玉米酒糟(DDGS)、豆粕、鱼粉等的质量控制要点
DDGS的生产工艺

DDGS的生产工艺与质量控制DDGS是玉米等谷物生产酒精时的副产品,以玉米为原料发酵制取乙醇过程中,其中的淀粉被转化成乙醇和二氧化碳,其他营养成分如蛋白质、脂肪、纤维等均留在酒糟中。
同时由于微生物的作用,酒糟中蛋白质、B族维生素及氨基酸含量均比玉米有所增加,并含有发酵中生成的未知促生长因子。
DDGS由DDG (Distillers Dried Grains,干酒精糟)及DDS(Distillers Dried Soluble,可溶性酒精糟滤液)组成,DDGS中含有约30%的DDS和70%的DDG。
DDG 是玉米发酵提取酒精后的谷物碎片物,主要浓缩了除淀粉和糖的其它成分,包括蛋白、纤维、脂肪等;DDS是可溶性酒精糟滤液,包括玉米中的一些可溶性营养物质,发酵中产生的酵母、糖化物和未知生长因子。
玉米生产酒精目前主要有以下3种工艺方法:1、全粒法即玉米不经处理,直接经除杂、粉碎就投料,称之为全粒法玉米制酒,其副产品为DDG、DDS、DDGS。
2、湿法玉米先经浸泡,像玉米生产淀粉一样,先破碎除皮,分离胚芽、蛋白获得粗淀粉浆,再生产酒精,则可获得玉米油、玉米蛋白粉、玉米纤维蛋白饲料以及DDG、DDS、DDGS。
3、干法即玉米预先湿润一下,不用大量温水浸泡,然后破碎筛分,分去部分玉米皮和玉米胚,获得低脂肪的玉米淀粉,生产酒精,获得副产品是玉米油、玉米胚芽饼、纤维饲料以及DDG、DDS、DDGS。
这3种方法各有利弊,湿法生产综合效益高,但投资过大,干法生产综合效益不及湿法,但投资相对不高。
全粒法不能将玉米中脂肪、蛋白分离出来,全部成为酒精废液,如不加利用,将造成污染。
如果忽略其它因素,单考虑获得最优的DDGS,就不难发现:用全粒法生产酒精获得的DDGS大大优于用湿法和干法生产酒精而获得的DDGS。
因为它除含淀粉、糖外,还含玉米中所有的脂肪(一般为9%~13%)、蛋白、微量元素等。
1)湿法生产DDG和DDGS生产工艺:谷物(玉米、小麦等)→预处理→混合罐水和热↓酵母发酵↓酒精←蒸馏↓固体分离↓加热↓加热DDG 浓缩液(CDS)↓↓加热DDGS ← DDS2)玉米全粒法生产DDGS工艺:α-淀粉酶玉米→去杂→磨碎和泥→液化加酵母和糖化酶蒸煮↓固液分离↓旋转蒸发↓↓加热DDGS ← DDSDDGS由DDG和DDS组成,DDG的蛋白一般较高,而DDS蛋白相对偏低,脂肪含量比DDG高,水分较高。
DDGS质量控制及使用关键点

DDGS质量控制及使用关键点DDGS(玉米干全酒糟)是用玉米生产酒精的过程中,通过微生物发酵后,经蒸馏产生的醪液通过分离、蒸发、干燥后形成的高蛋白饲料。
该饲料不仅含有丰富的蛋白质,而且含有丰富的氨基酸、维生素和有利于动物生长的多种矿物质。
DDGS是英文字头的缩写(distillers dried grains with solubles),译成全干酒糟,通常称为DDGS高蛋白饲料。
按字面译为包括可溶物质在内的蒸馏干谷物,蒸馏干谷物即是玉米酒糟。
DDS:是可溶性干酒糟。
DDG:是不溶性干酒糟。
醪液(酒精糟液):指发酵成熟醪经粗塔蒸馏后塔底排出的糟液。
分离:将醪液中的不溶性固形物(SS)和可溶性固形物(DS)进行分离,使之变为固相加液相,以利于干燥和蒸发。
颜色:(1)提高DDS的回添比例,则最终DDGS中的粗脂肪、灰分和磷的含量增加,但是,粗蛋白和粗纤维的含量降低;同时DDGS的亮度会降低,即随着DDS添量的增大,DDGS的颜色会由浅变暗。
(2)浅色DDGS中叶黄素的含量较暗色中多,而且对DDGS过度加热会导致叶黄素的加速氧化。
