聚氨酯制备
聚氨酯合成方法
巨型水性聚氨酯乳液[1]以水作溶剂或者作分散介质，体系中不含或含很少量的有机溶剂，异氰酸酯和多元醇缩合生成聚氨酯的乳液。
反应用下式表示：水性聚氨酯乳液合成工艺进展(1-1)这是一类非常重要的缩聚物，水性聚氨酯乳液具有无毒、不污染环境、节能、易操作等优点，在工业上（包括黏合剂和涂料等）有着广泛的应用。
因此，它正逐步成为当今聚氨酯领域发展的重要方向。
从20世纪60年代水性聚氨酯被用做涂料开发出来到80年代，美、德、日等国的一些聚氨酯产品已从试制阶段发展为实际生产和应用，一些公司如德国的Bayer公司、Hoechst公司、美国Wyandotle 化学公司、日本的Dic公司走在前列。
国内水性聚氨酯产品品种少、性能不佳，每年仍需大量进口，因此需开发高质量的产品以满足国内的迫切需要。
由于聚氨酯的疏水性很强，必须采用新的合成方法制备PU乳液，水性聚氨酯的合成过程主要为：①由低聚物多元醇、扩链剂、二异氰酸酯形成中高相对分子质量的PU 预聚体；②中和后预聚体在水中乳化，形成分散液。
各种方法在于扩链过程的不同。
聚氨酯乳液的制备方法有两大类：外乳化法和内乳化法。
1.外乳化法该方法是使用最早的制备水性聚氨酯的方法，外乳化法就是在乳化剂、高剪切力存在下强制乳化的方法，最早为Pschlack发明，1953年杜邦公司的W.yandott采用此法合成了PU乳液。
其合成工艺是先将聚醚二醇和有机异氰酸酯合成PU预聚体，再以小分子二元醇或二胺扩链，得到PU的有机溶液，然后于强烈搅拌下，逐渐加入适当的乳化剂的水溶液，形成一种粗粒乳液，最后送入均化器，形成粒径适当的乳液。
但因该方法存在反应时间长，乳化剂用量大以及乳液颗粒粗而导致储存性差，胶层物理机械性能不佳等缺点，目前生产基本不用该方法。
后来发展起来的一种叫做低温封蔽法制备PU乳液的方法，可减少乳化剂的用量且制得稳定性好的乳液。
该方法是将端-NCO预聚体用肟、内酰胺、NaHSO3、乙酰乙酸酯等封端剂封端后，与多元胺一起分散于含乳化剂的水溶液中，形成一种稳定的PU乳液。
聚氨酯pu合成化学
聚氨酯pu合成化学聚氨酯（Polyurethane，简称PU）是一种高分子化合物，由多元醇、异氰酸酯和助剂等原料经过化学反应制得。
它具有优异的耐磨性、耐油性、耐水性、耐化学腐蚀性、耐老化性、高弹性、高强度等特点，广泛应用于家具、汽车、建筑、航空、电子等领域。
聚氨酯的合成化学主要包括预聚物的制备、扩链反应和交联反应三个阶段。
一、预聚物的制备预聚物是聚氨酯合成的第一步，主要通过多元醇与异氰酸酯的反应制得。
多元醇是聚氨酯的主要原料之一，常见的有聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇等。
异氰酸酯是聚氨酯的另一个主要原料，常见的有甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）等。
预聚物的制备过程通常分为两个阶段：预聚合和分散。
预聚合是指在一定的温度和压力下，将多元醇与过量的异氰酸酯反应，生成含有异氰酸酯基团的预聚物。
预聚合过程中，异氰酸酯基团与多元醇分子中的羟基发生反应，形成氨基甲酸酯键。
预聚合的目的是使多元醇与异氰酸酯充分反应，提高反应程度，降低残留的异氰酸酯基团含量。
分散是指将预聚物与溶剂混合，形成均匀的溶液。
分散过程中，预聚物与溶剂之间发生相互作用，形成稳定的分散体系。
