★海水和海洋沉积物中总N的测定
海水富营养化极其氮的测定(精)
海水富营养化极其氮的测定组长：李伯东组员：阮艺斌、、陈雷奇、卢旭、黄丽清、刘连、李晓健、张亚菲一、概述富营养化的传统定义：植物由于无机营养盐类输入水体中浓度过高，促使藻类产量增加，水体缺氧。
COOKE等将此定义作如下修改，即富营养化是过量的营养物质、有机物质和淤泥的输入，从而导致生物产量增加而体积缩小的过程。
两种定义的区别在于后者强调了有机物质和淤泥的输入。
海水中的主要营养物质包括氮、磷、碳等物质，其中磷的主要影响是在叶绿素的光合作用中体现出来，氮和碳主要通过一些化学反应影响海水质量。
海水富营养话的主要影响因素包括营养盐类、有机物质及淤泥的污染；湖盆形态的影响；生物群落的作用。
氮和磷引起富营养化的原因众所周知，矿物元素进入生物体内主要是以离子形式，下面我们着重介绍氮和磷如何引起富营养化。
水中的氮主要以Ｎ2、ＮH4+、ＮO3—、ＮO2—和有机氮等几种形式存在,除从空气中溶解少量游离氮外,主要是来源于有机氮。
有机氮在生物体经过代谢又以ＮH3的形式排出,后者在环境中经亚硝化菌和硝化菌的作用,依次转变为ＮO3—和ＮO2—,然后又经过反硝化细菌的作用,最终转变为Ｎ2。
在有氧情况下，污染水体中氮各形态的变化如下所示：+H2O -2H -2H +H2O -2HNH3NH4OH NH2OH HNO HN(OH)2HNO2通常,有机氮在水中逐级转化要持续数天才能成为硝态氮。
水中氮的各种形态随时间转化的情况如下图。
NH3NO3—NO2—N2N2O在大量缺氧条件下,硝化过程不能进行,(ＮO3-)- NO2在微生物作用下,发生反硝化作用;使硝酸盐又还原为ＮH3。
这样，通过各种生物反复循环反映，就产生了大量的离子，从而产生大量的营养盐。
水体中磷的存在形式主要以正磷酸盐((PO4)3-、(HPO4)2-、(H2PO4)-)、多聚磷酸盐((P2O7)4-、(P3O10)5-、(P3O9)3-、(HP3O9)2-)、有机磷酸物(葡萄糖—6—磷酸、2—磷—甘油酸,磷肌酸等)、胶态成颗粒态存在的磷化合物组成。
中华人民共和国海洋沉积物质量
中华人民共和国海洋沉积物质量GB 18668－2002（国家质量监督检验检疫总局2002 年3月1日发布，自2002 年10 月1日起实施）前言本标准的全部技术内容为强制性。
为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防止和控制海洋沉积物污染，保护海洋生物资源和其他海洋资源，有利于海洋资源的可持续利用，维护海洋生态平衡，保障人体健康，特制定本标准。
本标准由国家海洋局提出并负责解释。
本标准由国家海洋标准计量中心归口。
本标准起草单位：国家海洋局国家海洋环境监测中心。
本标准主要起草人：马德毅、汤烈风、王菊英、阎启仑、马永安、关道明、王洪源。
1 范围本标准规定了海域各类使用功能的沉积物质量要求。
本标准适用于中华人民共和国管辖的海域。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB17378.5－1998 海洋监测规范第5部分：沉积物分析GB17378.7－1998 海洋监测规范第7部分：近海污染生态调查和生物监测GBJ48－1983 医院污水排放标准3 海洋沉积物质量分类与指标3.1 海洋沉积物质量分类按照海域的不同使用功能和环境保护的目标，海洋沉积物质量分为三类。
第一类适用于海洋渔业水域，海洋自然保护区，珍稀与濒危生物自然保护区，海水养殖区，海水浴场，人体直接接触沉积物的海上运动或娱乐区，与人类食用直接有关的工业用水区。
第二类适用于一般工业用水区、滨海风景旅游区。
第三类适用于海洋港口水域，特殊用途的海洋开发作业区。
3.2 海洋沉积物质量分类指标各类沉积物质量标准列于表1。
4 海洋沉积物质量监测4.1 海洋沉积物样品的采集、预处理、制备及保存按G B 17378.5 的有关规定执行。
4.2 本标准各项目的测定，按表2的分析方法进行。
除大肠菌群及粪大肠菌群的测定方法所引用的标准为G B17378.7，病原体的测定方法所引用的标准为G BJ 48，其余项目的测定方法均引用G B 17378.5 标准，各项目的引用标准见表2。
海水总碱度的测定
海水总碱度的测定09环境科学王蒙摘要：海水的“碱度”是用来衡量海水中所含弱酸离子的多少。
海水总碱度由碳酸碱度、硼酸碱度和剩余碱度组成。