颜色较暗的DDGS中含有较高的氧化脂肪,而脂肪的氧化作用会造成家畜的健康和生长性状产生负面的影响。
(3)从某种角度来讲,颜色较暗的DDGS也并不一定代表其质量较差,因为,颜色较暗的DDGS可能含有较高的营养成分,如增大DDS 的回添量,会提高DDGS的热能值、粗脂肪和矿物质含量,但是对粗脂肪和氨基酸的含量和消化率影响不大,而且颜色较暗的DDGS在家禽中磷的相对有效性比较高。
综上所述,仅从颜色上来判断,金黄色(浅黄色)的DDGS为最好,且不应含黑色小颗粒,应有发酵的气味,尝之微甜。
但综合来讲,DDGS的颜色并不是评价其质量的唯一标准。
质量关键:在使用DDGS时一定要掌握确切营养成分组成,优缺点。
另外,在对动物健康方面应该注意:1、霉菌毒素问题:DDGS水分含量高,谷物已破损,霉菌容易生长,因此霉菌毒素含量很高,可能存在多种霉菌毒素,会引起家畜的霉菌毒素中毒症。
玉米DDGS的品质控制与掺假鉴别

玉米DDGS的品质控制与掺假鉴别我国DDGS生产原料主要为玉米,,也包括小麦、糙米、高粱及木薯,但使用极少。
由于原料和生产工艺的不同,DDGS的营养成分往往存在较大差别。
玉米DDGS当前的生产方法主要有两种:一种是干法加工(比较方便),生产的玉米DDGS含较高的蛋白质、粗脂肪和磷;另一种是湿法加工(整体收益较好),生产的玉米DDGS含较高的蛋白质。
磷,但因分离胚芽提油,脂肪含量较低。
玉米DDGS(又名:玉米干全酒精糟)是以玉米为原料发酵生产乙醇的副产物,主要由DDG(干酒精糟)和DDS(可溶性酒精糟滤液)组成,DDGS中含有约30%的DDS和70%的DDG,包含了玉米中除淀粉和糖以外的其它营养成分,如蛋白、脂肪、维生素和发酵中产生的未知生长因子、糖化物、酵母等,是国际市场公认的优质蛋白饲料原料,已成为我国饲料行业的重要蛋白原料来源之一。
随着DDGS在饲料中应用越来越广,其品质控制和鉴别非常重要。
本文综述了玉米DDGS的品质控制要点和一些常见掺假的现状并提出了相应的鉴别方法,希望能对在品控和化验工作岗位上的同行们有所借鉴。
1 玉米DDGS的感观性状DDGS外观呈不规则破碎片状,高品质的DDGS芳香,无霉变、结块和异味,呈发酵性气味,尝之微酸甜。
受热过度的DDGS,容易引发美拉德反应,闻起来一股糊味或烟味。
受不同工艺的影响,颜色呈多样化,从金黄色到深褐色,玉米DDGS颜色与其所含的可消化赖氨酸水平之间存在明显的相关关系,即深颜色的DDGS营养价值低于浅颜色的DDGS,加热过度降低了赖氨酸的利用率。
2 玉米DDGS的品质控制玉米DDGS的品质控制标准主要有水分、粗蛋白、粗脂肪、总磷、粗纤维、中性洗涤纤维、粗灰分以及各常见霉菌毒素含量。
在我国玉米DDGS的国家标准于2010年才正式实施,代号为GB/T25866-2010,标准中有感官要求,杂质含量规定为不得掺入除玉米以外的谷物或杂质;技术指标及质量分级见表1;卫生指标规定应符合GB 13078的要求,对于GB 13078中未限定的霉菌毒素应符合GB/T2066的要求,见表2。
1人民网:要采取措施控制玉米酒糟粕(DDGS)进口

---人民网:要采取措施控制玉米酒糟粕(DDGS)进口中国酒业协会酒精分会张国红玉米酒糟粕(DDGS)产品是我国酒精行业重要的关联产品之一,是酒精生产企业重要的盈利平衡点产品。
正常的DDGS价格应和玉米价格基本持平或略高。
美国多年来的国内DDGS 价格是其玉米价格的 1.22 倍,而现在我国DDGS价格比玉米价格低600 元 / 吨。