溶剂的选择对聚氨酯的性能有很大影响，常用的溶剂有丙酮、乙酸丁酯、甲苯等。
二、扩链反应扩链反应是聚氨酯合成的关键步骤，主要通过添加扩链剂将预聚物中的异氰酸酯基团转化为脲基或氨基甲酸酯基团，实现聚氨酯分子链的延长。
扩链剂是一类具有活性氢原子的化合物，常见的有水、二元醇、二元胺等。
扩链反应通常分为两个阶段：链引发和链增长。
链引发是指在扩链剂的作用下，预聚物中的异氰酸酯基团与扩链剂中的活性氢原子发生反应，生成脲基或氨基甲酸酯基团。
链引发过程中，异氰酸酯基团与活性氢原子之间的反应是可逆的，可以通过调整反应条件来控制反应程度。
链增长是指在链引发的基础上，继续添加扩链剂，使聚氨酯分子链进一步延长。
链增长过程中，新的扩链剂分子与已经形成的脲基或氨基甲酸酯基团发生反应，生成新的脲基或氨基甲酸酯基团。
_聚氨酯生产工艺及注意事项
_聚氨酯生产工艺及注意事项聚氨酯是一种重要的高分子材料，广泛应用于汽车、建筑、家具、鞋材、饰品等行业。
聚氨酯的生产工艺及注意事项对于产品质量和生产效率至关重要。
下面将详细介绍聚氨酯生产工艺及注意事项。
一、聚氨酯生产工艺聚氨酯的生产包括原料的配制、反应体系的组装、反应过程控制、模具成型、固化、后处理等步骤。
下面是一个典型的聚氨酯生产工艺流程。
1.原料的配制：聚氨酯的生产主要有两类原料，即多元醇和多异氰酸酯。
根据产品的要求，选择合适的多元醇和多异氰酸酯进行配制。
在配制过程中需注意原料的纯度和贮存条件。
2.反应体系的组装：将多元醇和多异氰酸酯按照一定的比例混合，形成混合液。
混合液的配比很关键，需要根据实际情况进行调整。
3.反应过程控制：将混合液放入反应釜中，通过调节反应温度、搅拌速度、反应时间等参数，控制反应过程。
反应过程中需注意加热和冷却速度，控制反应温度的均匀分布，以避免产生失效区和品质不佳的产品。
4.模具成型：将反应好的聚氨酯液体倒入模具中，根据产品的形状和尺寸进行成型。
模具的设计和制备需要考虑到产品的特点和要求，以保证成型效果和产品质量。
5.固化：将成型后的聚氨酯放入固化室中，进行固化处理。
固化时间和温度需要根据具体的产品而定，以确保聚氨酯完全固化。
6.后处理：完成固化后，进行产品的后处理工序，包括去除模具、清洁和修整等。
注意保持产品的外观和性能。
二、注意事项1.原料选择：聚氨酯的品质很大程度上取决于原料的选择。
选用纯度高、稳定性好的原料，并根据产品的要求进行合理的配比。
2.反应条件控制：反应过程中需严格控制温度、压力、搅拌速度等参数，以确保反应体系的均匀混合和反应的充分进行。
3.模具设计：模具的设计要考虑到产品的形状和尺寸要求，避免出现模具无法脱离或成型不完整的情况。
4.固化处理：固化时间和温度的选择要根据产品的要求进行调整。
固化时间过短会导致固化不完全，固化时间过长则会影响生产效率。
5.质量检验：聚氨酯生产过程中需要进行质量检验，包括原料的检验和产品的质量抽检。
聚氨酯材料的制备及性能研究
聚氨酯材料的制备及性能研究聚氨酯是一种重要的高分子化合物，具有优异的物理性能和化学性能。
一、聚氨酯的制备方法聚氨酯的制备方法包括聚酯型、聚醚型、聚氨酯醇型和聚异氰酸酯型。
其中，聚酯型和聚醚型是最常用的制备方法。
1.聚酯型聚酯型聚氨酯是由多羟基醇和多酸酐或多元酸酐经缩酐反应制备而成的。
常用的多羟基醇有聚酯多元醇、聚醚多元醇等，常用的多酸酐或多元酸酐有己内酰胺、苯酰胺等。
2.聚醚型聚醚型聚氨酯是由聚醚多元醇和二异氰酸酯经缩合反应制备而成的。
