TEM制样PPT
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TEM-01 PPT课件
b 明场象
不锈钢中孪晶的明、暗场相
三、 TEM 样品制备
1. TEM 样品的特点 样品要薄：100KV, t=1000Å-2000Å 样品厚度与高压、材料有关 高质量样品的重要性
2. 样品类型
粉末 （0维） 薄膜 （2维） 块体 (3维)
3. 制备方法
（1）粉末样品 有机溶剂分散法 （Cu 网） 环氧树脂镶嵌法 电镀法
SEM： 形貌分析，主要作表面形貌分析， 制样简单。
分辨率比光镜高，但不及 TEM。
TEM：形貌＋结构，分辨率高，rc＝2-3 Å，制样较复杂 HRTEM：微区结构分析， 如：晶格相， 原子相。
AEM （TEM＋EDS，EELS）：微区成分和结构分析
2. 新近发展的结构分析手段
场离子显微镜： 原子相， 制样特别困难 （针尖样品） STM、AFM： 原子相， 材料组装 （仅作表面分析）
一个物点经透镜后，其象成了一个园斑，rs.m 物面上散焦半径<rs
（2）象散： 磁场的对称性被破坏所致
相同的径向处，磁场强度不同，聚焦能力不同，引 起焦距变化 f。
（3） 色差： 电流、电压不稳定所致
一个物点聚 焦在一个园
斑内
以上各象差中最重要的是 球差
（4）最佳孔径角：
5. 景深（Df）和焦长(DL) 电磁透镜具有景深大、焦长长的特点 Df 1/ DL M/
减薄：
双喷减薄――电化学减薄 特点： 电解液，电压， 电流，温度是重要因素，只适 合于导电样品。
离子减薄――重离子轰击减薄 特点： 任何样品都适合。
双喷减薄
离子减薄
小结
电磁透镜的成象原理和TEM的基本构造以及各部 分的作用
应掌握的要点：
第三章TEM样品制备技术ppt课件
电子穿透样品的厚度与电子的能量有关： 100kV---100nm； 200kV---200nm；
高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下，甚至5nm以下。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
一、质厚衬度
衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到 的光强度或感光度的差异； 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不 同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散 射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
常用电解减薄液
序号
电解液成分与配比
适用材料
1
乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)， 高氯酸(15ml)，甘油(10ml)
高温合金，耐
热钢，铝及其 合金。
的结构和工作原理，而且应该掌握样品制备的基本技术。
电镜样品制备的特点
电镜样品制备属于破坏性分析。 花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。 制样技术随电镜技术的发展而发展的。 制样技术分两大类：生物样品制备、材料科学样品制备。本文只
讲述材料科学中的制样技术，这些试样大多是有一定硬度的固态 物质。 制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。
支持膜分散粉末法是 常用的制样方法。
高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下，甚至5nm以下。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
一、质厚衬度
衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到 的光强度或感光度的差异； 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不 同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散 射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
常用电解减薄液
序号
电解液成分与配比
适用材料
1
乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)， 高氯酸(15ml)，甘油(10ml)
高温合金，耐
热钢，铝及其 合金。
的结构和工作原理，而且应该掌握样品制备的基本技术。
电镜样品制备的特点
电镜样品制备属于破坏性分析。 花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。 制样技术随电镜技术的发展而发展的。 制样技术分两大类：生物样品制备、材料科学样品制备。本文只
讲述材料科学中的制样技术，这些试样大多是有一定硬度的固态 物质。 制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。
支持膜分散粉末法是 常用的制样方法。
TEM讲义样品的制备
一般程序： (1)线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片； (2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 m 左右，
不可太薄防止损伤贯穿薄片。 (3) 化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆
片中心区域减薄至数100m 左右；从薄片上切 取3mm的圆片。 (4)双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精 溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装）
（1）碳膜的厚度基本相同，塑料膜的上表面基本是 平面，膜的厚度随试样位置不同而异；
（2）塑料复型不破坏样品，而碳复型，样品受到破 坏；
（3）碳复型的分辨率比塑料复型高；
（4）塑料复型相比碳复型简便。
萃取复型法（一次复型）
可用于表面浮凸状析出物的萃取（失去了取向关系的信息）,要注意腐蚀液 的选择,腐蚀液不能与萃取相发生反应改变萃取相结构、形态和尺寸.