由于我国国内玉米价格要比国际市场高出三成左右,导致国产DDGS成本提升,促使部分企业从海外寻购价格低廉的玉米酒糟粕。
自 2009 年下半年以来美国DDGS开始大量进入中国市场,我国进口的DDGS几乎全部来自美国。
根据海关数据,2009 年以前美国DDGS仅少量对中国出口,2009 年出口数量急剧增至65.17万吨,2010年更是进一步增至316.23万吨。
2014年年底,我国批准了转基因品系MIR162 玉米酒糟粕进口,2014 年全年进口DDGS总量达 541.19 万吨,今年1~7 月份进口量达354.88 万吨,其中, 6 月份进口 95.99 万吨, 7 月份进口 110.67 万吨,不断打破历史最高单月进口量纪录。
如果不加以控制,下半年形势将更加严峻。
有数据显示,在进口量大幅增长年份,例如 2010 年、 2014 年,国产 DDGS价格全年保持较低水平,造成了大量国产 DDGS库存积压。
根据中国酒业协会酒精分会多年来对全国玉米、玉米酒精和DDGS价格的数据进行统计分析,国产DDGS的低价和滞销严重影响我国酒精产业健康发展。
在 2011 年时, 1 吨酒精加上 0.9 吨 DDGS生产可以有平均 400 元左右的利润水平,之后逐步下降,到 2013 年 6 月开始出现大面积亏损,到今年以来的亏损水平更为严重。
进口玉米 DDGS冲击国内酒精和DDGS市场,替代了相当一部分国内玉米需求,进而影响到玉米加工业的玉米消化,影响了我国农民的利益。
按2014年进口美国的DDGS总量 541.19万吨来核算,相当于我国进口了1800 万吨玉米。
常见大宗饲料原料的质量识别与控制(二)

常见大宗饲料原料的质量识别与控制(二)引言:饲料是动物养殖中不可或缺的重要组成部分,而饲料原料的质量直接影响着动物的生长发育和健康状况。
因此,对于常见的大宗饲料原料进行质量识别与控制显得尤为重要。
本文将对常见大宗饲料原料的质量识别与控制进行详细讨论。
大点1:玉米的质量识别与控制小点1.1:外观特征的判断小点1.2:含水率的检测方法小点1.3:油脂含量的分析小点1.4:碳水化合物含量的测定小点1.5:玉米霉菌毒素检测和控制大点2:豆粕的质量识别与控制小点2.1:蛋白质含量的测定小点2.2:粗纤维含量的分析小点2.3:抗营养因子的检测和控制小点2.4:豆粕中有害菌的监测小点2.5:豆粕中重金属污染物的检测大点3:鱼粉的质量识别与控制小点3.1:鱼粉的蛋白质含量检测小点3.2:游离脂肪酸含量的测定小点3.3:鱼粉的酸价和过氧化值的测定小点3.4:鱼粉中重金属的检测方法小点3.5:鱼粉中霉菌毒素的识别与控制大点4:麸皮的质量识别与控制小点4.1:麸皮的粗蛋白含量测定小点4.2:麸皮中的粗纤维含量检测小点4.3:麸皮中的矿物质含量分析小点4.4:麸皮中的抗营养因子检测与控制小点4.5:麸皮中的榖胱肽的检测大点5:棉籽饼的质量识别与控制小点5.1:棉籽饼中的蛋白质含量测定小点5.2:棉籽饼的纤维含量检测小点5.3:棉籽饼中棉酚的测定方法小点5.4:棉籽饼中棉酚的控制措施小点5.5:棉籽饼中酸价和过氧化值的检测总结:通过对常见大宗饲料原料的质量识别与控制的讨论,我们可以发现,对于饲料原料的质量控制非常重要。
通过科学的方法和先进的技术手段,可以确保饲料原料的质量安全,从而为动物的健康提供优质的饲料保障。
饲料企业和养殖户应该加强对于饲料原料质量的关注,并严格按照相关的标准进行检测和控制,以提高养殖效益和动物健康水平。
原料质量内控标准