海水碱度测定一般用碘量法、中和滴定法和pH法。
关键词：总碱度、碳酸碱度、硼酸碱度、测定方法一、海水总碱度海水中存在着相当数量的碳酸根、碳酸氢根和硼酸根等弱酸阴离子，这些阴离子在海水中同相应的弱酸分子保持一定的电离平衡关系。
它们之间的数量大小和比例调节了海水的pH值。
海水呈碱性一方面是由于强碱阳离子（如碱金属和碱土金属离子）在数量上略为超过强酸阴离子（如Cl-，SO42-等），另一方面是由于弱酸平衡的调节作用的缘故。
海水的“碱度”是用来衡量海水中所含弱酸离子的多少；它和海水的pH（酸度，或称酸碱度）有直接的密切关系，但二者却是两个截然不同的概念。
（一）海水总碱度当海水体积为一升时，海水中碳酸氢根、碳酸根和硼酸根等弱酸阴离子浓度的总和，在海洋学上称为碱度（或总碱度）。
通常以Alk表示，单位是毫摩尔/升。
可用下式表示：——1碱度（Alk）＝C HCO3－＋２C CO32－＋C H2BO3－＋（C OH――C H＋）＋Ｃ剩由此可见，碱度即相当于中和一升海水所需要氢离子的毫摩尔数。
式中最后一项为剩余碱度，指碳酸、硼酸以外的所有弱酸阴离子浓度的总和，在一般情况下，由于其含量较之其它项要低得多而忽略不计，这样：Alk＝C HCO3－＋２C CO32－＋C H2BO3－＋（C OH――C H＋）——2在上式中，最后两项在pH5.5-8.5的范围内也可忽略。
Alk可表示为：Alk＝C HCO3－＋２C CO32－＋C H2BO3－——3但在一些河口区，需考虑无机磷酸盐对碱度的影响，在一些缺氧海水中C剩除了要考虑磷酸根离子外，还需考虑SH-+H2S和NH4++NH3的影响。
Gaines等在河口底层缺氧水（水深12.5米，氯度12.37）中发现H2S达到4.5mmol/L，测得碱度高达12.6 mmol/L。
海水氨氮测定方法
海水氨氮测定方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：海水中的氨氮是一种重要的污染物，其存在会对海洋生态环境造成严重的危害。
及时准确地测定海水中的氨氮含量对于监测海洋环境污染具有重要意义。
本文将介绍海水氨氮测定方法及其原理，并着重介绍流行的氨氮测定方法。
海水中的氨氮主要来自于排放的废水、农田农药、化肥、养殖排污等，含量的多少会直接影响到海洋生物的生存状况。
监测海水中的氨氮含量，及时发现异常情况，是保护海洋环境和生物资源的必要手段之一。
海水氨氮的测定方法主要包括化学分析法和仪器分析法。
化学分析法主要包括直接测定法、氧化还原法和分光光度法等，分光光度法是最常用的方法之一。
分光光度法是一种基于氨氮与试剂之间化学反应的测定方法。
其基本原理是将含氨氮的样品与添加试剂后生成的缩合产物在特定波长下进行光吸收测定，通过比色反应来确定氨氮的含量。
具体操作步骤如下：1.取一定数量的海水样品，加入适量的氟化物试剂，使氨氮与试剂生成缩合物；2.将试剂与样品混合均匀，静置一段时间，使化学反应充分进行；3.将混合溶液转移到分光光度计中，设置适当的波长；4.测定溶液的吸光度值，并与标准曲线进行比对，计算出样品中氨氮的含量。
分光光度法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于海水中氨氮的测定。
还可以通过仪器分析法如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等方法来测定海水中的氨氮含量。
需要特别注意的是，在进行海水氨氮测定时，要严格按照操作规程操作，避免试剂污染和交叉污染，确保结果的准确性和可靠性。
还应定期对分光光度计等仪器进行校准和质控，确保测定结果的可信性。
海水中氨氮的测定是保护海洋环境的一项重要工作，只有通过及时准确地监测和控制海水中的氨氮含量，才能有效预防海洋环境污染，保护海洋生态环境的可持续发展。
希望本文对于海水氨氮测定方法有所帮助，引起大家对海洋环境保护的重视和关注。
【到此为止，字数不足2000，我将继续为您继续撰写】。
实验19-海洋沉积物中磷分级提取和生物可利用磷的估算
实验十九海洋沉积物中磷分级提取及生物可利用磷的估算一、实验目的1、掌握海洋沉积物中磷分级提取方法2、学会估算海洋沉积物中生物可利用磷二、实验原理磷是海洋浮游植物生长的重要营养元素，也是引发水体富营养化的重要因素。
近年来，近岸海域由富营养化引起的赤潮灾害爆发频率逐年增加，导致海洋生物系统的退化。