油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。
（4） 将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙 酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞 起．如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力 把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起． （5） 将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中 观察。
特点：
（1）不破坏样品表面； （2）最终复型是带有重金属投影的碳膜，稳定性和导电导 热性好； （3）分辨率与塑料一级复型相当；
电解分离时，样品做阳极，不锈钢平板作阴极。不同 样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离 的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电 镜观察。
化学分离一般用氢氟酸双氧水溶液。
特点：碳粒子小，分辨直径达2nm；膜厚度均匀；导 电、导热性能较好；但相对较为复杂。
碳一级复型与塑料一级复型比较：
几种样品制备方法的特 点及选择
TEM制样方法
• 通过图片，就可以直观地观察到样品的大致元素含量
TEM
透射电子显微镜
制样方法：
• 取微量样品，用无水乙醇（or正庚烷）溶解样品，超声10-15min • 样品溶液需要澄清，透明度要求能看到实验服 • 滴几滴乙醇在桌面上，卫生纸擦干净桌面 • 镊子超声一会，乙醇淋洗，甩干备用 • 取滤纸放在桌面上，用镊子从铜网盒里夹起铜网备用 • 移液枪调至50µ L，吸取样品溶液 • 右手拿镊子夹起铜网，悬空平放；左手拿移液枪，枪头悬在铜网上方， 控制速度，一滴一滴将样品溶液滴在铜网上 • 将滤纸和铜网一起放在红外烘箱里烘干1~2min • 重复滴样、重复烘干一次 • 将干燥好的铜网夹回铜网盒，在本子上做好记录
选中卡片检索图标
→弹出对话框→选择“否”→将出现一系列待选卡片
将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中，拖至卡片上方的空白区域。
选中在空白区域的卡片，右击→Analyse Match...→弹出对话框→看主要 衍射峰的匹配情况。（主要是看匹配的好坏）
主要衍射峰 对应的角度
全部 匹配
是否匹 配
双击匹配较好的卡片→双击→查看卡片的详细信息。（此图为出现的页面的 上半页）
选中要导入的两列数据→点击 点线图标。
双击横纵坐标轴→在弹出的对话框中修改横纵坐标的取值范围。
选中图旁边的文本 框→右击→选择 cut→删除多余的 文本框。
再次双击坐标轴→ 在弹出的对话框中 选择Title&Format →勾选Show Axis & Tich→选择上方(TOP) 的坐标轴→将Major 和Miner都改为 None→确定。（再 做一次，选择右边 Right坐标轴→确保 将图形围起来。）
双击横纵坐标旁的文 字，进行修改。（如 右图所示。）
《TEM操作培训》课件
04 TEM操作注意事项
CHAPTER
安全注意事项
确保操作区域安全
01
在操作TEM（透射电子显微镜）时，应确保操作区域没有障碍
物，避免人员和物品与设备发生碰撞。
遵守安全操作规程
02
在进行TEM操作前，应仔细阅读并遵守设备的安全操作规程，
确保正确使用设备。
避免高电压和高电流
03
在操作过程中，应避免高电压和高电流对人员和设备造成伤害
数据存储与备份
及时存储数据
在观察和记录TEM图像时，应及时将数据存储在稳定的存储介 质上，如硬盘或云端存储。
定期备份数据
为防止数据丢失，应定期备份存储的数据，并确保备份数据的可 读性和可用性。
加密存储和备份数据
为了保护数据的机密性和完整性，应对存储和备份的数据进行加 密处理，以确保数据的安全性。
05 实践操作与案例分析
，特别是在调节电压和电流时。
设备维护与保养
定期检查设备状态
在使用TEM后，应定期检查设备 的状态，包括电子显微镜的镜头
、真空系统和照明系统等。
清洁设备表面
应定期清洁设备的表面，保持设备 的清洁度，避免灰尘和污垢对设备 造成损害。
定期更换消耗品
