2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法
3-甲基-2-硝基 - 苯甲酸甲酯的制备
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这篇文章将从简单的概念和原理出发，慢慢深入探讨制备过程，并结合实际应用和理论研究，以便您能更深入地理解这一主题。
1. 了解3-甲基-2-硝基-苯甲酸甲酯3-甲基-2-硝基-苯甲酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，在医药、农药和染料领域有着广泛的应用。
它的制备方法多种多样，其中最常见的方法是...2. 制备方法的原理分析在制备3-甲基-2-硝基-苯甲酸甲酯的过程中，原料的选择、反应条件的控制和反应机理的理解都影响着最终产物的质量和产率。
通过深入分析反应物的结构特点、反应条件的优化和反应机理的解析，可以更好地掌握...3. 实际应用与研究进展除了制备方法的原理分析之外，我们还需要了解3-甲基-2-硝基-苯甲酸甲酯在实际应用中的重要性、研究进展和未来发展趋势。
在医药领域中，它被广泛应用于...4. 个人观点和理解在撰写完以上内容之后，我将共享我的个人观点和理解。
在我看来，掌握好3-甲基-2-硝基-苯甲酸甲酯的制备方法并了解其应用前景对于有机化学领域的从业者来说至关重要。
我对于这一主题的个人理解是...总结与回顾在文章的结尾，我会对本文进行总结与回顾，以便您能够全面、深刻和灵活地理解这一主题。
我也将提出未来研究的方向和可能的应用前景，希望能够为读者留下一些思考和启发。
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在本文中，我们将详细探讨3-甲基-2-硝基-苯甲酸甲酯的制备方法、原理分析、实际应用与研究进展，并结合个人观点和理解对此主题进行深入的讨论。
对硝基苯甲酸的制备
八、对硝基苯甲酸的制备一、实验目的1．进一步了解苯环侧链氧化反应的原理和方法2．了解机械搅拌的用途，并学习其安装和使用方法3．熟练掌握回流，抽滤、重结晶等过程的操作二、反应式NC6H4CH3 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4p-Op-O2NC6H4CO2H + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5H2O 三、主要物料物理常数四、主要试剂用量及规格对硝基甲苯6g(0.04mol)，重铬酸钾18g(0.06mol)；浓硫酸，15%硫酸溶液，5%氢氧化钠溶液五、操作步骤1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图P16图1.92．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。
(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
（方法同“粗肉桂酸的纯化”）注意事项1．浓硫酸滴加要缓慢。
2．回流温度不应过高，致使对硝基甲苯在冷凝管上析出。
3．碱溶解后，抽滤时的温度控制是关键，防止过高或过低。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备一、实验目的:1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。
3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理:三、实验操作流程图:250mL ＋6g 对硝基甲苯18g K 2Cr 2O 740mL H 2O颜色 ?搭建回流 搅拌装置小火微沸 回流0.5h 颜色 ?稍 冷倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯S抽 滤粗产品 颜 色 ?25mL ×2 水洗涤转移到盛有 30mL 50% H 2SO4的250m L 烧杯 （研碎固体）直火煮沸 10min转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液1g 活性C脱 色趁热抽滤滤 液冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯冰水冷却 10minS ↓ 颜色 ?抽 滤 少量水洗涤2次产 品100～105℃烘箱干燥20minCH 3NO 2+Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4+++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2OCO 2HNO 2煮 沸3 min50℃温热溶解 抽 滤缓慢加入 25mL 浓硫酸20m i n 加完滤液(倒入指定废液桶)沉 淀 物t ＜沸腾温度pH 为1～210mL ×2水洗称重 计算产率四、实验注意事项1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。