其反应机理为二异氰酸酯与聚醚多元醇的反应，生成聚氨酯。
二、聚氨酯材料的性能特点聚氨酯材料具有优异的物理性能和化学性能。
1.力学性能聚氨酯材料的力学性能优异。
硬度高，强度大，可根据需要进行调整。
2.热性能聚氨酯材料的热性能良好，可在-40℃~-120℃温度范围内工作。
3.化学性能聚氨酯材料的化学性能良好，耐油、耐溶剂、耐酸、耐碱等。
4.耐磨性聚氨酯材料的耐磨性良好，是一种优良的磨损材料。
三、聚氨酯材料的应用领域聚氨酯材料广泛应用于机械制造、矿山冶金、工业制造、汽车制造等领域。
具体应用如下：1.制造耐磨零件聚氨酯材料制成的零件具有耐磨、耐腐蚀等特性，可用于制造磨损部件。
2.制造机械密封件聚氨酯材料具有优异的密封性，可用于制造机械密封件。
3.制造输送带聚氨酯材料的耐磨性良好，是一种优良的制造输送带材料。
4.制造植入物聚氨酯材料具有良好的生物相容性，可用于制造植入物。
四、聚氨酯材料的发展趋势聚氨酯材料的发展趋势是注重材料的高性能化、低污染化和环保化。
未来，聚氨酯材料的应用领域将更加广泛，技术也将更加成熟，发展前景广阔。
总之，聚氨酯材料是一种重要的高分子化合物，具有优异的物理性能和化学性能，未来发展前景广阔。
实验室聚氨酯合成
聚氨酯由两相来组成，包括软段和硬段，软段是长链多元醇，硬段是由异氰酸酯和扩链剂构成。
聚氨酯是由异氰酸酯和多元醇反应先生成预聚体，然后与扩链剂反应硫化制得。
有时使用“一步法”来合成聚氨酯以降低成本和增加反应速度。
所谓“一步法”就是将多元醇、异氰酸酯及扩链剂混合，一步反应生成聚氨酯。
对于合成聚氨酯来讲，大家都知道,其所有成份极易吸水,Dupont公司的聚醚在船运期间进行有效干燥,厂家能够直接使用。
在操作期间水分经常偶然进入，因此需脱气工序。
小样品很容易吸取一定量的不利于合成的潮气，因此在实验室任何异氰酸酯反应之前应该脱气。
脱气可将混合时带入的空气排出。
在下面的配方中都采用了脱气或干燥工序。
异氰酸酯Terathane®可以做为软段材料与通用的二异氰酸酯反应，全球最常用的二异氰酸酯为4,4'－二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)，(2,4－；2,6－TDI 异构体以各种比例混合的混合物)。
Terathane® 也可与特殊的二异氰酸酯反应，例如PPDI，以提高耐磨性能、耐温性能和挠曲疲劳性能。
对于脂肪族二异氰酸酯，参看抗紫外光部分。
其它的二异氰酸酯偶然遇到，它们也可与Terathane®反应，尽管反应速率会有所不同。
硫化剂/扩链剂在聚氨酯生产中最通用的氢供体是胺类和醇类，当最终产物为弹性体时，通常用的扩链剂为二胺和二醇。
表2 给出的是各种氨基和羟基与苯基异氰酸酯反应的速度。
相对反应速度可以通过催化剂来选择(参看硫化时间和催化剂部分)。
表2 异氰酸酯活性氢载体25℃速度常数80℃活化能kcal/mol 芳香胺10～20 ——伯羟基2～4308～9仲羟基11510叔羟基0.01——水0.4611伯硫羟0.005——酚0.01——脲—2—羧酸—2—酰苯胺—0.3—苯胺基甲酸酯—00216 5＊苯基异氰酸酯在甲苯中，100％的化学计量＊k×104L/mol·s预聚物的制备虽然“一步法”生产聚氨酯弹性体有其有利的一面(例如成本低、速度快)，但是多数情况下大家愿意选择“预聚法”路线。
聚氨酯聚合方法
聚氨酯聚合方法聚氨酯是一种重要的聚合物，在各个领域具有广泛的应用。