原料质量验收标准1、大宗原料名称感官要求验收指标检测频次拒收指标备注东北玉米红黄色或黄白色,晒干或烘干、籽粒饱满、整齐、均匀,回味甜,色泽一致,无虫、无发酵、无霉变及异味水分≤14.0%来货每批必检有活虫、霉变水分≥16.0%杂质≥2.0%不完善粒≥6.0%容重≤700克/升用于猪料、烘干玉米容重≥720克/升杂质≤1.0%感官检查不合格时需抽检霉变粒≤2.0%不完善粒≤5.0%霉菌总数≤40×103个/g要求供方每年至少提供一次检验报告或送外委托检验黄曲霉毒素B1≤30μg/kg玉米赤霉烯酮≤500μg/kg粗蛋白呕吐毒素≤1ppm黄曲霉毒素≤30μg/㎏玉米赤霉烯酮≤500μg/kg每月抽检一次本地玉米红黄色或黄白色,晒干或烘干、籽粒饱满、整齐、均匀,回味甜,色泽一致,无虫、无发酵、无霉变及异味水分≤14.0%来货每批必检有活虫、霉变水分≥18.0%杂质≥3.0%不完善粒≥10.0%容重≤660克/升用于禽料,晒干或烘干。
对于水分、容重、叶黄素来说,时期没有明显界限,要根据气温,市场情况,玉米收成情况等作适当调整。
容重≥680克/升杂质≤1.2%感官检查不合格时需抽检霉变粒≤2.0%不完善粒≤8.0%霉菌总数≤40×103个/g要求供方每年至少提供一次检验报告或送外委托检验黄曲霉毒素B1≤50μg/kg玉米赤霉烯酮≤500μg/kg粗蛋白黄曲霉毒素≤50μg/㎏每月抽检一次注:1、不完善粒包括虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生芽粒、生霉粒、热损伤粒。
2、伤及胚部玉米才算虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生霉粒、热损伤粒。
玉米熟粉黄色粉末,具有烘烤玉米的香味,新鲜、无发酵、霉变、腐烂、结块及异味异臭水分≤12.0%来货每批必检水分≥13.0%粗蛋白质≤7.0%粗脂肪≤4.5%玉米加工玉米珍,玉米面副产物,主要为少量玉米皮、玉米皮下粉质,少量胚芽,熟化温度100度以上粗脂肪≥6%粗灰分≤5%粗蛋白≥9%黄曲霉毒素B1≤50μg/kg要求供方每年至少提供一次检验报告或送外委托检验玉米赤霉烯酮≤500μg/kg小麦籽粒饱满、整齐、均匀,黄白色或深红色或红褐色,回味甜。
玉米DDGS饲料生产控制

浅谈玉米DDGS饲料的生产控制摘要:本文根据ddgs加工过程以及近年来饲料企业所关注的质量指标,研究和探讨ddgs质量控制的具体的措施。
关键词:ddgs 营养组成质量控制美拉德反应玉米ddgs饲料作为酒精生产企业以及饮料酒精企业生产酒精的副产品,是重要的蛋白饲料。
由于各生产企业采用的原料、生产工艺以及加工过程的不同导致了产品的质量差异较大,对于ddgs在饲料行业的应用产生了较大的影响。
本文根据ddgs加工过程以及近年来饲料企业所关注的质量指标,研究和探讨ddgs质量控制的具体的措施。
一、玉米ddgs的组成和性质玉米ddgs是以玉米为原料,经过液糖化作用和发酵、蒸馏提取酒精后,将酒糟以及剩余的的残液中至少四分之三的可溶性固形物浓缩干燥后所得到的产品。
市场销售的玉米酒糟产品基本包括三类:第一种是ddg,是将玉米酒精糟作简单过滤,滤渣干燥,滤清液排放掉,只对滤渣单独干燥而获得的饲料;第二种是dds,是将酒糟过滤清液浓缩干燥而获得的产品;第三种是ddgs,是将滤清液干燥浓缩后再与滤渣混合干燥而获得的饲料。
ddgs的能量和营养物质总量均明显高于前二者。
二、玉米ddgs的营养价值玉米ddgs的营养价值主要体现在其各种营养成分含量较高,其不但含有较高的蛋白质,较高的有效磷,较高的维生素;而且还包含了发酵过程中融入的酵母营养成分以及活性因子,是一种营养丰富的蛋白质饲料。
