原子和一个氢原子组成。
苯甲醛肟是无色至微黄色的结晶固体，可溶于有机溶剂如乙醚和二甲基甲酰胺，不溶于水。
苯甲醛肟具有良好的稳定性，在常规实验条件下相对稳定，但在高温、强酸或强碱条件下可能发生分解反应。
步骤三：合成方法苯甲醛肟的合成方法有多种途径。
下面介绍一种常用的合成方法。
首先，将苯甲醛与亚硝酸钠反应，生成苯甲醛肼。
反应的化学方程式为：C6H5CHO + NaNO2 + HCl →C6H5CH=NNaCl + H2O接着，将生成的苯甲醛肼与盐酸反应，生成苯甲醛肟。
反应的化学方程式为：C6H5CH=NNaCl + HCl →C6H5CH=NOH + NaCl通过这样的一系列反应步骤，可以合成苯甲醛肟。
步骤四：应用领域苯甲醛肟在有机合成领域有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：1. 作为胺基保护试剂：苯甲醛肟可以与胺基化合物反应，生成胺基保护产物。
在有机合成中，需要对胺基进行保护的情况下，苯甲醛肟可以起到有效的保护作用。
2. 作为氮源试剂：苯甲醛肟可以提供氮原子，用于有机合成中的氮源反应。
例如，苯甲醛肟可以与亲电性试剂反应，生成氮杂环化合物。
3. 作为中间体：苯甲醛肟在有机合成中可以作为重要的中间体，参与各种重要的反应。
例如，苯甲醛肟可以经过芳香核磁共振(CNMR)催化加氢反应，生成苯甲酸。
在以上应用领域中，苯甲醛肟作为一种重要的有机化合物，发挥了重要的作用。
一种肟菌酯的制备方法[发明专利]
![一种肟菌酯的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/87316fdbaff8941ea76e58fafab069dc50224708.png)
专利名称：一种肟菌酯的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：吕国雨,姚中伟,张虎,王锦祎,张浩婷申请号：CN202111243986.1
申请日：20211026
公开号：CN113683527B
公开日：
20220301
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种肟菌酯的制备方法，其包括如下步骤，（1）使原料A与碱在第一温度下进行反应；（2）使步骤（1）中反应得到的物质与原料B在第二温度下进行反应以生成肟菌酯；其中，所述第一温度大于所述第二温度，所述原料A为间三氟甲基苯乙酮肟，所述原料B为(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯。
本申请通过使原料A先与强碱进行反应生成中间体，再使中间体与原料B 反应生成肟菌酯，避免了原料B以及肟菌酯的分解，提高了肟菌酯的收率；另外，通过将反应体系中生成的水去除再加入原料B进行反应，避免了肟菌酯水解，进一步提高了肟菌酯的收率；本申请中工艺简单、溶剂易回收、制备过程绿色环保，适用于工业化生产。
申请人：江苏七洲绿色科技研究院有限公司
地址：215519 江苏省苏州市常熟市海虞镇盛虞大道8号
国籍：CN
代理机构：苏州创元专利商标事务所有限公司
代理人：周敏
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间三氟甲基苯乙酮肟生产工艺流程
间三氟甲基苯乙酮肟生产工艺流程文档下载说明Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document 间三氟甲基苯乙酮肟生产工艺流程can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to knowdifferent data formats and writing methods, please pay attention!间三氟甲基苯乙酮肟（也称为TFPAC）是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用价值。
其生产工艺流程通常包括以下几个主要步骤。
氟化、重氮化、加成反应和肟化反应。
以下是TFPAC的生产工艺流程的详细描述。
1. 氟化反应。
首先，苯乙酮经过氟化反应得到对三氟甲基苯乙酮。
这一步骤通常使用氟化氢气体（HF）或者氟化钠（NaF）等氟化剂，反应条件一般是在适当的溶剂中，温度控制在适当的范围内进行。
