分析方法验证与确认管理规程
有关物质分析方法验证方案
有关物质分析方法验证方案物质分析方法验证是确保实验室分析方法的准确性、可靠性和适用性的重要步骤。
验证方案是根据相应的法规、准则和指南来制定的，旨在提供明确的实验室管理和质量控制的标准。
以下是一个关于物质分析方法验证方案的详细描述，包括验证目标、实施步骤和结果解释。
一、验证目标1.确定分析方法是否足够准确和可靠，以满足监管机构的要求和行业标准。
2.确定分析方法的适用性，即该方法是否适用于特定样品类型和矩阵。
3.确保实验室分析设备和仪器的正确使用和性能稳定性。
二、实施步骤1.选择合适的验证样品：根据实验室所涉及的应用领域和样品类型，选择一定数量和范围的样品进行验证。
2.样品准备：对于涉及样品预处理的方法，如提取、浓缩等，按照方法要求进行样品的准备。
3.参考方法的建立：验证样品和参考方法之间的结果比较是验证方法准确性的关键步骤。
如果没有可用的参考方法，可以选择其他方法进行比较。
4.准确性评估：确定方法的准确性，包括从反应的选择性、灵敏性和偏倚等方面进行评估。
例如，可以进行内标法、标准样品法或平行样品法。
5.精密度评估：确定方法的精密度，包括重复性和中间性的评估。
例如，可以进行重复性试验和不同实验员的中间性试验。
6.确定方法的线性范围：在方法的线性范围内进行一系列稀释或浓度变化试验，确定方法的线性范围和相关系数。
7.确定方法的限值：根据参考方法或法律法规的要求，确定方法的检出限、定量限和限量限。
8.确定方法的稳定性：评估方法所需的稳定性，包括短期稳定性、中期稳定性和长期稳定性。
例如，可以进行样品在不同温度条件下的稳定性试验。
9.确认方法的适用性：根据实际应用的需求，进行方法的适用性验证，包括对样品矩阵的适应性、干扰物质的影响等。
三、结果解释1.根据验证结果，确定分析方法是否满足准确性、可靠性和适用性的要求。
如果符合要求，可进行分析实验的正式应用。
2.如果有部分验证结果不符合要求，需要进一步优化方法，重新进行验证或根据结果进行确认范围的限制。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。
二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。
三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。
2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。
在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。
3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。
四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。
2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。
3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。
五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。
2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。
3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。
重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。
4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。
5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。
6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。
7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。
8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。
六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。
分析方法验证
分析方法验证
要验证一个分析方法的有效性，可以采取以下步骤：
1. 确定目标：明确该分析方法的具体目标，例如检测某种化合物或者评估样品的质量。
2. 设计实验：设计一系列实验来测试该分析方法。
确保在实验中使用的样品种类、样品处理方式、仪器参数等因素与实际应用场景相符合。
3. 准备标准样品：准备一份标准样品集合，其中包含已知浓度或质量的化合物。
这些标准样品用于验证分析方法的准确性和精确性，可以通过使用已建立的分析方法来测定它们的含量或质量，以验证分析方法的可靠性。
4. 进行实验分析：使用该分析方法对标准样品进行分析。
重复分析多次，并记录每次实验得到的结果。
5. 分析结果统计：计算实验结果的平均值、标准偏差和变异系数等统计指标，以评估分析方法的精确性和可重复性。
6. 对比已验证方法：如果已有其他相关的分析方法已经被验证和广泛应用，可以将该方法与已有方法进行比较，以判断其准确性、灵敏度和特异性等方面的优劣。
7. 实际样品测试：使用该分析方法对实际样品进行测试，以验证其在实际应用中的可行性和有效性。
可以将结果与已有方法
的结果进行比较，以确保一致性和可靠性。
