粘度法测定药用聚乙二醇分子量的不确定度评定

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聚乙二醇的粘度和分子量

聚乙二醇的粘度和分子量1. 引言聚乙二醇（Polyethylene Glycol，简称PEG）是一种常用的高分子化合物，由乙二醇（Ethylene Glycol）通过聚合反应得到。

PEG具有许多特殊的化学和物理性质，因此在医药、化妆品、食品等领域被广泛应用。

本文将重点探讨聚乙二醇的粘度和分子量之间的关系。

2. 聚乙二醇的结构和性质聚乙二醇是一种线性高分子化合物，其结构由重复单元-CH2CH2O-组成。

根据不同的聚合度（即重复单元个数），聚乙二醇可以具有不同的分子量。

常用的聚合度有200、400、600等。

PEG具有许多独特的性质，例如：•溶解性：PEG在水中具有良好的溶解性，可以形成透明或略带黄色的溶液。

•热稳定性：PEG具有较高的热稳定性，可以在较高温度下使用。

•生物相容性：PEG对生物体具有较好的相容性，被广泛应用于医药领域。

3. 粘度与分子量的关系聚乙二醇的粘度与其分子量之间存在一定的关系。

一般来说，聚乙二醇的粘度随着分子量的增加而增加。

这是因为高分子量的聚乙二醇具有更多的链段和交联点，从而使得分子间相互作用增强，导致粘度升高。

聚乙二醇的粘度可以通过测定其溶液在特定条件下流动性质来确定。

常用的测定方法有旋转粘度计和管道流动法等。

4. 影响聚乙二醇粘度的因素除了分子量外，还有一些其他因素会影响聚乙二醇的粘度，包括：4.1 浓度聚乙二醇溶液的浓度越高，其粘度通常也越高。

这是由于高浓度下分子间相互作用增强，导致溶液内部摩擦力增大。

4.2 温度温度对聚乙二醇溶液的粘度有明显影响。

一般来说，随着温度的升高，聚乙二醇溶液的粘度降低。

这是因为温度升高会增加分子的热运动能力，从而减弱分子间相互作用。

4.3 pH值pH值也可以影响聚乙二醇溶液的粘度。

在一定范围内，pH值的改变会导致聚乙二醇分子带电荷量的改变，从而影响分子间相互作用。

5. 应用领域由于聚乙二醇具有良好的生物相容性和可调控性，被广泛应用于以下领域：5.1 医药领域PEG在医药领域中被用作药物传递系统、缓释剂、稳定剂等。

实验三粘度法测定高聚物分子量

实验三粘度法测定高聚物分子量一、实验目的1.了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。

2.测定聚乙二醇的粘均分子量。

3.掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法。

4.用Origin或Excel处理实验数据。

二、仪器及药品仪器恒温槽1套；乌贝路德粘度计1只；停表1只；移液管(10mL)2只，(5mL)1只；洗耳球1只；螺旋夹一只；橡皮管(约5cm长)2根药品聚乙二醇蒸馏水三.实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。

它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续，其构造如图10-2所示。

1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。

2.调节恒温槽温度至(25.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。

3.溶液流出时间的测定A B C12ab毛细管34用移液管分别吸取已知浓度的聚乙二醇溶液10mL和蒸馏水5mL，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c1，恒温3～5min，进行测定。

测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球将溶液从4球经3球、毛细管、2球抽至1球2/3处，解去夹子，让C管通大气，此时3球内的溶液即回入4球，使毛细管以下的液体悬空。

毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。

重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。

然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mL蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为c2、c3、c4、c5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。