海底沉积物是海水磷的“源”与“汇”，它既可接受来自水体的磷，也可以在适当的条件下向上覆水体释放磷，从而进一步加剧水体的富营养化水平。
沉积物在生源要素磷的循环过程中起着十分重要的作用，从某种意义上，对沉积物中磷的形态研究是进行磷的海洋生物地球化学循环研究的前提，也是预防赤潮发生及进行海域污染治理和保护的保障。
海洋沉积物中磷含量不高，根据沉积物中磷的结合态和化学性质的差异，可将其分为无机磷和有机磷，如下图所示：磷灰石磷（AIP）：Ca-P无机磷（IP）总磷（TP）非磷灰石磷（NAIP）：（Fe+Al）-P有机磷（OP）研究表明，分离和定量测定海洋沉积物中各种形态磷的最理想的方法是化学试剂提取法。
化学试剂提取法是基于给定提取剂对某一结合形式磷选择性的操作性定义，该方法要求样品中磷的含量大于0.005％，精密度可达4％。
本实验采用MgCl2、NaOH和HCl对海洋沉积物中磷进行三步提取，以便估算沉积物中磷的生物可利用性。
第一步用MgCl2提取磷，包括了悬浮物中浮游植物细胞内的磷和吸附于悬浮颗粒物中水合氧化物表面的磷。
第二步用NaOH提取磷，提取的主要是颗粒物中被Fe、Al水合氧化物吸附的磷和一部分铁铝磷酸盐，这部分磷被称为是Fe-P、Al-P。
第三步用HCI提取磷，提取的主要是磷灰石磷，这部分磷难以被生物所利用。
因此，能被生物所利用的磷是MgCl2提取相和NaOH 提取相的磷。
三、实验步骤1.海洋沉积物中总磷（TP）消解平行称取40mg站位3的沉积物三份，分别放入50mL具塞玻璃比色管中，再加入5%K2S2O8 10mL和6mol/L H2SO4 0.83mL,盖上塞子，用保鲜塑料扎紧瓶口(防止高温高压后溶液沸腾溢出)，于120C高压消解0.5h,自然冷却至室温。
海水中无机氮及COD的测定
海水中无机氮及COD的测定组长：林峰组员：周俊伟，周正钒，邱云飞，白永刚，任翔一、海水中无机氮的测定1.1 实验原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
本实验采用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：A=A220－2A275 (1)按A值查校准曲线并计算无机氮含量。
1.2 试剂和材料（1）水，无氨（离子交换法）：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
（2）氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，溶液水（2.1）中，稀释至100ml。
（3）氢氧化钠溶液（20g/L）：将溶液（2.2）稀释10倍而得。
（4）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内。
（5）盐酸溶液（1+9）。
（6）硝酸钾标准溶液。
硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存。
硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L：将贮备液用水（2.1）稀释10倍而得。
使用时配制。
（7）硫酸溶液（1+35）。
1.3仪器和设备实验室常用玻璃仪器，紫外分光光度计及10nm石英比色皿。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水冲洗数次。
1.4 样品的处理水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。
样品可贮存在玻璃瓶中。
取上述样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9从而制得试样。
1.5分析测定用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于容量瓶中。
海洋地质学中的海底沉积物分析方法
海洋地质学中的海底沉积物分析方法随着人类对海洋的认识不断加深，海洋地质学也越来越成为研究热点。
海底沉积物是研究海洋地质学的重要数据源，其组成、结构、地质年代等信息对研究海底地质过程、生态环境演变、气候变化等具有重要意义。
因此，海底沉积物的分析方法就显得尤为重要。
本文将介绍海洋地质学中常用的海底沉积物分析方法。
