淀粉检验操作规程
淀粉检验设备操作规程
目录一、白度仪（WSB-Ⅱ型） (1)二、快速水份测定仪（MB45型） (3)三、pH计（DELTA320型） (5)四、电导率仪（DDS-307型） (6)五、电子天平（ABS204-S） (8)六、布拉班德粘度仪（E型） (10)七、数显旋转粘度仪（Brookfield DV-C型） (13)八、显微镜（XP-401型） (15)淀粉检验设备仪器操作规程一、白度仪（WSB-Ⅱ型）（一）工作板的标定1、制备硫酸钡粉体标准样：将硫酸钡样品盛放在粉末成型器中，按粉末成型器使用方法制作出表面干净光洁的硫酸钡标准样。
2、对仪器的有关部位和待标的工作板，根据其清洁程度，按下表进行必要的清洁处理。
3、标定操作步骤①接好电源线，开启电源开关，使仪器预热30分钟（显示屏显示P）；②将1#滤光插件插入1#插孔到底（R457灯亮），将2#滤光插件插入2#插孔到底（UV灯亮）；③按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，按“校零”键，按“回车”键（显示值为00. 0）；④取下黑筒，放置硫酸钡标准样，按“标准”键（显示b，原保存值），输入硫酸钡的R457标称值，按“回车”键（显示b，输入值），按“校准”键、“回车”键（显示J，输入值），按“测量”键（显示标准样的实测值）；注意：实测值和输入值的误差应在±0.1之内。
⑤取下硫酸钡标准样，放置工作白板，按“测量”键，即显示该工作白板的R457白度实测值。
将所测得的值标示在该工作白板上，以后作为样品测量时的标准值进行定标，然后将工作白板放入盛有硅胶的干燥器中保存。
（二）白度测量1、开机预热：接好电源线，开启电源开关，使仪器预热30分钟（显示屏显示P）；2、校零：按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，按“校零”键，按“回车”键（显示值为00. 0）；3、校准：取下黑筒，放上已标定的工作白板，按“标准”键（，原保存值），输入工作白板的R457标称值，按“回车”键（显示b，输入值），按“校准”、“回车”键（显示J，输入值），取下工作白板。
淀粉检验操作规程
淀粉检验操作规程1 目的与适用范围建立淀粉检验操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。
适用于淀粉的检验操作。
2 职责质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。
3 内容执行标准3.1 外观，气味3.1.1外观：取供试品适量，置白纸上观察试品的颜色，然后在强光下观察光泽。
3.1.2气味：供试品20g，放入100ml磨口瓶中，加入50ml的温水，加盖，振摇，倾出上清液，嗅其气味3.2水分3.2.1原理：利用烘干法，测定供试品减失的质量3.2.2操作步骤：取供试品4—5g置已知恒重的称量瓶中，精密称定，置于131±2℃烘箱中90分钟后取出，置干燥器内，冷却至室温，精密称定之。
计算式：x=m1－m2 /m0·100式中： x——为供试品的水分m0——为供试品的质量m1、m2——分别为干燥前样品和称量瓶的质量。
允许差：一式两份测定结果相对于均偏差≤0.2%，以两次的算术平均值报告。
3.3细度3.3.1原理：用分样筛进行筛分，得出供试品通过筛的质量。
3.3.2操作步骤：精密称取供试品50g，置100分样筛中，加盖，用振荡器或手剧烈振摇筛分后倒出，精密称定残留筛上的质量。
计算式：x2——m0－m1/m0·100式中：x2——供试品的细度%m0——供试品的质量m1——残留在筛上的质量允许误差：一式两份测定结果的相对平均偏差≤0.2%。
以两次算术平均值出具报告。
3.4酸度3.4.1原理：H++OH-——H2O以酚酞作指示剂，以耗用的0.1mol/L氢氧化钠液表示3.4.2操作步骤：取样品10克精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸冷水100ml，5—8滴酚酞指示液，摇匀。
以氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点时，再加3—5滴酚酞指示液，继续滴定至溶液显红色，保持30秒钟不褪色为终点，并将滴定结果用空白试纸校正。
计算式：x4=(V－V0)·f/m(1—x1)·100式中：x4——为100g干样品消耗 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的ml数。
淀粉比色法
淀粉比色法是一种常用的总淀粉含量检测方法，基于淀粉与碘溶液之间的化学反应。
具体步骤如下：
1. 选择合适的样品，可以是淀粉或含淀粉的生物样品，如植物、土壤、食品等。
2. 对样品进行粉碎或切割，以便于取样和均匀分布。
3. 消化处理：在淀粉样品中，进行淀粉酶消化，以将淀粉转化为葡萄糖，从而提高测量的准确性和灵敏度。
消化后，需要将样品与适量的蒸馏水混合均匀，以获得一定浓度的样品溶液。
4. 在样品制备和处理过程中，需要注意消化时间、消化温度、样品溶液的浓度和均匀程度等因素，以确保测量结果的准确性和可重复性。
5. 在实验操作过程中，还需要避免样品污染和误差，确保测量的可靠性和精确性。
以上信息仅供参考，建议咨询专业人士获取更准确的信息。
淀粉检验操作规程
淀粉检验操作规程淀粉是广泛存在于植物中的一种碳水化合物，是植物储存能量的主要形式。
淀粉的存在对人类起着重要的作用，因此淀粉的检验也显得十分重要。
下面是淀粉检验的操作规程。
1.实验材料与试剂准备：(1)实验材料：需要检验的淀粉样品(2)试剂：1%碘酒溶液、1%淀粉酶溶液、蒸馏水2.实验仪器准备：显微镜、试管架、试管夹、移液管、显微镜玻片、滴管、可调光显微镜等。
3.操作步骤：(1)取一小段透明的淀粉样品，放置在显微镜盒中。
(2)在显微镜盒中加入适量的蒸馏水，用移液管充分搅拌溶解。
(3)加入一滴1%碘酒溶液，再次充分搅拌。
(4)然后观察淀粉颗粒的表现情况，通过在显微镜下进行观察淀粉颗粒的颜色和形态来判断样品中是否含有淀粉。
(5)如果样品中含有淀粉，那么淀粉颗粒会呈现出蓝色、黑色或紫色。
而纯净的蒸馏水不会变色。
(6)如果初步检验结果显示样品中含有淀粉，可以进一步进行淀粉的酶解试验。
(7)取一部分检验样品，加入适量的1%淀粉酶溶液，同时在控制组中加入相同体积的蒸馏水作为对照。
(8)将试管放置在37℃恒温箱中，保持恒温1-2小时。
(9)取出试管，加入适量的碘酒溶液进行观察。
(10)观察结果显示，如果样品中的淀粉被完全酶解，那么样品会变成无色，而对照组中的样品仍然呈现淀粉的蓝色。
4.结果分析与结论：(1)如果观察结果显示样品中的颗粒呈现蓝色、黑色或紫色，可以判断样品中含有淀粉。
(2)如果样品经过酶解试验后呈现无色，说明淀粉已经被酶解，不存在于样品中。
(3)结合实验结果和观察现象，可以得出对样品中是否含有淀粉的结论。
通过以上的操作规程，可以较准确地对淀粉样品进行检验，从而判断样品中是否含有淀粉。
这对于食品行业、农业、医药等领域的品质检验具有重要意义。
玉米淀粉检验标准操作规程
目的：建立玉米淀粉检验标准操作规程。
范围：玉米淀粉的检验责任者：内容：1. 性状1.1 操作方法取本品，置明亮光线下，目视口尝法检测。
称取供试品适量，于25℃±2℃分别用水和乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