在操作过程中，某些部件会逐渐磨 损或消耗，如灯丝和真空过滤器等 ，应定期更换以确保设备的正常运 行。
样品制备方法
总结词
样品的制备是TEM操作中的关键步骤，直接影响观察结果的准确性和可靠性。
详细描述
样品制备是TEM操作中的重要环节，需要采用一系列精细的制样技术。这包括将样品切成薄片、进行 减薄处理、以及在特定环境中进行保护和固定等步骤。制备良好的样品能够提供更清晰、更准确的观 察结果，并有助于提高实验的可重复性。
TEM制样技术经典课件
普通微栅
小孔微栅
FIB微栅
碳支持膜
当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样 品放电，从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷 碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简 称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。 碳支持膜是以有机层为主，膜层较薄，背底一 般影响很小。通常用水或乙醇分散样品，支持膜均不会受腐蚀。载网材料有镍网和钼网 两种；如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法：1.树脂包埋，超薄切片；2.可 以使用双联网碳支持膜。
载网（铜网、镍网、金网、钼网）
环类（单孔环、椭圆环）
三、透射电镜样品的制备
可供透射电镜观察的样品很多，有金属材料、非金属材料， 有小到几十纳米的粉末颗粒，亦有只有几个纳米厚的薄膜，还 有生物等有机材料。
只要能将其制成对电子束透明、表面平整、稳定、易于放 置、耐电子束轰击、不易挥发、不失真、无放射性、可供观察 的样品即可。
TEM制样技术
透射电镜制样用工具类
一、载网类 (纯碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、铜环)—参考网站：新兴百瑞
微栅类：微栅是支持膜的一个品种，在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔， 所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为1520nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无 膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以，观察管状、棒状、 纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高 分辨像时，更是最佳的选择；碳膜厚度可根据用户使用情况特制；如果样品 颗粒尺寸小于10nm,请用超薄碳膜。
2、平面样品的制备
制样设备: 本实验室目前电镜制样的设备主要有离子减薄、凹坑仪、金刚石 圆片切割仪、电解双喷、机械冲孔、磁控溅射镀膜、超声冲孔等实验设备， 能对薄膜样品、金属块体样品进行制备。
TEM生物样品特殊制备技术课件
硫胺焦磷酸酯酶（TPP）技术获得的选择性染色。大鼠附睾细胞 内的高尔基器只有内层着色。（×33000）
肝细胞中毛细胆管呈现ALP反应阳性（箭头）×15000
第四节、免疫电镜技术 Immuno electronmicroscopic technique
1、概念：
免疫电镜技术是免疫学和电镜技术的结合，其特点是将免疫 学中抗原抗体反应的特异性与组织化学中形态学的可见性，结合 电镜的高分辨能力和放大本领，用胶体金标记抗原，在亚细胞水 平上研究组织和细胞的形态与功能，还可进行细胞内抗原的定性 定位研究，从而将细胞结构与功能代谢紧密结合起来。
醛类物质对不同细胞器的固定和对酶的活性作用
细胞器 胞基质 内质网 线粒体 核周隙 GOL体 酶活性 戊二醛 ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ 一般
甲 醛 ＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋ ＋＋ 优秀
在选择固定剂时，首先考虑保存酶的活性，后考虑结构的 保存。由表可见，戊二醛的固定作用优于甲醛，而甲醛保存酶 的活性作用大于戊二醛。因此电镜细胞化学技术中常用戊二醛 和甲醛的混合液进行样品固定。
