首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究
首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究作者：范帅帅高乐田伟甄亚钦来源：《中国中医药信息杂志》2019年第01期摘要：目的 ;制备首乌藤饮片标准汤剂，并进行质量标准研究。
方法 ;按照标准汤剂的制备要求，制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂，以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标，计算其转移率及出膏率，并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。
结果 ;通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定，2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94%～53.53%，大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53%～37.06%，出膏率为1.46%～15.91%。
采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析，标定了14个共有峰，指认了其中4个色谱峰。
15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示，其相似度均大于0.90。
结论 ;首乌藤饮片标准汤剂制备规范，测定方法精密度、稳定性和重复性良好，可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考。
关键词：首乌藤;标准汤剂;转移率;出膏率;特征图谱中图分类号：R284.1;;; 文献标识码：A;;; 文章编号：1005-5304（2019）01-0090-05DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2019.01.021;首乌藤为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥藤茎，功效养血安神、祛风通络，用于失眠多梦、血虚身痛、风湿痹痛、皮肤瘙痒[1]。
首乌藤主要含有蒽醌类、二苯乙烯苷类、黄酮类等成分，含量较高的代表性化合物为大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（emodin-8-O-β-D-glucopyranoside，EG）、2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（二苯乙烯苷）[2-4]。
二苯乙烯苷为何首乌中主要水溶性成分，有抗衰老、神经保护、抗血脂、抗动脉粥样硬化、抗肿瘤及抗肿瘤转移作用[5-6]。
EG有神经保护、促智、改善睡眠、促成骨细胞增殖分化、降血脂、抗菌抗病毒和抗肿瘤等药理活性，具有重要研究和开发价值[7]。
中药饮片标准汤剂可以标化不同的临床用药形式，提高临床用药的准确性和剂量的一致性[8]。
中药配方颗粒的生产工艺参数、质量控制方法和有效指标成分的选择等药学研究均须与标准汤剂进行对比，以保证与标准汤剂质量的一致性。
本研究按照标准汤剂制备方法，选用首乌藤主产区的15批饮片制备标准汤剂，以二苯乙烯苷和EG为指标成分，测定其含量，计算转移率和出膏率范围，并进行特征图谱研究，为首乌藤饮片标准汤剂质量标准的制定提供基础数据，并为提高首乌藤配方颗粒的质量控制水平和规范其临床用药提供依据。
1; 仪器与试药ACQUITY UPLC H-Class系统（PDA检测器），美国沃特世公司;Empower3色谱工作站，美国沃特世公司;LC-15C高效液相色谱仪（SPD-15C型紫外检测器、SIL-10AF自动进样器、CTO-15C柱温箱），日本岛津公司;Pilot5-8L真空冷冻干燥机，北京博医康实验仪器有限公司;TB-215D、BSA224S-CW电子分析天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司;JY10001型电子天平，上海民桥精密科学仪器有限公司;KQ-250型超声波清洗器（功率250 W，频率40 kHz），昆山市超声仪器有限公司;RE-3000型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂;BJH-W200F 型陶瓷自动中药煲（电源220 V、50 Hz，功率300 W，容量2.0 L），广东天际电器股份有限公司;DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司。
