实验水性聚氨酯的制备
水性聚氨酯及其改性方法
水性聚氨酯及其改性方法水性聚氨酯（Waterborne Polyurethane，WPU）是一种以水为分散介质的聚氨酯树脂。
相比于传统的有机溶剂型聚氨酯树脂，水性聚氨酯具有环保、无毒、低挥发性、易操作以及涂膜性能优良等特点。
因此，在目前的涂料、胶黏剂、纺织品等领域得到了广泛的应用。
水性聚氨酯的制备方法主要有两种：溶剂法和水分散法。
溶剂法是先将聚合物和有机溶剂混合，然后加入异氰酸酯单体进行反应，最后除去有机溶剂得到产品。
溶剂法制备的水性聚氨酯具有分散性好、颗粒细、粘度低等特点。
而水分散法是利用乳化剂或分散剂使聚合过程发生在水中，再通过蒸发水分形成聚氨酯分散体，最后通过过滤去除杂质得到产品。
水分散法制备的水性聚氨酯无需有机溶剂，更加环保。
1.交联改性：通过引入交联剂，如多异氰酸酯、多醇等，使聚氨酯形成三维网络结构，增强其耐磨性、耐化学品性、耐温性等性能。
2.聚合物分散法：将其他合成树脂或聚合物分散到水性聚氨酯中，形成复合体系，提高涂膜的性能，如增强耐候性、耐刮擦性、硬度等。
3.功能性改性：在水性聚氨酯体系中引入改性剂，如改善流平性和润湿性的表面活性剂、增强抗静电的导电剂等，以增强涂膜的特殊性能。
4.纳米增强：通过引入纳米颗粒，如氧化锌、氧化硅等，以增加涂层的硬度和耐用性。
5.共聚改性：将其他具有特殊功能的单体引入水的聚氨酯反应体系中，并进行聚合，以获得具有特殊性能的共聚物。
综上所述，水性聚氨酯作为一种环保、优良性能的树脂，广泛应用于各个领域。
通过不同的改性方法，可以进一步提高水性聚氨酯的性能，满足不同应用领域的需求。
随着技术的进步，水性聚氨酯的制备方法和改性方法也将不断创新和发展。
水性聚氨酯的一个配方
水性聚氨酯的一个配方
环氧树脂工业级国产NMPAN- 甲基-2-吡咯烷酮分析纯国产Acetone丙酮分析纯国产DEG一缩二乙二醇分析纯国产去离子水自制实验装置反应装置：三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计搅拌装置：单相串联电动搅拌机搅拌桨，自制高速分散机，进口加热装置：电炉、触点温度计、加热锅检测仪器NDJ-1 型旋转黏度仪，国产Nicolet MAGNA-IR550 型红外光谱仪，进口MINITEST 测厚仪，德国XLL-100A 型拉力试验机，国产AG-I 电子万能实验机，进口涂膜附着力测定仪，QF2-Ⅱ，天津实验机厂涂膜柔韧性测定器，QTX-1, 天津实验机厂涂膜冲击试验器，
R1J3-3K1，天津材料试验厂涂膜杯突试验器，QBU-60，日本偏光显微镜，OLYMPUS BX51，进口表面张力测定仪，dataphsics DCAT21，进口实验原理水性聚氨酯的制备一般包含两个主要步骤：（1）由低聚物多元醇与异氰酸酯类化合物，形成高分子量的聚氨酯或中高分子量的聚氨酯预聚体；（2）在剪切力作用下于水中分散。
利用二羟甲基丙酸对预聚物进行亲水改性，在聚氨酯分子链上引入离子基团，使其实现自乳化，得到贮存稳定、性能良好的水性聚氨酯。
水性聚氨酯的合成概述将甲苯二异氰酸酯装入配有温度计、搅拌器1L 的三口烧瓶中，向烧瓶中滴加聚醚多元醇和二羟甲基丙酸，于70-80℃左右反应约3 小时，反应过程中可用丙酮调节体系的黏度。
最后用正二丁胺法滴定异氰酸根的浓
度。
所得的亲水改性聚氨酯预聚体用一缩二乙二醇扩链约1-2 小时，最后降温至室温，用溶有三乙胺的去离子水在高速分散机上乳化，可得到淡黄色、半透明的水性聚氨酯分散体。
《水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究》
《水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究》篇一水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究一、引言随着科技的不断进步，复合材料在众多领域得到了广泛的应用。
其中，水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料因其优异的物理性能和良好的环境适应性，成为了当前研究的热点。