从理论上讲，若想保存好样品，需充分固定。但固定越彻底， 酶的失活越严重。要想保存酶的活性，最好是先孵育后固定，但 先孵育导致细胞微细结构的损伤，反应不均，酶反应物扩散、流 失，出现与酶无关部位定居的假象。这些矛盾是EM细胞化学技术 中的难点。在EM酶细胞化学技术中酶的失活、丢失是不可避免的， 细胞微细结构的破坏也是不可避免的但是应当尽量减少固定剂造 成酶的失活与丢失，减少孵育液对细胞微细结构的损伤破坏。
5、免疫金标记技术的应用
（1）免疫金标记技术是金探针作为抗体与组织和细胞内抗原 发生抗原抗体特异性反应，使金颗粒附着在反应部位，定位准 确，金颗粒电子密度很高，EM下清晰可辨。 （2）商品化的金探针购买方便，价格低廉。根据实验要求可 选择大小直径不同的胶体金颗粒（如3nm、5nm、10nm ……） （3）在超微结构水平上观察研究细胞表面和细胞器中的特异 抗原和抗体等物质。也可对突触小泡内神经递质进行标记。
第二章 TEM高分辨像分析 ppt课件
PPT课件
5
相界观察： Sm－Co系永磁体衍衬像
PPT课件
6
相界观察： Sm－Co系永磁体晶格像
Sm2Co17
SmCo5
PPT课件
7
相界观察： Sm－Co系永磁体衍衬像
PPT课件
8
相界观察： Sm－Co系永磁体晶格像
PPT课件
相界观察： Al－Si合金粉电子显微像
（111）半共格
PPT课件
PPT课件
15
表面观察：超导氧化物表面结构像
原子重构
PPT课件
16
表面观察： Fe2O3粒子表面晶格像
PPT课件
17
表面观察： Fe2O3粒子表面晶格像
PPT课件
18
表面观察： EMT型沸石生长表面结构像
PPT课件
19
表面观察： LTL型沸石生长表面Pt原子团
PPT课件
20
断裂表面 Si3N4－SiC复合陶瓷内裂纹传播衍衬像
第二章 TEM高分辨像分析
PPT课件
1
晶界观察：Si3N4的晶界
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2
晶界观察： SiC倾斜晶界和缺陷晶格像
PPT课件
3
晶界观察： Ni3（AlTi）倾斜晶界高分辨
（[100] 旋转轴－100 160）
PPT课件
4
晶界观察： Ni3（AlTi）倾斜晶界高分辨
（[100] 旋转轴－370）
PPT课件
21
Si3N4－SiC复合陶瓷内裂纹传播晶格像
PPT课件
22
Si3N4内晶格变形
PPT课件
23
Al2O3－ZrO2复合陶瓷内裂纹传播衍衬像
PPT课件
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中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
要求：对抛光后的样品的另一面进行机械预减薄至80μm 对圆片中间凹坑，使样品中间厚度减至10~30μm。 优点：增大薄区面积； 准备定位减薄位置。
φ3mm 80μm
10~30μm
凹坑、抛光
Gatan 656 凹坑仪 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
4. 离子减薄
用离子束轰击 凹坑中间区域 离子束
目的：TEM样品的最终减薄，以获得电子束透明的观察区域。
离子枪电压值 右枪气阀开关 右枪气流控制 样品升降控制 气锁放气开关 室真空显示 减薄时间 离子枪电压控制 离子枪电流值 主电源开关 旋转速度控制
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
具体步骤：
3.6 用竹签放入少量6μm金刚石研磨膏到铜研磨轮和样品上，加蒸馏水润滑；同 时开启两个马达开始研磨，研磨过程需随时加蒸馏水润滑； 3.7 研磨完毕后，在轮轴上换上3μm抛光轮，彻底清除掉样品上残留的研磨膏， 把样品台放回磁转盘上，用显微镜对中；调节载荷和转速，降下抛光轮对样品 进行粗抛光； 3.8 取下样品台，把粗抛光过程中残留的抛光膏完全冲掉；换上新的抛光轮， 使用粒度为0.05μm的氧化铝抛光膏继续抛光，需随时观察、加蒸馏水润滑； 3.9 抛光完毕后，冲洗抛光轮，擦拭轮轴；用棉签清洁、冲洗样品； 3.10 将样品连同样品台同时放入丙酮溶液中，待样品自行脱落后取出样品。 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
注意事项：