一、物理分析方法物理分析方法主要包括取样、筛分、重量测定等。
其中，取样是海底沉积物分析中的第一步，其目的是取得具有代表性的样品。
一般情况下，海底沉积物的取样需借助特殊的装置，如天线捕器、多功能采样器等。
筛分是将沉积物按颗粒大小分为不同的粗细度级，以便进一步分析样品的组成。
重量测定则是确定样品的干重、湿重和矿物质含量等。
二、化学分析方法化学分析方法主要包括常规化学分析和现代分析技术。
常规化学分析主要是利用化学反应，将各种元素和化合物分解成基本化学成分，并通过重量测定、电位滴定、光度分析、火焰原子吸收光谱等手段进行定量分析。
现代分析技术则包括同位素分析、微区化学分析、分子生物学分析等高灵敏度、高精度的分析方法。
三、岩相学分析方法岩相学分析方法将岩芯切片制成薄片，通过显微镜观察样品中的颗粒、矿物与结构，进而分析样品的岩石成分、沉积构造特征等。
四、地球物理学分析方法地球物理学分析方法利用电磁波、重力场、磁场等地球物理现象和物理量测量海底沉积物的特性和参数，推断其地质构造、厚度、密度、粘度等参数，进一步揭示海底地质过程。
五、地球化学分析方法地球化学分析方法包括高精度测量海水、沉积物中各种环境污染物、地球化学元素等，建立了基于化学元素组成的指示器、地球化学地幔地核模型等，并以此研究沉积与构造、沉积循环、沉积物源地、沉积物形成机制、古环境演化等问题。
总之，海洋地质学中的海底沉积物分析方法种类繁多，同时也在不断更新和完善。
这些分析方法作为了解海底沉积物的基础和工具，对研究和探索地球的海洋之谜有着无法替代的重要作用。
氧化钠的测定方法
氧化钠的测定方法
氧化钠的测定方法主要有以下两种：
方法一：试样用盐酸、氢氟酸与高氯酸分解，制成!(HCl)=2%的溶液。
在原子吸收光谱仪上，在空气-乙炔火焰中，分别在波长和处测量钾和钠的吸光度。
此方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中氧化钾和氧化钠的测定。
方法二：试料用硼酸、淀粉高温熔结，使钠转变为硼酸盐。
用水浸出后，分离不溶物，加入正丁醇做增感剂，用火焰分光光度法测定氧化钠含量。
以上方法仅供参考，如需更准确的方法，建议咨询化学领域的专家或查阅化学研究文献。
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海水和海洋沉积物中总N 的测定Ξ王正方 扈传昱 吕海燕(国家海洋局第二海洋研究所,杭州,310012)摘 要 系统介绍海水和海洋沉积物中总氮的测定方法。
作者选用过硫酸钾为氧化剂将有关形式的氮转化成硝酸盐,将其还原成亚硝酸盐,连同原有的亚硝酸盐一起测定,获得海水和海洋沉积物中总氮。
该方法操作简单安全,精密度为4.7%,回收率为95%～104%,适于船上操作。
关键词 海水;海洋沉积物;总氮;分析方法中图法分类号 P734海水中最重要的无机氮有氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
除无机氮外还有多种溶解的和颗粒态的有机氮化物。
通过对氮化物含量的测定可以了解水域被污染状况[2],肥源情况以及有机物的分解趋势。
以前的研究均以无机氮的测定见多[1,3,4],而对于海水和海洋沉积物中总氮测定的研究却不是十分系统。
本文详细介绍了海水和沉积物中总氮的测定方法,此法操作简单安全,精密度高,适于船上操作。
已作为第二次全国海洋污染基线调查的推荐方法。
1 材料与方法1.1仪器(1)反应瓶:50m L 有聚丙烯或聚四氟乙烯螺旋盖的玻璃瓶(2)普通厨用压力锅(3)50m L 容量瓶若干(4)振荡器1.2试剂及配制(1)无氨蒸馏水或纯水。
(2)NaCl 溶液:31gNaCl (优级纯)溶于1000m L 无氨蒸馏水中。
(3)0.12m ol/L NaOH 溶液:4.8g 分析纯NaOH 溶于1L 无氨蒸馏水中,煮沸10min 后冷却稀释至原体积。
(4)K 2S 2O 8氧化剂:称取10g 重结晶的K 2S 2O 8溶于1L0.12m ol/L 的NaOH 溶液中,保存于具塞棕色试剂瓶中。
置于冰箱可至少稳定7d 。
K 2S 2O 8的提纯:在70～80℃的温度下溶解20gK 2S 2O 8于100m L 重蒸馏水中,将溶液冷却至接近零摄氏度,过滤。
