TEM制样技术
透射电镜制样流程
透射电镜制样流程透射电镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）制样是指通过一系列的化学和物理方法来制取透射电镜所需的样品。
透射电镜是一种高分辨率的显微镜，可以在纳米尺度下观察材料的原子结构和微观形态。
为了获取高质量的TEM图像，制样过程非常关键。
下面将详细介绍透射电镜制样的流程。
1.样品制备：样品可以是纳米颗粒、薄膜、纤维或生物样品等。
首先，准备适宜的基底材料，如碳膜覆盖的铜网格或碳膜覆盖的铜刀片。
样品通常需要制成非常薄的切片，通常在50到100纳米的厚度范围内。
制备方法包括机械切割、电解石蠟切片、离子切割或电离蚀刻等。
2.固定和固化：对于生物样品，需要先进行固定处理，以保持样品的形态和结构。
常用的固定剂包括戊二醛、酸性醛或重金属盐。
然后，固定的样品需要进一步处理以固化，如用过氧化物、树脂或聚合物进行浸渍，以增加样品的稳定性。
3.切割和悬浮：将固化的样品切割成适当的尺寸和形状。
使用超微切割机、离子切割仪或其他切割工具进行切割。
切割后，样品通常会悬浮在水或有机溶液中，以便进一步处理。
4.脱水和对比染色：脱水是将样品从水中逐渐转移到有机溶剂中的过程。
这种处理可以控制样品的体积，以减少对比染色和观察中的伪影。
脱水通常通过渗透固定液逐渐转移，然后通过有机溶剂（如醋酸乙酯、丙酮或丙二醇）进行交换。
5.嵌入：将样品嵌入到透明的聚合物或树脂中。
嵌入过程中，通常采用逐渐增加浓度的树脂混合物，以确保样品得到完全浸透。
然后，将样品与树脂进行硬化，通常在高温下进行。
6.超薄切片：将固化的样品切割成非常薄的切片。
使用超薄切片机和钻磨刀片进行切割。
切割后的切片应尽快收集并转移到透明的铜网格或铜刀片上。
7.超薄切片处理：超薄切片通常需要进行后继处理以增强对比度和解决其他问题。
这可能包括染色、胶层增强或薄膜剥离等方法。
8.观察：将制备好的样品放入透射电镜中进行观察。
在观察前，样品需要在真空中或过氮气中去除气泡和其他杂质。
透射电镜制样步骤以及注意事项
透射电镜制样步骤以及注意事项透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是目前最常用的高分辨率电子显微镜，可以用于观察物质的微观结构。
制备TEM样品的过程非常重要，下面将详细介绍TEM制样的步骤以及需要注意的事项。
制备TEM样品的步骤一般包括样品的选择、固定与固化、切片、薄化、网格制备和贴膜等。
第一步是样品的选择，样品应具有研究价值且适合观察。
例如，生物样品可以是细胞、组织或器官的薄片，金属样品可以是扁平的块状、粉末或薄膜等。
第二步是固定与固化。
对于生物样品，常用的固定方法包括浸泡法、灌注法和切片冷冻法；对于无机样品，可以使用固定剂将样品固定在固定剂中。
第三步是切片。
将固定好的样品切割成薄片，一般要求薄片的厚度在100 nm以下，通常使用超薄切片机来进行切割。
第四步是薄化。
将切割好的样品进行薄化处理，使其达到TEM观察所需的薄度。
常见的薄化方法有机械薄化、电化学薄化和离子薄化等。
第五步是网格制备。
将薄化好的样品放置在铜网格上，网格的选取应该根据所研究样品的性质和需要进行选择。
最后一步是贴膜。
将组织切片或带有样品的网格进行贴膜，以保护样品并提高图像的对比度。
在以上步骤中，需要注意的事项有：1.样品在制备过程中要避免受到污染或氧化，尽量在纯净无尘的环境中进行操作。
2.固定剂的选择要合理，不同的样品可能需要使用不同的固定剂，应根据需要进行选择。
3.切片时要注意刀片的尖锐度和切割角度，以免对样品造成损伤或变形。
4.薄化过程中要控制好加工参数，以保证样品的均匀薄化。
5.制作网格时应选择合适的网格尺寸和类型，以适应观察需求。
6.贴膜时要使薄膜均匀平整，并避免出现气泡或杂质。
总之，TEM制样是一项复杂而关键的过程，要保证样品的质量和可观察性，需要仔细选择方法、控制操作参数、注意样品的保护与处理。
合理的样品制备能够获得高质量的TEM图像，并提供准确的实验数据和结论。
透射电子显微镜TEM之样品制备方法
透射电子显微镜TEM之样品制备方法1TEM 样品台样品台的顶端2对样品的要求1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。
5. 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。
TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上，在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。
3纳米粉末样品的制备方法1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上，送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质（不与粉末发生作用）中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒，如催化剂等。
4块状样品的制备方法4.1超薄切片法超薄切片方法多用于生物组织、高分子和无机粉体材料等。