聚氨酯的合成方法有很多种，其中最常用的是聚酯和聚醚两种方法。
1. 聚酯法聚酯法是一种常见的聚氨酯合成方法。
它的基本原理是通过聚酯多元醇与异氰酸酯发生反应，生成聚氨酯。
具体步骤如下：（1）聚酯多元醇的制备：首先，选择适当的酸和醇进行酯交换反应，生成聚酯多元醇。
常用的酸有酒石酸、己二酸等，常用的醇有乙二醇、丙二醇等。
（2）异氰酸酯的制备：异氰酸酯是聚氨酯合成的关键原料。
一般是将二异氰酸酯与醇进行反应，生成异氰酸酯。
（3）聚氨酯的合成：将聚酯多元醇和异氰酸酯按一定比例混合，在一定的温度和压力下进行反应，生成聚氨酯。
反应过程中，还可以添加一些助剂，如催化剂、阻燃剂等，以改善聚氨酯的性能。
2. 聚醚法聚醚法也是一种常用的聚氨酯合成方法。
它的原理与聚酯法类似，只是聚醚多元醇和异氰酸酯的选择不同。
具体步骤如下：（1）聚醚多元醇的制备：首先，选择适当的醇进行缩聚反应，生成聚醚多元醇。
常用的醇有环氧乙烷、环氧丙烷等。
（2）异氰酸酯的制备：异氰酸酯的制备方法与聚酯法相同。
（3）聚氨酯的合成：将聚醚多元醇和异氰酸酯按一定比例混合，在一定的温度和压力下进行反应，生成聚氨酯。
同样地，反应过程中可以添加助剂来改善聚氨酯的性能。
聚氨酯聚合方法的选择取决于所需聚氨酯的性能要求和应用领域。
聚酯法合成的聚氨酯具有良好的耐热性和耐候性，适用于制备高温和户外使用的材料。
而聚醚法合成的聚氨酯具有良好的柔软性和低温性能，适用于制备弹性体和冷藏设备等。
聚氨酯聚合方法是一种重要的合成方法，可以根据不同的需求选择聚酯法或聚醚法。
通过合理的配比和合成条件，可以得到具有不同性能的聚氨酯材料，满足各种应用的需求。
未来随着科学技术的不断发展，聚氨酯的合成方法也将进一步完善，为各个领域带来更多的应用和创新。
聚氨酯的配方及工艺
线形热塑性聚氨酯原料用量（质量份）聚己内酯二醇（Mn：2000）：20001,6－己二醇：112.0三羟甲基丙烷： 6.700TDI(80/20): 348.0有机锡催化剂： 1.2‰丁酮：1058聚氨酯油合成①配方：原料规格用量（质量份）醇酸树脂上步合成产品1000二甲苯聚氨酯级620.0甲苯二异氰酸酯工业级165.5二月桂酸二丁基锡分析醇 1.2‰丁醇5%②合成工艺：a. 将上步合成的醇酸树脂、50％二甲苯加入反应釜，升温至600C，在N2的继续保护下，将甲苯二异氰酸酯滴入聚合体系，约2h滴完；用剩余二甲苯洗涤甲苯二异氰酸酯滴加罐，并加入反应釜。
b. 保温1h，加入催化剂；将温度升至800C，保温反应；5h后取样测NCO含量，当NCO含量小于0.5％时，加入正丁醇封端0.5h。
降温，调固含、过滤、包装。
实例2聚酯基潮气固化聚氨酯的合成（1）配方：原料规格用量（质量份）聚己内酯二醇工业级，Mn：1500 3200聚己内酯三醇工业级，Mn：500 550．0二月桂酸二丁基锡化学纯0.5‰(以固体分计)二甲苯聚氨酯级2682甲苯二异氰酸酯工业级1230NCO理论含量：5.5％；NCO平均官能度：2.40。
（2）合成工艺：①依配方将聚己内酯多元醇加入聚合釜，加入50％的二甲苯共沸带水，至无水带出，通入N2保护，将温度降至600C。
②在N2的继续保护下，将甲苯二异氰酸酯滴入聚合体系，约2.5h滴完；用剩余二甲苯洗涤甲苯二异氰酸酯滴加罐，并加入反应釜。
③保温2h，加入催化剂；将温度升至800C，保温反应；2h后取样测NCO含量，当NCO含量稳定后（一般比理论值小0.5％），降温、过滤、包装。