1.2 结果与判定本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中均不溶解，判为符合规定。
2. 鉴别2.1 仪器与用具显微镜、偏振片、载（盖）玻片、烧杯、电炉。
2.2 试药与试液甘油醋酸试液、碘试液。
2.3 操作方法2.3.1 取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，观察。
2.3.2 取上述凝胶状物约1ml，加碘试液1滴，观察，加热后观察。
2.3.3 取本品，用甘油醋酸试液装片(中国药典2015年版四部通则2001)，在显微镜下观察。
2.4记录记录观察到的现象。
2.5结果判定2.5.1本品煮沸放冷，即成类白色半透明的凝胶状物，判为符合规定；2.5.2 本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色，判为符合规定；2.5.3 本品在显微镜下，淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。
在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。
判为符合规定。
3. 检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。
3.1.2 试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（4.0）、磷酸盐标准缓冲液（6.86）。
3.1.3 操作方法取本品4.0g，加水20ml，振摇5分钟，使混匀，离心，取上清液，以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。
3.1.4 注意事项3.1.4.1 测定前核准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
3.1.4.2 在测定时用标准缓冲液较正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。
3.1.4.3 每次更换缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
001-01 玉米淀粉检验标准操作规程已修改好
SOP/QC(02)001－01玉米淀粉检验标准操作规程文件类别：操作标准江西中兴汉方药业有限公司目的：制定玉米淀粉检验标准操作规程，规范玉米淀粉检验操作，保证玉米淀粉检验结果的准确。
依据：《玉米淀粉质量标准》；《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部；《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
范围：适用于玉米淀粉的检验。
责任：质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文：检验项目有性状、鉴别、检查（酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、氧化物质、重金属、微生物限度）。
1性状1.1用电子天平称取玉米淀粉约10g，置A4白色纸上，用称量勺铺平，在自然光下检查，眼睛与样品距离约25cm。
观察应为白色粉末；闻之无臭。
1.2玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。
1.2.1电子天平称取玉米淀粉0.01g两份，分别置于100ml具塞锥形瓶中，然后一锥形瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的冷水，另一瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的乙醇，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察两瓶内30分钟内的溶解情况，应不能完全溶解。
2鉴别2.1鉴别(1)：用型电子天平称取玉米淀粉约1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水15ml，置电炉上煮沸，放冷至室温，即成类白色半透明的凝胶状物。
2.2鉴别(2)：电子天平称取玉米淀粉约0.1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水20ml，用玻璃棒混匀，用胶头滴管滴加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色。
2.3鉴别(3)：2.3.1制片：用解剖针挑取玉米淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液1滴，用针搅匀，待液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。
06-预胶化淀粉检验标准操作规程要点
预胶化淀粉检验标准操作规程目的：规范预胶化淀粉检验的操作。
适用范围：预胶化淀粉的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品系通过物理方法加工制成，改善其流动性和可压性的淀粉。
1.性状：为白色粉末；无臭、无味。
2.鉴别：2.1仪器及用具：万分之一分析天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度吸管、电炉、量筒。
2.2试剂与试液：纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。
2.3 测定法：2.3.1 鉴别（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
2.3.2 鉴别（2）取本品约0.1g，加水20ml，摇匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐退色，放冷，蓝色复现。
2.3.3鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。
2.3.4鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。
3.检查：3.1仪器及用具：酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、电炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、万分之一分析天平、量筒。
3.2试剂及试液：中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、30%硫氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L ）甲醇：1（1：1）、6mol/L 醋酸溶液、新制的饱和碘化钾溶液。
3.3测定法3.3.1 酸度：取本品10g ，加中性乙醇10ml ，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml ，电磁搅拌5分钟，取上清液，按《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为4.5～7.0。