玉米ddgs的粗蛋白是玉米的293%,赖氨酸含量是玉米的335%,有效磷是玉米的700%,其他维生素类的成分也远远高于玉米。
并含有发酵中生成的未知促生长因子,大大提高了饲料的营养价值。
目前发酵生产酒精的预处理的工艺基本有三种之多,且具体酒精蒸馏,浓缩、干燥工艺也不尽相同,都会使ddgs产品产生较大的质量差异,因此在使用不同原料和类型的ddgs要考虑其营养成分的均衡。
三、玉米生产酒精的主要工艺1、干法酒精生产工艺玉米直接经过除杂、破碎就投料,经过液糖化和发酵蒸馏生产酒精,酒糟作为副产品生产ddg、dds、ddgs。
“酒糟饲料原料”受控蛋白质饲料原料必检指标

“酒糟饲料原料”受控蛋白质饲料原料必检指标酒糟是一种常见的饲料原料,由于其对动物生长发育具有一定的促进作用,被广泛应用于畜禽饲料中。
然而,为了确保酒糟饲料的质量和安全性,必须对其进行必检指标的监测和控制。
本文将以1200字以上的篇幅,详细介绍酒糟饲料原料的受控蛋白质饲料原料必检指标。
1.蛋白质含量:蛋白质是酒糟饲料中最为重要的营养成分之一,其含量直接影响到饲料的营养价值。
通常情况下,酒糟中的蛋白质含量应在20%以上,以保证畜禽能够获取到足够的蛋白质供应。
2.粗纤维含量:粗纤维是饲料中无法被畜禽消化吸收的部分,酒糟饲料中的粗纤维含量应在20%以下,否则会降低饲料的消化率,影响动物对营养的吸收和利用。
3.水分含量:水分是酒糟饲料中的主要成分之一,其含量直接影响到饲料的稳定性和保存性。
一般情况下,酒糟中的水分含量应控制在70%以下,以防止饲料发霉和变质。
4.灰分含量:灰分是酒糟饲料中无机盐含量的指标,包括矿物质和微量元素等。
合理的灰分含量有助于提供动物所需的补充矿物质,推荐的灰分含量一般在6%左右。
5.脂肪含量:脂肪是酒糟饲料中的重要营养成分之一,能够提供能量和脂溶性维生素。
合理的脂肪含量有助于提高饲料的能量价值,一般要求脂肪含量在8%以上。
除了上述的主要指标外,还有一些次要指标也需要进行监测和控制。
比如,酒糟饲料中的钙磷比例要适宜,以保证动物骨骼的正常发育;另外,还要进行微生物指标的检测,以确保饲料不受微生物污染。
为了实现酒糟饲料原料必检指标的监测和控制,可以采用以下几种方法:1.采样并进行物理性能检测,例如测定酒糟的颜色、气味、杂质含量等。
2.使用实验室仪器进行化学分析。
例如,利用氮素测定仪检测蛋白质含量,使用旋光仪测定氨基酸含量等。
3.进行微生物学检测。
可以采用菌落计数法检测总菌落数和致病菌的含量。
在酒糟饲料生产过程中,可以根据以上指标进行定期监测,以确保饲料的质量和安全性。
此外,还需要加强饲料生产管理,确保从原料采购到成品出厂的全程质量控制,以提高饲料的质量和安全性。
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玉米酒糟(DDGS)、豆粕、鱼粉等的质量控制要点近年来,随着饲料工业的快速发展,大多数饲料生产企业在饲料配方技术、加工设备与工艺上的差距越来越小,从而使饲料成品品质在很大程度上取决于饲料原料质量的优劣。
原料质量是饲料企业产品质量的源头,若原料质量得不到有效控制,生产出的产品就没有竞争力。
本文主要介绍了常见几种大宗饲料原料玉米酒糟(DDGS)、豆粕、鱼粉等的质量控制要点,为饲料生产企业提供参考。
1 玉米酒糟(DDGS)DDGS是玉米等谷物生产酒精中的一种副产物。
根据干燥浓缩蒸馏废液的不同可分为干酒精糟(DDG)、可溶干酒精糟(DDS)和干酒精糟液(DDGS)。
DDGS质量受酒精的生产工艺流程、谷物的发酵方法及副产品干燥方法等因素的影响。