应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的1球和2球，使粘度计内溶液各处的浓度相等。

黏度法测定聚乙二醇分子量实验方法改进

黏度法测定聚乙二醇分子量实验方法改进洪琴;刘法英;李祖贵;杨普曾;殷悦;鲍晶莹;卢文清;钟爱国【摘要】Aiming at the multi-point extrapolation is time consuming, the traditional multi-point method of Ubbelohde viscometer determination of viscosity of polyethylene glycol (PEG) molecular weight experiment method was improved. Based on the "one point method of approximate formula, temperature at the temperature of T 250C , the relative error is to be in the range of ± 5%, to use the characteristic viscosity of PEG solution diluted the value of the conventional 6 h , experiment is shortened to 2h with satisfactory results.%针对"多点法"两曲线外推繁琐耗时,对传统的乌氏黏度计测定聚乙二醇(PEG)黏均分子量实验方法进行了方法和加料顺序的改进.基于"一点法"近似公式,在温度25℃下恒温,改变稀释溶液顺序,使常规6 h的物理化学学生实验缩短为2 h,其所得的特性黏度值相对误差在±5%范围内,测得PEG黏均分子量为5.9500×104与标签吻合.改进后的实验步骤方便快捷,结果满意.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)012【总页数】4页(P2424-2426,2430)【关键词】黏度法;聚乙二醇;分子量;实验改进【作者】洪琴;刘法英;李祖贵;杨普曾;殷悦;鲍晶莹;卢文清;钟爱国【作者单位】台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000【正文语种】中文【中图分类】TQ325聚乙二醇（PEG-X）系列产品可用作溶剂、助溶剂、水包油(O/W) 型的乳化剂和稳定剂，也用作水溶性软膏基质和栓剂基质。

黏度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定

黏度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定一、目的要求1.以聚乙酸乙烯酯（PVAc）为原料制备聚乙烯醇（PVA）。

2.用乌氏粘度计测定自制PVA被高碘酸盐降解前后的黏均相对分子质量。

3.计算PVA分子链中“头碰头”键合方式的比率。

二、实验原理、实验流程。

1.聚乙烯醇的制备原理聚乙烯醇（PVA）不能直接通过烯类单体单体聚合得到，而是经过聚乙酸乙烯酯（PVAc）的高分子反应获得的。

与水解法相比，经醇解法生成的聚乙烯醇精制容易，纯度较高，产品性能较好，因而工业上多采用醇解法。

以甲醇为醇解剂、氢氧化钠为催化剂进行醇解反应，并在较为缓和的醇解条件下进行。

PVAc在NaOH/CH OH溶液中的醇解的主要反应为：3在主反应中NaOH仅起催化作用，但是NaOH还可能参加反应（副反应）：当反应体系中含水量较大时，这两个副反应明显增加，消耗大量的氢氧化钠，从而降低对主反应的催化效能，是醇解反应进行不完全。

因此为了避免这些副反应，对物料的含水量应严格控制，一般在5％以下。

2.乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法测定高分子粘度的η时，用毛细管粘度计最为方便。

液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶定律式中，ρ为液体的密度，l是毛细管长度，r 是毛细管半径，t 是流出时间，h 是流经毛细管液体的平均液柱高度，g 为重力加速度，V 是流经毛细管的液体体积，m 是与机器的几何形状有关的常数，在r/l ﹤﹤1时，可取m=1。

式中，β﹤1，当t ﹥100s 时，等式右边第二项可以忽略。

设溶液的密度ρ与溶剂密度ρ。

近似相等，这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t 和0t 就可求算x η。

x η=η/0η=t/0t进而计算得到sp η，sp η/c 和ln sp η/c 的值。

配置一系列不同浓度的溶液分别进行测定，以sp η/c 和ln sp η/c 为纵坐标，c 为横坐标作图，得两条直线，分别推到c=0处，为了方便，引进相对浓度′c ，即′c =c/0c 。

