酚类化合物的测定----液相色谱分析法
高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物
酸 ） 为 流 动 相 把 经 预 处 理 的酚 类 化 合 物 分 离 ， 用 Ｖ ＷＤ检测 器测定 水 中的 ９种 酚类化 合物 ， 组分 的 各 方 法 检 出限均在 Ｏｏ ０１ ／ ． ｍｇ ０ ０ Ｌ以下 ， 标 回收率 在 加
ｃ ｍｐ ｕ ｄ ． Ｔ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ｓ ｗ ｒ ５ ％ ～ ３ ％ ． Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ａ ｙ ｔ ｐ Ｉ ｏ ｏｎ ｓ ｈ ｅ ｏ ｅｉ ｅｅ ８ ｅ １０ ｈ ｔｏ ｓ ｅ ｓ ｏ ｅ ｍ ｎ ｕ ｔｂ ｅ ｆｒ ｔｅ ｄ ｔｍ ｉａ ｉｎ ｏ ｉ ｅ ｐ ｅ ０ ａ ｄ ｓ ｉ ｌ ０ ｈ ｅ ｅ ｎ ｔ ｆｎ ｎ ｈ ｎ ｌ ａ ｏ
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随着城镇 工业 的高速 发展 ，酚类化 合物作 为炼 焦、 造纸 、 ＿ 工业 废水 的 主要 污染 物 ． 化 Ｔ等 在生 活污 水、 天然 水 中普遍 存 在． 尤其 是其 中 的氯 酚 类化 合物
总酚的测定方法
总酚的测定方法总酚是一种常用的化学指标，用于测定样品中酚类化合物的含量。
酚类化合物广泛存在于自然界和工业生产中，其测定方法的准确性和可靠性对于环境保护、药品研发和工业生产具有重要意义。
总酚的测定方法有多种，下面将介绍其中几种常用的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总酚测定方法。
通过测量样品在特定波长下的吸光度，可以计算出其中酚类化合物的浓度。
该方法简便、快速，并且对于不同种类的酚类化合物具有较好的选择性。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用样品中酚类化合物在固定相上的分离特性，通过检测其在流动相中的峰面积或峰高，可以计算出总酚的含量。
高效液相色谱法具有分离效果好、分析速度快的特点，广泛应用于食品、环境和药品等领域。
三、电化学法电化学法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用电极与样品中的酚类化合物发生氧化还原反应，通过测量电流或电势变化，可以计算出总酚的含量。
电化学法具有灵敏度高、选择性好的特点，广泛应用于环境监测和药品分析等领域。
四、发光法发光法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用特定荧光染料与酚类化合物发生反应产生发光信号，通过测量发光强度，可以计算出总酚的含量。
发光法具有灵敏度高、特异性好的特点，广泛应用于生物医学和环境监测等领域。
总酚的测定方法在实际应用中需要考虑多个因素，如样品的性质、测定的目的和要求等。
在选择合适的测定方法时，需要综合考虑这些因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总酚的测定方法在环境保护、药品研发和工业生产中具有重要意义。
通过准确测定总酚的含量，可以评估样品的污染程度、药品的质量和工业生产的效果，为相关领域的研究和应用提供科学依据。
总酚的测定方法是化学分析领域的重要内容之一，随着科学技术的不断发展和创新，新的测定方法也在不断涌现。
这些方法的应用将进一步推动总酚分析技术的发展，为环境保护、药品研发和工业生产等领域提供更加精确和可靠的数据支持。
有机污染物高效液相色谱分析技术-紫外-可见光检测器分析酚类化合物
有机污染物高效液相色谱分析技术-（1）紫外-可见光检测器分析酚类化合物一、实验目的1、掌握高效液相色谱分析法中的基本原理（包括分配分离原理、紫外-可见光检测器检测原理）；2、基本了解高效液相色谱（1200LC）组成结构，硬件操作及掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，数据采集及分析的基本操作；3、了解紫外-可见光检测器的基本原理及其适用X围；4、掌握高效液相色谱定性、外标定量方法。
二、实验原理液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。
高效液相色谱仪以液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。
与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。
对于酚类化合物的测定，其基本原理是这样的：先用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。
分配色谱原理：主要基于样品分子在流动相和固定相间的溶解度不同（分配作用）而实现分离的液相色谱分离模式。
1、高效液相色谱的组成结构及各部分作用（1）四元泵：混合、脱气作用。
四元泵真空脱气机由一个四通道（有四个管状塑料膜）真空箱和一个真空泵构成。
打开真空脱气机的电源开关后，控制电路即开启真空泵，真空泵运行使真空箱内产生部分真空。
真空度由压力传感测定，根据传感器信号，真空脱气机通过运行或关闭真空泵来维持真空度。
（2）自动进样器（3）柱温箱：（4）UV-VIS检测器（5）C18色谱柱：分离样品中的各个物质。
流动相——真空在线脱气机——四元比例阀——主动输入阀——泵头——出口单向阀——压力阻尼器（侧压力）——泵头——排液阀——自动进样器（其冷凝水排水管必须高于收集瓶，不能浸在液体里。
3种酚类化合物测定方法
3种酚类化合物测定方法
酚类化合物是一类含有羟基的有机化合物，常用于工业生产和实验室研究中。
酚类化合物的测定方法有很多，其中最常用的方法包括色谱法、分光光度法和电化学法。
色谱法是一种常见的酚类化合物测定方法，它基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。
