方法验证与确认
微生物方法确认与验证指南
微生物方法确认与验证指南微生物方法确认与验证是确定和验证微生物检测方法的过程。
它们是确保微生物检测结果准确性和可靠性的关键步骤之一。
现在，我们将详细介绍微生物方法确认和验证的指南。
1. 确认方法方法确认是针对新方法的验证，以确保它们可以提供准确，可重复和可靠的结果。
为了进行方法确认，需要进行以下步骤：- 按照方法说明书进行实验，以检测样品中的微生物。
记录所有详细信息，包括所用方法的制定者，使用的培养基，培养基的准备方法，处理样本的方法，和信心水平等。
- 确定样品和菌株数量。
样品数量应足够，以确保结果的准确性和可靠性。
菌株数量应在一定范围内固定，以保证结果不受数量变化的影响。
- 评估方法的准确性和可重复性。
需要进行统计学分析，以确定数学偏差和精度音级。
另外，需要计算每个样品的平均值和偏差值以确定样品之间的相似程度。
2. 验证方法方法验证是确保现有方法适用于特定样品类型和场景。
为了验证一个方法，需要进行以下步骤：- 挑选不同来源的样品，包括不同菌系的病菌和非病菌。
此外，还应考虑不同常规携带菌，和不同样品类型，包括食品，水，土壤等。
- 评估方法的特异性，检测到的细菌数量和与金标准方法的比较。
在此过程中，需要进行实验来检测方法能否检测到感兴趣的微生物。
另外，需要计算方法的灵敏度和特异性，以确定方法的准确性。
- 评估方法的可重复性。
该过程可以在不同实验室或由不同操作人员进行，以评估方法的可重复性。
在此过程中，需要检测两组由不同人员和不同实验室得到的结果。
检验方法验证检验方法确认实例
检验方法验证检验方法确认实例验证方法和确认方法是科学研究中常用的工具，用于确定研究结果的可靠性和有效性。
验证方法是通过实验证据来证明其中一种假设或理论的正确性，而确认方法是通过重复实验来验证前面的研究结果是否可靠。
对于不同的科学领域和实验目的，验证方法和确认方法的选择会有所不同。
下面是两个实例来说明验证方法和确认方法的具体应用。
实例一：验证方法的应用假设我们要验证一个新的药物对其中一种疾病的治疗效果。
我们可以设计一个随机对照试验，将患有该疾病的病人随机分为两组，一组接受新药物的治疗，另一组接受传统治疗或安慰剂。
然后通过一段时间的观察和测量，比较两组病人的治疗效果，以确定新药物是否能够显著提高病人的健康状况。
在这个实验中，验证方法的应用包括以下步骤：1.假设提出：假设新药物具有治疗效果。
2.实验设计：设计随机对照试验，确保两组病人的分配是随机的，以减少偏差的可能性。
3.数据收集：收集病人的相关数据，如病情变化、生物标志物等。
4.数据分析：对收集到的数据进行统计分析，比较两组病人的治疗效果是否存在显著差异。
5.结果解释：根据统计分析结果，判断新药物的治疗效果是否能够达到原来的假设。
通过验证方法，我们可以得出结论，确定新药物是否具有治疗效果。
然而，即使验证方法得出了积极的结果，我们仍需进一步进行确认，以确保验证结果的可靠性。
实例二：确认方法的应用在前面的实例中，假设我们已经通过验证方法验证了新药物的治疗效果。
现在我们想要确认这个结果的可靠性，以确保它不是由于偶然因素所造成的。
确认方法的应用包括以下步骤：1.重复实验：重复之前的实验，使用相同的实验设计和方法，但可以针对更大的样本量或不同的实验对象进行复制实验。
2.统计分析：对重复实验的结果进行统计分析，比较结果与前一验证实验的一致性。
3.文献回顾：回顾相关的文献，查找前人的研究结果和观点，以了解是否有其它实验结果支持或反对当前验证实验的结果。
4.多中心研究：将实验扩展到多个中心进行，从而验证结果在不同环境下的适用性和一致性。
方法验证确认报告
方法验证确认报告本报告通过验证/确认项目，证实了XXXXXXXXXXXX 公司XXXX/ZLJL-4.5.14-02方法能够满足标准方法的要求，具备开展检验检测活动的能力。
以下是本次验证/确认的具体内容。
一、方法验证目的本次验证/确认的目的在于证实公司能够按标准方法要求进行检验检测活动，从“人、机、料、法、环、测”六个方面进行验证。
二、人员资质及能力情况参加验证人员均为具有分析工作经验的技术人员，并且熟悉仪器结构和原理，能够独立操作仪器并完成整个分析过程。
详细的参加验证人员情况见表1.三、仪器设备、设施、环境基本信息本次验证/确认使用的仪器设备编号见表2.四、标准品及试剂耗材本次验证/确认使用的试剂耗材信息见表3.五、方法简述及实验条件1、方法原理：本次验证/确认使用的方法原理是色谱分析法。
2、实验条件：色谱柱为C18，粒径为5μm，柱长为150mm，内径为4.6mm；流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液；柱温为室温；检测波长为270nm；进样量为20μL；流速为1.0ml/min。
