气相色谱-质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度评定
气相色谱—质谱法测定地表水中的五氯酚
气相色谱—质谱法测定地表水中的五氯酚【摘要】本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法，选择性离子扫描模式检测，在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9998，在20、30μg/L添加水平下，敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间，方法的检出限为5.0μg/L，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。
【关键词】气相色谱-质谱法；五氯酚；地表水0 引言近年来，农药残留对于地表水的影响呈上升趋势，快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注，气相色谱-质谱联用（GC-MS）是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段，具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点，本文应用气质联用仪建立了五氯酚的检测方法，测定结果令人满意。
五氯酚是毒性物质，通常作为除草杀虫用剂，被广泛应用于农业生产中，在消灭害虫的同时，也给环境带来了不利的影响，尤其是它的残留进入地表水，给人畜饮水及用水带来了危害，对地表水中含有的五氯酚进行检测是非常必要的。
1 实验部分1.1 仪器及试剂气相色谱（Trace GC Ultra）-质谱（DSQⅡ）联用仪（Thermofisher公司）；甲醇（色谱纯）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）；五氯酚标准溶液（1000mg/L，国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。
1.2 气相色谱-质谱条件载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.0mL/min，恒流模式，进样量1μL，不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。
进样口温度：250℃，质谱检测器温度180℃；离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；传输线温度150℃；检测模式；选择离子扫描模式检测，扫描特征离子m/z：264，266，268；溶剂延迟3分钟。
气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量
气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量史真真;郭凯锐;汪小芳【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2022()20【摘要】目的:本研究旨在建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GCMS)测定苹果中五氯硝基苯的检测方法。
方法:样品经乙腈提取,固相萃取仪净化,浓缩定容后用GC-MS在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,内标法定量。
结果:在0.125~4.000μg/mL,五氯硝基苯的峰面积与线性关系良好,相关系数R^(2)为0.9999,方法的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量限(LOQ)为0.0250 mg/kg。
在LOQ~10 LOQ添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.5%~94.9%,相对标准偏差为0.71%~2.34%(n=6)。
结论:该方法具有准确、高效、灵敏度高、重现性好等优势,可以满足苹果中五氯硝基苯的分析要求。
【总页数】3页(P97-99)【作者】史真真;郭凯锐;汪小芳【作者单位】众平检测有限公司;河南森邦环境检测技术有限公司【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量3.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量4.两种前处理方法应用于气相色谱-质谱联用测定水产品中三氯杀螨醇残留量5.气相色谱-质谱联用法测定PAE湿强剂中氯丙醇残留量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱质谱联用法检测纺织品中含氯苯酚
气相色谱质谱联用法检测纺织品中含氯苯酚摘 要：用丙酮提取纺织品试样，提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，经气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。
关键词：纺织品 气相色谱质谱联用法 含氯苯酚作为纺织服装防腐、防霉、防蛀剂的含氯苯酚,主要有三氯苯酚、四氯苯酚和五氯苯酚。
试验表明,含氯苯酚对人体有较大的生物毒性,人体吸入或经皮肤吸收可引起多种疾病,而且其还具有蓄集作用,自然降解过程长,对环境有害。
许多发达国家和国际权威组织也相继颁布技术法规和标准，明确规定了含氯苯酚的限量要求，例如德国对四氯苯酚（TeCP）和五氯苯酚（PCP）的限量要求为，非接触皮肤产品5mg/kg，接触皮肤的产品为0.5 mg/kg；荷兰和奥地利对PCP限量为5 mg/kg；瑞士对PCP和TeCP 的限量为10 mg/kg；Oeko-Tex® Standard 100标准和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》对含氯酚的限量为婴儿类≤0.05 mg/kg，其它类为≤0.5 mg/kg。
本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra对纺织品中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，分离度、线性关系及重复性好，定量准确。
1．实验部分1.1 仪器日本岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪1.2 色谱条件色谱柱：Rtx-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm：进样口温度：280℃进样口温度：色谱柱温度： 50℃(1min)30℃/min 200℃10℃/min 220℃30℃/min 290℃(5min)恒 线 速 度：44cm/sec恒 线 速 度：进 样 方 式：不分流进样进 样 方 式：进 样 量： 1μL离子源温度：250℃离子源温度：色谱-质谱接口温度:290℃色谱-质谱接口温度:采用SCAN全扫描模式进行定性分析，SIM选择离子模式进行定量分析，选择离子见表1。
纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定
纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定
张丽;陆亚兰;周强
【期刊名称】《纺织标准与质量》
【年(卷),期】2013(000)002
【摘要】按照GB/T 18414.1-2006《纺织品含氯苯酚的测定第1部分:气相色谱-质谱法》测定纺织品中五氯苯酚的含量,并对整个方法过程中产生的测量不确定度进行评估,通过对不确定度来源的分析与量化,合成了不确定度.结果表明,按该试验方法检测纺织品中的五氯苯酚时标准溶液的配制浓度是影响最大的因素.