超薄切片过程图4.2离子轰击减薄法离子轰击减薄法多用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等。
1. 将待观察的试样按预定取向切割成薄片,再经机械减薄抛光等过程预减薄至30-40μm的薄膜。
2. 把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5-3mm的小片。
3. 装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。
原理：在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪,提供高能量的氩离子流,以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。
当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时,样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较长时间的连续轰击、溅射,最终样品中心部分穿孔。
穿孔后的样品在孔的边缘处极薄,对电子束是透明的,就成为薄膜样品。
4.3电解抛光减薄法电解抛光减薄方法适用于金属与部分合金。
4.4聚焦离子束法适用于半导体器件的线路修复和精确切割。
TEM样品制备技术大全
TEM样品制备技术中国科学院物理研究所王凤莲2004.9.20TEM样品制备技术TEM样品制备在电子显微学研究工作中，起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。
透射电子显微镜样品制备前言一平面样品制备1.切割2.平面磨3.钉薄二截面样品制备三粉末样品制备四离子减薄样品前言要想得到好的TEM结果，首先要制备出好的薄膜样品，TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。
传统的常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。
目前新材料的发展日新月异，给样品制备提出了更高的要求。
样品制备的发展方向应该是制备时间更短，电子穿透面积更大，薄区的厚度更薄，高度局域减薄。
TEM样品类型块状：用于普通微结构研究平面：用于薄膜和表面附近微结构研究横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究小块物体：粉末，纤维，纳米量级的材料透射样品制备工艺图500μm80μm 3mm‹5μm2.5mm1. 切割2. 平面磨3. 钉薄4. 离子减薄生长面衬底平面：表面观察，表面的均匀度，缺陷，相分凝等。
截面：生长形态信息，各层的原子结构，界面结构，缺陷等。
一平面样品制备1.切割样品方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得Ф3mm圆片，如果你没有上面这两种工具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，无论是长方形还是方形，只要对角线不超过3mm，长边2.5mm即可。
把切好的样品在加热炉上粘到磨具上，自然冷却后就可以平磨了。
２. 平面磨•简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可以平磨到50μm左右，对于脆性材料可适当增加厚度。
•手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨迹的手法。
如图示：P1500P20001μm金刚石膏可以避免过早出现样品边缘倾角，用粒度p1500→P2000→1μm 金刚石抛光膏抛光，每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。
TEM样品的制备
薄膜样品的制备比支持膜法和复型法复杂和 困难得多。之所以采用如此繁杂的制备过程， 目的全在于尽量避免或减少减薄过程引起的组 织结构变化，所以应力求不用或少用机械方法。 只有确保在最终减薄时能够完全去除这种损伤 层的条件下才可使用(研究表明，即使是最细致 的机械研磨，应变损伤层的深度也达数十微米)。
特点：碳粒子小，分辨率达2nm；膜厚度均匀； 导电、导热性能较好；但相对较为复杂，抛离 较难，样品易遭到破坏。
碳一级复型与塑料一级复型比较：
1）碳膜的厚度基本相同，而塑料膜的上 表面基本是平面，膜的厚度随试样位置不同 而异；
2）塑料复型不破坏样品，而碳复型样品 受到破坏；
3）碳复型的分辨率比塑料复型高； 4）塑料复型相比碳复型简便。
4) 糊状法：
用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状， 涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬 浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分 散的目的。
用凡士林作微粒分散剂，用苯荼溶去凡士林， 也可得到良好的效果。对于在干燥、湿润状态易结 团的微粒试样、油脂物质内的固体成分，可用此法。
5) 喷雾法