【实验】实验10稀溶液粘度法测定聚合物的分子量

【关键字】实验稀溶液粘度法测定聚合物的分子量摘要：测定聚合物的分子量的方法有很多种。

通过稀溶液粘度法测定聚合物的分子量，所用仪器设备简单，操作方便，适用的分子量范围大，因此是一种目前广泛应用的测定聚合物分子量的方法。

本次实验即采用稀溶液粘度法来测定聚合物（聚乙二醇）的分子量。

关键词：粘度测定法; 粘均分子量; 聚合物; 乌式粘度计Measuring the Molecular Weight of the Polymer via Viscomertic AssaysAbstract: There are many methods for determination of molecular weight of polyme. The method of measuring the conglutination of diluted solution is widely used for the determination of the molecular weight of polymer, for its simple equipment and convenient operation. Also the method can measure a large range of molecular and is accuracy as well. This experiment using dilute solution viscometry to determine the molecular weight of the polyethylene glycol.Keywords: viscometric assays，viscosity average molecular weigh，Polymer ，Ukrainian-style viscometer1.前言所谓高分子化合物，是指那些由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子量在一万以上的化合物。

聚乙二醇标准及检验方法

聚乙二醇标准及检验方法聚乙二醇根据平均分子量的不同分为许多种，这里只涉及四种即聚乙二醇200、400、600和800。

一、聚乙二醇2001、物性乙二醇200是一种无色黏稠液体。

有轻微特殊气味。

略有吸湿性。

溶于水和丙酮。

相对密度 1.127。

凝固点-15℃。

黏度（99℃）4.3μm2/s，【粘度（mm2/s,40℃） 21-24】。

闪点（开杯）177℃。

2、检查a、平均分子量取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g ，溶于无水吡啶100ml 中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。

供试量(g) 与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)，即得供试品的平均分子量，应为190～210。

b、酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0～7.0 。

C、溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

d、乙二醇与二甘醇取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取上述溶液，照气相色谱法〔附录Ⅴ E〕，以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160 ℃测定。

精密量取试品溶液与对照溶液各2μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；按内标发以基线构成的面积称峰面积。

根据面积计算含量。

含乙二醇与二甘醇均不得过0.25％(g/g)。

粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定

本科学生综合性、设计性实验报告实验课程基础化学实验（Ⅲ）--物理化学实验实验项目粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定专业班级学号姓名指导教师一、实验方案设计实验序号 1实验项目粘度法测定高聚物的相对分子质量实验时间5月29日实验室生化楼413小组成员汪培琳、邓颖1．实验目的⑴测定聚乙烯醇的相对平均分子质量；⑵掌握用乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法。

2．实验原理单体分子经过加聚或缩聚反应后后形成高聚物。

由于其分子链长度远大于溶剂分子，在液体分子流动或相对流动时有内摩擦阻力，宏观表现为粘度, 这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分子间的内摩擦，记作η0；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。

这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作η。

实践证明，在相同温度下η ＞ η0 ，为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp 表示：ηsp ＝(η －η0)/η0 ＝η/ η0 － 1 ＝ ηr －1 式中，ηr 称为相对粘度，反映的仍是整个溶液的粘度行为，而ηsp 则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。

高聚物溶液的ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。

为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度ηsp /C 为比浓粘度，定义ln ηr /C 为比浓对数粘度。

当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时比浓粘度趋近于一个极限值，即：sp0ln limlim[]rc c ccηηη→→==式中[η]主要反映了无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用，称为特性粘度，可以作为高聚物摩尔质量的度量。

由于ηsp 与ηr 均是无因次量，所以[η]的单位是浓度C 单位的倒数。

[η]的值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态，可通过实验求得。

因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：图2-30-2 外推法求[η]c c2sp][][ηκηη+=c cr2][][ln ηβηη+= 式中，κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数，这是两根直线方程，因此我们获得[η]的方法如图2-30-2所示：一种方法是以ηSP /C 对C 作图，外推到C →0的截距值；另一种是以ln ηr /C 对C 作图，也外推到C →0的截距值，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。