二苯乙烯苷对照品（批号MUST-16121311，纯度>98%），成都曼思特科技有限公司;EG 对照品（批號16110101，纯度≥98%）、没食子酸对照品（批号151009，纯度≥98%）、原儿茶酸对照品（批号151123，纯度≥98%），成都普菲德有限公司;甲醇、乙腈，Fisher化学试剂公司;磷酸为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
15批不同产地首乌藤药材均由神威药业集团有限公司提供，经河北省药品检验研究院孙宝惠鉴定为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥藤茎，样品来源信息见表1。
2; 方法与结果2.1; 首乌藤饮片检测按2015年版《中华人民共和国药典》（一部）首乌藤饮片项下有关规定进行检测。
15批首乌藤饮片的含水量为5.06%～9.46%，总灰分为5.52%～9.56%，浸出物为12.9%～21.2%，二苯乙烯苷含量为0.20%～2.51%，均符合规定。
2.2; 首乌藤标准汤剂制备称取首乌藤饮片100.0 g，煎煮2次。
一煎加水1000 mL，浸泡30 min，武火煮沸，文火保持微沸30 min;二煎加水800 mL，武火煮沸，文火保持微沸20 min。
用100目筛网趁热过滤，合并2次煎液，迅速水浴冷却，50 ℃真空减压浓缩至约200 mL流浸膏，测定流浸膏的密度和pH值，放入冰柜冷冻（-40 ℃）过夜，用冷冻干燥机干燥，即得标准汤剂干燥粉末，计算其出膏率及水分，结果见表2。
首乌藤饮片标准汤剂平均出膏率为（8.69±2.41）%，以均值±3SD规定出膏率范围，则出膏率范围为1.46%～15.91%。
2.3; 指标成分含量测定2.3.1; 色谱条件色谱柱：Wondasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）;流动相：A为0.1%甲酸，B为乙腈，梯度洗脱（0～15 min，18%→30%B;15～30 min，30%→65%B;30～31 min，65%→18%B;31～40 min，18%B）;流速：1.0 mL/min;检测波长：271 nm;进样量：10 μL;柱温：30 ℃。
理论塔板数按二苯乙烯苷峰计算应不低于2000。
色谱图见图1。
2.3.2; 对照品溶液的制备取二苯乙烯苷和EG对照品适量，精密称定，加稀乙醇溶液溶解并定容至刻度，配制成每1 mL含二苯乙烯苷500.0 µg、EG 11.4 µg的混合对照品溶液，即得。
2.3.3; 供试品溶液的制备取首乌藤标准汤剂冻干粉适量，约0.1 g，精密称定，置25 mL錐形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，超声处理（功率250 W，频率35 kHz）10 min，放冷，再称定质量，用稀乙醇补足减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
2.3.4; 线性关系考察精密吸取对照品溶液2、4、8、12、16、20 μL，按“2.3.1”项下色谱条件测定。
以二苯乙烯苷的进样量为横坐标，测定的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，二苯乙烯苷在1.000～10.000 μg范围内线性关系良好，回归方程为Y=773 607X+98 451，r=0.999 9;以EG的进样量为横坐标，测定的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明，EG在0.022 8～0.228 μg 范围内线性关系良好，回归方程为Y=3 279 683.413 0X+766.400，r=0.999 8。
2.3.5; 精密度试验精密吸取对照品溶液10 μL，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样6次，二苯乙烯苷和EG峰面积RSD分别为0.21%、0.89%，表明仪器精密度良好。
2.3.6; 稳定性试验精密称取首乌藤标准汤剂冻干粉约0.1 g，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10 μL，按“2.3.1”项下色谱条件分别于0、2、4、8、12、18 h进样测定，二苯乙烯苷和EG峰面积RSD分别为1.09%、1.09%，表明供试品溶液在18 h内较稳定。
2.3.7; 重复性试验精密称取首乌藤标准汤剂冻干粉6份，每份约0.1 g，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10 μL，按“2.3.1”项下色谱条件进样，计算得供试品溶液二苯乙烯苷和EG总含量RSD=1.94%，表明本方法重复性良好。