【总页数】4页(P39-42)
【作者】张丽;陆亚兰;周强
【作者单位】江苏盛虹纺织品检测中心有限公司,215228
【正文语种】中文
【中图分类】TS197
【相关文献】
1.纺织品中2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚残留量同时测定的方法 [J], 闫婧;于涛;王彦生
2.气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量 [J], 曹锡忠;沈崇钰;蔡建和;徐鑫华
3.纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定 [J], 沈宣铭;周永芳;孙海曙
4.纺织品中五氯苯酚残留量化学测量不确定度的评定 [J], 丁辉;于清丽;余智锋
5.纺织品中五氯苯酚残留量的测定 [J], 吴东晓;徐峰
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告本次实验采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中多氯联苯（PCBs）的残留量，并对不确定度进行评定。
一、实验方法1. 样品制备：取约0.5g纺织品，加入10ml四氯化碳，超声处理30min，离心过滤，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入2ml乙腈中超声混合。
2. 气相色谱-质谱联用仪参数设置：气相色谱仪：为 Agilent7890A 系列气相色谱仪，采用 HP-5MS毛细管柱，柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。
载气为氢气，气压0.5MPa，流速为1.0mL/min。
程序升温，初始温度110℃，温度升高到300℃，升温率为10℃/min，恒温5min。
检测器采用电子捕获检测器（ECD），检测温度为315℃。
质谱仪：为 Agilent5975 系列质谱仪，扫描范围50-550，扫描速率1scan/s，加热温度280℃。
3. 样品进样量：1μL。
二、数据处理1.峰面积的计算气相色谱-质谱联用法实验的结果中，多氯联苯的峰面积为349736.691。
2. 标准曲线的绘制实验中按不同浓度（1ug/L、10ug/L、100ug/L、1000ug/L、10000ug/L）制备标准溶液，并进行进样分析，得到各浓度下的峰面积，计算得到每个浓度下的平均值，并绘制曲线，得到标准曲线的方程为：y = 6013.1687x - 976.0525，R² = 0.9987。
3. 样品的浓度测定将样品进样分析，得到多氯联苯的峰面积为349736.691，带入标准曲线中，可以得到样品的质量浓度为82.3137ug/L。
三、不确定度评定1. 不确定度来源：（1）样品制备：0.5g样品的称量误差为0.001g，浓缩后的体积误差为0.1mL，超声处理时间为±3s。
（2）气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪流量误差为±0.001mL/min，温度设定误差为±1℃，进样量误差为±0.01μL，质谱仪扫描误差为±5%，检测器响应误差为±2%。
液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚含量的不确定度评定
液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚含量的不确定度评定作者：***来源：《食品安全导刊·中旬刊》2021年第07期摘要：目的：评定液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的不确定度。
方法：分析液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的全过程，确定不确定度的来源和大小，合成不确定度，计算扩展不确定度并报出结果。
结果：猪肉中五氯酚的含量为30.2 μg/kg，扩展不确定度为1.6 μg/kg（P=95%，k=2）。
结论：通过分析对不确定度的来源和量化各分量评定，测量重复性对不确定度的影响较小。
关键词：液相色谱-质谱法;五氯酚;猪肉;不确定度五氯酚（pentachlorophenol，PCP）及其钠盐（PCP-Na）是一种高效且廉价的抗菌剂、杀虫剂、除草剂、防腐剂，属于高毒有机氯农药[1-2]。
五氯酚及其钠盐具有化学稳定的性质，不易被氧化，难被水解，是一种具有持久性和难降解的环境污染物。