常见的色谱方法包括气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）。
这些方法可以通过分离和定量目标化合物来测定混合物中的酚类化合物。
色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点，因此在实际应用中得到广泛使用。
分光光度法是另一种常见的酚类化合物测定方法，它基于化合物在特定波长下的吸收和散射特性。
通过测量样品溶液吸收或散射的光强度，可以确定酚类化合物的浓度。
分光光度法具有操作简便、分析速度快的特点，并且可以对多个样品同时进行分析，因此在快速分析和样品筛选中得到广泛应用。
电化学法是一种基于化学反应在电极上产生电流或电势变化的原理的酚类化合
物测定方法。
常见的电化学方法包括电导法、极谱法和电化学发光法。
通过控制电极电位和测量电流或电势变化，可以确定酚类化合物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、选择性好的特点，并且可以在不同溶液条件下进行分析，因此在环境监测和生化分析中得到广泛应用。
总之，色谱法、分光光度法和电化学法是常用的酚类化合物测定方法。
根据实际
需求，可以选择适合的方法来进行测定，以获得准确和可靠的结果。
食品中酚类化合物的测定方法研究与应用
食品中酚类化合物的测定方法研究与应用引言：酚类化合物是一类存在于食品中的重要化学物质，具有多种生物活性和功能性，对人体有重要的营养和保健作用。
然而，食品中酚类化合物的测定一直是食品科学领域面临的一个重要难题。
本文将介绍一些常用的酚类化合物测定方法，并探讨这些方法在食品科学中的应用。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前食品中酚类化合物测定的主要手段之一。
其原理是利用样品中的酚类化合物与特定试剂发生反应产生显色物，并通过液相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简便、灵敏度高并且可以同时测定多种酚类化合物。
然而，由于食品中的酚类化合物种类繁多，高效液相色谱法仍然存在一些局限性，不能满足复杂食品中酚类化合物分析的需求。
二、气相色谱法气相色谱法是另一种常用的酚类化合物测定方法。
其原理是将样品中的酚类化合物蒸发至气相，再通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
这种方法具有分离效果好、峰型清晰的优点，对于复杂食品样品的分析有一定的优势。
然而，气相色谱法需要对样品进行预处理，并且对分析仪器的操作技术要求较高，因此在日常食品分析中应用较为局限。
三、分光光度法分光光度法是一种比较传统的酚类化合物测定方法。
其原理是利用酚类化合物的特征吸收峰进行定量分析。
这种方法具有简便、快速、成本低等优点，适用于大批量食品样品的分析。
然而，分光光度法的灵敏度较低，并且受到其他化合物的干扰，因此对于食品中酚类化合物测定的可靠性有一定的影响。
四、荧光法荧光法是近年来发展起来的一种新型酚类化合物测定方法。
其原理是利用酚类化合物在荧光剂的照射下发生荧光，通过测定荧光强度进行定量分析。
荧光法具有灵敏度高、专属性强等优点，对于复杂食品样品的分析有一定的潜力。
然而，荧光法的应用还需要进一步的研究和改进，以提高其在食品科学中的可行性和可靠性。
五、酶促反应法酶促反应法是近年来兴起的一种新型酚类化合物测定方法。
其原理是通过酶促反应使酚类化合物与底物发生反应产生可检测的产物，并通过酶促反应体系中的酶的活性进行定量分析。
植物酚类的测定
植物酚类的测定
植物酚类的测定是指对植物中存在的酚类化合物进行定量分析的过程。
酚类化合物是一类具有苯环上带有一个或多个羟基的有机化合物，广泛存在于植物中，具有重要的生理活性和药理活性。
常用的测定植物酚类的方法包括色谱法、光谱法和化学法。
其中，色谱法是最常用的方法之一。
常用的色谱法包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
这些方法采用不同的色谱
柱和检测器，可以对不同种类的酚类化合物进行定量分析。
光谱法是一种基于物质吸收、发射或散射特性的测定方法。
常用的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)和荧光光谱法。
这些方法根据不同的酚类化合物在特定波长下的吸收或发射特性进行定量测定。
化学法是一种通过化学反应定量测定植物酚类的方法。
常用的化学法包括氧化-还原反应、络合反应和显色反应。
这些方法
通过与酚类化合物发生特定的化学反应，产生可测量的信号，从而进行定量测定。
在进行植物酚类的测定时，通常需要进行样品的预处理，包括提取、纯化和浓缩。
提取方法可以选择溶剂提取、超声波提取、微波辅助提取等。
纯化方法可以选择固相萃取、液-液萃取等。
浓缩方法可以选择旋转蒸发、氮吹浓缩等。
总之，植物酚类的测定是一个复杂的过程，需要根据具体的需求选择合适的分析方法和样品预处理方式。
超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物