粘度法测定聚乙二醇实验报告

粘度法测定聚乙二醇实验报告目的：掌握粘度测量的方法及应用，熟悉聚乙二醇的粘度测量方法。

原理：粘度是流体内部存在的阻力，不同粘度的液体在相同的温度和相同的条件下，流动速度不同。

粘度测定是采用一个流体通过一定的管道或孔口时，所受到的阻力来测量流体内部存在的阻力大小和流体粘度的一种方法。

实验中采用 Ubbelohde 粘度计进行测量，该粘度计是通过让粘度试样流经 Ubbelohde 粘度计的毛细管，在同一温度下测试出流量的大小，从而得到粘度。

材料：聚乙二醇（PEG-400）、丙酮、乙酸乙酯、Ubbelohde 粘度计、定温水浴、移液器、天平、玻璃棒等。

实验步骤：1. 取适量聚乙二醇（PEG-400）、丙酮和乙酸乙酯称重，分别为2.5 g，加入三个干净的烧杯中。

3. 分别将三种试样倒入三个 Ubbelohde 粘度计中，Ubbelohde 粘度计液位高度应在20~30cm 之间。

4. 用定温水浴将三个 Ubbelohde 粘度计置于水浴中（温度应为25±0.1℃），恒温10min。

5. 将试样转移到粘度计的毛细管中，并打开闸门，计时器记录在规定时刻内粘度计中的液位变化。

6. 每组实验重复 3 次，并计算出平均值。

7. 将计算的数据填写入数据处理表格中，计算出相应的粘度值，并进行比较分析。

结果：分别测定了聚乙二醇在丙酮和乙酸乙酯溶剂中的粘度值，得到如下表格：| 试样 | 流量时间（s） | 测定粘度值（mPa·s） || ---- | ---- | ---- || 聚乙二醇+丙酮 | 69.6、69.7、69.8 | 58.29、58.32、58.35 || 聚乙二醇+乙酸乙酯 | 406.8、407.2、407.5 | 339.6、339.8、340.1 |由表格可知，聚乙二醇在丙酮中的粘度值要比在乙酸乙酯中的粘度值小得多，这是因为乙酸乙酯的极性较强，分子间作用力较大，在相同条件下容易形成氢键和范德华力，降低了分子的流动性。