六、样品类型/样品预处理方法1、样品：本次验证/确认使用的样品类型为XXX。
2、试剂配置：本次验证/确认使用的试剂配置见表3.3、处理方法：本次验证/确认使用的处理方法为XXX。
七、实验结果及统计1、校准线性及线性范围：根据实验结果，线性系数R大于0.99，满足GB/T -2008附录F要求。
详细的组分信息及校准线性见表4.2、方法检出限MDL和定量限（LOQ）：根据标准方法中的要求，本次验证/确认的方法检出限S/N≥3，方法定量限S/N≥10，满足实验要求。
详细的组分的检出限见表5.3、精密度和准确度：本次验证/确认的精密度和准确度符合标准要求，具体数据详见报告。
综上，本次验证/确认证实了XXXXXXXXXXXX公司XXXX/ZLJL-4.5.14-02方法能够满足标准方法的要求，具备开展检验检测活动的能力。
本研究选择了含量较低的均匀样品作为待测成分，分别添加低、中、高三个不同浓度水平或加标浓度水平样品，并进行了6次平行独立测试。
USP分析方法验证、确认和转移
方法转移的程序
培训阶段 差异分析 准备阶段
确认阶段
Summary
<1225>分析方法验证：分析方法用于非药典物 质或使用替代方法测试药典物质
<1226>分析方法确认：第一次使用USP方法测 定药典物质需进行方法确认
<1224>分析方法转移：将非法定方法从一个实 验室转移至另一个试验室
杂质水平(%) 浓度(ug/mL) 峰面积 %VS standard F值 F值RSD(%)
2.0
20.363 21797
117
9.34E-04
1.0
10.182 10340
111
9.85E-04
0.5
5.091
4890
105
1.04E-03
0.2
2.036
1863
100
1.09E-03 28.9
0.1
---这种方式更费时，更难发现存在于两个不同实 验室、操作人员及仪器间的差异
---不能保证实验室间测试方法的等效性
转移免除
接收方实验室能在不进行跨实验室比较测试的情 况下使用检测方法 何时使用： ---新产品配方与现有产品类似，且接收方已有这
样的分析经验 ---转移的方法与现在已使用的方法相同或类似 ---负责产品开发、验证或日常分析的转移方人员
---培训依据开发的阶段、方法的复杂程度以及对 于相关仪器的经验
---涵盖尽可能多的检验程序相关的技术项目包括 安全事项和方法的注意事项
---对培训和分析员的确认进行记录
方案
---在分析方法转移执行前应讨论、商定并起草精 心设计的方案
方法验证和方法确认的区别与联系资料
方法验证和方法确认的区别与联系任何分析的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据;方法验证在其中起着极为重要的作用..方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性;这是所有质量管理体系不可分割的一部分..一般在下列情况下;要求对分析方法进行验证、确认或称证实或重新验证：1首次用于常规检测前；2转到另一个时；3对于验证过的方法;其条件或方法参数发生变化时例如;仪器性能参数发生改变或样品基质不同时;并且这种变化超出了方法的原适用范围..对实验室有影响的法规和质量管理一般都要求进行方法验证..有的法规中直接使用“验证或确认”一词;并列出特定参数;也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途..”1. 国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构;方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求;主要依据如下：2.1 CNAS-CL01:20062.2 实验室资质认定评审准则l 5.3.2 实验室应确认能否正确使用所选用的新方法..如果方法发生了变化;应重新进行确认..实验室应确保使用标准的最新有效版本..l 5.3.5 实验室自行制订的非标方法;经确认后;可以作为资质认定项目;但仅限特定委托方的检测..2.3 司法鉴定机构资质认定评审准则2.4 CNAS-CL02:20132.5 CNAS-CL08:20132.6 其他CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明：5.4.2 方法的选择：b 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证;如检出限、回收率、正确度和精密度等..如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节;应将详细操作步骤编制成作业指导书;作为标准方法的补充..