域； （4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性
。
薄膜样品制备有许多方法，如沉淀法、塑性变形 法和分解法等，这边简单介绍分解法。
分解法（减薄法）分五种：
（1）化学腐蚀法 在合适的浸蚀下均匀薄化晶体片获得薄膜。这只
适用于单晶。 （2）电解抛光法
选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶 体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜。这个方法是 薄化金属的常用方法。
表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行 形貌观察和研究，不能研究试样的成分 分布和内部结构。
在材料研究中，复型法常用以下几种：
TEM制样方法范文
TEM制样方法范文TEM(Transmission Electron Microscopy)是一种高分辨率电子显微镜技术，可用于观察和分析材料的微观结构。
TEM利用电子束传输样品并收集透射电子图像，通过显微镜的透射系统产生高分辨率图像。
在TEM制样过程中，样品的制备是非常关键的步骤，因为正确的制备样品对于获得高质量、准确的TEM图像至关重要。
以下是几种常见的TEM制样方法：1.切片法切片法是TEM制样的最常见方法之一、首先，样品通常是固态或半固态的，被嵌入到一种硬化树脂中，使其变得坚固。
然后，使用超微薄切片器将样品切成非常薄的切片，通常在50-100 nm的范围内。
这些切片随后会被转移到一小块碳膜上，并收集在TEM网格上。
最后，将TEM网格放置在TEM样品室中进行显微观察。
2.离子薄化法离子薄化法是一种常用的制备TEM样品的方法，尤其适用于研究金属、合金和陶瓷等材料。
首先，将样品切片制备成片上约厚10-100μm的样品。
然后，将样品放入一个离子薄化装置中，在真空环境中通过离子束装置加速产生高能离子束。
这些高能离子会剥离样品表面的原子，逐渐将其薄化。
通过定期检查样品的厚度，可以控制薄化的过程，直到达到所需的厚度。
最后，将薄样品转移到TEM网格上进行观察。
3.冻结切片法冻结切片法适用于需要观察生物样品或水溶液中的材料的TEM制样。
在这个方法中，样品首先被冷冻，通常是通过液氮或液氮气体冷冻。
然后，使用特殊的微波冻结设备将样品顺利地冻结。
接着，从冷冻样品中制备出非常薄的切片，这样可以保留样品的原始结构和化学性质。
最后，将这些冻结切片转移到TEM网格上进行显微观察。
4.真空沉积法真空沉积法是一种用于制备包含不透明溶液或薄膜样品的TEM样品的方法。
首先，将样品溶液或薄膜放置在TEM网格上。
然后，在真空室中将样品置于高温下，使之脱水并形成固体表面。
最后，在低温下，以较高速度蒸发样品周围的水分子，制备出干燥的样品。
TEM(2)制样技术
离子减薄
• 离子减薄是物理方法减薄，它 • 离子减薄是物理方法减薄， 采用离子束将试样表层材料层 层剥去， 层剥去，最终使试样减薄到电 子束可以通过的厚度。 子束可以通过的厚度。 • 图7-7是离子减薄装置示意图。 是离子减薄装置示意图。 试样放置于高真空样品室中， 试样放置于高真空样品室中， 离子束（通常是高纯氩） 离子束（通常是高纯氩）从两 侧在3 5KV加速电压加速下轰 侧在3-5KV加速电压加速下轰 击试样表面， 击试样表面，样品表面相对离 子束成0 30º角的夹角 角的夹角。 子束成0-30 角的夹角。 • 离子减薄方法可以适用于矿物、 离子减薄方法可以适用于矿物、 陶瓷、 陶瓷、半导体及多相合金等电 解抛光所不能减薄的场合。 解抛光所不能减薄的场合。 离子减薄的效率较低， 离子减薄的效率较低，一 般情况下4μm/小时左右。 4μm/小时左右 般情况下4μm/小时左右。 但是离子减薄的质量高薄 区大。 区大。
第2节 TEM制样技术 制样技术
透射电子显微镜样品制备
• 透射电子显微镜成像时，电子束是透过样 透射电子显微镜成像时， 品成像。由于电子束的穿透能力比较低， 品成像。由于电子束的穿透能力比较低， 用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。 用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。 根据样品的原子序数大小不同， 根据样品的原子序数大小不同，一般在 50～500nm之间 之间。 50～500nm之间。 • 制备透射电子显微镜分析样品的方法很多， 制备透射电子显微镜分析样品的方法很多， 这里介绍几种常用的制样方法。 这里介样品三个步骤：
• 第一步是从大块试样上切割厚 第一步是从大块试样上切割厚 度为0.3 0.5mm厚的薄片 0.3—0.5mm厚的薄片。 度为0.3 0.5mm厚的薄片。 • 电火花线切割法是目前用得最 广泛的方法，见图7 广泛的方法，见图7-5。 • 电火花切割可切下厚度小于 0.5mm的薄片 的薄片, 0.5mm的薄片,切割时损伤层比 较浅, 较浅,可以通过后续的磨制或 减薄除去. 减薄除去.电火花切割只能用 导电样品. 导电样品. • 对于陶瓷等不导电样品可用金 刚石刃内圆切割机切片. 刚石刃内圆切割机切片.
第四讲-TEM样品制备
电解双喷法
1．冷却设备；2．泵、电解蔽 ；3．喷嘴 4．试样 5．样品 架； 6．光导纤维管
