超临界萃取仪操作流程
超临界流体萃取仪
• 引言 • 超临界流体萃取仪的基本原理 • 超临界流体萃取仪的应用领域 • 超临界流体萃取仪的优势与局限性 • 超临界流体萃取仪的实际应用案例 • 结论
01
引言
主题简介
01
02
03
定义
超临界流体萃取仪是一种 利用超临界流体作为萃取 剂，从固体或液体中提取 有效成分的设备。
工作原理
萃取原理和技术流程
原理
超临界流体萃取利用超临界流体的特 殊性质，通过调节压力和温度，使目 标组分从原料中溶解并随流体流动， 最终通过分离器分离出纯化的组分。
技术流程
超临界流体萃取主要包括萃取、分离 和回收三个步骤，通过控制萃取条件 ，如压力、温度和流速等，实现目标 组分的有效提取和分离。
ห้องสมุดไป่ตู้
仪器的工作原理和结构
环保节能
超临界流体萃取技术不需要有机溶剂， 减少了环境污染和能源消耗，符合绿 色化学的发展趋势。
02
超临界流体萃取仪的基本原理
超临界流体的定义和特性
定义
超临界流体是指物质在高于其临 界温度和临界压力的状态下的特 殊流体状态。
特性
超临界流体具有高密度、低粘度 、高扩散系数和良好的溶剂化能 力等特性，使其成为萃取和分离 的理想介质。
中药挥发油提取
超临界流体萃取技术能够完整地提取中草药中的挥发油成分，保持其原有药效和 香气。
环境样品处理
土壤有机物提取
超临界流体萃取技术能够提取土壤中 的有机污染物，如多环芳烃、有机氯 农药等，为环境监测和治理提供技术 支持。
水体有机物分离
超临界流体萃取技术可用于水体中有 机污染物的分离和富集，如持久性有 机污染物、内分泌干扰物质等。
超临界萃取工艺流程
超临界萃取工艺流程超临界萃取是一种通过高压超临界流体（即介于气体与液体之间的状态）来提取物质的工艺。
它具有操作简单、提取效率高、反应速度快、工艺环保等优点。
下面我将以提取植物精油为例，介绍一下超临界萃取的工艺流程。
首先，需要准备好植物的原料，一般选择含有丰富精油的植物的花朵、叶子、根茎等部分作为提取原料。
原料应该经过清洗、干燥、粉碎等处理，以便更好地提取精油。
接下来，将处理好的植物原料放入超临界萃取设备的萃取罐中。
萃取罐是一个密封的容器，容器内部有加热器和压力控制器。
然后，使用压缩机将压缩物质（一般为二氧化碳）输送到萃取罐中，使其达到超临界状态。
此时，二氧化碳既具有气体的扩散性，又具有液体的溶解性，能够更好地与植物中的精油分子进行接触。
随着压缩物质的注入，萃取罐内的压力和温度会逐渐上升，直至达到超临界状态。
此时，超临界液体呈现出一种介于气体与液体之间的状态，具有较高的扩散性和溶解性，可以更好地提取精油的成分。
超临界状态下，萃取罐内的超临界液体与植物原料中的精油分子进行接触、溶解。
这个过程可以通过调节萃取罐的压力和温度来控制，以达到更好的精油提取效果。
当提取完成后，继续调节温度和压力，使超临界液体变回气体状态。
此时，萃取罐内的气体通过减压阀等装置流出，再经过冷凝器进行冷却，将其中的精油分离出来。
最后，将分离出的精油进行过滤、浓缩、脱水等处理步骤，以提高精油的质量和纯度。
经过这些步骤后，最终得到的精油可以用于食品添加剂、香料、药物等多个领域。
总结来说，超临界萃取是一种利用高压超临界流体来提取物质的工艺。
在提取植物精油的过程中，经过植物原料的准备、超临界液体的处理、精油的分离等多个步骤，最终得到高质量的精油产品。
超临界萃取工艺流程操作简单，提取效率高，受到了广泛的应用和推广。
超临界萃取工艺流程
超临界萃取工艺流程
想当年我刚接触这玩意儿的时候，那叫一个懵圈啊！不过慢慢琢磨，也算是摸着点门道啦。
咱先说这超临界萃取的原理哈，简单说就是利用物质在超临界状态下的特殊性质来提取精华。
哇，这可真是个神奇的过程！
说到具体流程，第一步得准备原料。
这原料可得精挑细选，就像挑对象似的，不能马虎！我记得有一次，小李那家伙，选原料的时候粗心大意，结果搞砸了一锅粥，唉！