8. 结果分析：根据验证实验和实际样品测试的结果，评估该分析方法的准确性、可靠性和适用性。
如果结果符合预期，说明该分析方法是有效的。
需要注意的是，在以上步骤中，应该避免使用与标题相同的文字来进行分析方法的验证，以避免歧义和重复。
分析方法学验证及确认管理规程
分析方法学验证及确认管理规程方法学验证及确认管理规程是指在科学研究和实验过程中，为了保证实验结果的可靠性、准确性和可重复性，对实验方法进行验证和确认的管理规程。
本文将从定义、目的、内容和实施步骤四个方面进行分析。
一、定义方法学验证：是指对科学研究和实验中使用的方法进行的一种科学性评估，以验证该方法是否具备达到预期目标的能力。
方法学确认：是在验证的基础上，通过重复实验或者与其他方法对比来确认验证结果的正确性和稳定性。
二、目的1.提高实验结果的可靠性：通过验证和确认管理规程，可以评估实验方法的科学性和有效性，减少系统误差和随机误差的发生，提高实验结果的可靠性和准确性。
2.保证实验结果的重复性：通过验证和确认，可以明确实验方法的操作步骤、参数设定和数据处理等具体要求，确保实验结果的可重复性，方便其他研究者进行复制和扩展。
3.提高科学研究的质量：科学研究应该建立在可靠的实验方法基础上，通过验证和确认管理规程，可以提高科学研究的质量和影响力。
三、内容方法学验证及确认管理规程的具体内容包括以下几个方面：1.实验方法的描述：对实验方法进行详细的描述，包括实验目的、实验步骤、实验设备和实验材料等。
2.实验参数的设定：确定实验参数的合理范围和取值，保证实验结果的稳定性和可重复性。
3.数据采集和处理：明确数据采集的方法和仪器设备的选择，确定数据处理的方法和计算公式，确保数据的准确性和可靠性。
4.参考标准和质量控制：参考相关标准或方法，确定实验结果的判断标准和质量控制，确保结果的可比性和可验证性。
5.验证实验的设计:设计验证实验，按照预定的方法和步骤进行实验操作，并记录实验过程和结果。
四、实施步骤1.规程的建立：制定一个完整而明确的方法学验证及确认管理规程，包括验证和确认的目标、流程和具体要求等。
2.测试实验的设计：根据规程的要求，设计验证实验方案，确定实验的步骤、参数设定和数据处理方法等。
3.数据采集和处理：按照实验设计的要求，进行实验操作，采集数据并进行合理的处理和分析，得到实验结果。
分析方法确认与验证管理规程
一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。
不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。
三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。
由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。
QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。
五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
检验方法的制订及管理程序
检验方法的制订及管理程序为了确保检验方法的准确性和可靠性，制订和管理程序是非常重要的。
下面是一个关于检验方法的制订和管理程序的示例，包含了从制定流程到监控和改进的各个方面。
制订程序：1.明确目标：首先，需要明确制订检验方法的目标，并确保这些目标符合组织的质量管理策略和客户要求。
例如，目标可以是确保产品的符合规格和标准，验证过程的可靠性等。
2.需求分析：然后，对产品或过程进行详细的需求分析。
通过收集数据和信息，包括产品规格、制造工艺、现有检验方法和客户反馈等，确定需要进行检验的关键特性和指标。
3.制定方法：根据需求分析的结果，制定适合的检验方法。
这些方法可以包括传统的物理测量、化学分析、无损检测等。
确保检验方法的准确性和可重复性，选择合适的仪器和设备，并指定相关的操作规程，确保整个检验过程的标准化。
4.验证和优化：在正式实施检验方法之前，进行验证和优化。
这包括对检验方法进行试验和评估，与现有的方法进行比较，以确保新方法的准确性和可靠性。
如果发现问题或改进的空间，需要进行调整和优化。
管理程序：1.培训和资质控制：一旦制订好检验方法，需要确保负责执行检验的人员具备必要的技能和知识。
制定培训计划，包括理论培训和实际操作培训，并确保操作人员通过相关的考试和认证。
2.标准化操作：为了保证检验结果的准确性和可比性，需要制定标准化的操作规程和流程。
对于每个关键步骤，如样品准备、测量和数据记录，指定明确的操作指导和标准化的操作流程。
3.监控和绩效评估：建立适当的监控机制，定期检查和评估检验方法的绩效。
这可以通过内部审核、定期校准和比对测试来实现。
监控结果的分析和评估可以帮助发现问题和改进机会。
4.持续改进：基于监控结果和实际操作的反馈，进行持续改进。
这可以包括修订操作规程、更新设备和仪器、改进培训计划等。
收集和分析客户反馈，以进一步改进检验方法和提升客户满意度。
5.文件管理：确保相关的文件和记录的完整性和可追溯性。
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程方法验证与确认管理规程是指在进行研究与开发、产品设计、生产制造、服务提供等各个阶段，通过验证和确认方法的有效性和可靠性，保证项目的顺利进行。
本文将针对方法验证与确认管理规程进行详细的分析。
方法验证与确认管理规程的目的是为了确保产品或服务的质量和安全性。
在项目的不同阶段，方法的有效性和可靠性需要得到验证和确认。
具体而言，方法验证是指通过实验和实践来验证方法的准确性和可靠性，确认是指对实验结果和产品性能进行评估和确认。