超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物陈宇云;李伟;贾瑞【摘要】A new method was developed to determinate 11 phenolic compounds in the air by ultra-high performance liquid chromatography equipped with an ACQUITY UPLC(R)HSS T3 column and an ultraviolet detector.The column temperature was maintained at 30 ℃.The mobile phases were ultrapure water (containing 0.5% acetic acid) and acetonitrile (containing 0.5% acetic acid).The flow rate of mobile phase was 0.2mL/min.The injection volume was 5.0 mL.The linear range of 11 phenolic compounds were from 0.5 to 40 μg/mL and the correlation coefficients were all higher than 0.999.The method detection limits ranged from 4 to 39 μg/m3 when the sampling volume was 25 L.The relative standard deviations were in the range of 0.39% to 5.0%.The relative errors of determination results for quality control sample ranged from 1.5% to3.8%.The results showed that the method had the advantages of good accuracy,high sensitivity and easy operation.%建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法.采用ACQUITY UPLC(R)HSS T3色谱柱进行分离,柱温30 ℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,进样量5.0 mL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定.结果表明,酚类含量在0.5~40 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间.本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)003【总页数】4页(P589-591,596)【关键词】超高效液相色谱法;环境空气;酚类【作者】陈宇云;李伟;贾瑞【作者单位】长安大学陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安 710054;长安大学陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室,陕西西安 710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安 710054;长安大学陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室,陕西西安 710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】TQ243.1;X131.1;O657+2酚类化合物在环境中的来源十分广泛[1]，包括化工及制药行业废水、有机农药的降解、汽车尾气等[2]；具有致癌、致畸、致突变等潜在毒性[3]，对生态环境、动植物和人体健康会造成严重的危害。
水中酚类化合物(液相色谱法)测定实验报告
水中酚类化合物(液相色谱法)测定实验报告1.进行醇和酚主要化学性质的实验操作。
2.熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作。
3.能够较慢地设计出来①伯醇、仲醇与叔醇；②一元醇与多元醇；③醇与酚类物质的辨别方案，并展开实验操作方式。
4.具有严肃和实事求是的科学态度，养成爱护公物，节省试剂的良好品德。
【实验用品】金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯试剂、1.5mol/l硫酸、0.17mol/l重铬酸钾溶液、g/l naoh溶液、乙醇、醋酸、48g/l cuso4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/l苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0.06mol/l三氯化铁溶液、0.03mol/l高锰酸钾溶液、浓硫酸。
试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广为ph试纸、表面皿。
【实验原理】羟基就是醇的官能团、o－h键和c－o键难脱落出现化学反应；同时，α-h和β-h存有一定的开朗性，使醇能够出现水解反应、消解反应等；而邻多元醇除了具备通常醇的化学性质，由于它们分子中相连羟基的相互影响，具备一些特定的性质，例如甘油能够与cu(oh)2促进作用。
酚类化合物分子中所含羟基，o－h键已出现脱落，在水溶液中能电离出来少量氢离子，并使酚溶液表明弱酸性；－oh受到苯环上大π键的影响，使c－oh键表明一定的活性，极易出现水解反应；而苯环也受到－oh的影响，使苯环上的h的活性进一步增强，极易出现替代反应。
【实验指导】（实验内容、步骤、操作事项）一、醇的化学性质1. 醇钠的生成及水解在潮湿试管中，重新加入无水乙醇1ml，并提一小粒艾盖佩的、用滤纸擦拭的金属钠，观测反应释出的气体和试管与否咳嗽。
随着反应的展开，试管内溶液变小仁和。
当钠全然熔化后，加热，试管内溶液逐渐凝固成液态。
然后几滴搅拌直至液态消失，再提一滴酚酞试液，观测并表述出现的变化。
2. 醇的氧化挑4两支试管，分别重新加入5几滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水，然后各重新加入10几滴1.5mol/l硫酸和0.17mol/l重铬酸钾溶液，振摇，观测并及时记录发生变化快慢的时间。
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酚类化合物的测定----液相色谱分析法