然后就是把原料放进萃取设备里。
这设备运行起来，那声音“嗡嗡嗡”的，可热闹啦！这时候得控制好温度和压力，这俩家伙就像一对调皮的双胞胎，不好好管着可不行！我刚开始的时候，老是搞不清这温度和压力的最佳范围，愁死我了！
接着呢，就是等待萃取完成。
这过程可急不得，得有耐心，就像钓鱼一样，得等鱼儿上钩。
有一回我心急，提前结束了，结果啥也没捞着，嗯……
对了，中间还有个小细节得注意，就是要定期检查设备的密封性。
要是密封不好，那可就全白搭啦！
我这说着说着好像有点乱了。
不过没关系，咱继续。
说到这超临界萃取啊，行业里还有个有趣的传说。
据说有个大师，能一眼看出萃取的好坏，也不知道是真是假。
这工艺流程啊，其实也在不断发展。
以前觉得很难的地方，现在随着技术进步，也变得容易多啦。
我记得好像还有个新的技术，能提高萃取效率，不过我还没太搞明白，还得再研究研究。
朋友，您要是有啥问题或者想法，随时跟我交流哈。
我这水平有限，可能讲得不太清楚，您多担待！。
超临界萃取仪(带夹带剂泵)操作规程
超临界萃取仪（带夹带剂泵）操作规程原则：先升温，后升压；先释压，后降温1. 打开萃取釜，清洁并干燥后，打开二氧化碳钢瓶的旋塞，用二氧化碳吹扫管路几分钟（此时不能开二氧化碳泵制冷开关），除去管路中水汽，关闭钢瓶旋塞2. 将带有过滤器的软管浸入夹带剂中，用针管吸出夹带剂泵内空气，直到吸出夹带剂为止；打开夹带剂泵电源开关，使用“△”和“▽”键设置夹带剂的流量3. 将需要萃取的物料放入物料袋中，投入萃取釜中，安装萃取釜密封端盖并拧紧螺纹使之不发生泄露4. 打开主机的电源开关，打开主机箱左边温度控制器的开关，用手按住“※”键，使用“△”和“▽”键分别设置所需萃取釜和背压阀的温度。
通常情况下，背压阀的温度以高于釜体温度5-10℃为宜5. 关闭动静态阀以及背压阀。
注意：这些阀只可用手操作，无需使用工具以防用力过大损毁之6. 打开二氧化碳泵的电源开关，打开二氧化碳泵左下角的制冷开关，需在开二氧化碳泵RUN/STOP键前15分钟左右打开；打开二氧化碳钢瓶的旋塞；选取二氧化碳泵的状态为PSI亮灯闪烁，检查二氧化碳钢瓶中气体的压力。
理想的压力范围为800-900PSI。
使用“△”和“▽”键设置试验所需要的压力、安全压力以及二氧化碳泵的流量（亮灯非闪烁为设置状态），建议流量设定值为最大值的50%-70%之间7. 待萃取釜的温度达到设定值并维持恒定后，按下二氧化碳泵和夹带剂泵的RUN/STOP键，二氧化碳和夹带剂将送入萃取釜内，直到所需要的压力和所需要的夹带剂量（夹带剂的总量可以通过进料速度和进料时间计算）为止8. 操作者可以选择动态与静态萃取模式进行萃取。
注意：动态萃取过程中操作人员需耐心调节动态流量使其小于二氧化碳泵的设置流量以维持恒定压力9. 萃取过程完成后，缓慢打开动静态阀和背压阀，收集萃取物10.萃取物收集完毕后，关闭二氧化碳钢瓶开关，关闭夹带剂泵、二氧化碳泵和制冷开关，关闭夹带剂泵和二氧化碳泵电源开关；关闭主机萃取釜和背压阀加热开关，并使用风扇循环降温，到釜和背压阀温度降为室温时为止，关闭主机电源开关11.压力降为0时，打开萃取釜，取出物料袋，清洁萃取釜，并将夹带剂泵内残存溶液抽出备注：二氧化碳气瓶气纯度要求在99.99%，要求CO2气瓶充填前必须经过清洗不含油脂。
HA220-50-06型超临界萃取装置使用指南
浙江大学药学院药学实验中心中药制药工程研究室大型仪器工作原理及使用指南仪器名称HA-220-50-06型超临界流体萃取装置管理人员中药制药工程实验室2009年4月30日超临界流体萃取的原理超临界流体兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度和对许多物质优良的溶解能力。
并且通过改变萃取温度和萃取压力，可以很容易改变超临界流体的溶解度，从而达到萃取物与超临界流体的分离，所以在超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。