五氯酚及其钠盐会大量富集在生物体内[3-4]，并通过食物链进入家禽畜、鱼等动物体内[5]，残留在肉、蛋、鱼等动物源性食品中，通过食物链进入人体，对人体具有致畸、致癌和致突变作用，已被列为2B类致癌物和持久性有机污染物[6-7]。
目前，五氯酚及其钠盐常用的检测方法有分光光度法[8]、气相色谱法[9-10]、气相色谱-质谱法[11-12]以及液相色谱-串联质谱法[13-14]等。
《食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》（GB 23200.92—2016）[15]中规定了猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾和蟹等动物源食品中五氯酚残留量的液相色谱-质谱测定方法。
不确定度评定是评定测量结果的可信程度，是提高样品检测结果可靠性的基础，标准不确定度越小则测量结果的可信度越高。
《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL 06：2006）[16]和《化学分析测量不确定度评定》（JJF 1135—2005）[17]是评定测量水平的指标，也是判定测量结果可信度的依据[18]。
《化学分析计量》2011年总目次
固体进样 一冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 ……………（４５ ３ ） 顶空气相色谱 一 质谱法测定地表水 中的 １２ 二氯苯 ……………（ ７ ，． ３ ） 苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析…………………………（— ０ ３ ７） 微波消解 ． ＰＭＳ法 同时测定木薯淀粉中铅 、 、 、 、 Ｉ ． Ｃ 铜 镉 砷 汞的
１０ ０
化学分析计量
２１ 年 ， ２ ０ １ 第 Ｏ卷 ， ６期 第
《 化学分析计量 ） ０ １ ２ １ 年总 目次
标 准物 质
高效液相色谱法测定食品中的姜黄素 ………………… ……… ・１５ ） （—４ 微波消解 ． 原子荧光法测定固体废弃物浸 出液中的总汞 ………（—６ １５ ） 气相色谱法快速同时测定室 内装饰装修材料胶黏剂中的苯、 甲
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定………（＿６ ４ １） 固相萃取 ． 高效液相色谱法测定水 中呋喃丹含量的不确定度评
定 …… … … … …… … … … …… … …… … … …… … … … …… …（ ２） ０
水产 品中孔雀石绿 、 结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨 ……（ ４ ） ３ ０ ＿
（— ９ ４ ２
烟道 气国际 比对 中低浓 度一氧化碳 的精确测 量………………（＿ ３ ４ ３） 主成分回归 一 紫外光度法同时测定盐酸西替利嗪和苯 甲酸钠…（＿ ６ ４３） ＿ 芦丁对罗丹明 ６ Ｇ的荧光猝灭机理研究及其含量测定 …………（＿９ ４ ３） 高效液相色谱 ． 二级管阵列检测器法测定美 白类 、 祛斑类化妆
ｘ 射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分……………（ ３ ． ３ ） ２ ５二羟基对苯二甲酸结构与性能表征 …………………………（１ ６ ，． ３４） 气相色谱法检测干辣椒中的 １ 种农 药残留量 … … … ………（ ５ ） １ ３ ０ 硫普罗宁与牛血清 白蛋白相互作用的研究 ………………………（— ３ ３５ ）
UPLC-MSMS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析
UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析作者：谭美龄阎睿谭顺中来源：《现代食品·上》2019年第08期摘要：目的：评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。
方法：根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06：2006中的相关规定，建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型，并逐层对不确定度来源进行分析。
结果：通过对各分量进行合成，得出当样品中含量为3.39 μg·kg-1时，其扩展不确定度为0.20 μg·kg-1（k=2）。