当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时;需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力.. 5.4.5 方法确认： a 任何对标准方法的偏离;都必须进行实验室确认;即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能.. b 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认..CNAS-CL09:2013要求：标准方法引入检测之前;实验室应证实能够正确地运用这些方法;并未清晰说明如何证实;而对非标方法的确认提供的参考资料;比如SN/T 3266-2012食品微生物检验方法确认技术规范；CNAS-CL18:2013规定标准方法必要时才进行技术验证；CNAS-CL44:2013和CNAS-CL56:2014仅规定非标准方法包括实验室自制定方法才需要确认；CNAS-CL55:2014仅规定：以软件方式、物理方式或采样方式等标准未明确的方法进行低辐照度试验时;实验室应对该方法进行确认..除化学领域明确规定应对标准方法进行确认或验证外;其他领域仅要求对非标方法进行确认或验证;或者未做规定;而且对确认和验证是否有区别也未作说明..但是CNAS-CL52:2014是与CNAS-CL01:2006同步应用的;具有等同效力;因此其他领域如未对标准方法确认或验证进行规定的;应参考CNAS-CL52执行..2. 国外主要法规标准2.1 美国FDAcGMP药品动态生产质量管理规范和GLP临床前研究实验室质量管理规范等法规要求必须进分析方法的验证..美国cGMPs 在211.165e和211.194 两小节中提出了验证要求：l 165e：应用检测方法时;应建立并记录准确度、灵敏度、专属性以及重现性..这类验证及文件制作应按194a2完成；l 194a2：实验室的记录应包含用于样品检测的每个方法的声明..声明中应指明建立方法的数据位置;这些数据应能证明该检测方法在应用于产品检测时符合特定的准确度和可靠性标准要求..所有检测方法的适用性应在实际应用条件下得到证实；l 194b：如对应用于检测的已确认方法有任何变更;应保存完整的变更记录..该记录中应包含变更原因以及相关数据;以证实方法变更后的样品检测结果至少能达到原方法相同的准确度和可靠性；l FDA GLP 法规21 CFR 第58 部分并未用到“验证”一词;但是依据58.113 中的要求;检查员需要检查验证研究记录：“应采用合适的分析方法进行检测”;其中“合适的”即意味着验证..并且FDA 的生物分析方法验证指南中规定临床前毒理研究也属于验证范围；l FDA 关于生物利用度和生物等效性要求的法规21 CFR 320第29节中规定：a 用于体内生物利用度研究以检测体液或排泄物中活性药物成分或治疗成分检测的分析方法;或用于急性药理作用检测的方法;应证明其具有准确性和足够的灵敏度以及恰当的精密度;能满足体内的活性药物成分/治疗成分或其代谢产物的实际浓度的检测要求..2.2 药品检查协定和药品监察检查合作计划PIC/SPIC/S 的使命是“领导制定、实施和维护国际性的、统一的药品生产质量管理规范GMP标准以及药品领域检查工作质量体系”..这一使命通过以下手段得以实施：制定和推广统一的GMP 标准和指导文件；培训主管部门、尤其是检查员；评审检查活动；以及促进主管部门和国际组织的合作和网络化..目前;约有50个政府组织参加了PIC/S;包话所有的欧盟成员国..许多新的成员国还没有按照PIC/S GMPs建立自己的GMP 法规..PIC/S 的GMP 与欧盟的GMP 指令非常相似..两个文件都在第6.1.5 部分以相同的文字规定了分析方法验证的要求：分析方法应经过验证..申请上市许可的所有检测均应按照批准的方法进行..在PIC/S 的实验室现场检查指南中包含检查员检查质量控制实验室时的一些提问..这些问题包括：l 方法验证是不是验证总体计划的一部分l 有没有通用的方法验证SOP 方法验证报告是否经过正式批准l 是否明确验证目的l 是否按ICH规定的参数对每一种方法进行完整的验证并记录l 是否规定了每种方法的接受限度并能符合该限度规定2.3 国际协调会议ICH国际协调会议ICH发起于1990 年;汇集了欧盟、日本和美国的监管机构和这三个地区的制药行业专家;一起讨论产品注册方面的科学和技术问题..ICH 出版的指导原则;有些被成员国如欧盟写入法律;有些被国家权力机构如美国FDA推荐为指南..其中;最为重要的ICH 文件是活性药物成分的GMP 指南..在第12章中规定了方法验证的要求：应对分析方法进行验证;所用方法收载于相关的药典或其他认可的标准参考文件中的除外..