在超临界状态下，超临界流体所具有的良好流动性和渗透性，使其在与待分离的物质接触时，有选择性地将极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，并通过调节萃取条件得到最佳比例的混合提取成分。
然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，溶解度显著降低而与被萃取物质完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
HA220-50-06超临界萃取装置使用指南一、开机前的准备工作1、CO2气瓶压力保证在5～6MPa的气压，压力不够可用夹套加热或者更换新气罐。
2、将各热箱内加入纯水（防止铁锈），不宜太满，离箱盖2cm左右。
3、萃取原料装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网2～3cm左右；必须将料筒外面的药粉擦干净，以免堵塞管路。
4、将料筒装入萃取釜，盖好压片、垫环及上堵头。
5、如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取釜内。
二、开机操作顺序1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。
2、接通制冷开关，同时接通水循环开关。
3、开始加温，先将萃取釜、分离Ⅰ、分离Ⅱ的加热开关接通，将各自的控温仪调整到各自所需的设定温度。
4、在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取、分离Ⅰ、分离Ⅱ温度接近设定的要求后，进行下列操作。
5、开始制冷的同时将CO2气体通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取釜（萃取釜已装样品且关闭上堵头），待压力平衡后，打开萃取釜放空阀门7或10（5L萃取釜和1L 萃取釜分别使用），慢慢放掉残留空气，关闭放空阀。
超临界二氧化碳萃取的过程及设备
3.2 超临界流体萃取过程的设计与开发除了在一些食品提取工业中实现超临界流体萃取的工业化外，其在高附加值产品分离中也展现出新的活力，特别是在制药工业中，其重要性也日显增加。
尤其是随着有关毒性物质排放越来越受到严格限制，SCFE的使用范围也会日渐扩大。
但是SCFE的使用可行性是与过程的规模、产品的价值、是否需用无毒溶剂的一些因素有关。
因此，只有进行周密的设计后，才能定量权衡上面提出的种种因素。
一旦得出具有可行性的设计，便会吸引到企业界和研究者的重视和关注。
当前，不仅仅是国外的一些学者和专家作了扼要而实用的综述[1]，而且在国内召开的“超临界流体技术学术及应用研讨会”上有多篇论文专门讨论了SCFE的工艺与设备设计。
早八十年代就出现了SCFE过程设计和开发的报告，近30年间，有关SCFE的设计研究还在不断进展，逐渐完善。
有些产品，如真菌脂质的提取，不仅要作SCFE的过程设计，而且还要作其他单元操作，如对液液萃取的设计进行比较，从经济上确定何种过程有优势，从而便于在进一步的投资中作出判断。
可以说，目前SCFE已如其他比较成熟的单元操作一样,设计、仿真和优化(design,simulation and optimization)的工作已全面开展，这也从-个侧面表明SCFE 的实用性正在受到越来越多的科技工作者的关注。
3.2.1 超临界流体萃取工业装置的开发步骤图3-16示出了任一扩散分离过程科学开发的流程示意图。
在步骤2中确定所涉及物料的特征后，一般情况下，若选用传统的分离单元操作，如蒸馏、液液萃取等，往往是凭设计者的经验来选定，较少采用预设计的方法。
在开发过程中直接进行实验研究。