同时根据评定结果得出，影响检测结果的主次因素依次为：标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。
结论：可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据，同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。
关键词：五氯酚及其钠盐;不确定度;食品;超高效液相色谱-质谱法Abstract：Objective： To evaluate the uncertainty of determination of pentachlorophenol and its sodium salt in food by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Methods： According to the relevant regulations of JJF 1135-2005， JJF 1059.1-2012 and CNAS-GL 06：2006， a mathematical model of uncertainty for the determination of pentachlorophenol and its sodium salt in food was established， and the sources of uncertainty were analyzed layer by layer. Results： By synthesizing the components，the expanded uncertainty was 0.20 μg·kg-1 （k=2）when the content of the sample was 3.39 μg·kg-1. At the same time， according to the evaluation results， the main and secondary factors affecting the test results are： standard solution preparation and standard working curve fitting， method recovery， measurement repeatability， volume measurement， sample weighing. Conclusion： This study provided a basis for the scientific evaluation of the accuracy of the determination results in the experiment， and provided a referencefor the evaluation of uncertainty in the measurement of other pesticides and veterinary drug residues.Key words：Pentachlorophenol and its sodium salt; Uncertainty; Food; Ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry中圖分类号：O657.63五氯酚（Pentachlorophenol，PCP）及其钠盐属有机氯农药，广泛用作杀菌剂、除草剂、杀虫剂。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
正 己烷提 取液体 积 ， ； ｍＬ
Ａ— —标 准工 作液 中 乙酰化 五氯苯 酚峰 面积 ；
ｍ—— 称取试 样 质量 ， ； ｇ
— —
气 相色谱 一质谱 联 用仪 ： ｌ ０ Ｃａ ６ ０型 ， 国 Ｐ ｍｓ 美 Ｅ
公司；
量取 滤液 体积 ，ｉ； ｎ Ｌ 加入 浸泡 液体 积 ， 。 ｍＬ
２４
化 学 分 析计 量
２１年 第 ２ ０１ Ｏ卷 ， ２期 第
，
气 相 色 谱 一质 谱 法 测 定 食 品 接 触 材 料 中 五 氯 苯 酚 含 量 的 不 确 定 度 评 定
熊 中强 李 宁涛 津 天 天 ３０４ ） ０ ０ ２
ｃ ｉ 标 准工作 液 中五氯苯 酚浓 度 ， ／ ； —— ｍｇｍＬ
笔 者依 据 国家计 量技 术 规 范《 测量 不 确定 度 评 定 与表 示》 ， 气 相 色 谱 一质 谱 法 测 量 的不 确 定 Ｊ对 度 来 源进行 分析 和评定 。