2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。
3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。
4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。
5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。
2甲基3甲氧基苯甲酸的制备方法与流程
2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸市场参考价格石家庄-李龙7.2万/吨无票制备方法与流程本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。
背景技术：2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，尤其是高效低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。
2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种，其中应用较为广泛的一种是以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，经还原、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。
但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，该原料来源困难，价格贵，工业化成本高。
另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。
由于采用剧毒的氰化物作为催化剂，存在较多问题，且有较多的三废，因此也不适宜工业化生产。
如何提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。
技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。
本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，具体步骤包括：A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温，温度控制在80℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除铜盐，滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺，得到2-甲基-3-氯苯甲醚；B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁，温度控制在30℃～60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应20min～40min后，温度控制在40℃～60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚，滴加完毕后保温反应1.5h～2.5h，然后冷却至-15℃～-5℃，逐批加入干冰，温度控制在0℃～20℃保温反应2h～4h，然后将反应液倒入冰水中，加酸调整ph值至1，分层后在有机层中回收四氢呋喃，再在剩余物中加碱调整ph值至12，用活性炭进行脱色，滤液加酸调整ph值至1，析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法
一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法3-甲基-2-硝基苯甲酸（3-Methyl-2-nitrobenzoic acid）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
其合成方法有多种，以下将重点介绍其中一种合成方法及其详细步骤。