方法验证与确认管理规程包括方法的选择、实验设计、数据分析、结果评价等多个方面。
方法验证与确认管理规程的内容包括以下几个方面：1.方法选择：选择适合项目需求的方法，包括实验方法、统计分析方法等。
需要根据项目的具体要求和可行性来选择方法。
3.实验操作：实施实验操作，包括实验前的准备工作、实验条件的控制、实验数据的采集等。
4.数据分析：对实验数据进行统计分析，包括描述统计分析、推断统计分析等。
通过数据分析得出结论和结果。
5.结果评价与确认：对实验结果进行评价，包括性能评价、风险评估等。
需要确认实验结果的可靠性和有效性。
方法验证与确认管理规程的主要目标是保证方法的有效性和可靠性，确保项目的顺利进行。
通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性，减少错误和风险。
方法验证与确认管理规程的重要性体现在以下几个方面：1.提高项目的可信度：通过验证和确认方法，可以提高项目的可信度。
只有经过验证的方法才能得到认可和接受，从而增加项目的信任度和可靠性。
2.降低错误和风险：通过验证和确认方法，可以减少错误和风险。
只有经过验证的方法才能提供准确和可靠的结果，从而减少错误和风险的发生。
3.提高产品或服务的质量和安全性：通过验证和确认方法，可以提高产品或服务的质量和安全性。
只有经过验证的方法才能保证产品或服务的质量和安全性。
4.提高效率和效益：通过验证和确认方法，可以提高项目的效率和效益。
检验方法验证和确认.
– 即为空载试验，在不使用样品的前提下， 确认仪器达到设计的要求。 – 目前许多大型仪器的运行确认都由仪器厂 家完成。（仪器使用者需要做的是记录数 据，并保存。）
e.g. HPLC系统运行确认试验及限度
仪器名称 仪器组件
流量控制阀 泵 流动相比例控制阀 自动进样器 进样体积控制阀
功能
分析方法验证（确认）的原则
• 原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要 进行方法验证。 • 方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合 所 采用分析方法的特点确定。 • 同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的 验证要求。
–例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质 定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要 求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确 度、定量限等验证项目。
在实验室批准适用 该方法前
注：不是所有的测试项目都必须进行验证或确认，例如干燥失 重、炽灼残渣、密度、重量、各种湿法化学步骤如酸值和简单 的仪器方法pH值。
分析方法验证（确认）的前提条件
• • • • 仪器 人员 可靠的参照品 可靠的材料
– 包括试剂、实验用容器等
• 稳定性
– 确认受试溶液和试剂的稳定，在规定时间内无降解或稳定的
仪器的确认--概述
• 根据检验仪器类型不同，需要确认的指 标不同：
– 计量仪器--安装确认和校正 – 分析仪器--IQ，OQ，PQ，预防性维修和 再确认
仪器的确认--IQ
• 安装确认IQ
验收，登记 安装 制定操作规程、维护规程、清洗规程等 培训 建立使用记录和维修记录
仪器的确认-- OQ
根据仪器类别和确认的 数据 制定维修计划 根据计划定期进行 运行确认中某些关键项目
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3 定义3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。
3.2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。
在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。
3.3 药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法3.4 法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。
3.5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。
3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
3.7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
3.8 中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。
3.9 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。
3.10 专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。
3.11 检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。
3.12 定量限：是指供试品中被测物能被定量测定的最低量。
3.13 线性：是指在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。