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（ｅａｔｅｔｏｈｍｓｙｅｈｕＵｉｒｔ，ｚｏ５０３ＣｉａＤｐｒｎｆＣｅｉｔ，ＤｚｏｎｖｓｙＤｅｈｕ２３２，ｈｎ）ｍｒｅｉ
ＡｂｔａｔＴｅｒｌｔｅｍｏｅｕａｉｈｆｏｙｔｙｅｅｇｙｏａｅｅｍｉｅｙｖｓｏｉｔ．ｅｕｃｒｉ — ｓｒｃ：ｈｅａｉｌｃｌｒｖｗｅｇｔｌｅｈｌｎｌｃｌｗｓｄｔｒｎｄｂｉｃｓｏｐｍｅｒＴｎｅｔｎｙｈａ
Ｋｅｏｄｙｗｒｓ：ｖｓｏｉｅｒｐｏｙｔｌｎｅｇｙｏｌｒｌｔｖｌｃｌｒｗｅｇｔｕｎｅｔｉｔｅａｕａｉｎｉｃｓｍｔｙ；ｌｅｈｙｅｌｃ；ｅａｉｅｍｏｅｕａｉｈ；ｃｒａｎｙ；ｖｌｔｏ
聚乙二醇（Ｅ是常见的药用合成高分子材ＰＧ）
：
Ｘ（／）ｌ（／）／［ｔｔ１－ｎｔｔ］２ｏｏ，－１
（）１
１实验部分
式中】：特性粘度，・：比粘度，＝ｍＬｇ；增叼。／：０来自１１主要仪器及药品．
电子分析天平（大线性偏差０１ｇ梅特勒一最．ｍ，
中图分类号：６３２０２．４文献标识码：Ａ
ＷＡＮＧ “一ｉｍｅ
Ｕｎｃｒａｉｙｅｌａｔｏｎｏｆｔｅａｔｖｏｌｃｌｉｔｏｆｌｉｌｅｈｙｅｙｌｂｙｖｓｏｉｅｒｅｔｎｔｖａｕｉｈｅｒｌｉｅｍｅｕａｒｗｅｇｈｆｏｆｃｎａｌｐｏｙｔｌｎｅｇｌｃｏｉｃｓｍｔｙ‘
摘
要：粘度法测定了聚乙二醇的相对分子质量，并对测定结果的不确定度进行了分析和评定。通过对
测定过程中的各种不确定度分析，得到了测定结果的不确定度主要由溶液配置过程巾的容量瓶体积和移液
管体积引入的不确定度组成，其他方面的组成较小，在实际评定中可以忽略。
关键词：粘度法；聚乙二醇；对分子质量；相不确定度；评定
同，可分别用于制备药物溶剂【、药物载体【、引稳定
剂、塑剂和致孔剂【，其可作为结构修饰材料改增引尤善药物的药物动力学等性质ｆ。因此，５】确定ＰＧ的Ｅ
相对分子质量具有重要意义。
聚乙二醇（．．国药集团化学试剂有限公司）ｃＰ。
ｆｕｄｔａｅｕｃｒａｎｙｏｓｌａｉｌｎｒｄｃｄｂｏｅｏｅｅｔｂｌｙｂｔｏｈｒｕｃｒｉｔａｅｙｏｎｔｔｎｅｔｉｔｆｅｕｔｗｓｍａｎｙｉｔｕｅｙｔｓｆｒｐａａｉｔ，ｕｔｅｎｅｔｎｙｗｓｖｒｈｈｒｓｏｈｉａｔｖａｎａｅｎｇｅｔｄｉｅｌｖｕｉｎｒｉａｄｃｎｂｅｌｃｅｎｒａａｔ．ｉｌｅｌｏ
托利多仪器（海）限公司）乌氏粘度计（上有；毛细管内径０５Ｔ（２％）；温水浴（控温３ｏ．ｍｌ ± ５Ｉ）恒可０Ｃ±
０１Ｃ）．ｏ。
料…。由于ＰＧ毒性小、Ｅ水溶性好，长期以来受到广大药剂工作者的青睐。根据聚合度（或分子量）不
／；相对粘度， ÷ ；：：：＝Ｌｃ试液浓度，ｍｔｇＬ；：・ｌ
０
试液流过粘度计计时标线间的时间，；蒸馏水流ｓ：
收稿日期：０００ — １２１－６２基金项目：德州学院实验技术研究项目“ 高分子化学实验教学项目建设与革新（ＹＳＢ９０）；ｓｊ— ００６ ”德州学院教学改革项目“ 材料化学实验课程的建设与研究（ＸＤ９３）ＪＴ００ ” 作者简介：王丽梅（９８一，，１７）女山东武城人，硕士，师，讲实验教研室主任，主要研究方向：实验教学改革和高分子材料合
ｔｎｍｅｓｒｍｅｔｗａｖｌａｅｎｉｃｓｅ．ｆｒａａｙｉｇａｌｋｎｓｏｎｅｔｉｔｎｄｔｒｎｔｎｔｗａｙｉａｕｅｎｓｅａｕｔｄａｄｄｓｕｓｄＡｅｎｌｚｌｉｄｆｕｃｒａｎｙｉｅｅｍｉａｉ，ｉｔｎｏｓ
１数学模型．２
根据特性粘度与比浓粘度和比浓对数粘度之间的关系，立以下模型。建
Ｍ：－ｎｒｌｎ）
一
本文根据国家计量技术规范Ｊ１５ＪＦ０９—１９９９
的要求ｆ，６用粘度法对ＰＧ的相对分子质量进行了】Ｅ测试，并对不确定的来源进行了分析和评定。
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学
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２１００年第８期
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文章编号：０２１２（００）８０１－３１０ — １４２１０ — ０８０
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粘度法测定药用聚乙二醇分子量的不确定度评定
王丽梅
（德州学院化学系。山东德州２３２５０３）