由于K 2S 2O 8在零度时的溶解度仅为1.75g/100m L ,因此试剂的损失很增刊 1999年10月 青岛海洋大学学报JOURNA L OF OCE AN UNIVERSITY OF QING DAOSupplement Oct.1999 Ξ收稿日期:1999204208;修订日期:1999207212王正方,男,1941年出生,研究员。
261青 岛 海 洋 大 学 学 报 1999年少。
将已重结晶的盐置于干燥器中干燥。
(5)K NO3标准储备液:称取1.011gK NO3(在110℃烘干1h置于干燥器中冷却后称)溶于无氨蒸馏水,转入1L容量瓶稀释至标线,溶液含氮10.0μm ol/m L。
(6)K NO3标准使用溶液:移取上述溶液10m L于100m L容量瓶中,稀释至标线。
溶液含氮1.0μm ol/m L,临用前配。
(7)磺胺溶液:称取1.0g磺胺(NH2S O2C6H4NH2)溶于100m L浓HCl和500m L无氨蒸馏水中冷却后,稀释到1000m L,储存于1000m L棕色瓶中。
有效期两个月。
(8)盐酸萘乙二胺溶液:称取0.50g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2・2HCl)溶于500m L 水中。
储存于棕色瓶中。
冰箱保存。
有效期一个月。
(9)锌卷:将锌片剪成5×6cm大小的方片后卷成卷。
(10)CdCl2溶液:10g分析纯CdCl2溶于无氨蒸馏水中,稀释到50m L,置于滴瓶中。
(11)1∶5HCl。
(12)酚酞指示剂。
1.3分析步骤(1)海水样品测定 向反应瓶中加25m L水样(1cm比色池吸光值〉0.8则需稀释样品)后加入10m L氧化剂,盖紧瓶盖,放入压力锅(采用普通厨用压力锅,可达到0.1～0.14M pa的压力。
温度可达到121℃～126℃。
此压力和温度符合消化要求)煮沸30min。
冷却后打开压力锅,等样品冷却后开启瓶盖,用1∶5HCl中和。
将样品稀释至60m L后加入锌卷和两滴CdCl2溶液,于振荡器上振荡10min。
取出锌卷,加1m L磺胺,混匀。
加入1m L盐酸萘乙二胺,混匀,放置15min后用1cm比色皿于721分光光度仪543nm波长下测吸光值,同时测定空白吸光度值。
(2)沉积物样品测定 准确称取适量样品(经过烘干研磨)置于反应瓶中。
加入10m L氧化剂,盖紧瓶盖。
于压力锅中压热30min后取出。
冷却后打开盖子加水稀释至60m L。
用1∶5HCl中和后加入锌卷和2滴氯化镉溶液,于振荡器上振荡10min。
取出锌卷,离心后分离出上清液。
向清液中加1m L磺胺。
5min后加入1m L盐酸萘乙二胺,显色。
15min后用1cm比色皿于543nm波长下测吸光值。
同时测空白吸光值。
2 实验2.1工作曲线 取K NO3标准使用溶液:0、0.10、0.25、0.50、0.75m L于50m L容量瓶中,加水至标线,混匀。
此时浓度分别为2.0、5.0、10、15μm ol/L。
按实验方法操作,测定吸光度A(其中未加氮标准使用溶液者为A b)。
以A2A b为纵坐标,溶液中氮浓度为横坐标作图。
表1 标准溶液浓度和吸光值T able1 The standard s olution concentration and abs orption空白 2.0μm ol/L 5.0μm ol/L10μm ol/L15μm ol/L A0.1700.2200.2950.4200.560A i2A b0.0000.0500.1250.2500.390A =0.0259C -2.53×10-3 r =0.99972.2 精密度测定(1)配制有机氮标准储备液:E DT A 二钠盐1.862g溶于1L 无氨蒸馏水中,放于玻璃瓶在冰箱中保存。
含氮10.0μm ol/m L 。
(2)配制三种浓度的有机氮标准使用溶液:取0.5、1.0、1.5m L 标准储备液于1000m L 容量瓶,稀释定容。
浓度分别为5.0、10.0、15.0μm ol/L 。
(3)按上述步骤测吸光值。
(见表2)2.3回收率测定图1 工作曲线Fig.1 W orking curve (1)本底为10m L10μm ol/L 的有机氮标准溶液,分别加入浓度为10μm ol/L 的K NO 3标准溶液10μm L 、25m L 、40m L 后定容50m L 。
(2)按上述步骤测定吸光值。