所有检测方法均应在实际使用条件下证实其适用性；实施分析验证的程度应能反映分析的目的以及活性药物成分的生产工艺状况；开始验证分析方法前;应考虑对分析设备进行适当的确认..2.4 美国药典USP美国药典USP为具体的应用制定方法;并针对FDA 监管的行业内不同的分析特点制定通则..根据联邦食品药品和化妆品法案501 部分的规定;USP 方法构成法定标准P 制定了两个与方法验证有关的通则..通则<1225>是“法定方法的验证”..该通则中给出了用于新方法验证的各种参数..通则中的建议可以被药品实验室用作自行制定方法的验证..通则<1226>是“法定方法的确认”..该通则用于实施药典和标准方法的实验室..这些内容也适用于实验室应用其他实验室验证过的方法..2.5 ISO/IEC 17025同CNAS-CL01:2006检测和校准实验室能力认可准则以上国内外法规标准中多次出现验证、确认和证实三个术语;由于国内翻译问题;经常在标准中将确认和验证混用或等同..正确的翻译：Verification译成确认或证实;Validation译成验证;建议参考美国USP..3. 验证和确认的定义3.1 方法验证Validation of methodUSP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程..ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的..FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程..3.2方法确认Verification of methodUSP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性;但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性..USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数;如那些在<1225>中描述的;以建立恰当的、相应的数据;而不是重复验证的过程..FDA：出现在USP中的方法被认为已验证;对于法定方法;厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态..总体来讲;方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程;方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程..、4. 参数和试验4.1 方法验证的参数USP<1225>规定实验室应采用试验方式进行方法验证：“应通过实验室的研究制定成一定的分析方法验证程序;证明方法的性能参数符合预期的分析应用要求..”不同国家和国际委员会的工作组都对方法验证所要求的试验作出了规定;这些在中都有阐述..不幸的是;一些定义在不同的组织间差异很大..为了达到化的目的;ICH 来自美国、欧洲和日本的行业和监管机构代表定义了分析方法验证的参数、要求和方法..表1 典型化学分析方法验证参数的选择注：1依据GB/T 3358.2-2009统计学词汇及符号第2部分：应用统计 IDT ISO3534-2:2006和GB/T6379.1-2004测量方法与结果的准确度正确度与精密度第1部分:总则与定义 IDT ISO5725-1:1994中规定“准确度”的定义为正确度和精密度的组合;而国内目前部分标准中包括上表的“准确度”仅等同GB/T 3358.2-2009中的“正确度”;所以上表的准确度与正确度同义;此差异主要是由于国内标准制订引用术语不严谨造成..2回收率是表示准确度/正确度的一项指标；3再现性亦称复现性、重现性；4由于重复性和再现性条件均为精密度的两种极端条件;因此引出中间精密度这一术语;具体定义见GB/T 3358.2-2009..CNAS-CL01:2006和CNAS-CL10:2012对方法确认的具体参数描述已经与表1类似;但确认终究不是验证;因此一般要求对非标准方法参照表1进行验证;而标准方法的确认则适当采用简化程序..至于每项参数的验证试具体如何操作;可参考本文后的相关参考文献;这里不做过多阐述..4.2 方法验证的步骤某个具体方法的有效性应通过实验加以证明;一般使用与常规分析的未知样品接近的样品或标准品进行验证试验..其准备和执行应按照验证计划进行;最好写成作业指导书..图1为方法验证的参考步骤..图1 方法验证常规步骤5. 方法确认证实ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法..”;这些标准方法被认为已经得到验证..因此;许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用 FDA CGMP 法规在21 CFR 211.194 a2中规定：“如果应用的方法收载于现行的美国药典或其他认可的标准方法中;或在批准的新药应用中有详细方法且未改变这一参考方法时;有指明方法和参考文献的声明即满足要求..