3.3.2干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在120℃干燥4小时，减失重量不得过14.0%。
3.3.3灰分：取本品1.0g ，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，灰分不得超过0.3%。
淀粉质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：淀粉1.2 汉语拼音：Dian fen2 代码：3 供应商：见合格供应商名单4 取样文件编号：5 检验方法文件编号：6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。
7 质量标准：8 检验操作规程：8.1 试药与试剂：水、甘油、醋酸、稀盐酸、硫酸铵、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液、醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液。
8.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、烘箱、离心机、马福炉。
8.3 性状：（1）本品为白色或类白色粉末。
（2）本品在沸水中溶解，在冷水或乙醇中均不溶。
8.4 鉴别：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，加碘试液3滴，即显蓝色或蓝紫色或蓝黑色。
8.5 检查：8.5.1对碘灵敏度: 取澄清度检查项下的供试品溶液2. 5m1，加水97. 5m1，加碘滴定液(0. 005mo1/L)0. 50m1,摇匀，溶液应呈纯蓝色或紫红色，加硫代硫酸钠滴定液(0. 0lmol/L)0. 50m1后，溶液蓝色应消失。
8.5.2酸度: 取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（附录11），pH值应为6.0～7.5。
8.5.3溶液的澄清度: 取本品1. 0g，加水5m1，搅拌均匀，加热水95 m1，煮沸2分钟，依法检查(附录43),溶液应澄清;如显浑浊，互即与3号浊度标准液比较，不得更浓。
8.5.4还原物质: 取本品10. 0g，加水100. 0ml，振摇15分钟，放置12小时，用G4玻璃垂熔柑祸滤过，取续滤液50. 0ml，加碱性酒石酸铜试液50m1煮沸2分钟，用已恒重的G4玻璃垂熔增祸滤过，沉淀物用水洗涤直至洗液呈中性，再分别用乙醇和乙醚各30m1洗涤，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过250mg(5.0% ) 。
8.5.5氧化物质: 取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取上清液30.0ml，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
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淀粉检验操作规程
1 目的：建立淀粉检验操作规程。
2 适用范围：适用于淀粉的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1228。
4.2 质量指标：见《淀粉质量标准》。
4.3 仪器与用具：显微镜、偏光显微镜、p H计、电热恒温干燥箱、高温箱形电阻炉、具塞锥形瓶、具塞离心管、碘量瓶、电子天平。
4.4 试药与试液：碘试液、稀盐酸、过硫酸胺、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.005mol/L）、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠（0.002/mol/L）、甘油、醋酸。
4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
4.5.2 鉴别
4.5.2.1 物理反应：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。
4.5.2.2 化学反应：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
4.5.2.3 显微鉴别：取本品，用甘油醋酸试液装置，在显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5-30µm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。
木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5-35µm，旁边
有一凹处，脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。
不得有其他品种的淀粉颗粒。
4.5.2.4显微鉴别：取本品，在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。
4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即按《p H值测定操作规程》检验，pH值应为4.5-7.0。
4.5.3.2 干燥失重：取本品，按《干燥失重测定操作规程》在105℃干燥5小时，减失的重量，玉薯黍淀粉不得过14.0%，木薯淀粉不得过15.0%。
4.5.3.3 灰分：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，
精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%。
4.5.3.4 铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸胺50mg，用水稀释成35ml后，按《铁盐检查操作规程》检验，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。
4.5.3.5 二氧化硫：取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
消耗的碘滴定液（0.005mol/L）不得过1.25ml （0.004%）。
4.5.3.6 氧化物质：取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取上清液30.0ml，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml 与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34µg的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。
4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
淀粉批检验记录见附件1。