但SCFE是新技术，对其了解不多。
为了能和其他分离过程作出比较，必须在此前作出预设计或过程仿真、优化，其流程如图3-16所描述。
按照科学开发的原则，不管采用何种分离过程，理应先进行仿真，再作实验验证，有利于省时省力。
随着计算机的快速发展，图3-16的开发流程，更为开发研究者乐于采用。
超临界流体萃取装置使用说明
超临界流体萃取装置使用说明一、开机前的准备工作⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。
冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通。
⑵CO2气瓶压力保证在5-6MPa的气压。
⑶检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
⑷将各热箱内加入冷水，去氯离子水，不宜太满，离箱盖2公分左右。
每次开机前都要检查水位。
⑸萃取原料装入料简，不应装太满；将料筒装入萃取缸，装上料筒〇型圈，再放入通气环，盖好压环及上堵头。
二、开机操作顺序1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。
2.接通制冷开关，将冷箱温度控制器调在0℃左右，同时接通水循环开关，搅拌冷却水和冷却CO2泵头。
3、开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II的加热升关接通，将各自控温仪调整到各自所需温度。
4、在冷冻机温度降到0-5℃左右，且萃取、分离I、分离n温度接近设定的要求后，进行下列操作。
5、开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2 进行液化，液化CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸，等压力平衡后，打开萃取缸放仝阀门3,慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。
6、加压力：先将电极点拨到需要的压力，启动泵I绿色按钮，再手按数位操器中的绿色触摸开关“RUN”.当压为加到接近设定压力，开始打开萃取缸后面的节流阀门，根据流程操作如下：从阀门4进萃取缸，阀门5、6进入分离I，阀门7、8进入分离Ⅱ，阀门10、1回路循环。
调节阀门6控制萃取缸压力，调节阀门8控制分离 I压力，调节阀门10控制分离Ⅱ压力。
7、中途停泵时，只需按数位操作上的“STOP”键。
8、萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门4、阀门5,打开放空阀3发巧门a1,待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。
9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。
超临界流体萃取过程
是近 20 年来迅速发展起来的一种新型的萃取分离技术。
是利用超临界流体 (Supercritical fluid, 简称 SCF) 作为萃取 剂,该流体具有气体和液体之间的性质,且对许多物质均具 有很强的溶解能力,分离速率远比液体萃取剂萃取快,可以 实现高效的分离过程。目前, 超临界流体萃取已形成了一
③、离心萃取器 离心萃取器是利用离心力的作用使两相快速混合、快速 分离的萃取设备。可按两相接触方式分为逐级接触式和微分 接触式两类。 A、转筒式离心萃取器 转筒式离心萃取器是一种单级
接触式设备 , 如图所示。重液和轻液由设备底部的三通管同 时进入混合室,在搅拌桨的作用下,两相充分混合进行传 质,然 后一起进入高速旋转的转鼓。转鼓中混合液在离心力的作用 下,重相被甩向转鼓外缘,轻相被挤向转鼓的中心部位。两相 分别经顶部的轻、重相堰流至相应的收集室 , 并经各自的排 出口排出。转筒式离心萃取器结构简单,效率高,易于控制,运 行可靠。