一、合成方法概述3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成方法主要包括以下几个步骤：取代苯甲酮为原料，进行硝化反应，得到3-甲基-2-硝基苯甲酮；然后进行羟基化反应，得到3-甲基-2-硝基苯甲酸。
具体步骤如下：1.取代苯甲酮的硝化反应2.3-甲基-2-硝基苯甲酮的羟基化反应下面将详细介绍这两个步骤的具体操作及反应机理。
二、3-甲基-2-硝基苯甲酮的合成方法详解步骤一：取代苯甲酮的硝化反应反应原理：取代苯甲酮的硝化反应是指在硝酸和浓硫酸的作用下，将取代苯甲酮中的氢原子取代为硝基（NO2）基团，生成3-甲基-2-硝基苯甲酮。
具体步骤：1.1配置反应溶液首先需要准备硝化反应所需的硝酸和浓硫酸溶液。
将浓硝酸（HNO3）和浓硫酸（H2SO4）按照一定的流量比例缓慢混合，注意严格控制温度和搅拌速度，避免发生剧烈的化学反应。
在缓慢混合的过程中，应该在低温条件下进行，以确保反应溶液的稳定性。
1.2取代反应将取代苯甲酮溶解在上述配置好的硝化反应溶液中，搅拌均匀，并加热至适当的温度。
在反应过程中需要控制温度，避免反应过热，同时需有足够的搅拌保持反应物的均匀混合。
此时，取代苯甲酮中的部分氢原子将被硝基团取代，生成3-甲基-2-硝基苯甲酮。
1.3水洗和干燥反应结束后，将反应产物进行水洗以去除硝酸和硫酸的残留，在保持温度的情况下，用适当的溶剂进行提取和干燥。
步骤二：3-甲基-2-硝基苯甲酮的羟基化反应反应原理：3-甲基-2-硝基苯甲酮的羟基化反应是通过还原硝基团转化为羟基团，生成3-甲基-2-硝基苯甲酸。
一般情况下，此反应会使用金属或金属盐类催化剂进行，在一定的温度和压力条件下进行。
具体步骤：2.1配置反应溶液将3-甲基-2-硝基苯甲酮溶解在适当的溶剂中，配置好反应溶液。
对硝基苯甲酸的制备
实验五对硝基苯甲酸的制备一、实验目的1．了解烷基苯侧链氧化反应制备芳香族羧酸的原理与方法。
1．掌握碱溶酸析、固体有机物分离和提纯的操作方法。
2．掌握通过升华提纯产品的方法。
二、实验原理对硝基苯甲酸由对硝基甲苯的侧链氧化来制备。
该氧化反应是一个强烈放热的多相反应，采用将反应物之一分批少量加入和振荡搅拌的方法，防止局部反应过于激烈。
在粗产物的后处理中，先加NaOH溶液使对硝基苯甲酸转变为钠盐进入溶液，用过滤法除去未反应的对硝基甲苯和铬盐等杂质，然后酸化得到产品。
三、试剂与器材试剂：对硝基甲苯2g (0.015mol)，重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O）6g (0.02mol),浓硫酸（相对密度1.84）10m(约0.18mol)，5%氢氧化钠溶液，15%硫酸。
器材：50mL圆底烧瓶，回流反应装置，布氏漏斗，减压过滤装置，100mL烧杯，温度计等。
四、实验装置回流装置减压抽滤装置五、实验步骤在50mL圆底烧瓶中，加入2g对硝基甲苯、6重铬酸钠和7.5mL水，摇匀。
烧瓶口装上回流冷凝管。
一边振荡反应瓶，一边从冷凝管上口分批加入10mL浓硫酸[1]。
随浓硫酸的不断加入，瓶中反应混合物的温度迅速上升，颜色逐渐变深变黑。
必须严格控制加入浓硫酸的速度，保持反应混合物的温度低于沸腾温度，防止温度过高对硝基甲苯升华而凝结在冷凝管壁上[2]。
待硫酸加完后，将反应瓶在石棉网上用小火加热，使反应混合物轻度沸腾30min，间歇摇动烧瓶。
在反应过程中冷凝管中可能白色的对硝基甲苯析出，这时可适当关小或关闭冷凝水，使其熔融滴下。
反应结束，在反应物冷却后，搅拌下将反应混合倒入10mL水中，再用15mL 水将烧瓶洗净，冷至室温。
减压过滤，尽量压碎粗产物，并用15mL水分两次洗涤滤饼。
将粗产物固体移入100mL烧杯中，加入25mL5%氢氧化钠溶液，在石棉网上小火加热（不超过60℃）使粗产物溶解[ 3]。
冷却后减压过滤。
在搅拌下将滤液慢慢倒入20mL15%硫酸中，既有浅黄色沉淀析出。
对硝基苯甲酸的制备2
对硝基苯甲酸的制备2
对硝基苯甲酸的制备2
一、硝基苯甲酸的制备
1.原料准备
苯甲酸（BENZOICACID）：500g
硝酸（NITRIC ACID）：500ml
2.实验步骤
（1）将苯甲酸与淬灭硝酸混合放入烧杯中，使其受热蒸发至容量减
少50％时停止蒸发；
（2）使用分液器将溶液分成两部分；
（3）冷却烧杯，使温度低于100℃；
（4）将蒸发液用浓氨水滴入，混合后将溶液过滤；
（5）将滤液加热至60℃，在蒸发后，浓度提高到析出的硝基苯甲酸；
（6）将沉淀室内的硝基苯甲酸收集，柱清洗，然后抽水冷却，抽取
出纯的硝基苯甲酸，晾干，储存在容器中。
二、性质特性
硝基苯甲酸（Nitrobenzoic acid）是一种无色固体，具有醇酸气味，熔点为113-117℃，可溶于水、乙醇和乙醚，微溶于乙酸和丙酸。
该物质
有强烈的酸性，易发生缩聚反应，其酸性行为类似于普通的苯甲酸。
在稀