1．羟基树脂合成实例实例1 羟基丙烯酸树脂的合成（1）配方：原料规格用量（质量份）丙二醇甲醚醋酸酯聚氨酯级111.0二甲苯（1）聚氨酯级140.0丙烯酸-β-羟丙酯工业级150.0苯乙烯工业级300.0甲基丙烯酸甲酯工业级100.0丙烯酸正丁酯工业级72.00丙烯酸工业级8.000叔丁基过氧化苯甲酰（1）工业级18.00叔丁基过氧化苯甲酰（2）工业级 2.000二甲苯（2）聚氨酯级100.0（2）合成工艺：①先将丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯（1）加入聚合釜中，通氮气置换反应釜中的空气，加热升温到1300C。
聚氨酯(混炼、浇注、热塑)生产方式和配合介绍
聚氨酯（混炼、浇注、热塑）生产方式和配合介绍一、聚氨酯的分类按加工工艺分：混炼胶（M-PUR）、浇注胶（C-PUR）、热塑型（T-PUR）三类。
混炼胶--采用聚醇和异氰酸酯反应制得固体生胶状聚合物，然后利用传统工艺加工成型。
浇注胶--采用聚醇和异氰酸酯、扩链剂等配合剂经二步或一步法合成线型液态聚合物，加工时浇注于模具中，进行加热、熟化使其转化为具有一定网状结构的橡胶状固体。
该法具有许多优点，发展速度较快。
热塑型--采用聚醇和异氰酸酯反应生成线型聚合物，加工成颗粒状固体，具有热塑性。
采用热塑性塑料的加工设备和工作程序直接生产出成品。
该法在聚氨酯橡胶中发展速度最快。
该类橡胶的缺点是耐油、耐热性能差，机械力学性能不如C-PUR。
聚氨酯橡胶的特点：较强的抗磨耗性能，优异的力学机械性能，硬度范围适应大，很宽的模量范围，耐油、耐低温性能较好，抗辐射、耐臭氧性能优良。
二、混炼型聚氨酯橡胶的生产方法一般由聚酯多元醇与低于化学当量的二异氰酸酯反应后制得生胶状高分子材料，分子量约为10000~30000。
有三种生胶的硫化体系。
使用TDI制备的生胶采用异氰酸酯硫化体系；使用MDI制备的生胶多采用过氧化物硫化体系；使MDI并且分子中含有不饱和键的生胶多采用硫黄或过氧化物硫化体系。
硫化体系不同，混炼胶的物理性质和加工性能亦不同。
结果比较如下：1生胶合成一步法和二步法。
一步法由聚醇、扩链剂、催化剂等一起混合，加入一定量的二异氰酸酯反应，逐渐形成粘稠状胶料，经过加热、熟化即可制备出M-PUR生胶。
二步法先使用聚醇、二异氰酸酯生成预聚物，然后扩链，加热、熟化即可生成生胶。
一步法优于二步法。
工艺控制应注意：-NCO/-OH比值；反应温度，控制在60~70℃；烘胶温度100℃以上4~6小时。
生胶的贮存应在适宜温度和较低湿度条件下。
2塑炼与混炼与普通的丁苯橡胶相似，只是滚筒温度控制不同。
首先塑炼（20~30℃，5~10min）,混炼时的加料顺序：生胶--硬脂酸--炭黑--硫化剂。
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第2章实验部分2.1实验原料及仪器2.1.1实验原料实验用到的主要试剂见表2.1。