卢威式离心萃取 器的优点 : 可以靠离
心力的作用处理密
度差小或易产生乳
化现象的物系 ; 设备
结构紧凑 , 占地面积 小 ; 效率较高。缺点
是 : 动能消耗大 , 设备
费用也较高。
C、波德式离心萃取器 波德式离心萃取器又称为离心薄膜萃取器, 简称POD 离心萃取器,是一种微分接触式萃取设备。主要由一水平 空心轴和一随轴高速旋转的圆柱形转鼓以及固定外壳组 成。转鼓由一多孔的长带卷绕而成,其转速一般为
塔、转盘塔等。
②、物系的性质 A、对密度差较大、界面张力较小的物系,可选用无外加能 量的设备;对界面张力较大或粘度较大的物系 ,可选用有外加能 量的设备;对密度差很小,界面张力小,易于乳化的物系,可选用离 心萃取设备。 B、对有较强腐蚀性的物系,可选用结构简单的填料塔、脉 冲填料塔;对于放射性元素的提取,可选用混合澄清器、脉冲塔。 C 、对含有固体悬浮物或易生成沉淀的物系 , 容易堵塞 , 需 要定期清洗 , 可选用混合澄清器、转盘塔，也可考虑选用往复 筛板塔、脉冲塔,因为这些设备具有一定的自洗能力。 对稳定 性差、要求在设备内停留时间短的物系,可选用离心萃取器;对 要求停留时间较长的物系,可选用混合澄清器。
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超临界萃取仪操作流程一、超临界理论概述每个纯物质都有自己确定的三相点。
根据相律，当纯物质的气－液－固三相共存时，确定系统状态的自由度为零。
将纯物质沿气－液饱和曲线改变温度和压力，当达到图中C点时体系的性质变得均一，不再分为液体和气体，故C点称为临界点。
与该点相对应的温度和压力分别称为临界温度（Tc）和临界压力(Pc),途中高于临界温度和临界压力的有阴影线的区域属于超临界流体状态。
超临界流体状态的性质有别于通常所称的气体和液体状态，因此此状态称为流体状态。
图1－1 纯流体的压力－温度图二、超临界流体的临界点稳定的纯物质都有固定的临界点，对于某物质临界点应指明的数据除了临界温度和临界压力外还应指明与萃取相关的数据即临界密度ρc。
理论上来说很多流体都可作为超临界流体使用，但实际上由于需要考虑应用的可能性，因此常用的超临界流体并不太多。
表1－1列出了一些超临界流体萃取中常用的萃取溶剂及其临界值。
其它物料的临界点省略。
从表1－1可以看出，超临界流体在密度上接近于液体，因此，对固体、液体的溶解度也与液体相接近，密度越大，相应的溶解能力也越强。
同时超临界流体在粘度上接近于气体，扩散系数比液体大100倍，因此渗透性极佳，能够更快地完成传质过程而达到平衡，从而实现高效分离过程。
三、超临界流体的特性：1、由于超临界流体的溶解能力随着其密度的增加而提高，因此，通过改变超临界流体的密度，就可以实现待分离组分的萃取与分离。
2、在接近临界点处只要温度和压力有微小的变化，超临界流体密度和溶解度都会有较大变化。
3、萃取过程完成后，超临界流体由于状态的改变，很容易从分离成分中较彻底地脱除，不给产品造成污染。
4、超临界流体萃取技术所选用萃取剂，其临界温度温和、并且化学稳定性好，无腐蚀性，因此特别适用于热敏性或易氧化的成分的提取。
5、溶剂循环密封使用，避免了产品的外界污染，环境友好。
6、超临界流体萃取需在相应的高压设备中完成，对设备要求高。
四、超临界流体的选择所选的超临界流体必需满足如下条件：一是具有良好的溶解性能；二是具有良好的选择性。
具体要求：1、作为超临界流体萃取剂，应该化学稳定性好，无毒、无腐蚀，不易燃、不易爆。
2、超临界流体的操作温度尽量接近常温，从而节约能源，操作温度低于待分离成分的分解温度。
3、超临界流体的操作压力尽可能低，以降低动力消耗。
4、对于待分离组分要有较高的选择性和较高的溶解度。
5、来源广泛、价格便宜。