二、块体脆性样品制备流程
二级复型照片
回火组织中析出的颗粒状碳化物
解理断口上的河流花样
30CrMnSi钢回火组织
低碳钢冷脆断口
3、萃取复型
既复制试样表面的形貌，同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状 态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有 复型试样与薄膜试样的优点。
2.3 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定
•点分辨本领的测定： 将铂、铂铱合金或铂钯 合金，用真空蒸发的方式可 以得到粒度为0.5～1nm、间 距为0.2～1nm的粒子，将其 均匀分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下 拍摄成像。为了保证测定的 可靠性，至少在相同条件下 拍摄两张底片，然后经光学 放大（5倍左右），从照片上 找出粒子最小间距， 除以总 的放大倍数，即可得相应的 点分辨本领。
一、直接样品的制备 1．粉末样品的制备
步骤一、超声波分散
避免颗粒团聚，造成厚度增加
步骤二、将分散悬浮液滴于铜网或微姗网
步骤三、烘干分散液
烘烤时间约20分钟
2．块状样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学 方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的 方法有超薄切片、电解双喷和离子减薄等。
晶格分辨本领的测定 利用外延生长方法所制定向单晶薄膜为标样，拍摄晶格像。 晶 体 铜酞青 铂酞青 亚氯铂 酸钾 衍射面 (001) (001) (001) (100) 晶面间距 (nm) 1.26 1.194 0.413 0.699 钯 晶 体 金 衍射面 (200) (220) (111) (200) (400) 测定晶格分辨本领常用晶体 晶面间距 (nm) 0.204 0.144 0.224 0.194 0.097
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透射电镜制样用工具类
一、载网类 (纯碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、铜环)—参考网站：新兴百瑞
微栅类：微栅是支持膜的一个品种，在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔， 所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为1520nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无 膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以，观察管状、棒状、 纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高 分辨像时，更是最佳的选择；碳膜厚度可根据用户使用情况特制；如果样品 颗粒尺寸小于10nm,请用超薄碳膜。
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B、脆性样品 如果是脆性样品，可以考虑将其磨成粉末后再上电镜。研磨过
程根据具体情况可以选择湿磨或干磨。 有时样品量很少可以考虑湿磨，将样品放入玛瑙研钵，倒入适
量酒精或别的有挥发性的不会改变样品性质的液体，将样品充分磨 细。这个过程可能会耗费看一部连续剧的时间。
C、极硬与极软样品 树脂包埋，然后采取块体样品的方法制备
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超薄碳膜
超薄碳膜，也是支持膜的一种，是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜， 一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那 些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就 有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以，用 超薄碳膜，就会得到很好的效果
普通微栅
小孔微栅
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FIB微栅
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碳支持膜
当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样 品放电，从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷 碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简 称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。 碳支持膜是以有机层为主，膜层较薄，背底一 般影响很小。通常用水或乙醇分散样品，支持膜均不会受腐蚀。载网材料有镍网和钼网 两种；如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法：1.树脂包埋，超薄切片；2.可 以使用双联网碳支持膜。