本文旨在研究水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料的制备过程及其老化性能，以期为该类材料在实际应用中提供理论依据。
二、材料制备1. 材料选择本实验选用水性聚氨酯树脂、纳米SiO2以及适量的溶剂等为原料。
其中，水性聚氨酯树脂具有良好的成膜性、粘结性和耐候性；纳米SiO2则因其优异的物理性能和化学稳定性，常被用于复合材料的增强。
2. 制备过程将水性聚氨酯树脂与溶剂混合，充分搅拌至均匀后，加入纳米SiO2进行共混。
通过调节共混比例、温度和搅拌速度等参数，制备出不同配比的复合材料。
随后，将复合材料进行真空脱泡处理，以消除材料中的气泡。
最后，将脱泡后的复合材料涂布于基材上，干燥后得到所需的复合材料。
三、性能测试1. 力学性能测试通过拉伸试验测试复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和硬度等力学性能指标。
结果表明，随着纳米SiO2含量的增加，复合材料的力学性能得到显著提高。
2. 热稳定性测试采用热重分析仪测试复合材料的热稳定性。
结果表明，纳米SiO2的加入可提高复合材料的热稳定性，有效延缓了材料的热降解过程。
3. 老化性能测试通过人工加速老化试验，模拟复合材料在自然环境中的老化过程。
通过对比老化前后复合材料的性能变化，评估其老化性能。
四、老化性能研究1. 老化过程及机理在人工加速老化过程中，复合材料表面逐渐出现裂纹、变色等现象。
通过分析老化过程中的化学变化和物理性能变化，发现纳米SiO2的加入可有效延缓复合材料的老化过程。
这主要归因于纳米SiO2的优异性能和良好的分散性，使得复合材料在老化过程中具有更好的稳定性和耐候性。
2. 老化性能评价通过对比不同配比复合材料的老化性能，发现纳米SiO2含量较高的复合材料在人工加速老化试验中表现出更好的性能稳定性。
水性聚氨酯合成方法
水性聚氨酯合成方法
水性聚氨酯的合成方法有以下几种：
1. 预聚体法：将聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚碳酸酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、MDI和二元胺加入反应釜中进行反应合成。
2. 两步法：在室温下，异佛尔酮二异氰酸酯与二元醇先反应生成丁二醇二异氰酸酯（BDI），然后在水中加入BDI，再加入二元胺，进行反应，生成聚合物。
3. 水解法：将异氰酸酯和二元醇溶于有机溶剂中，在水中加入碱性水解剂，水解产生出无机盐和聚氨酯，然后再加入二元胺调整pH值，使聚合物变为水溶性。
4. 无溶剂法：在二元醇、二异氰酸酯和催化剂的催化下，进行聚合反应，生成水性聚氨酯。
以上是水性聚氨酯的几种常见的合成方法。
不同方法的步骤和条件有所不同，需要根据具体情况选择合适的方法。
水性聚氨酯的合成
水性聚氨酯树脂和其他树脂一样, 其最终制品的性能是由内部结构决定的。
阳离子型水性聚氨酯是将叔胺官能团引入到聚氨酯的大分子中而制得的。
通常用含叔胺基的二醇作扩链剂, 用烷基化剂或合适的酸进行季铵化而得到离子基团。
和普通的聚氨酯一样可用不同种类的多元醇、不同结构的二异氰酸酯、不同类型的扩链剂、不同类型的中和剂和采用不同的合成方法进行合成。
阳离子型水性聚氨酯的骨架上带有阳离子基团, 这就使其具有了一些独特的性能, 在皮革、涂料、胶粘剂、纺织和造纸等领域有着较好的应用。
此外, 阳离子水性聚氨酯对水的硬度不敏感, 且可以在酸性条件下使用。
因此, 开发出性能优异的阳离子水性聚氨酯, 其市场前景非常广阔。
1 阳离子水性聚氨酯的合成 1.1 合成机理合成阳离子水性聚氨酯时, 一般通过两种途径引入阳离子。
一是用卤素元素化合物引入阳离子,该机理先将聚醚或者聚酯二醇与二异氰酸酯制成预聚体, 加入溶剂降低粘度后, 加入卤素元素化合物( 如2,3-二溴丁二酸) 扩链, 然后再加入溶剂降低粘度, 加入三乙胺季铵化, 搅拌离子化, 将离子化后的PU 分散到水中, 高速剪切乳化, 最后蒸除溶剂。