3.14 范围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。
3.15 耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
4 职责4.1 标准验证岗4.1.1 提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作，以确保检验方法的适用性、科学性。
4.1.2 对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。
4.1.3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验证。
4.2 理化检验岗4.2.1 对首次采用的药典或国标检验方法，进行检验方法确认工作，以证明检验方法的适用性，确保检验数据准确、可靠。
4.2.2 对标准验证岗研究后确定的质量标准草案中变更后的检验方法进行确认。
4.3 微生物岗4.3.1 凡有国家检测机构对成品或中间体微生物限度检验方法进行确认过的，则该方法可直接用于检验，否则需要按照药典附录要求进行方法学验证。
4.3.2 建立产品的微生物限度检查时，应进行细菌、霉菌、酵母菌计数方法的验证和控制菌检查方法的验证，以确认所采用的方法适合于细菌、霉菌及酵母菌数和控制菌的测定。
5 规程内容5.1 检验方法验证的基本原则用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况的，应当对检验方法进行验证：5.1.1 新建的检验方法，包括新建的产品检验方法和设备清洁验证残留物检验方法等。
5.1.2 检验方法需变更的。
5.1.3 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法。
5.1.4 法规规定的其他需要验证的检验方法。
5.1.5 将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定方法用于另一品种。
5.1.6 检验用设备主要部分改变。
5.1.7 药物生产工艺变更、制剂的组分变更。
5.1.8 检验条件发生改变可能影响到检验结果时，方法应重新验证。
5.2 需要验证的分析项目有：5.2.1 理化检验方法：鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定。
药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测试方法也应做必要的验证。
5.2.2 微生物检验方法：细菌、霉菌和酵母菌的定量检查，控制菌的定性检查。
5.3 检验方法验证内容有：5.3.1 理化检验方法：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体方法拟定方案。
5.2项下列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
5.3.2 微生物限度检验方法：微生物限度检验方法：细菌、霉菌和酵母菌数的计数方法验证（菌液回收率），控制菌的专属性的验证。
5.4 检验方法应有详细说明，并提供足够的信息，能使经过正确培训的检验人员可靠的进行检验。
5.4.1 理化检验方法要说明的内容至少应包括检测条件（如色谱检测器）、所需试剂、对照品、结果计算的公式和系统适用性试验。
5.4.2 微生物检验方法要说明的内容至少应包括使用的菌种、菌液含量、所需培养基、培养温度、培养时间、计数方法、结果计算的公式。
5.5 检验方法验证应该依据验证方案执行。
方案应该包括所有项目的检测方法和接受标准。
验证结果应如实填写，准确完整记录在验证报告中。
5.6 理化检验方法验证的分析项目注：①已有重现性验证，不需要验证中间精密度。
②重现性只有在该分析方法将被法定标准采用时做。
③如有一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
以上表中列举了在不同类型的分析方法验证中被认为是最重要的项目，“－”表示通常不需要验证的项目，“+”表示通常需要验证的项目，如遇特殊情况，仍应根据具体分析对象和情况而定。
5.7 检验方法确认的基本原则5.7.1 法定方法中的鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、原料药或制剂中有效成分含量测定需要酌情考虑进行方法确认，其余方法不需要进行确认。
5.7.2 从一个实验室到另一个实验室的检验方法转移，可采用对照试验法，即取同一批样品，按此法在两实验室分别进行实验，将结果进行比较。
5.7.3 检验方法确认内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）专属性、定量限。
视具体方法拟定方案。
5.8项下列出的分析项目和相应的确认内容可供参考。
5.7.4 检验方法确认应依据确认方案执行。
方案应该包括所有项目的检测方法和接受标准。
确认结果应如实填写，准确完整记录在确认报告中。
5.8 理化检验方法确认的分析项目原料药理化检验方法确认的项目制剂理化检验方法确认的项目注：以上表中列举了在不同类型的检验方法确认中被认为是最重要的项目，“－”表示通常不需要确认的项目；“+”表示通常需要确认的项目；如遇特殊情况，仍应根据具体分析对象和情况而定。
5.9 理化检验方法验证各分析项目的内容描述 5.9.1 准确度：用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。
准确度一般用回收率表示，应在规定的范围内测试。