所有检测方法的适用性应在实际应用条件下得到证实..”ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前;实验室应证实能够正确地运用这些标准方法..如果标准方法发生了变化;应重新进行证实..”这里明确了标准方法只要不发生变更;不需要进行验证;但实验室应确认其有能力成功运行该方法..当决定选择什么样的证实方式最好时;问题又来了..是否需要重做部分验证试验还是全部的验证试验都要重做;或者仅仅系统适用性试验或质控样品结果满意是否足够;这些都不清楚..USP 在通则<1226>法定方法的确认中回答了这些问题;给出的建议适用于法定方法和标准方法的实施;关键的建议有：1.通过系统适用性试验证明实验室和系统的性能2.评价方法的临界性和复杂性3.选择最重要的方法性能参数4.根据方法的临界性和复杂性;重复1～3 个最为重要的验证试验1.使用参考标准或标准物质参考物质进行校准；2.与其他方法所得的结果进行比较；3.实验室间比对；4.对影响结果的因素作系统性评审；根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解;对所得结果不确定度进行的评定..与内部制定方法的验证相同;标准方法的确认和评价也应该遵循文件化的程序;如确认计划或作业指导书..法定/标准方法的确认过程见图2..图2 方法确认的参考过程那么;确认参数和试验该如何选择呢参数和试验的选择与应用类型相关;图3为USP <1226>为特定应用推荐的确认试验..图3 USP <1226>为药物分析推荐的确认试验图4为AOAC 发布按ISO/IEC 17025 实施标准方法时建议采取的确认试验..图4 AOAC 为特定的应用推荐的确认试验相对于方法验证来说;方法确认类似于方法验证的简化版;且方式更灵活..但是实验室最终该如何做好方法验证或确认;还需要各实验室对相关法规标准及参考文献进行深入的研究;制定适合自身的作业指导书并严格执行;才能在应对认证认可和技术发展两个层面实现双提高..最后;将方法验证、确认和转移简单总结如下：表3 方法验证、确认和转移总结。
化学检测实验室的方法验证与确认
化学检测实验室的方法验证与确认化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。
一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。
标签：化学检测；实验室；方法验证；确认1 方法验证和确认的定义“方法验证”对应于英文单词“Verification”，ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。
通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。
确认包括研究性能特征，如：准确度、特异性、检出限、定量限、線性度、范围、耐用性和稳健性。
“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为：“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即：方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。
”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。
通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。
从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（已通过协作研究被全面确认），则应开展方法验证。
而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。
2 方法验证和确认的实施程序2.1 方法验证的实施程序一般来说，进行方法验证有以下几种情况：①采用标准方法前；②对已确认方法进行了细微改变时（例如：使用了不同厂家的相同类型的色谱柱、改变了样品稀释倍数等）。
FDA实验室手册规定，对标准方法的性能验证可分为两种情况：①批量分析情况下的性能验证；②实验室首次使用标准方法前的验证。
而前者更多意义上是属于内部质量控制的范畴。
在方法验证过程中，需要考虑哪些关键参数，取决于方法的性质和可能遇到的样品类型。
检测方法的确认和验证
•