三氟甲基化反应及在药物合成中的应用
三氟甲基化反应是一种重要的有机合成反应，近年来在药物合成领域得到了广泛的应用。
本文将介绍三氟甲基化反应的机理和方法，并探讨其在药物合成中的应用。
一、三氟甲基化反应的机理三氟甲基化反应是指在有机分子中引入三氟甲基基团（CF3）。
三氟甲基基团的引入通常可以改善有机分子的性质，例如增加化合物的稳定性和生物活性。
三氟甲基化反应通常通过催化剂的作用来实现，常见的催化剂包括金属催化剂和有机催化剂。
具体而言，三氟甲基化反应一般包括以下几个步骤：1. 三氟甲基试剂的合成：三氟甲基试剂通常是通过氟化试剂和三氟甲基化试剂的反应来制备。
2. 底物的活化：底物分子通常需要经过活化处理，以便与三氟甲基试剂进行反应。
3. 三氟甲基基团的转移：在活化的底物分子上引入三氟甲基基团，常见的反应包括C-H键的三氟甲基化和C-X键（X为含氧基团或含氮基团）的三氟甲基化。
4. 催化剂的再生：催化剂通常需要在反应中再生，以实现反应的可持续进行。
二、三氟甲基化反应的方法三氟甲基化反应的方法多种多样，下面列举了一些常见的方法：1. 金属催化的三氟甲基化反应：包括钯催化的三氟甲基化反应、铜催化的三氟甲基化反应等。
2. 有机催化的三氟甲基化反应：包括氟代试剂促进的三氟甲基化反应、亚负氧离子催化的三氟甲基化反应等。
3. 光化学的三氟甲基化反应：包括紫外光促进的三氟甲基化反应、可见光催化的三氟甲基化反应等。
三、三氟甲基化反应在药物合成中的应用三氟甲基化反应在药物合成中得到了广泛的应用，主要体现在以下几个方面：1. 提高药物的生物活性：三氟甲基基团的引入可以增加药物分子的生物活性，使药物具有更好的治疗效果。
2. 改善药物的代谢途径：三氟甲基基团的引入可以改变药物分子的代谢途径，从而减少药物的毒副作用。
3. 增加药物的化学稳定性：三氟甲基基团的引入可以增加药物分子的化学稳定性，延长药物的有效期。
三氟甲基化反应是一种重要的有机合成反应，在药物合成中具有重要的应用前景。
间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究
间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究间三氟甲基苯乙酮（3-trifluoromethylacetophenone）是一种重要的药物中间体，具有广泛的应用价值。
它可以用于合成多种药物、农药和染料等化合物。
因此，对间三氟甲基苯乙酮的合成工艺进行研究具有重要的意义。
间三氟甲基苯乙酮的合成方法主要有以下几种：1. 酸催化法：将苯乙酮与三氟甲酸反应，在催化剂的作用下，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法简单、操作方便，但反应条件较为严苛，反应时间较长。
2. 光催化法：利用光催化剂的作用，将苯乙酮与三氟甲酸反应，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法具有反应时间短、产率高的优点，但需要使用特殊的光催化剂，成本较高。
3. 高效无机催化剂法：利用高效无机催化剂的作用，将苯乙酮与三氟甲酸反应，生成间三氟甲基苯乙酮。
这种方法反应条件温和、产率高，但催化剂的选择和合成较为复杂。
在上述方法的基础上，研究者还不断进行改进和创新，以提高合成间三氟甲基苯乙酮的效率和产率。
例如，有学者通过引入新型催化剂，如金属有机框架材料（MOFs）、离子液体等，来提高反应速率和产物纯度。
还有学者提出了一种新的合成方法，即使用微波辐射加热。
研究表明，微波辐射加热可以显著提高反应速率和产率，减少反应时间和能耗。
这种方法具有操作简便、高效快速的特点，因此备受关注。
除了选择适当的合成方法外，还有一些关键因素需要考虑，以提高合成间三氟甲基苯乙酮的效果。
例如，反应温度、催化剂用量、反应时间等因素都会对反应结果产生影响。
因此，在进行实验时，需要对这些因素进行优化和调控，以获得最佳的合成工艺条件。
间三氟甲基苯乙酮是一种重要的药物中间体，其合成工艺的研究对于提高产率和降低成本具有重要意义。
目前，酸催化法、光催化法和高效无机催化剂法是常用的合成方法，但仍存在一些问题。
因此，需要进一步研究和改进现有方法，探索新的合成途径，以满足不同应用领域对间三氟甲基苯乙酮的需求。