用粗蛋白质、灰分、粗脂肪和粗纤维等常规指标来检测DDGS的质量,并不能真实反映DDGS 质量情况,尚需考虑到以下几点:1.1外观颜色DDGS的颜色有金黄色和暗褐色,金黄色最好,不应含黑色小颗粒,应有发酵的气味,尝之微酸。
DDGS颜色和气味与其营养成分密切相关,深颜色的DDGS营养价值低于浅颜色的DDGS,并且发现深颜色的DDGS通常伴有糊焦味或者烟熏味,会影响饲料的适口性。
这可能是由于在干燥过程中加热过度引起的。
加热过度容易发生美拉德发应,降低赖氨酸的利用率。
Whitney等研究表明,高质量金黄色玉米DDGS的赖氨酸回肠消化率为53.6%,而深颜色赖氨酸消化率为0。
1.2热变性指标- 中性洗涤纤维(NDF)国内众多酒精厂采用110℃进行烘干,加热过度时,DDGS中的赖氨酸、糖分含量明显降低。
吕明斌等研究表明,加热过度,赖氨酸含量由烘干前的0.82%降低到0.3%左右,并且发现NDF与赖氨酸有很好的相关性。
因此,NDF可以作为饲料厂日常检测DDGS热过度的指标。
一般要求NDF≤32%为合格,NDF≤35%为最低质量要求。
1.3霉菌毒素指标霉菌毒素含量过高,会影响畜禽的生产性能,对动物危害最大的毒素包括玉米赤霉烯酮和呕吐毒素,全价配合日粮中两种霉菌毒素不能超过1mg/kg。
发酵过程并不能破坏霉菌毒素破坏,反而使其得到浓缩。
因此,要密切检测DDGS中霉菌毒素的含量,对于毒素超标的DDGS应作退货处理。
表1DDGS 霉菌毒素检测结果(郭福存)2豆粕豆粕不仅要检测蛋白质、氨基酸、水分等指标,其他如尿酶的活性、蛋白质溶解度等也需检测。
2.1尿酶活性通常以尿酶活性来表示豆粕中胰蛋白酶抑制因子等抗营养因子的破坏程度。
尿酶活性高,说明豆粕中的抗营养因子没有得到有效的破坏;尿酶活性太低,说明豆粕受热过度,豆粕中的赖氨酸、精氨酸、胱氨酸等因受热过度而遭到破坏,营养价值降低。
尿酶活性定义为在30℃和pH为7的条件下,每分钟每克豆粕制品分解尿素后,所释放的氨态氮的毫升数。
美国饲料工业协会建议豆粕尿酶值为0.05~0.2,巴西为0.01~0.3;我国GB/T-2004饲用大豆粕标准规定,尿素酶活性≤0.3。
2.2蛋白质溶解度蛋白质溶解度是指大豆粕样品在规定的条件下,可溶于0.2%氢氧化钾溶液中的粗蛋白质含量占样品中总粗蛋白质量的质量百分数,这是评估大豆加工过度或不足的有效方法。
高温能使豆粕中的氨基酸与还原性化合物发生美拉德发应,从而降低了蛋白质的溶解度。
我国GB/T-2004饲用大豆粕的国家标准规定0.2%氢氧化钾蛋白质溶解度≥70%。
3鱼粉鱼粉因原料的来源、加工方法的不同而在质量上存在很大的差异。
市场上掺假物的存在、以劣充好也影响了鱼粉的质量。
因此,除常规成分析外,选用适宜指标判定鱼粉质量具有重要的意义。
3.1蛋白质新鲜度指标——组胺和挥发性氨基氮组胺是鱼粉中组氨酸经微生物脱羧反应转变而成的一种胺类物质。
鱼粉中组胺含量越高,表明受微生物污染越严重。
挥发性氨基氮是指鱼粉由于细菌的作用,在腐败的过程中,使蛋白质分解产生氨及胺类含氮物质。
鱼粉中组胺与挥发性氨基氮含量之间有相应的对应关系:即组胺含量越高,则挥发性氨基氮的含量就越高;反之组胺含量越低,挥发性氨基氮的含量就越低。
我国GB/T19164-2003鱼粉国家标准规定特级鱼粉组胺含量≤300mg/kg,挥发性氨基氮含量≤110mg/kg;一级鱼粉组胺含量≤500mg/kg;挥发性氨基氮含量≤130mg/kg。
3.2脂肪新鲜度指标——酸价酸价是评价鱼粉脂肪新鲜度的重要指标之一。