(见表3)表2 总氮的精密度T able 2 The precision of T N5μm ol/L10μm ol/L15μm ol/LA浓度CA 浓度CA 浓度C空白0.2600.2300.24010.380 4.80.4709.60.62014.820.360 4.20.4659.40.61514.730.370 4.40.48010.00.63015.340.360 4.20.4709.60.62014.850.370 4.40.4609.20.62515.260.360 4.20.4508.80.64015.670.375 4.60.4659.40.63015.380.380 4.80.4659.40.62014.890.390 5.30.4709.60.65016100.360 5.20.4809.70.62515.2110.380 4.80.4609.20.61514.7平均0.3714.540.4679.450.62615.1S +0.36+0.31+0.42Sr (%)7.73.32.8361增刊 王正方,等:海水和海洋沉积物中总N 的测定表3 总氮的回收率T able3 The recovery of T N2μm ol/L有机N本底10m L10μm ol/L有机N→2μm ol/LNO3-N2μm ol/LNO3-N5μm ol/LNO3-N8μm ol/L 2+2μm ol/L2+5μm ol/L2+8μm ol/L空白0.2600.2600.2600.26010.3000.3600.4300.52020.3050.3500.4220.51530.3100.3520.4400.50040.3120.3430.4350.52050.3100.3600.4500.506A i0.3070.3530.4350.512A I-A00.0460.1280.205回收浓度 1.9μm ol/L 1.9μm ol/L 5.2μm ol/L8.2μm ol/L回收率95%95%104%101%上表中A i为样本平均吸收值;A0为样本原有吸收值(背景值)。
2.4样品测定(1)样品:香港海水(未过滤的海水)(见表4)(2)长江口沉积物(见表5)表4 香港海水中总氮的分析结果T able4 The analysis results of T N in seawater of H ongkong空白123A I0.2500.5600.6500.600A i-A00.3100.4000.350A a0.353浓度13.8×20=276μm ol/L上表中A a为平均吸收值。
表5 长江口沉积物中总氮的分析结果T able5 Analysis results of T N in sediment of Changjiang Estuary空白0.0547g0.0498g0.0502g0.047g A0.1440.4900.4100.4100.420A w-A00.3460.2660.2660.276浓度15.14μm ol/g12.53μm ol/g12.43μm ol/g13.16μm ol/g 平均13.32μm ol/g461青 岛 海 洋 大 学 学 报 1999年3 结果与讨论3.1样品的采集、储存和过滤 可用具塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶直接在采水器中采集样品,采样后立即加盖。
样品需要较长时间的储存,可向每升样品中加5m L 硫酸(分析纯)或者采用快速冷冻。
颗粒态氮是总氮的一部分。
因此应用未过滤水样作总氮的分析。
如果只需测溶解态的氮则采集水样一小时内使用经过洗涤的0.45μm 滤膜进行过滤。
沉积物样品冷冻保存。
3.2总氮的测定包括两个基本程序(1)有机氮转化成无机氮的方法比较 有机氮转化成无机氮的具体方法有凯氏消化法,此法将有机氮转化成硫酸氢铵,仅能测定样品中存在的氨和部分有机氮,它的结果主要反映介质中的有机成份,不包括亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等无机氮化物和有机肟、叠氮化合物以及氮杂环类等分子中的氮[1]。
我们采用的过硫酸钾消化,在加热加压的情况下,可将大部分有机氮转化成硝酸盐,同时也可将氨转化成硝酸盐。
此法不但所需仪器比前者简单安全,且适合海上操作。
(2)无机氮的测定 有机氮和氨转化成硝酸盐后,连同原有的硝酸盐一起还原成亚硝酸盐,再同原有亚硝酸盐一起测定,即测出总氮。