1 范围
1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。
1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚的测定。
1.3 本法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL，进样体积40μL，最低检测质量浓度（μg/L）见下表。
最低检测质量浓度
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚
S
p i，μg/L 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.27
2 原理
用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。
3 试剂
3.1 流动相
3.1.1 甲醇：HPLC级，经0.22μm滤膜过滤。
3.1.2 高纯水：经0.22μm滤膜过滤。
3.2 标准物
酚类标准储备液各组分浓度（μg/mL）
苯酚200
4-硝基酚50
3-甲基酚200
2，4-二氯酚200
2，4，6-三氯酚200
五氯酚200
3.3 四氢呋喃：重蒸馏。
3.4 正己烷：重蒸馏。
3.5 硫酸：0.5mol/L。
3.6 冰乙酸。
3.7 无水亚硫酸钠。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器。
4.2 微量注射器：50μL、100μL。
4.3 色谱柱：C18或C8柱。
4.4 化学工作站。
4.5 尖底浓缩瓶：10ml具刻度。
4.6 富集柱。
5 样品
5.1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用硫酸调pH至＜2，冷冻保存，应尽快过柱，检测。
5.2 样品的预处理
5.2.1 富集柱的活化：首先用10~15ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水。
5.2.2 样品富集：取1.0L水样，加入0.5mol/L硫酸使pH达到1.5~2，然后以5~10ml/min 的流速使水样通过富集柱。
若样品是饮用水，先用无水硫酸钠脱氯，若是地面水则用快速定量滤纸过滤后过柱。
样品富集完毕后将小柱在空气中干燥10min，再用2ml四氢呋喃洗脱置于尖底浓缩瓶内。
若有杂峰影响苯酚等的测定，可先用正己烷2ml洗脱后，再用四氢呋喃洗脱，定容体积均为1.0ml，分别贮存。
5.2.3 样品测定时，抽取洗脱液进样，可平行测定三次。
若用正己烷洗脱，则分别测定，将定量结果相加。
6 步骤
6.1 调整仪器
6.1.1 化学工作站：选择各种色谱条件。
6.1.2 柱箱温度：35℃~40℃。
6.1.3 流动相：A—甲醇/ϕ(CH3COOH)=1%；B—纯水/ϕ(CH3COOH)=1%。
6.1.4 流速：0.6~1.2ml/min(微径柱0.2~0.4ml/min)。
6.1.5 梯度：根据各自仪器分离情况确定，以下条件供参考。
7.5min A：B=45：55 0.6ml/min
9.5min A=90 1.2ml/min
4.0min B=90 1.2ml/min
9.0min A：B=45：55 0.6ml/min
6.1.6 检测器：在柱压稳定后开启检测器设立波长变换程序表。
各酚类特征波长
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚波长，nm 275 320 275 295 295 305 6.2 定量方法：外标法。
6.3 标准样品
6.3.1 标准样品的制备：取50μL储备液+950μL甲醇混合后为使用液。
标准样品每个样品进样三次，相对标准偏差小于7%即可认为仪器稳定。
每批样品必须同时制备标准曲线。
6.3.2 标准曲线制作：按下表配制标准溶液。
使用液进样体积，μL 苯酚 4-硝基酚 3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚
5.0 10 20 40 50 12.5 50 50 50 50 100 25 100 100 100 100 200 50 200 200 200 200 400 100 400 400 400 400
6.4 进样操作
6.4.1 进样方式：微量注射器手工进样。
6.4.2 进样量：20~40μL。
6.5 定性分析
6.5.1 各组分出峰顺序：苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。
6.5.2 保留时间：以苯酚出峰时间为1的相对保留时间见下表。
各酚类相对保留时间
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚相对保留时间275 320 275 295 295 305 6.6 定量分析
6.6.1 色谱峰的测量：测量峰高或峰面积，根据标准曲线计算定量，或由化学工作站根据标准曲线计算定量。
6.6.2 计算：被测样浓度按下式计算：
ρi=(ρis×h i×V1×V2)/(h is×V3×V4)
式中：
ρi—试样中酚类质量浓度，μg/L；
ρis—标样中酚类质量浓度，μg/μL；
h i—样品峰高，mm；
h is—标样峰高，mm；
V1—标样进样体积，μL；
V2—样品浓缩液体积，μL；
V3—样品浓缩液进样体积，μL；
V4—被提取的样品体积，L。
7 注意事项
7.1 使用标准样品条件
7.1.1 标准样品进样体积与试样体积相同，标准样品浓度应接近试样的浓度。
7.1.2 标准样品尽可能同时分析，直接与单个标样比较以测定浓度。
7.2 安全
7.2.1 所用有机溶剂甲醇有毒性，四氢呋喃、正己烷易燃，均为易挥发性试剂，操作时必须遵守有关规定，重蒸馏有机溶剂必须在通风柜中进行，严禁明火。
7.2.2 分析的酚类化合物有毒，操作时必须小心谨慎，戴上一次性手套等防护措施。
7.2.3 用过的废液集中处理后排放。