酸溶液中，可以迅速由硝基苯甲酸水解产生硝酸根和苯甲酸根，硝基苯甲酸与碱类反应可以产生酯、醚、醇和铵类化合物等。
三、用途。
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2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法。
【背景技术】
[0002] 2-甲基-3-硝基苯甲酸产品经还原反应，重氮化反应，甲氧基化反应做成2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，而2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是制备新型高效低毒双酰肼类杀虫剂甲氧虫酰肼的重要中间体，当前市场上非常紧缺。
[0003] 现有2-甲基-3-硝基苯甲酸产品是由3-硝基邻二甲苯经稀硝酸氧化，并得使用高压釜进行高压反应，危险性大，易爆炸，并且含硝酸的废水污染较大，副产物2-甲基-6-硝基苯甲酸，3-硝基邻苯二甲酸较多，收率只能做到27%，由于这种方法危险性大，污染大，导致企业无法正常生产。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的为了克服上述现有技术存在的问题，而提供一种2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法，本发明方法用空气中的氧气替代硝酸氧化3-硝基邻二甲苯成2-甲基-3-硝基苯甲酸，且采用氧气氧化3-硝基邻二甲苯，常压反应，母液套用，收率最高达80%，本发明为危险性小、污染小、原材料成本低的清洁生产方法。
[0005] 本发明的技术方案为：
[0006] 2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：在反应器中加入3-硝基邻二甲苯、有机溶剂和催化剂，通入氧气氧化，氧化温度在90-KKTC，反应器中当3-硝基邻二甲苯的质量浓度小于1%为反应终点，冷却过滤得粗品，母液回收循环利用；粗品依次经过常规的碱化方法、活性炭脱色、酸化方法制得2-甲基-3-硝基苯甲酸成品。
[0007] 所述有机溶剂加入的量为3-硝基邻二甲苯的2-5倍。
[0008] 所述催化剂加入的量为3-硝基邻二甲苯的0? 05-0? 2倍。
[0009] 通入氧气的量为1. 2-3L/min。
[0010] 有机溶剂为邻二氯苯和正己酸，以任意比配合。
[0011] 催化剂为醋酸钴、醋酸锰和四溴乙烷，以任意比配合。
[0012] 所述粗品碱化方法、活性炭脱色、酸化方法为：将粗品加入质量浓度为2 - 5%氢氧化钠溶液中，且氢氧化钠溶液量为粗品的5 - 7倍，升温至50-60°C，反应30分钟；置于分液漏斗，分出油作溶剂用，水液再返回反应器中，加入适量活性炭，在50-60°C搅拌脱色40 分钟，过滤，母液升温至90 °C，在90-95 °C滴加稀硫酸调PH= 2，反应30分钟，冷至30 °C 过滤，水洗，烘干制得2-甲基-3-硝基苯甲酸成品。
[0013] 反应原理：
[0014]
[0015] 本发明方法采用氧气氧化3-硝基邻二甲苯，常压反应，母液套用，收率最高达80%，采用危险性小，污染小，原材料成本低的清洁生产方法。
【具体实施方式】
[0016] 结合实施例对本发明作进一步的描述。
[0017] 实例1:向1000ml带回流冷凝器、分水器的四口瓶内投入200g3-硝基邻二甲苯，700g邻二氯苯，200g正己酸，12g醋酸钴，12g醋酸锰，6g四溴乙烷，通入氧气保持1. 2L/ min，升温到90 °C，在90-100 °C保温反应18小时，约分出水23g，取样中控3-硝基邻二甲苯< 1%，为反应终点，若原料多，继续通氧气反应，直至反应到终点；冷却过滤得粗品235g(含溶剂）；母液作为下批溶剂再补加一定量再用，并补加原投料量5 %的催化剂，投3-
硝基邻二甲苯再通氧气反应，结果同正批一样。
[0018] 向2000ml四口瓶内投入235g粗品，1400ml水，45g纯度为99 %片碱，升温至50-60 °C，反应30分钟，置于分液漏斗，分出油30g(作下批反应溶剂用），水液再返回2000ml 四口瓶中，加入6g活性炭，在50-60°C搅拌脱色40分钟，过滤，母液升温至90 °C，在90-95 °C滴加稀硫酸调PH= 2,反应30分钟，冷至30 °C过滤，水洗，烘干得成品195g，mp:182-184°C，经高效液相色谱HPLC法测得2-甲基-3-硝基苯甲酸含量98. 5%，收率80%。