Specimen cutting
Precision cutting machine
Resin embedding
Cutting Rough polishing
Precision cutting machine
3 mm dia. punching Precision polishing
Disk punch / Supersonic disk cutter Dia lap polishing system
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载网（铜网、镍网、金网、钼网）
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环类（单孔环、椭圆环）
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三、透射电镜样品的制备
可供透射电镜观察的样品很多，有金属材料、非金属材料， 有小到几十纳米的粉末颗粒，亦有只有几个纳米厚的薄膜，还 有生物等有机材料。
只要能将其制成对电子束透明、表面平整、稳定、易于放 置、耐电子束轰击、不易挥发、不失真、无放射性、可供观察 的样品即可。
由于电子束的穿透能力有限，为了得到较大的磁场强度， 物镜的上下极靴距离做得很短，透射电镜样品室很小，样品台 所能放下的样品一般是Φ3mm，厚度0.1mm左右,而实际观察区域 厚度必须小于100nm，高分辨像要求样品更薄。
不同样品有不同的制备方法：粉末、块体、界面
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TEM样品的制备要点
1.样品要足够薄(100-10nm) 2.提供需要观察的、有代表性的视场 3.不能改变样品的结构与成分
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2、平面样品的制备
制样设备: 本实验室目前电镜制样的设备主要有离子减薄、凹坑仪、金刚石 圆片切割仪、电解双喷、机械冲孔、磁控溅射镀膜、超声冲孔等实验设备， 能对薄膜样品、金属块体样品进行制备。
低速金刚石锯
机械冲孔器
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超声波冲孔1仪2
凹坑仪
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离子减薄. 仪
意离子损伤倾向和热效应）
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透射电镜样品的制备
一、实验目的
没有好的电镜样品就得不出好的实验结果，制备出好 的电镜样品是做好电镜实验工作的关键。本实验的目的是 使学生了解并掌握几种透射电镜常用制样方法。
二、实验要求
1、掌握粉末样品的制备方法；
2、了解薄膜样品的制备方法；
3、了解界面样品的制备方法；
4、认识几种样品制备常用设备；
5、认识并学会使用样品制备的常用工具与耗材。
（如机械损伤、化学反应、组织转变） 4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经
受电子束的辐照等
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1、粉末样品的制备—分三类
A、各种粉末状的纳米材料—纳米材料为减少表面能自然团聚 根据具体情况采用合适的方法分散，然后滴在合适的载网上 分散原则：
①根据纳米颗粒的表面所带电荷，带电荷者用极性溶剂 ②根据表面所捕获的表面活性剂，亲疏水性 ③合适的浓度
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电解双喷
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JCP200磁控溅射镀膜仪
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金属薄膜样品的制备方法
1、将块状样品在所需 要的区域切割取0.20.3mm薄片,机械磨光；
2、化学抛光减薄； （钢铁样品用双氧水+ 氢氟酸）
3、冲成3mm直径园片 进行双喷电解穿孔或离 子减薄。
Flow chart of Preparing Material Specimen
Dimple polishing
Dimple grinder
Ion polishing, electrolyze etching
Milling device / electrolyze etching device
Precision ion polisher
PIPS
O.bservation
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