该机理的季铵化是SN2(亲核取代反应) 二是用叔胺化合物引入阳离子, 该机理首先将聚醚或者聚酯二醇与二异氰酸酯制成预聚体, 加入溶剂降低粘度后, 用叔胺化合物( 如N- 甲基二乙醇胺) 扩链, 再加入溶剂降低粘度, 然后加入离子化试剂如乙酸, 搅拌离子化。
将离子化后的PU 分散到水中, 高速剪切乳化, 最后蒸除溶剂。
该机理的季铵化是酸碱中和。
1.2 合成方法阳离子水性聚氨酯的合成与阴离子水性聚氨酯的合成最大的不同就是阳离子水性聚氨酯需加酸成盐, 因此一般不在水中用胺扩链, 所以阳离子水性聚氨酯一般不用阴离子水性聚氨酯常用的预聚体混合法。
从国内外近年来的研究来看, 阳离子水性聚氨酯的合成主要有熔融法和丙酮法。
熔融法是无溶剂制备水性聚氨酯的重要方法。
水性聚氨酯制备工艺流程
水性聚氨酯制备工艺流程
水性聚氨酯（Waterborne Polyurethane）是一种环保型的涂料，广泛应用于家具、汽车、建筑、包装等领域。
下面介绍水性聚氨酯的制备工艺流程。
首先，准备原料。
水性聚氨酯的制备需要以下原料：聚醚多元醇、聚酯多元醇、异免分散剂、链延长剂、溶剂和助剂等。
第二步，制备预聚体。
将聚醚多元醇、聚酯多元醇和异免分散剂按照一定比例混合加热，加入催化剂进行反应，形成预聚体。
第三步，加入链延长剂。
将预聚体加热至一定温度，再加入链延长剂，如乙二胺等，进行链延长反应。
链延长剂的选择应根据所需产品的性能要求。
第四步，添加溶剂和助剂。
将制得的聚氨酯溶于溶剂中，并适量添加助剂，如消泡剂、增稠剂和防霉剂等，以提升产品的性能。
第五步，调整pH值。
通过添加酸碱调节剂，调节溶液的pH 值，使其处于适宜的范围内，一般为8-9。
第六步，过滤和检测。
将制备好的水性聚氨酯涂料进行过滤处理，去除其中的杂质，确保产品质量。
同时，进行相应的检测，如粘度、固含量和粒径等。
第七步，包装和储存。
将制备好的水性聚氨酯涂料装入适当的
容器中，密封保存。
在储存过程中，应避免阳光直射和高温环境，以防止涂料的质量受到影响。
总结起来，水性聚氨酯的制备工艺流程包括原料准备、制备预聚体、加入链延长剂、添加溶剂和助剂、调整pH值、过滤和检测、包装和储存等步骤。
在制备过程中，需要注意控制各个环节的条件，保证产品的质量和性能。
水性聚氨酯的制备及改性方法
聚氨基甲酸酯（polyurethane），简称聚氨酯（PU），是分子结构中含有重复氨基甲酸酯（-NHCOO-）结构的高分子材料的总称。
聚氨酯一般由二异氰酸酯和二元醇或多元醇为基本原料经加聚反应而成，根据原料的官能团数不同，可制成线形或体形结构的聚合物，其性能也有差异。
聚氨酯具有良好的力学性能、粘结性能及耐磨性等，在各领域得到了广发应用。
由于溶剂型聚氨酯的溶剂为有机物，具有挥发性，不仅污染环境，而且对人体有害。
在人们日益重视环境保护的今天以及环保法规的确立，溶剂型涂料中的有机化合物的排放量受到了严格的控制，因此，开发污染小的水性涂料已成为研究的主要方向。
水性聚氨酯（WPU）具有优异的物理机械性能，其不含或含有少量可挥发性有机物，生产施工安全，对环境及人体基本无害，符合环保要求。
其生产方法分为外乳化法和内乳化法，外乳化法又称强制乳化法，由使用这种方法得到的乳液稳定性较差，所以使用较少。
目前使用较多的是内乳化法，也称自乳化法，即在聚氨酯分子链上引入一些亲水性基团，使聚氨酯分子具有一定的亲水性，然后在高速分散下，凭借这些亲水基团使其自发地分散于水中，从而得到WPU。
然而，亲水基团的引入在提高聚氨酯亲水性的同时却降低了它的耐水性和拒油性。
为了改善其耐水性和拒油性，通常是将强疏水性链段引入聚氨酯结构之中。
有机硅、有机氟由于其表面能低和热稳定性好受到人们的重视，已经得到了广泛应用。
同时利用纳米材料来提高涂膜的光学、热学和力学性能。
纳米改性WPU 完美地结合了无机物的刚性、尺寸稳定性、热稳定性及WPU的韧性、易加工性，纳米改性WPU为涂料向高性能化和多功能化提供了崭新的手段和途径，是最有前途的现代涂料研究品种之一。
[1]1.2 水性聚氨酯的基本特征及发展历史1937年德国的Otto Bayer博士首次将异氰酸酯用于聚氨酯的合成。
直到1943年德国科学家Schlack在乳化剂或保护胶体存在的情况下，将二异氰酸酯在水中乳化并在强烈搅拌下加入二胺，首次成功制备了水性聚氨酯。
水性聚氨酯胶粘剂的制备方法