5.9.1.1 可用已知纯度的做加样回收测定，即于已知被测成分含量的供试品中再加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。
用实际值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
100%BA-C %⨯=回收率 公式中：A 表示供试品所含被测成分量，一般是采用重复性结果的均值。
B 表示加入对照品量C 表示实测值 5.9.1.2 数据要求：a ）在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价，加入的的量与所取供试品含量之比控制在1：1左右；b ）或设计3不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在1：1左右。
5.9.1.3 记录结果：应报告供试品取样量、供试品中含有量、对照品加入量、测定结果和回收率（%）计算值，以及回收率（%）的相对平均偏差（RSD%）。
5.9.2 精密度：5.9.2.1 精密度包括重复性、中间精密度和重现性。
一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差来表示。
5.9.2.2 重复性：在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价；或者设计3不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定,用9个测定结果进行评价。
5.9.2.3 中间精密度：是同一实验室的变化（通常是不同日期，不同分析人员、不同的设备等），测定结果之间的精密度。
如果进行重现性评价，中间精密度就不需要了。
5.9.2.4 重现性：不同实验室、不同分析人员检验相同产品的结果应平行，样品批数至少是3批。
5.9.3 专属性：5.9.3.1 应该在鉴别试验，限度检查、含量测定等方法均应考察其专属性。
5.9.3.2 鉴别试验：以不含被测成分的供试品（除去含待测成分药材或不含待测成分的模拟方），不得干扰测定，以说明方法的专属性。
应附加相应的代表性图像或图谱。
5.9.3.3 含量测定和限量检查：以不含被测成分的供试品（除去含待测成分药材或不含待测成分的模拟方），不得干扰测定，以说明方法的专属性。
色谱法、光谱法等应附代表性图谱，并表明相关成分在图中的位置，色谱中的分离度应符合要求。
必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
5.9.4 检测限：确定检测限的常用方法如下：5.9.4.1 直观法：用一系列已知浓度的供试品进行分析，试验出能被可靠的检测的最低浓度或量。
5.9.4.2 信噪比法：仅适用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度供试品的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
一般以信噪比为3：1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
根据响应值的标准差和斜率：检测限度S DL σ3.3=其中S ：校正曲线的斜率，S 值是被分析物的校正曲线的斜率。
σ：响应值的标准差，σ值可根据空白的标准差：通过分析11份空白样品的分析，测出分析背景响应值的大小，然后计算这些响应值的标准偏差。
5.9.4.3 数据要求：应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。
5.9.5 定量限：确定检测限的常用方法如下：5.9.5.1 信噪比法：仅适用于能显示基线噪音的分析方法。
一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。
根据响应值的标准差和斜率：定量限度SQL δ10=。
S ：校正曲线的斜率δ：响应值的标准差S值是被分析物的校正曲线的斜率。
δ值可根据空白的标准差：通过分析11份空白样品的分析，测出分析背景响应值的大小，然后计算这些响应值的标准偏差。
5.9.5.2 数据要求：应附测试图谱，说明测试过程和定量限结果。
5.9.6 线性：5.9.6.1 可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备6个浓度的供试品。
5.9.6.2 以测得的相应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。
数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。
5.9.7 范围：应依据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。
无特殊要求时，通常采用以下标准。
5.9.7.1 原料药和制剂的含量测定，范围应为测试浓度的80%～120%。
5.9.7.2 制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度70%～130%，根据剂型特点，如气雾剂和喷雾剂，范围可适当放宽。
5.9.7.3 溶出度应为测试或释放度的溶出量测定，范围应为限度的±20%；如果规定了限度范围，则应为下限的－20%至上限的+20%。
5.9.7.4 如果含量测定与杂质检查同时测定，用面积归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的－20%至含量限度（或上限）的+20%。