表2.1实验主要原料试剂名称缩写纯度生产厂家甲苯二异氰酸酯TDI 分析纯上海凌峰化学试剂有限公司聚氧化丙烯二醇1000 PPG1000 工业级天津石化三厂聚氧化丙烯二醇2000 PPG2000 工业级天津石化三厂聚氧化丙烯二醇2000 TDB2000 工业级天津石化三厂聚四氢呋喃醚二醇1000 PTMG1000 工业级天津石化三厂聚氧化丙烯三醇1000 TMN1000 工业级天津石化三厂凤凰牌环氧树脂6101E-44 工业级江苏三木化工集团有限公司正丁醇n-butanol 分析纯国药集团化学试剂有限公司三羟甲基丙烷TMP 工业级天津市博迪化工有限公司2,4-二氨基-3,5-二甲硫基氯苯Tx-2分析纯国药集团化学试剂有限公司二端氨基低聚醚胺D2000工业级江苏三木化工集团有限公司三端氨基低聚醚胺T403工业级江苏三木化工集团有限公司盐酸HCl分析纯国药集团化学试剂有限公司碳酸钠Na2CO3分析纯国药集团化学试剂有限公司二正丁胺C2H8N2分析纯国药集团化学试剂有限公司丙酮C3H6O分析纯国药集团化学试剂有限公司乙醇C2H6O分析纯国药集团化学试剂有限公司乙醇C2H6O工业级哈尔滨华信化工有限公司2.1.2实验仪器实验室用的主要仪器设备见表2.2。
表2.2实验使用的主要仪器设备设备名称设备型号生产厂家环境力学分析谱仪粘弹仪DMA 50法国METRA VIB公司动态热分析仪DMA+450法国METRA VIB公司差示扫描量热仪（DSC）Q800 美国TA公司的Q800 FT-IR Spectrometer FT-IR 200美国V ARIAN公司数显邵尔A硬度计TH-200 北京时代之峰科技有限公司FA2004型电子分析天平FA2004上海天平仪器厂DK-98-1电热恒温水浴锅DK-98-1天津市泰斯特仪器有限公司电热恒温真空干燥箱DZF上海跃进医疗器械厂数显式鼓风干燥箱GZX-GF-Ⅱ上海跃进医疗器械厂2.2材料的制备2.2.1阻尼层材料约束复合阻尼材料主要由约束层和阻尼层共同组成，阻尼层材料主要为复合材料提供阻尼性能。
目前对于阻尼层的选择主要是具有较宽的阻尼温域和较高的阻尼损耗峰值。
聚氨酯弹性体材料由于其软段相与硬段相之间存在一定的不相容性，能在材料内部形成微相分离，为材料提供额外的阻尼性能。
【49】2.2.1.1阻尼层材料的制备本研究中，以预聚体法合成相应的聚氨酯弹性体材料。
所谓预聚体法，是指通过控制端羟基低聚物与多异氰酸酯反应过程中异氰酸基团过量，使生成的聚合物端基为异氰酸根，然后选用特定的扩链剂（交联剂）对其进一步固化并成型。
本课题在阻尼层材料制备过程中，分别以PPG2000和TDI作为聚氨酯弹性体中的软段和硬段。
其中软段PPG2000为低分子量聚醚，由环氧丙烷在特定初始剂作用下开环聚合而成，因此其结构中含有大量的醚键和饱和碳链，较端羟基聚酯和聚烯烃分子链更为柔顺，能够为聚氨酯弹性体材料提供较高的阻尼损耗峰值；相应的硬段部分选择甲苯二异氰酸酯（TDI），根据基团贡献理论，在分子链中引入苯环、酯基等大基团能获得更好的阻尼性能。
【50】样品制备的具体步骤为：（1）预聚体的制备：在三口烧瓶中按照计算量加入PPG2000，110 ℃下真空脱水2 h；脱水后将PPG-2000冷却至60 ℃左右，再加入计算量的TDI（于60℃左右先预热），由于该反应为较强的放热反应，故制备过程中，需要进行控制升温，即分别于65 ℃、70 ℃以及75 ℃下分阶段反应一段时间，体系温度稳定后调至下一温度阶段，最终，于80℃下反应1.5～2 h得到聚氨酯预聚体。
（2）弹性体样品的制备：将制备的预聚体进行分析，测定其中-NCO含量，并根据预聚体中-NCO基团百分含量，以计量的TMP作为扩链剂，于80 ℃下固化2 h，85 ℃下后固化10 h；即得到不同-NCO含量的聚氨酯弹性体材料，室温下熟化7天后进行动态力学性能测试。
（3）制备相关反应步骤如下图2.1~2.2所示。
