水中硝酸盐氮的测定
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
xx行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
2·然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1 总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2 适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2 方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4 试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质是一种用于校准分析仪器和评估分析方法准确性的化学试剂。
硝酸盐氮（Nitrate nitrogen），化学式为NO3-N，是水质分析中的一个重要指标，它反映了水体中硝酸盐的含量。
硝酸盐氮的测定对于环境保护和水资源管理具有重要意义，因为水中硝酸盐含量过高可能会导致水体富营养化，影响水质，并对人体健康造成危害。
在环境监测和实验室分析中，硝酸盐氮的测定通常采用以下几种方法：
1.酚二磺酸光度法：这种方法利用酚二磺酸与硝酸根离子反应，生成黄色化合物，通
过分光光度计在410nm波长处进行比色测定。
这种方法的最低检出浓度为
0.02mg/L，测定上限为2.0mg/L，适用于饮用水、地下水和清洁地表水的测定。
2.紫外分光光度法：这种方法基于硝酸根离子在紫外区的吸收特性进行测定。
它是一
种快速、简便的检测方法，适用于大批量样品的分析。
3.离子色谱法：这是一种更为精确的测定方法，可以有效分离和测定水样中的多种离
子，包括硝酸盐氮。
此外，在进行硝酸盐氮的测定时，使用标准物质可以帮助建立校准曲线，确保分析结果的准确性和可靠性。
标准物质通常是已知浓度的硝酸盐氮溶液，它们在制备时需要精确称量并溶解在适当的溶剂中。
在实验室中，这些标准物质用于校准仪器，验证分析方法的准确度，以及作为质量控制的一部分，确保分析结果的可追溯性和一致性。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02〜2.0mg/ L之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm勺比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6 单位。
使用光程为10mm勺勺比色皿，试份体积为 50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L ）时,吸光度约 0.7 单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时 , 可产生干扰。
含此类物质时 ,应作适当勺前处理 , 以消除对测定勺影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应 ,生成硝基二磺酸酚 ,在碱性溶液中 , 生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度计测定。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：p =1.84g/ml 。
3.2发烟硫酸（HSO • SO3）:含13汇氧化硫（SQ）。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40〜50C隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SQ）浓度超过13%寸，可用硫酸（3.1 ）按计算量进行稀释。
3.3酚二磺酸（ C6H3 （ O H）（ SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1 ）使之溶解，，再加75ml 发烟硫酸（3.2 ），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（ 1 ）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（ 3.1 ）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法一、实验目的1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。
在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长210-220nm处，可测定其吸光度。
水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。
这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器紫外分光光度计；石英比色皿。
四、主要试剂（1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL；（2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。
（3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。
五、实验步骤（1）待测水样前处理：取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）空白样前处理：取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）标准液前处理：向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 µg。
（4）分光光度计测定：①标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正：As=As220－2As275Ab=Ab220－2Ab275Ar=As－Ab其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。
硝酸盐氮酚二磺酸7480-1987
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02-2.0mg/L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg/Lo1.3灵敏度当使用光程为30mnt勺比色皿，试份体积为50ml硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm勺比色皿，试份体积为50m 1,硝酸盐氮含最为2.Omg/L时，其吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、较盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当勺前处理，以消除对测定勺影响。
2原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410 nm波长处进行分光光度测定3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸憾水或同等纯度的水。
3.1 硫酸：p =1. 84g/ml o3. 2 发烟硫酸(H 2SQ・SO):含13%三氧化硫(SQ)。
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40〜50C隔水浴中加温使熔化•不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置人水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2) 发烟硫酸中含三氧化硫(SOJ浓度超过13%寸.可用硫酸(3. 1〕按计算量进行稀释。
3. 3 酚二磺酸(C6 H3 (0 H) (SOsH) 2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3. 1)使之溶解，再加75 ml发烟硫酸(3.2),充分混和。
瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h,得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：(1)当苯酚色泽变深时•应进行蒸馆精制。
(2)无发烟硫酸时•亦可用硫酸(3.1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先，样品处理。