鱼粉的水分、脂肪含量高及保存条件差等因素都将加快脂肪氧化酸败,导致产生不良气味,酸价升高,影响鱼粉质量。
酸价越高,表明鱼粉脂肪水解程度越严重。
我国GB/T19164-2003鱼粉国家标准规定特级鱼粉酸价≤3mg/g,一级鱼粉酸价≤5mg/g。
3.3胃蛋白酶消化率胃蛋白酶消化率是评价鱼粉质量的重要指标,它表示可被胃蛋白酶分解的蛋白质与粗蛋白的比例。
测定这项指标能鉴别鱼粉中是否掺入其他高蛋白而不容易被动物吸收的原料如羽毛粉、皮革粉等。
掺入这些原料的鱼粉,其粗蛋白质、真蛋白质含量比较高,但胃蛋白酶的消化率往往较低。
我国GB/T19164-2003鱼粉国家标准规定特级鱼粉胃蛋白酶消化率88%~90%,一级鱼粉为86%~88%;秘鲁鱼粉标准中规定优质鱼粉的胃蛋白酶消化率应为94%~95%。
3.4氨基酸含量在实际生产中,由于掺假物的存在,粗蛋白质含量高的鱼粉品质不一定好。
使用氨基酸分析仪可以准确分析鱼粉各种氨基酸含量,从而判定其质量。
优质鱼粉氨基酸总量在60%~68%,所含的11种必需氨基酸占总氨基酸(17种)的51%~55%,且氨基酸组成相对稳定。
掺入水解羽毛粉,丝氨酸含量明显提高,可由正常的1.6%提高到3%,而蛋氨酸和赖氨酸的含量明显降低;掺入皮粉,甘氨酸、精氨酸、脯氨酸含量明显增加;掺入血粉后,变化最明显的是亮氨酸,其次为组氨酸。
1鱼粉中掺入植物质的检测凡植物来源的掺假物均含有淀粉和木质素。
淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物;木质素在酸性条件下可与间苯三酚反应,产生红色化合物。
故利用上述两种反应,即可迅速检测鱼粉中是否含有植物来源的掺假物。
检测方法:①取被检鱼粉1~2g放入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。
冷却后,滴入1~2滴碘-碘化钾溶液(取碘化钾6g加入100ml蒸馏水中,再加入2g碘,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液立刻出现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺入淀粉。
②取被检鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。
2鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶作用,能分解过氧化氢,放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。
根据环、点的有无,即可判断出鱼粉是否掺入血粉。
检测方法:取少许被检鱼粉,放入白瓷皿或白色滴板中,加联苯胺-冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺加入100ml冰乙酸中,加150ml 蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿色或蓝绿色。
3鱼粉中掺入双缩脲的检测该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否掺有双缩脲。
检测方法:称取被检鱼粉2g,放入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。
取4ml滤液倒入试管中,加6mol/lNaOH 溶液1ml,再加1.5%CuSO4溶液1ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。