希望未来的研究能够在提高合成效率和产物纯度的同时，降低成本，推动间三氟甲基苯乙酮的应用和发展。
高纯间三氟甲基苯酚的合成
解 有机 相经 后处 理 、 馏 得 到高 纯 间 三氟 甲基 苯 酚 精
产品。 １２工艺方 程式 ．
。
述 胺 基硫 酸 盐 溶 液 中 ，期 间严 格 控 制滴 加 温 在 ０ ～ ５Ｃ 间 ． 完 同 温搅 拌 ４ ｒｎ 保 温结 束 加 人 适 量 ￣之 加 ０ ｉ， ａ
一
６一
Ｚ ＥＩ Ｎ Ｈ Ｍ Ｃ Ｄ Ｓ Ｒ Ｈ ＪＡ Ｇ Ｃ Ｅ Ｉ ＡＬＩ Ｕ Ｔ Ｙ Ｎ
Ｖ １ ９Ｎ ．０（ ｏ ｓ ｏ． ｏ１ ｚ ｏ ） ３
文章编号 ： ０ － １４ ２ ０ ）０－ １ — ２ １ ６－ ８ （０ ８ １－ ０ ０ ０ ０ ４ ０
高纯间三氟 甲基苯酚的合成
将 得 到 的 ｌ氟 甲基 苯 酚粗 品放 人精 馏 釜 中 ， 一
进 行 减 压 精 馏 ， 制 适 宜 的 同流 比 。 馏 得 剑 含 量 控 精
为 ９ ％以上 的 间三 氟 甲基苯 酚 产 品。 ９
１ ． ５分 析方 法
Ｉ． ．４反萃 及萃取 ４
将 水 解 反 应 所 得 到 的 二 甲苯 有 机 相 及 适 量 水
１ ． 馏 ． ５精 ４
１． ． ３废水 套用 ４ ｒ 于在 水 解 反应 过 程 中产 生 了 大 量 的 水 解 废 ｆ １
水 。 以采 用 取 其 中 的 水 解 废 水 ， 里 补 加 Ｔ 硫 所 往 Ｉ
酸后 使 其 达 到 重 氮 化 反 应 所 要 求 的 浓度 后 蘑新 用 于重 氮化反 应 ． 大程 度 上减少 了废水 的排放量 。 极
间三 氟 甲基 苯 酚 是 间 氨 基 三 氟 甲苯 的 主要 衍
对三氟甲基苯甲醛的合成
ｆ
Ｉ
பைடு நூலகம்ＣＮ
② 用对 应 的苯 甲酸 卤代 物 和 胺 反 应 形成 亚 胺 ，
再脱 水 ， 得到 对应 的苯 甲腈 ， 后 ， 得 到 的腈 在催 然 将 化 剂作 用下 和蚁 酸反 应得 到对 应 的苯 甲醛 。
＋２ Ｈ 半
Ｉ
催化 剂是 使用 ５ ／ ０重量 比的镍／ ０５ 铝合 金粉 末 ，
以有 机物 投料 量 为 基 础 ， 催 化 剂 的量 在 ３ ０ 一 则 ．％
２ ％ 之 间较好 ， ２ 以水 合 酸体 积 为基 础 ， 占 ０ ５ 一 则 ．％
１ ５ （ ｔ 最好 。 ．％ ｗ）
２ ３ 原料 投 料量 的选 择 ．
化， 得到 重氮 盐 ， 后 在 硫 酸 铜 的 甲醛 肟 溶 液 中 反 然 应， 水解 得到 的对 三氟 甲基 苯 甲醛收 率 ３ ． ％ 。 ５９
它 也是 合成 新型 药 物 的 重要 中 间体 ， 于精 细 化 工 属
中间体 的技术 范 畴。对 三氟 甲基 苯 甲醛 外 观为 无 色
压 ）３ｈ然后 ， ２ ， 将反应混合物用 Ｃ １ 萃取 ， Ｈ Ｃ 用硅 藻土 过滤 ， 气 液色谱 法分 析鉴定 ， 到 的对 三氟 甲 用 得
基 苯 甲醛 收率 ６ ％ 。 ０
对三 氟 甲基苯 甲腈 的投 料 量 可 以 改变 ， 以水 但
２ ２ 催 化剂 的投 料量 选择 ．
率） 的对三 氟 甲基 苯 甲醛 。
实验 ３
将 还原 用反 应瓶 用 氮 气 置换 ， 后装 入 对 三 氟 然 甲基 苯 甲腈 ５ｇ 硫 酸水 溶 液 ５ （ 、 ０ ｇ 含有 ４ ２ ｇ浓 硫 ． 酸 ） ０ ６ｇ的镍／ 合 金 粉末 （ ０ ５ ） 然 后 ， 反 和 ． 铝 ５ ／０ ， 将 应 混合 物搅 拌 并 升 温 到 ４ ５℃ ， 入氢 气 （ 通 ３个 大 气
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经验交流化学试剂,2000,22(5),305;310甲醛肟酰化法合成间-三氟甲基苯甲醛尚雪亚1 黄筱玲*2(1.河南教育学院,郑州450003;2.武汉大学化学系,武汉430072)中图分类号:O 625.44 文献标识码:B 文章编号:0258-3283(2000)05-0305-01 间-三氟甲基苯甲醛是一种重要的有机合成试剂和医药、农药中间体,在许多领域有着广泛的应用。
文献报道该化合物多是以三氟甲基苯为原料,大致通过以下3条路径进行合成: 1.三氟甲基苯经溴化后制成格氏试剂,然后与N -取代甲酰胺反应而得到[1];2.间-三氟甲基苯经氯甲基化,水解为苄醇后与合成气作用得到[2];3.间-三氟甲基苯经硝化还原为间-三氟甲基苯胺,重氮化并与CuCN 作用制得间-三氟甲基苯甲腈,最后用SnCl 2还原得到[3]。