6、尽量选用环境友好溶剂。
五、超临界CO2的基本性质CO2的临界温度（Tc=31.06℃），结合表1－1我们可知此临界温度是常用超临界溶剂中最接近室温的，其临界压力（Pc=7.39MPa）也比较适中。
特别应该指出的是，CO2的临界密度（ρc=0.448g/cm3）是常用超临界溶剂中最高的（合成氟化物除外）。
由于超临界流体的溶解能力一般随流体密度的增加而增加，可见CO2具有最适合作为超临界溶剂的临界点数据。
和传统的加工方法相比，使用CO2作为溶剂的超临界萃取具有如下显著优点：1、萃取能力强，提取率高。
2、萃取能力的大小取决于流体的密度，最终取决于温度和压力，改变其中之一或同时改变，都可改变溶解度，可有选择地进行多种物质的分离，从而减少杂质，使有效成分高度富集，便于质量控制。
3、超临界CO2流体的临界温度低，操作温度低，能较好地保存有效成分不被破坏，不发生次生化，因此特别适用于那些对热敏感性强，容易氧化分解破坏的成分的提取。
4、提取时间快，生产周期短，同时它不需浓缩等步骤，即使加入夹带剂，也可以通过分离功能除去或只需要简单浓缩。
5、超临界CO2流体还具有抗氧化、灭菌等作用，有利于保证和提高产品质量。
6、超临界CO2流体萃取过程的操作参数容易控制，因此，有效成分及产品质量稳定，而且工艺流程简单，操作方便。
节省劳动力和大量有机溶剂，减少“三废”污染。
7、CO2便宜易得，与有机溶剂相比，运行费用较低。
萃取操作步骤（超临界萃取仪SFT-100XW）原则：先升温，后升压；先释压，后降温（一）实验目的1. 了解超临界萃取装置的基本原理和实验方法。
2. 了解CO2流体溶解度的定性经验规律：3. 了解影响超临界CO2流体溶解性能的因素（二）实验原理超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。
超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。
因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
（三）实验步骤1、安装萃取釜。
清洗并干燥萃取釜及其上下接口处的过滤器后，用两个扳手配合，拧紧萃取釜上下接口的螺丝，把萃取釜安装到正确的位置上。
确认各部件及管路的安装连接良好。
2、吹扫管路残余水份。
关闭单向阀、动静态阀和背压阀。
打开CO2 钢瓶阀门，缓慢交替打开动静态阀和背压阀的阀门，用手指感应CO2流体的出现，手指感觉到很凉时，即有CO2流体流出，这样持续吹扫一分钟左右。
关闭CO2 钢瓶阀门，吹扫结束。
3、装料。
用两个扳手配合，松开萃取釜上口螺丝，放入物料包。
拧紧萃取釜上口螺丝，使之不发生泄漏。
4、检查CO2钢瓶气压。
关闭单向阀、动静态阀和背压阀，打开CO2钢瓶阀门。
打开CO2泵的电源开关，选取CO2泵的状态为PSI亮灯闪烁，检查CO2钢瓶中气体的压力。
理想的压力范围为800-900PSI。
（若实际压力低于750PSI应立即更换CO2 钢瓶）5、打开制冷机开关。
打开CO2泵左下角的制冷开关。
6、设定工作参数。
接通电源，打开电源开关。
（1）、温度设定：打开主机箱左边温度控制器的开关，用手按住“※”键，使用“△”和“”键，分别设置萃取釜和背压阀的温度。
通常情况下，背压阀的温度以高于萃取釜的温度5-10℃为宜。
（2）、压力设定：通过改变设定模式（亮灯非闪烁时为设置模式）设定萃取釜所需的工作压力、报警压力、CO2流量。
实验压力值小于上限报警压力值（具体数值根据实验精度而定）。
（3）、携带剂流量设定：打开单向阀，把携带剂过滤头放入携带剂瓶中，利用注射器抽出携带剂泵残余气体，至抽出2~3mL携带剂为止，关闭单向阀后，才拨出注射器。
打开携带剂泵开关，设定携带流量（是否需要及加入量根据实验要求而定）。
7、排除萃取釜空气。