图2.1聚氨酯弹性体预聚体制备反应方程式图2.2聚氨酯预聚体在TMP固化后链结构示意图（4）聚氨酯弹性体制备工艺流程如下图2.3所示。
图2.3聚氨酯弹性体材料制备过程工艺图2.2.1.2聚氨酯弹性体材料的性能与分析方法（1）红外光谱对聚氨酯反应过程的分析红外光谱法对高分子材料的分析是利用材料中某些特定的基团对电磁波中的红外光区特定频率波具有选择性吸收的特点来进行高分子内部基团结构分析、定性鉴定的一种方法。
【51】（a）TDI（b）聚醚型聚氨酯弹性体图2.4红外光谱图上图2.4为制备的聚醚型聚氨酯弹性体材料样品和其所用原料甲苯二异氰酸酯（TDI）红外光谱对照图；结合（a），（b）两图可知，聚氨酯样品中2265波数的峰强度较TDI大幅下降，几乎消失，而2265 cm–1对应的正是异氰酸酯基团的不对称伸缩振动特征吸收峰，由此可以判定在聚氨酯弹性体的制备过程中，TDI 完全反应。
【52】另外还可以有图中，（b）中分别在1729 cm–1（羰基的伸缩振动），1223 cm–1（碳-氧键伸缩振动）以及3304 cm–1（仲胺的氮-氢键伸缩振）存在较强的吸收峰，而对应的（a）图中并未出现，结合三者关系，可以推断聚氨酯弹性体样品中有氨基甲酸酯基团的生成。
【53】（2）示差扫描量热仪对聚氨酯热性能的分析物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会伴随着吸热或放热效应。
高分子材料亦如此，伴随着环境温度的升高，材料内部同时也会随着产生诸如玻璃化转变、熔融、结晶，分解等物理或化学变化。
【54】差热分析就是通过精确测定物质加热（或冷却）过程中伴随物理或化学变化产生的热效应大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和/或定量分析的目的。
图2.5聚醚型聚氨酯弹性体的DSC曲线有上图2.5可以看出，在-40 ℃左右时，DSC曲线中出现了一个吸热峰，分析材料结构可知，该处的吸收峰应该为聚氨酯弹性体软段材料的玻璃化转变温度（硬段材料一般刚性较大，玻璃化温度出现在高温）；当温度继续升高时，曲线中再没有出现其他的吸热或者是放热峰，由此可以判断该聚氨酯弹性体材料中的软段部分与硬段部分的相容性很好，硬段部分较好的溶于软段部分中。
【55,56】（3）动态力学测试分析仪对聚氨酯阻尼性能的分析材料的动态力学行为是指材料在振动的条件下，即在交变应力（或交变应变）作用下所处的响应，它不同于材料的静态力学行为，后者是指材料在恒定或单调递增的应力（或应变）作用下的行为。
测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变化就是所谓的动态力学分析（Dynamic Mechanical Analysis，简称DMA）。
对于高分子材料而言，一般情况下都表现出玻璃态，高弹态以及粘流态三种力学状态，并且在三种状态的转变过程中，材料的刚度、模量、热膨胀系数以及阻尼性能都发生较大的变化，而这些宏观性能与高分子材料微观结构密切相关，由此可知，DMA对高分子材料的研究具有重要的知道意义。
【57-60】图2.6聚四氢呋喃醚型聚氨酯弹性体的DMA测试温度谱图（a）E'-T；（b）E"-T；（c）tan δ-T；（d）三曲线合并图上图2.6为软段为PTMG1000的聚氨酯弹性体材料的DMA测试谱图。