经比较此3条路线后,我们设计了下面的路线:(1)C F 3H 2SO 4/HNO 3(2)CF 3NO 2Fe /N H 4Cl(3)C F 3N H 2NaNO 2/H Cl(4)CF 3N 2Cl1.甲醛肟/CuSO 42.水解(5)C F 3C HO 该路线是基于M eerw ein 酰化反应,尚未见有文献报道。
此路线以三氟甲基苯为起始原料计算,总收率约为30%。
与前述3条路线相比,这条路线的总收率与路线1(34%)相差不多,大大高于路线2、3;原料价廉易得,无需用较贵的溴、镁或氰化亚铜;反应条件温和,操作方便,无需绝对无水操作。
1 实验部分1.1 试剂和仪器所用试剂均为化学纯。
上海分析仪器厂102型气相色谱仪,岛津IR-450型红外光谱仪,EM 360L 型核磁共振仪。
1.2 间-三氟甲基硝基苯(2)的制备按文献[4]制备,粗品经气相色谱分析(OV-1柱,柱温125℃,汽化温度180℃),含量为92%～95%。
经减压蒸馏纯化,收集102～104℃/5.53k Pa 馏分,产率86%～90%。
1.3 间-三氟甲基苯胺(3)的制备按文献[4]用铁粉还原2制备,用水蒸气蒸馏方法分出粗品,用KO H 干燥后蒸馏纯化,收率约90%。
1.4 间-三氟甲基苯重氮盐(4)的制备在冷却和搅拌下,向32.2g (0.2mol)间-三氟甲基苯胺和20m L 水的混合物中滴加46m L 浓盐酸,滴毕,加碎冰80g ,在0℃左右滴加13.8(0.2m ol)亚硝酸钠在20m L 水中的溶液,得含少量米黄色固体的重氮盐溶液,最后用40%醋酸钠溶液调节p H 值至中性,备用。
1.5 间-三氟甲基苯甲醛(5)的制备将9.2g (94%,0.3m ol)多聚甲醛、21.2g (0.3m ol)盐酸羟胺和136m L 水混合,加热使之溶解,稍冷后加入40g 水合醋酸钠,微沸15min 即制成10%甲醛肟溶液。
向此温热溶液中加入4.8g 结晶硫酸铜、0.8g 无水亚硫酸钠、78g 无水醋酸钠和150m L 水,将混合物冷却至10℃并维持在10～15℃滴加上述重氮盐溶液,滴加过程中不断有氮气放出。
加毕在冰浴下搅拌2h,撤去冰浴,加入185m L 浓盐酸,微沸加热搅拌2h,停止反应。
用水蒸气蒸馏蒸出粗产物醛,蒸出的水层用食盐饱和并用乙醚萃取(30m L ×3)。
醚层与有机层合并,用无水硫酸镁干燥。
蒸除乙醚后余物在氮气保护下减压蒸馏,收集66～70℃/1.47k Pa 馏出液,得产物13.5g ,产率38.5%(按3的用量计算)。
n 20D 1.4660(文献值[5]1.4659),IR 和N M R 谱与Aldrich Library 标准光谱图相符。
2.结果与讨论本法制备5是经过三氟甲基苯硝化、还原、重(下转第310页)305第22卷第5期 尚雪亚等:甲醛肟酰化法合成间-三氟甲基苯甲醛 DOI:10.13822/ k i .hxsj .2000.05.018和转化率均达到100%。
表1 CuO/C催化氧化苯偶姻的性能注催化剂铜含量/%催化剂用量/g催化剂活性a选择性/%苯偶姻转化率/%CuO/C 3.00.151.21b1.20c100d100dCu O粉末0.050.45注:反应条件:苯偶姻 3.0g,溶剂(25±0.2)m L,T=(353±1)K, Po2=101.3k Pa;a.催化剂活性以mmol苯偶姻·(mmol铜·min)-1来表示;b.催化剂为第1次使用的CuO/C;c.催化剂为经10次使用后的Cu O/C;d.所得结果是通过高效液相色谱分析得到的。
3 结论3.1 CuO/C催化剂具有易制备、催化活性高、性能稳定的特点,将其用于催化氧化苯偶姻体系制备苯偶酰类化合物是一种有效的新方法。
3.2 以分子氧作氧化剂,价格便宜。
氧化反应条件温和,操作简单,分离提纯方便。
反应选择性好,原料转化率高,无二次污染物生成,为“环境友好”方法,具有实用价值。