将采集的水样过滤，取100ml样品，用蒸馏水稀释至200ml。
其次，试剂准备。
硝酸校准液：用硝酸钾（KNO3）称量干燥至恒重的1.249g，加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度；苯酚标准溶液：用苯酚称量至恒重的0.276g，加入
500ml烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液；碱性溴酸钾溶液：将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后，进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml，加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中，再加入3ml的碱性溴酸钾溶液，混合均匀，静置10min，此时样液呈现暗绿色。
最后，测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度，并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围，则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准，开展水质监测工作，及时发现水质问题，保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性，确保测定结果的准
确性和可靠性。
水中硝酸盐氮的标准
水中硝酸盐氮的标准
水中硝酸盐氮是指水中硝酸盐离子（NO3-）和亚硝酸盐离子（NO2-）的总和，通常用于评估水体的污染程度。
水中硝酸盐氮的存在主要源于化肥、工业废水、城市污水等排放，过高的含量会对水质造成严重影响，因此有必要对水中硝酸盐氮进行监测和评价。
一般来说，水中硝酸盐氮的标准是指其在水体中的允许浓度范围，超出该范围
则被认为水质受到污染。
不同国家和地区对水中硝酸盐氮的标准有所不同，但普遍认可的标准是在0.1-10mg/L之间。
超出这个范围的水体可能会对生态环境和人类
健康造成危害。
监测水中硝酸盐氮的方法主要包括化学分析和仪器检测两种。
化学分析是通过
化学试剂与水样中的硝酸盐和亚硝酸盐发生反应，然后通过比色、滴定等方法来测定其含量。
而仪器检测则是利用先进的分析仪器，如紫外-可见分光光度计、离子
色谱仪等，可以实现对水中硝酸盐氮的快速、准确检测。
除了监测方法外，对水中硝酸盐氮的标准还需要考虑监测频率和监测点位的选择。
监测频率应根据水体的特性和可能的污染源来确定，重点监测可能受到污染影响较大的水域和水源，以及对生态环境和人类健康影响较大的地区。
在实际监测中，还需要考虑到环境因素对水中硝酸盐氮的影响。
例如，季节变化、降雨、温度等因素都可能对水体中硝酸盐氮的含量造成影响，因此在监测过程中需要对这些因素进行充分考虑。
总之，水中硝酸盐氮的标准是保障水质安全的重要依据，通过科学合理的监测
和评价，可以及时发现水体的污染状况，为保护水资源和生态环境提供科学依据。
希望通过不懈努力，能够减少水中硝酸盐氮的污染，保护我们的水质环境。
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环境化学实验
实验四
水中硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
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• 实验目的
掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝 酸盐氮 通过测定水中的硝酸盐氮的含量了解水 体污染和自净状况
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• 一、实验原理
酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况 下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液 中生成黄色化合物，在410nm波长处比色测定。
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• ④ 样品测定：
A. 水样蒸发：吸取50.00 ml水样（如硝酸盐氮 含量较高的可酌量减 少）置于蒸发皿内，如 有必要用0.05 mol/l碳酸钠溶液调pH值至中 性（pH=7-8,含NH4+时pH=8）, 置于水浴中蒸干。
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• B. 硝酸盐与酚二磺酸反应：取下蒸发 皿，加入1.0 ml酚二磺酸，用玻璃棒研 磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静 置10 min，再用水洗入25 ml比色管或 容量瓶。
（3） 普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。
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• 五、思考题
1. 为什么亚硝酸氮含量超过0.2mg/l时要将其 转化为硝酸盐氮再测定？ 2. 对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与 实际样品的测定程序不同，为什么？
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The
END
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③ 亚硝酸盐氮的转化：
如果水样中亚硝酸盐氮超过0.2 mg/L， 则需先将其氧化为硝酸盐氮。取100 ml水样， 加1 ml 0.5 mol/L硫酸，混匀后，滴加0.1 mol/L高锰酸钾溶液至淡红色保持15 min不 褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后 从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
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C. 显色：加3 ml浓氨水，使溶液呈明显 的碱性，如有沉淀可滴加EDTA溶液， 使水样变清，用水稀释至标线，摇匀。
D. 测定：按做标准曲线步骤测定吸光度。
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• 三、计算
A. 亚硝酸盐氮小于0.2mg/l时 硝酸盐氮（N, mg/L） =
测得硝酸盐氮量/水样体积
B. 亚硝酸盐氮大于0.2mg/l时 硝酸盐氮（N, mg/L） = 测得（硝酸盐氮量- 亚硝酸盐氮量）/水样体积
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• 四、注意事项
（1） 氯离子浓度在10 mg/L以上时，使测定结果 偏低，应用硫酸银除去氯离子。为避免银过量， 可在计算时，保留1 mg/L氯离子不反应。
（2） 因NO2-含量随放置时间而变化，如用酸保存 水样，需在测定前调pH7-8。
OH HS O3 HNO3 HS O3 OH
+
NO2
+
H 2O
S O3H
S O3H
OH HS O3 NO2
+
OH O KO H KS O3 N O K + 3H2OΒιβλιοθήκη S O3HS O3K
黄色，410nm比色
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二、实验步骤
（1）标准曲线的绘制
分别吸取硝酸钾标准液0.00、0.30、0.50、 1.00、5.00和20.00 ml, 移入50 ml容量瓶中，加3 ml浓氨水，加水稀释至标线，摇匀，1cm比色 皿，410 nm，以试剂空白为参比测定吸光度， 绘制标准曲线。
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（2）样品测定
① 脱色：
100 ml水样中加入2 ml氢氧化铝 悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清 后过滤，弃去最初滤出的部分溶液 （5-10 ml）。
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② 去除氯离子：
用硝酸银滴定水样中的氯化物含量 （重铬酸钾溶液指示剂，50g/l），当Cl含量小于50mg/l时，加入硫酸银溶液，当 Cl-含量大于50 mg/l时，加固体硫酸银， 再用离心或过滤方法除去氯化银沉淀。