[0019] 实例2 :向1000ml带回流冷凝器、分水器的四口瓶内投入200g3-硝基邻二甲苯，700g邻二氯苯，300g正己酸，4g醋酸钴，2g醋酸锰，4g四溴乙烷，通入空气保持3. 5L/ min，升温到90 °C，在90-100 °C保温反应18小时，约分出水23g，取样中控3-硝基邻二甲苯< 1%，为反应终点，若原料多，继续通氧气反应，直至反应到终点；冷却过滤得粗品240g(含溶剂）。
[0020] 向2000ml四口瓶内投入240g粗品，1400ml水，29g纯度为99 %片碱，升温至50-60 °C，反应30分钟，置于分液漏斗，分出油35g(作下批反应溶剂用），水液再返回2000ml 四口瓶中，加入6g活性炭，在50-60°C搅拌脱色40分钟，过滤，母液升温至90 °C，在90-95 °C滴加稀硫酸调PH= 2,反应30分钟，冷至30 °C过滤，水洗，烘干得成品190g，mp: 182-184°C，经高效液相色谱HPLC法测得2-甲基-3-硝基苯甲酸含量98. 0%，收率77. 6%。
[0021] 实例3 :向1000ml带回流冷凝器、分水器的四口瓶内投入200g3-硝基邻二甲苯，200g邻二氯苯，200g正己酸，10g醋酸钴，14g醋酸锰，16g四溴乙烷，通入氧气保持1. 0L/ min，升温到90 °C，在90-100 °C保温反应18小时，约分出水23g，取样中控3-硝基邻二甲苯< 1%，为反应终点，若原料多，继续通氧气反应，直至反应到终点；冷却过滤得粗品230g(含溶剂）；
[0022] 向2000ml四口瓶内投入230g粗品，1400ml水，73. 7g纯度为99 %片碱，升温至50-60 °C，反应30分钟，置于分液漏斗，分出油25g(作下批反应溶剂用），水液再返回2000ml四口瓶中，加入6g活性炭，在50-60°C搅拌脱色40分钟，过滤，母液升温至90 °C，在90-95 °C滴加稀硫酸调PH= 2,反应30分钟，冷至30 °C过滤，水洗，烘干得成品193g，mp:182-184°C，经高效液相色谱HPLC法测得2-甲基-3-硝基苯甲酸含量98. 5%，收率79. 2%〇
【主权项】
1. 2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：在反应器中加入3-硝基邻二甲苯、有机溶剂和催化剂，通入氧气氧化，氧化温度在90-100°C，反应器中当3-硝基邻二甲苯的质量浓度小于1%为反应终点，冷却过滤得粗品，母液回收循环利用；粗品依次经过常规的碱化方法、活性炭脱色、酸化方法制得2-甲基-3-硝基苯甲酸成品。
2. 根据权利要求1所述的2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂加入的量为3-硝基邻二甲苯的2 - 5倍。
3. 根据权利要求1所述的2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法，其特征在于：所述催化剂加入的量为3-硝基邻二甲苯的0. 05 - 0. 2倍。
4. 根据权利要求1所述的2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法，其特征在于：通入氧气的量为I. 2-3L/min。
5. 根据权利要求1所述的2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法，其特征在于：所述粗品碱化方法、活性炭脱色、酸化方法为：将粗品加入质量浓度为2 - 5%氢氧化钠溶液中，且氢氧化钠溶液量为粗品的5 - 7倍，升温至50-60°C，反应30分钟；置于分液漏斗，分出油作溶剂用，水液再返回反应器中，加入适量活性炭，在50-60°C搅拌脱色40分钟，过滤，母液升温至90 °C，在90-95 °C滴加稀硫酸调PH = 2，反应30分钟，冷至30 °C 过滤，水洗，烘干制得2-甲基_3_硝基苯甲酸成品。
【专利摘要】本发明涉及一种2-甲基-3-硝基苯甲酸新的制备方法，其特征在于按以下步骤
进行：在反应器中加入3-硝基邻二甲苯、有机溶剂和催化剂，通入氧气氧化，氧化温度在90-100℃，反应器中当3-硝基邻二甲苯的质量浓度小于1％为反应终点，冷却过滤得粗品，母液回收循环利用；粗品依次经过常规的碱化方法、活性炭脱色、酸化方法制得2-甲基-3-硝基苯甲酸成品。
本发明方法用空气中的氧气替代硝酸氧化3-硝基邻二甲苯成2-甲基-3-硝基苯甲酸，且采用氧气氧化3-硝基邻二甲苯，常压反应，母液套用，收率最高达80％，本发明为危险性小、污染小、原材料成本低的清洁生产方法。
【IPC分类】C07C205/57, C07C201/12
【公开号】CN105130820
【申请号】CN201510492435
【发明人】包泉兴, 成家钢, 方日青
【申请人】黄石市利福达医药化工有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月12日。