4鱼粉中掺入鞣革粉的检测鞣革粉中的铬经灰化后部分可变成6价铬,6价铬在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应,生成紫红色水溶性铬--二苯硫代偕肼腙化合物。
该反应极为灵敏,微量铬即可检出。
检测方法:取被检鱼粉1~2g入瓷坩锅中,炭化后入茂福炉灰化。
冷却后,加入少许蒸馏水将灰分湿润,加2mol/lH2SO4溶液10ml 使之呈酸性,再加数滴均二苯胺基脲溶液(0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有鞣革粉掺入。
5鱼粉中掺入羽毛粉的检测5.1取2份各1g左右被检鱼粉倒入两只500ml三角瓶中,一瓶加1.25%H2SO4溶液100ml,另一瓶加5%NaOH溶液100ml。
然后煮沸30min(微火,并不断添加蒸馏水以保持煮沸的酸碱浓度),静置,弃去上清液,用接种棒蘸取两瓶中残渣少许,分别置两个载玻片上,要求薄层摊开。
在50~100倍显微镜下观察。
观察可见,经1.25%H2SO4处理的残渣,掺入由浅色羽制得的水解羽毛粉,颜色呈金黄色;掺入由深杂色羽制得的水解羽毛粉,颜色是深褐至黑色。
其镜下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒状,像松香颗粒,颜色以黄为主,夹有灰色、褐色或黑色颗粒,光照时会反光;水解不完全的羽毛粉,羽干像半透明塑料管(有时为空心竹节状),呈黄、白至褐色,长短不一,表面光滑、透明,羽毛脱落处多有锯齿边,加热过度者消失。
羽支呈长、短碎片,蓬松,半透明,光泽暗淡,呈白色或黄色,若加热过度呈黑色。
羽小支呈粉状,呈白色或奶油色,40倍显微镜下为小而松脆的碎片,有光泽并结团。
羽根呈圆扁管状,黄至褐色,粗糙、坚硬,有光滑的边。
一般优质水解羽毛粉的上述结构特点往往多被破坏,呈碎玻璃样小粒,所以镜检时应仔细搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛,以利鉴别。
然而经5%NaOH处理的被检样,因全部被溶,故无法见到任何羽毛痕迹。
5.2取被检鱼粉10g倒入100ml烧杯中,加入四氯化碳80ml,搅拌后静置沉淀。
将漂浮层倒入滤纸过滤,滤物用电吹风吹干。
取少许风干滤物置载玻片上,于30~50倍显微镜下观察,除见有表面粗糙,具纤维结构的鱼肉颗粒外,掺有羽毛粉者尚可见或多或少的羽毛、羽干和羽管(中空、半透明)。
经水解的羽毛粉,有的形同玻璃碎粒,质地如塑胶,呈灰褐或黑色。
1.6鱼粉中掺入棉籽饼粕的检测先将20目和40目分样筛叠放在一起,然后取被检鱼粉200g放入分样筛,摇筛3~5min,即将被检样分成粗、中、细3部分。
观察中层40目筛上物,若见筛中央散布有细短绒棉纤维,相互团絮在一起,呈深黄或棕黄色,筛四周有不少深褐色棉籽外壳碎片,可初步证实鱼粉中掺有棉籽饼粕。
为进一步证实,可在30~50倍显微镜下观察,可见中央部分样品散布有细短棉绒纤维,该纤维卷曲、半透明、有光泽、白色,并混有少量深褐色棉籽壳碎片(厚、硬、具弹性),碎片断面有浅色或深褐色相交叠的色层。
有时可见一些棉纤维仍附着在外壳上或埋在棉饼中。
此外,有经验的质检员可以通过显微镜发现和判断大部分的掺假物。
在显微镜下肌纤维较粗、颜色较深的,说明可能掺有肉骨粉;如显微镜下看到松碎的香块状物则可能为角质蛋白或水解角质蛋白(如水解羽毛粉、水解蹄角粉等);沥青块状物可能为血粉。