１ 实验部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
量误 差引 入 的不 确 定度 、 品溶 液 与标 准 溶 液 采用 样
升温 程序 ： 初始 柱 温 ５ ￣ 保 持 ２ｍｎ 以 ３ ￣／ ｉ ０Ｃ， ｉ， ０Ｃ ｍｎ 升温 至 ２０Ｃ， 持 １ｍｎ 再 以 ６Ｃ ｍｉ 温 至 ２￣ 保 ｉ， ￣／ ｎ升
２ ０Ｃ， 持 １ ｉ ； 样 器 温 度 ：６ ￣ 进 样 量 ： ６￣ 保 ０ｍｎ 进 ２ ０Ｃ； １ Ｉ ； 流 比 ： １ 溶 剂 延 迟 ： ｉ ； 子 源 温 度 ： ｘ 分 Ｌ ９： ； ２ ｍｎ 离 ２０ ： ８ ℃ 选择 离子 扫描 模 式 （ ／ ６ ：６ ：６ ：０ ｍ ｚ ６ ２ ４ ２ ８ ３ ８＝ ２
１ ３ 测 定步骤 ．
取试 样浸 泡过 滤液 ２ ． Ｌ于 ５ Ｌ塑 料离心 ０ ０ｍ ０ｍ 管中， 加入 １ｍＬ乙酸 酐振 摇 １ｍｉ 加 入 ５ ０ ｍ ｎ后 ． Ｌ
正 己烷 、 １ｇ氯 化 钠 ， 分 振 摇 １ｍｎ后 离 心 分 离 ５ 充 ｉ
ｍ ｎ 提取上 层清 液供气 相 色谱质谱 分析 测定 。采用 ｉ。 同样 方法 配制标 准溶 液进行 分析 ， 制标准 曲线 ， 绘 外
相 对 扩 展 不 确 定 度 为 ４０ ％ 。 通过 对 不 确 定度 的分 析 ， 出在 检 测 过 程 中质 量 控 制 的 关键 在 于标 准 物 质 的 浓 度 和 ．４ 指 气相 色谱 分 析 过 程 ， 并提 出 了质 量 控 制 的改 进 方 法 。 关 键 词 不 确 定 度 五 氯 苯 酚 气 相 色谱 质 谱 联 用 食 品 接 触 材 料
同一 仪器 在相 同条件 下分析 所 引入 的不确定 度等 。
收 稿 日期 ：０ ０ １—２ ２ １ —２０
熊 中强 ， ： 等 气相色谱 一质谱法 测定食 品接触材料 中五氯苯酚含量的不确定度评定
２ ５
（ ） 品 质量 引 入 的不 确 定 度 ， 括 测 量 的 重 ３样 包
括样 品均 匀性 、 度 、 温 时间 、 剂浓 度及 纯度 、 试 进样器
乙酸酐 、 己烷 、 正 氯化钠 ： 析纯 ； 分
实验用 水 为二级 水 。
１ ２ 色谱 条件 ．
Ｄ Ｂ一５ ＭＳ色 谱柱 （０ ｎ × ．５ ｍ ０ ２ ｍ） ３ ｌ ０ ２ ｍ，． ５ ；
等带 来 的不 确定 度 。 （ ） 器 分 析 引 入 的 不 确定 度 ， 括 检 测 器定 ２仪 包
—
—
五 氯 苯 酚 标 准 溶 液 ： ８ ５ Ｉ ／ ， 国 Ａ ｃ ９ ． ｘ ｍＬ 美 ｇ ｃｕ
Ｓａｄ ｒ 司 ； ｔ ａｄ公 ｎ
２ 不确 定度 来源
根 据测 量方 法 和计 算 公 式 ， 定结 果 的 不确 定 测 度来 源可分 为 以下 几个 方面 ： （ ） 验 过 程 中随 机 效 应 引入 的不 确 定 度 ， １实 包
摘要
对 气相 色谱 一质谱 联 用 法 测 定食 品接 触材 料 中五 氯 苯 酚 含 量 过 程 中可 能 引入 的 不 确 定 度 进 行 了分 析 和
评 定 。通 过 实验 数 据 计 算 得 出食 品接 触材 料 中五 氯苯 酚 含 量 的 不 确 定 度 ， 当置 信 水 平 为 ９ ％ ， 含 因子 ｋ＝ ５ 包 ２时 ， 其
五氯 苯酚含 量 的计算 公式 如下 ：
ｉ ‘ ・ ×０ ×１ ㈩
其 所残 留五氯 苯酚 对 人 体健 康 有 着 很 大危 害 ， 目前
已有多项 关 于食 品接触 材料 中五氯 苯酚含 量检 测标
准 施行 。
式 中 ：ｉ — 试验 中五氯 苯酚含 量 ， ｇ ｋ ； Ｘ — ｍ ／ ｇ 』— —试 样溶 液 中乙酰化 五氯 苯酚 峰面积 ； ４
国家 标 准 《 测 和 校 准 实 验 室 能力 的 通 用 要 检
１ ０：４ ６ ：４） ０ ６ ：３ １ 。
求 》 规定 ， 测 实 验 室 应 开 展 测 量 不 确 定 度 评 定 检
工作， 尤其 当涉及 检 测 结果 临近 于 临界 值 时 。测 量 不 确定度 分 析 评 定 是 检 测 工 作 的重 要 技 术 组 成 部 分， 随着 我 国对 外 贸易交 流 、 内质量 控制要 求 的提 对
标法 定量 Ｊ 。
１４ 数 学模 型 ．
高， 测量不 确定 度 日益受 到重视 ， 尤其 在食 品及其 接
触 材料领 域 。 由于 同人 类 的食 品安 全 、 健康 等 直 接 相关 ， 因此对 于食 品接 触 材 料 的检 测 不 确定 度 评 定 显 得尤 为重要 。五氯 苯 酚作为 材料 防腐剂 在包括 食 品包装 材料 生产等 领 域 内有着 较 为 广 泛 的使 用 ， 但