3.1 注意不要用溶剂冲洗磨轮轴，这有可能使微粒或抛光膏冲到轮轴组件中， 导致磨损； 3.2 千万不要把不同粒度的抛光膏涂在同一个抛光毡轮上； 3.3 抛光时可适当降低测微器的基准面，保证抛光轮接触样品表面。
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
二、块体样品
1. 切割 2. 单面抛光 3. 凹坑 4. 离子减薄
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜光 3. 凹坑 4. 离子减薄
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
φ3mm
2. 单面抛光
把φ3mm圆片一面研磨后，再抛光，为凹坑样品做准备。
Gatan 623 手动研磨盘 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
1. 切割
注意事项：
1.1 振荡器开的情况下，不要触摸切割工具的末端，会造成严重烫伤； 1.2 被切割样品，可能会陷入切割工具中。通常这种样品可以在振动器 工作的状态下，使用流动的水将样品冲出来；如果不成功，用专用 工具拆下切割头，然后用竹签从另一方向将样品慢慢顶出 1.3 当圆片切割机不使用时，清洗切割工具，用纸擦干，关闭电源开关。
四．
高分子、生物样品
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
一、粉末样品
流程图： 取少许粉末样品 置于酒精或其它溶剂中 超声分散3~15分钟 用移液枪滴于支持膜上 干燥后进行TEM观察
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
一、粉末样品
支持膜
普通碳膜 形貌观察
50um
微栅 管状、棒状、纳米团聚物
6μ m
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑研磨仪操作视频(9min 2s)
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑中心 厚度约10~30um
凹坑后的样品 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
具体步骤：
3.1 把样品台放到加热台上，加热5分钟后加少许石蜡，粘上样品 ； 3.2 使用Gatan623手动研磨盘，在1000号的砂纸上，将样品研磨至80μm左右； 3.3 将粘有样品的圆柱台放在凹坑仪上，启动TABLE马达，在显微镜下调整样品台位 置，对样品定位对中； 3.4 加20 g的配重载荷，选择中等打磨速度 ，装上研磨轮，并小心地把磨轮降到样品 台没有样品的地方，逆时针旋转微米进程驱动器，使刻度盘指示器的指针转满一 整圈后刚好停在零点位置；按下ZERO，设置零点； 3.5 旋转升降凸轮，把研磨轮放到样品表面上：刻度盘指示器显示样品材料和固定蜡 的总厚度；
4. 离子减薄
具体步骤：
4.1 确认氩气钢瓶内尚有气体，调整气压为0.18 MPa；打开离子减薄仪的电源。 4.2 当样品室压力 < 5×10-3 Torr后，打开双枪的气阀开关，冲洗离子枪； 4.3 将样品固定在样品座上，将样品待减薄区域调整至中心 ；确认样品座 在升起的位置，按VENT键对预抽室破真空； 4.4 安装样品台按VAC键对预抽室抽真空，按气锁控制开关的下部，降下 样品座； 4.5 设定ION BEAM MODULATOR开关、左右离子枪减薄角度、样品台 旋转速度，定离子枪电压，打开左右离子枪的气流控制键；
2.2 操作
a． 将粘有样品的样品台放入研磨盘中； b． 旋动小的黑色旋钮使样品台下降，指示线所指示的刻度为样品预留厚度； c． 从粗砂纸到细砂纸逐渐进行研磨至所需厚度。
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
2. 单面抛光
手动研磨盘操作视频(2min 47s)
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
1. 切割
超声切割机教学视频(3min 9s)
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
1. 切割
具体步骤：