4 参考文献[1] Ho T L.Synthesis,1972,(10):697[2] M a ncuso A J,Brow nfain D S,Sw er n .Chem.,1979,44(21):4148[3] 丁新腾,刘国斌,腾铸,等.有机化学,1990,10(4):366[4] 朴明珠.化学与粘合,1994,48(2):78[5] Cla rk H T,Dr eger E E.O rg.Syn.Coll.V o l.1.1941:87[6] 俞善信.化学试剂,1992,14(6):369[7] Zhang K eda,Fa n Ro ng chin.Chem.Lett.,1996,7(1):7[8] Davies A G,H a wa ri J A.J.Chem.Soc.,PerkinT rans.Ⅰ,1983,1(4):875[9] 楼柏良,戴立信.有机化学,1990,10(4):357[10] Sun Weiyin,U eyama N,Na kam ur a A.Tetrahedron,1993,49(7):1357[11] Ya ma moto J,Yamamo to Y,W ada K,et al.N ihonY uk agok kaishi,1997,46(2):145[12] 张贵生,石启增,蔡昆.有机化学,1998,28(3):263[13] 李慧章,李同双,于涛,等.有机化学,1998,18(2):180[14] V a rma Ra jenda r S,Dahiya R,Kama r D.Mol.Online(online computer),1998,2(2):82[15] Shackle tt C D,Smith H A.J.Am.Chem.Soc.,1953,75(9):2654[16] Deliw ala C V,Rejag opla n S.Proc.Inda.AcadSci.,1950,31A(1):107[17] Gomber g M,V an Na tta F J.J.Am.Chem.Soc.,1929,51(8):2241Catalyt ic oxidation of benzoins in the presence of copper oxide supported by act ivated charcoal by molecular oxygen Cai Zhebin(Depar tment of Foo d Science,Hubei Ag ricultural Colleg e,J ing zhou434103),Huax ue Shiji, 2000,22(5),309～310(上接第305页)氮化后与甲醛肟反应再水解等4步得到,前2步的收率较高,一般在90%左右,经多次重复和扩大试验均能达到这一水平,因此,以三氟甲基苯为起始原料计,总收率低的原因主要在第三步。
这步实验时发现,在逐步提取目标产物5时,分出一些不能被水蒸气蒸出的树脂状物质;减压蒸馏纯化产物时,也发现剩余有一些高沸点物质。
这些副产物的产生可能是因为重氮盐是活泼中间体,可发生多种副反应;重氮盐与甲醛肟的反应是介于自由基和正离子之间的历程[6],偶联和歧化是常见的副反应;此外,产物5也很活泼,极易被氧化成酸,实验中曾发现,一个盛过5的容器上所粘附的5在空气中不到2h就被氧化成间-三氟甲基苯甲酸白色晶体,熔点为104℃[3]。
此外,对间-三氟甲基苯甲醛肟的水解时间也作了探讨,回流2h和4h、放置过夜等均对收率影响不大。
3 参考文献[1] 凌仰之,徐艳娜,李安良,等.高等学校化学学报,1987,8(1):36[2] W ender I,Greenfield H,M etlin S,et al.J.Am.Chem.Soc.,1952,74(8):4079[3] Bro w n J H,Suckling C W,W helley W B.J.Chem.Soc.,1949:S95[4] 黄筱玲,邱革平.有机氟工业,1994,(1):1[5] Rober t F,Her man .Chem.,1960,25(5):733[6] 王葆仁.有机合成反应.北京:科学出版社,1985:758Preparation of3-trif luoromethylbenzaldehyde by the acylat ion of f ormaldoxime Shang X ueya1,Huang Xiaoling*2(1.Hena n Education Co lleg e,Zheng zhou 450003; 2.Colleg e of Chemistr y,W uhan U niv e rsity, W uhan430072),Huax ue Shiji,2000,22(5),305;310310 化 学 试 剂 2000年。