水性聚氨酯胶粘剂的制备方法随着科学技术的进步，以及环保相关法律法规的要求趋严，环境友好型胶粘剂的研发日益受重视。
环境友好型胶粘剂除了要求对材料的粘接具有牢固性、持久性和柔软性之外，还必须要具环保性，并对不同材质具兼容性，以确保成品的质量。
水性聚氨酯胶粘剂与无溶剂型聚氨酯胶粘剂为环境友好型胶粘剂最主要的两种类型，此外，环境友好型胶粘剂还包括乳状/分散胶粘剂、反应型胶粘剂以及天然聚合体胶粘剂等类型。
无溶剂型聚氨酯胶粘剂一般称作热熔型聚氨酯胶粘剂，其100%由热塑性树脂组成，不含任何水分或溶剂，在熔融状态下可以流动，并在冷却后具有粘结性能，可方便用于自动化生产过程，生产效率高，而且不产生任何环境污染，不对人类造成毒害。
由于普通接触型热熔胶对被粘材质表面浸润性差，已被证实不能普遍适用于外底的粘合，因此，人们开始对反应型热熔胶粘剂进行开发研究，经过近几年的努力，现在已开发出低粘度且在适宜温度条件下能够应用的产品。
反应型热熔胶借助水份或热作用进行交联，从而达到较好的粘合强度。
使用无溶剂反应型聚氨酯热熔胶要配套专门涂胶设备，且操作工艺条件较严格，因此，推广应用有一定的难度。
水性聚氨酯胶粘剂不含异氰酸酯基团，而含有羧基、羟基等基团，在适宜条件下，例如在水性异氰酸酯存在时，可使胶粘剂的分子产生交联反应。
大多数水性聚氨酯胶粘剂是靠分子内极性基团产生的内聚力和粘附力进行固化的。
水性聚氨酯具有极性基团，如氨酯键、脲键以及离子键等，因此，对许多合成材料，尤其是极性材料、多孔性材料均具有良好的粘接性。
与溶剂型聚氨酯胶粘剂相比，水性聚氨酯胶粘剂没有溶剂臭味、无毒、无污染，且具有操作方便、残胶易清理、固体含量高以及贮运安全方便等优点，但水性聚氨酯胶粘剂的干燥时间较长，干燥温度较高，且干燥工艺条件的要求也极为严格，以保证水份能够挥发彻底。
水性聚氨酯胶粘剂对基材的润湿能力差，且胶粘剂中的水溶性高分子增稠剂会使其耐水性降低，此外，目前尚未开发出配套使用的水性表面处理剂（处于实验室研究阶段），仍需使用溶剂型表面处理剂，因此，即使使用水性聚氨酯胶粘剂，目前仍不能做到完全根除有机溶剂。
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水性聚氨酯的制备
实验仪器：
异佛尔酮二异氰酸酯，聚丙二醇，二羟甲基丙酸98% ，1,4-丁二醇，二正丁胺，二丁基二月桂酸锡，三乙胺，乙二胺，1-甲基-2-吡咯烷酮，丙酮，无水乙醇，甲苯，4A 分子筛，氯化钙，溴化钾，氯化钠，氢氧化钙，盐酸，溴甲基酚蓝，去离子水
实验过程：
将适量的聚丙二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀加入
250m L 的四口烧瓶中，四口烧瓶带有冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗。
启动搅拌器调至合适的转速（800r/min），用油浴加热至85℃恒温反应2h 左右，反应过程中加入溶剂丙酮以降低预聚物的黏度，然后降温至80℃左右，加入6~7 滴催化剂二月桂酸二丁基锡，再将事先配制好的二羟甲基丙酸和1,4-丁二醇混合均匀，加入恒压滴液漏斗中缓慢滴入烧瓶中，维持该温度反应2h，采用二正丁胺法确定异氰酸酯基的理论含量，当达到理论值时，再降温至50℃，加入适量三乙胺反应0.5h，再加入适量的去离子水，高速搅拌（1500r/min）使其乳化，乳化0.5h 后加入乙二胺进行扩链，得到水性聚氨酯乳液，对水性聚氨酯乳液进行减压蒸馏，除去乳液中含有的有机溶剂丙酮，得到不含丙酮的环保型水性聚氨酯乳液。
学长过程：
1，干燥PEG。
实验室真空干燥机压力不够，所以我后来也就没干燥。
理论上是要干燥的
2，PEG跟IPDI预聚反应2h,温度控制在80-90℃
R值我取2.05
3,加入DMPA（4%）降温至65℃，扩链2.5h。
由于DMPA不好溶，先把DMPA用DMF 溶解再加进去
4，降温至55℃，加三乙胺100%中和，30min
5，降温至25℃加蒸馏水高速乳化30min
水的质量我按
PEG:水=1:1.8来加的。
但是制得的乳液有点稠，你试试多加点水
预聚跟扩链阶段感觉体系粘稠的难以反应时加点丙酮，
这个实验工艺还有很多可以改进的地方，一起加油吧。