1.1 将样品台放置在加热台上，加热5分钟后加一些石蜡，并在熔解可流动 的蜡上放置载玻片； 1.2 在载玻片上加一些石蜡，将样品放置在载玻片上，将样品台移下加热 台，冷却至室温； 1.3 升起切割工具，将样品台定位在其下方，降低切割工具至样品上 ，直到 底部弹簧活动台水平刻度盘中的刻度线在中心记号的下面 ，旋转刻度表 盘，直到指针调整到零；
透射电子显微镜样品 制备技术
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
陈国新 2010年7月8日
前 言
透射电镜样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。目前已发展了 多种制备方法，传统的透射电镜样品制备方法有：电解双喷、超薄切片、聚焦离 子束（FIB）、离子减薄等。 本实验室围绕Gatan691型精密离子减薄仪，配置了Gatan601超声波圆片切割 机、Gtan623手动研磨盘、Gatan656凹坑研磨仪、Gatan 950 等离子清洗仪等一 整套机械预减薄设备，可以制备出理想的陶瓷、半导体及金属材料的透射电镜样 品。针对高分子材料，专门配有超薄切片机（配冷冻附件）。 主要介绍除超薄切片技术之外的透射电镜样品的制备技术。
容易开裂，磨样时要轻柔 脆性材料 陶瓷、半导体等 用超声切割获得φ3mm圆片
塑性材料
金属等
延展性好，磨样时相对容易 用冲压器获得φ3mm圆片
送样要求：厚度0.2~0.3mm，10mm见方的薄片 一点建议：可以将样品用线切割、砂纸磨等方式处理成上述薄片
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
装样品
抽真空
设参数
离子减薄
束能量：常用4KeV 气体流速：与束能量相对应
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
4. 离子减薄
离子减薄仪操作视频（7min 57s）
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
4. 离子减薄
离子减薄后的NdFeB样品 离子减薄后的NdFeB 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑示意图
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑仪结构
指针式刻度盘指示器 升/降凸轮
零点设置 打磨速度
微米进程驱动器 磨坑轮 磁回转台 磨坑轮轴
磨坑深度零点设置
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑可用两种类型的轮子：研磨轮、抛光轮 凹坑 粗抛光 精抛光
超薄碳膜 小于10nm的粒子
几百纳米到几个微米
颗粒较大的磁性粉末会被吸引到物镜极靴上，造成电镜永久污染
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
一、粉末样品
注意事项
溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透明即可（部分黑色 物质，如石墨，颜色可稍深）；
洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳污染影响观察； 选择合适的支持膜； 特殊分散剂请向实验人员说明。
透射电子显微镜样品的分类
PV：膜面观察，膜面的均匀度，缺陷等 PV：膜面观察，膜面的均匀度，缺陷等
一．
粉末样品
生长面 衬底
脆性材料
CS：生长形态信 CS：生长形态信 息，各层的结构， 界面结构，缺陷等。
二．
块体样品
塑性材料
三．
薄膜样品
平面样品：Plane View（PV） 截面样品：Cross-Section（CS）
中科院宁波材料所
公共技术服务中心
透射电镜实验室
二、块体样品
为什么要制样？ 透射电子束一般能穿透厚度为100nm以下的薄层样品 透射电镜样品台只可以放入直径3mm的圆片
φ3mm
TEM块体样品的制备其实是个材料加工成型的过程 要充分考虑材料本身的特性
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
二、块体样品
1. 切割 2. 单面抛光 3. 凹坑 4. 离子减薄
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
1. 切割
目的：获得φ3mm的圆片
用于陶瓷、半导体等 坚硬/脆性的材料