由图中信息可以看出，该种弹性体材料在温度为-60~100 ℃区间内，分别经历了玻璃态、玻璃化转变区，橡胶态以及粘流转变区四种力学相态变化过程；再者可以从图中得到，该种材料的Tg在-23 ℃左右（取图2.4中c图数据），不同温度点该种材料对应的储能模量（E'）与耗能模量（E"），以及本文重点关注的阻尼性能主要表征参数—损耗因子（tanδ）。
2.2.2约束层材料约束层作为约束阻尼材料约束作用的提供者，一般而言，要求约束层材料具有较高的强度和刚度。
本文根据选题需要，主要选取聚氨酯和环氧树脂两种材料作为约束层来考察复合材料的约束阻尼性能。
2.2.2.1聚氨酯弹性体材料通过分别选择不同种类（PPG和PTMG）和不同官能度（三官能度聚醚TMN1000和双官能度聚醚PPG1000）的不同低分子量聚醚作为聚氨酯软段材料，硬段材料选用TDI-80，以及Tx-2作为扩链剂，通过预聚体法合成高硬度聚氨酯弹性体材料（制备过程与2.2.1.1节相类似，此处不再赘述）。
2.2.2.2改性环氧树脂材料环氧树脂材料品种繁多，是一类研究较为广泛的高分子材料；其中以双酚A 型环氧树脂研究最为深入，应用最为广泛；它是由环氧丙烷和双酚A缩合而成的低聚物材料，其内部结构为线性大分子，主链中还存在很多活性基团，在各种固化剂的作用下，能够交联成为不不熔不溶的网状结构。
因其具有许多优异的性能（耐化学腐蚀性、机械强度高、尺寸稳定性好、粘结性以及良好的电性能），所以广泛的应用于浇注、层压和制备粘合剂、涂料、胶泥，涂料等制品。
因此，本课题通过选用特定的固化剂体系及配比对环氧树脂进行增韧，以克服环氧树脂材料的脆性的缺点，并对其阻尼相关的性能进行研究。
进而选取具有特定的硬度值和阻尼性能的环氧树脂（E-44）材料作为复合约束阻尼材料的约束层，作进一步的研究。
材料制备的主要流程为：将E-44型环氧树脂真空脱泡，选用不同的的种类胺类固化剂（T403和D2000），调节其配比，混合均匀后，进行脱泡处理，放入烘箱中固化。
固化条件：80 ℃预固化4 h，随后调节温度至120 ℃，再后固化4 h，最后关闭烘箱，使样品退火至室温。
相关反应式如下图2.7所示：图2.7环氧树脂与胺类固化剂反应过程图2.2.3复合约束阻尼材料本论文中，为探究影响复合材料阻尼性能的因素，分别从阻尼层与约束层两类材料展开研究。
在研究过程中，研究选取不同的材料分别作为阻尼层材料与约束层材料，通过控制材料的相关影响因素，将选定的阻尼层与约束层进行复合，以制备出不同系列的复合约束阻尼材料，具体制备过程及方法详见每一章节复合材料制备方法；最后通过测定复合材料的动态力学性能，考察材料的阻尼性能，并分析相应的影响因素。
2.3相关化学计算2.3.1聚氨酯预聚体制备的计算目前聚氨酯弹性体材料的按照制备方式主要分为三种，即：热塑性聚氨酯弹性体（TPU），浇注型聚氨酯弹性体（CPU）以及混炼型聚氨酯弹性体（MPU）。
本课题主要研究浇注型聚氨酯弹性体材料，对于浇注型弹性体的制备而言，主要方法有预聚体法和一步成型法；但是对于一步成型法而言，一者体系的反应热难以控制或是排出；二者操作简单，不利于改性处理，故而选取预聚体法来制备样品。
【61】1.预聚体的主要反应式如下式（2-1）所示：式中n 的取值为：1~2上式2-1表示一定量的端羟基低聚物聚醚（如PEG ，PPG ，PTMG 等），聚酯（PEA ，PCL ，PS 等）或者是聚烯烃（HTPB ），与过量的二异氰酸酯（TDI ，MDI ，IPDI 等），在一定的温度下两者发生反应，生成由-NCO 基团封端的低分子量低聚物（即所谓的预聚体）。