打开萃取釜进、出口阀门，用CO2吹扫正个系统管路，到CO2气体流出后持续几分钟，吹扫结束，关闭萃取釜出口阀门。
8、启动CO2泵和携带剂泵。
待萃取釜的温度达到设定值并维持恒定后，打开萃取釜之前的进料阀，按下CO2泵和携带剂泵的RUN/STOP 键，启动CO2泵和携带剂泵，CO2和携带剂被送入萃取釜内，直到所需要的压力和所需要的携带剂量（携带剂的总量可以通过进料速度和进料时间计算）为止。
9、检查工作参数。
改变CO2高压泵工作模式（亮灯闪烁时为工作模式），观察CO2的实际流量、萃取釜的实际压力（若实际压力低于750psi 应立即更换CO2 钢瓶）、观察萃取仪的工作温度变化，利用秒表确定携带剂的加入量（携带剂量占萃取釜体积的5%）。
经过一段时间后，釜的工作温度、釜内压力、会在一个平衡值内上下浮动。
10、检查管路密封性。
用小毛刷沾取肥皂水均匀涂抹在管路的各个接口，观察管路的密封性，若有泄露，必须泄压后用工具紧固，用力必须适中，绝对不可带压操作。
11、萃取模式和时间。
操作者可以根据实验要求选择动态或静态萃取模式进行、选择萃取时间和携带剂的加入量。
注意：动态萃取过程中操作人员需耐心调节动态流量使其小于CO2泵的设置流量以维持恒定压力。
12、收集产品、关机。
萃取过程完成后，缓慢打开动静态阀和背压阀，收集产品。
采用动态萃取时，出料速度保证实际压力，实际流量变化幅度不宜过大。
采用静态萃取时，关闭CO2 钢瓶阀门、关闭CO2高压泵、关闭CO2高压泵制冷机、关闭携带剂泵（携带剂不需要后即可关闭），缓慢排空（通过CO2高压泵显示压力的变化）萃取釜内的气体（同时收集产品）。
关闭萃取仪加热器，关闭动静态阀和背压阀。
13、实验结束。
关闭各电源开关，拨出各电源插头。
等待萃取釜的表面温度降低后，打开萃取釜，取出物料，操作结束。
实验完成后必须清理萃取装置和实验器具、物料等，擦洗操作台以保证设施的完好。
（四）思考题1. 超临界流体的特性是什么？为什么选择CO2作为萃取剂？2. 通过实验，讨论超临界萃取装置还可以应用到那些方面？操作注意事项1、调试、萃取操作必须参照操作流程。
2、开关动静态阀和背压阀时，只可用手操作，无需使用工具以防用力过大损毁之。
管路密封紧固时，用力不得过大，以防滑丝。
3、定时清洗反应釜的上下接口处过滤器。
4、检查萃取釜的上下口是否安装到位。
5、泄压口的安装方向不对着操作者。
67、承装物料的布袋，极易吸收萃取物，建议采用不锈钢网状结构容器。
8、二氧化碳钢瓶压力低于750psi时，及时更换钢瓶。
9、查找漏点，用肥皂水、关掉仪器消除噪音，辨别泄露源。
在用肥皂水检查泄漏时要防止短路。
10、携带剂的加入：设定好流量后，用计时的方法确认加入量。
携带剂根据实际情况加入，不用后及时关闭携带剂泵。
11、因为温度对压力的影响很大，所以在实际操作中，开始设定的压力要低于实验压力，随着工作温度上升到设定温度并保持一段时间后，把压力调到实验压力。
12、容易忽略的三个问题：开机前的吹扫（吹扫不需要打开二氧化碳高压泵）、携带剂泵残余气体的排除（必须关闭携带剂泵后才抽取残余气体）、二氧化碳高压泵工作的时候，制冷机没有打开。
13、出料口加热温度达65度以上。
14、进入萃取釜的CO2泄露会影响萃取效率，萃取釜出料接口的CO2泄漏会影响萃取数据，但后者的影响结果会远远大于前者，因为产品会随着CO2挥发掉。
15、萃取过程中必须保持压力的恒定。
16、在萃取过程中，由于设备高压运行，实验者不得离开操作现场。
不得随意乱动仪器后面的管路、管件等，如发现问题应及时断电，然后协同指导老师解决。
17、为防止发生意外事故，在操作过程中，若发现超压、超温、异常声音、系统发生漏气现象等，必须立即关闭各电源开关，然后汇报指导老师协同处理。
18、若实验中管路堵塞，必须进行及时处理。
处理方法：方法a、将压力排空，用酒精萃取；方法b、将压力排空后无法通气的管路，人为疏通，再用酒精萃取，确保安全使用。