9、检验检测机构应制定程序规范自己制定的检验检测方法的设计开 发、资源配置、人员、职责和权限、输入与输出等过程，自己制定的 方法必须经确认后使用。 • 查：非标准方法的使用，是否与客户达成协议。协议中是否包括能否 满足客户要求的说明。 • 查：非标准方法（含自制方法）的使用，事先征得客户同意，并告知 客户相关方法可能存在的风险等情况记录。 • 在方法制定过程中，需进行定期评审，以验证客户的需求能得到满足。 使用自制方法完成客户任务时，需事前征得客户同意，并告知客户可 能存在的风险。查：检验检测机构应建立和保持开发自制方法控制程 序（无参照方法情况）， • 查：是否有自定方法，是否是有计划及指定有资格经验的人员进行该 项工作（查人员要求）。 • 查：是否进行方法的可靠性确认和验证、规定方法的评价和使用等。 是否实施受控管理并保存记录。
比较
证实 对象
目的
确认 非标方法
是否使用
偏离 标准、非标
临时使用、非 常态 技术判定（一 定误差范围内、 一定能力按照标准 方法展开检测校准工 作 从“人机料法环测” 去证明
方法
用五种方法来 确认或组合
时限
使用一段时间
在转化为标准 方法前
偏离后仍需回 归常态
• 确认应是以下五种中的一种或组合，是成 本、风险和技术可行性的一种平衡（不确 定度、检出限、方法的选择性、线性、重 复性、稳健度、基体干扰等） • 1、使用参考标准或参考物质；2与其他方 法比较；3、实验室间比对；4、对影响结 果因素系统评价；5、不确定度的评定 • 保留确认和验证记录
回收率
• 回收率是在没有标准物质情况下，测定的平均值与真值相符的程度。应在标 准值点、标准值点的上下20%，或标准曲线内的高中低进行三水平试验，或 在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对 于已制定最高残留限量(MRL)的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适 点进行三水平试验;对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量 指标、选一合适点进行三水平试验。 用回收率表示方法，加入的标准物质的回收率按式（1）进行计算。 P= （x1-x2）/m （1） 式中：P——加入的标准物质的回收率；m——加入的标准物质的量；X1—— 加标试样的测定值；X2——未加标试样测定值。回收率的参考范围见表2。 表2回收率范围 被测组分含量/(mg/kg) 回收率范围/% >100 95-105 1-100 90-110 0. 1-1 80-110 <0. 1 60一120
方法验证与确认的典型问题
方法验证与确认的典型问题问题1：方法验证，验证的是什么？方法确认，确认的是什么？解析：方法验证，验证的是实验室是否拥有充分的资源，是否能够正确的运用该方法；方法确认，确认实验室编制或引用的非标方法是否能够满足预期的用途，给定的项目是否满足规定的要求。
问题2：哪些方法做方法验证？哪些方法做方法确认？解析：标准方法进行方法验证，非标方法进行方法确认。
如果是采用的其他国家或组织发布的标准方法（对于我们国家的实验室来说也算是非标方法），实验室进行确认时，按方法验证的要求进行即可。
问题3：哪些是标准方法？哪些是非标方法？解析：标准方法：正式发布的国家标准、行业标准、区域标准（在区域内算标准方法）的方法。
非标方法：非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、或其他修改的标准方法、其他国家或组织发布的标准方法、区域范围外使用的区域标准、企业标准方法、设备供应商提供的方法、文献中提供的方法等。
问题4：开展新项目的流程解析：1、确认资源满足情况（包括人员、设备、计量溯源、环境、设施等）。
2、制定文件（编辑作业指导书、原始记录表格等）。
3、-验证运用方法的能力（安照标准方法进行试验，是否能获得有效数据的验证）。
4、测量不确定度评定。
5、寻求外部支持手段验证方法可行性（能力验证、测量审核、实验室间比对）。
6、数次检测经历，积累运用该方法的经验。
问题5：定性/定量方法验证，需验证哪些项目？GBT27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南问题6：什么是仪器检出限？什么是方法检出限？什么是样品检出限？解析：仪器检出限：相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。
在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。
仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。
方法检出限：一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度。