2.3.8; 加样回收率试验取同一批首乌藤标准汤剂冻干粉9份，每份约0.05 g，精密称定，分别精密加入相当于80%、100%、120%的二苯乙烯苷和EG对照品各3份，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.3.1”项下色谱条件测定，计算得二苯乙烯苷和EG的平均回收率分别为102.62%、101.47%，RSD分别为1.06%、2.03%，表明该方法准确度良好。
2.3.9; 样品含量测定按“2.3.1”项下色谱条件测定15批首乌藤标准汤剂和饮片中二苯乙烯苷和EG的含量，结果见表3。
以均值±3SD规定二苯乙烯苷和EG转移率范围，则二苯乙烯苷转移率为3.94%～53.53%，EG转移率为2.53%～37.06%。
2.4; 特征图谱建立与分析2.4.1; 色谱条件色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）;流动相为0.1%磷酸（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～3 min，90%～87%A;3～6 min，85%～80%A;6～8 min，80%～75%A;8～10 min，75%～70%A;10～13 min，70%A;13～14 min，70%～65%A;14～16 min，65%～60%A;16～17 min，60%～20%A;17～18 min，20%～10%A;18～19 min，10%A;20～25 min，90%A）;流速0.3 mL/min;检测波长271 nm;柱温30 ℃;进样量1 μL。
在此色谱条件下，各色谱峰与相邻峰的分离度良好，峰形对称。
色谱图见图2。
2.4.2; 对照品溶液的制備精密称取二苯乙烯苷、EG、没食子酸、原儿茶酸对照品适量，加稀乙醇稀释至浓度分别为70.0、26.0、30.0、36.0 µg/mL的混合对照品溶液，摇匀，即得。
2.4.3; 供试品溶液的制备取首乌藤标准汤剂冻干粉适量，研细，取约0.1 g，精密称定，置25 mL锥形瓶中，加入稀乙醇25 mL，超声处理（功率250 W，频率35 kHz）10 min，放冷，用稀乙醇补充减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
2.4.4; 方法学考察通过查阅文献并与对照品色谱图比对后，指认出1、2、4、10号峰分别为没食子酸、原儿茶酸、二苯乙烯苷、EG。
其中，二苯乙烯苷峰分离度好、含量高、稳定，且2015年版《中华人民共和国药典》（一部）首乌藤项下将其定为含量测定的指标成分，故选择该峰为参照峰（S），计算首乌藤标准汤剂指纹图谱主要特征峰的相对保留时间、相对峰面积RSD。
中药材及饮片质量标准研究技术要求(供研究生学习)
中药材及饮片质量标准研究技术要求中药是特殊商品，其质量的优劣是直接关系到人们健康与生命安危的大事，因此制定中药质量标准是保证人们用药安全、有效，促进中药生产发展的一项重要措施。
中药质量标准的规范化研究，是促进中药现代化、科学化、国际化的重要内容，是中药鉴定学在新形势下的工作重点。
一、质量与质量标准中药质量主要指中药材、饮片及中成药品质，包括外观品质和内在品质，质量标准及控制中药品质的技术方法和规范，在保证中药的真实性和安全性的前提下，实现有效性。
中药质量标准是国家对中药质量及其检验方法所作的技术规定，是中药生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。
中药质量标准具有权威性、科学性、时间性的特点。
制定质量标准要充分体现“安全有效、技术先进、经济合理”的原则。
质量稳定及达到国家标准的中药材及其饮片是临床用药安全、有效的前提，也是中成药质量稳定的先决条件。
因此，制订科学规范的中药材质量标准，有效控制药材生产过程及产品的质量，才能确保中药的有效性。
二、质量标准的分类中药质量标准包括以下两大类。
1. 法定标准（1）国家标准：包括《中国药典》和《中华人民共和国卫生部药品标准》，后者简称部颁标准。
国家标准是对产品的最低要求，国家标准收载的产品生产都必须符合国家标准。
（2）地方标准：省、市、自治区药品标准。
对新药而言，批准的标准从一类到五类，都有2年试行期，试行期过后，可转为部颁标准。
2. 企业标准药品生产企业自己制定的内控标准。
企业的标准属内控标准，方法尚不够成熟，但能起到某种质控作用；企业的标准往往高于法定标准要求，项目比国家标准多，限度比国家标准高。
三、质量标准的内容质量标准包括名称、来源、性状、鉴别、检查、浸出物测定、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意及贮藏等项。
质量标准的书写格式，参照现行版《中国药典》。
1．名称包括中文名、汉语拼音及拉丁名，后者按中药材拉丁名的命名原则命名。
对_中华人民共和国药典_2010_省略_何首乌及其饮片质量标准的修订建议_方清影
案 已被 复核单 位认 可 , 并 公示 完 毕 , 可 望被 《中 国药 典》 年版 收 录 。 份 ,生
为大黄
讨论
本 次共 收集样 品
何首乌饮片 中何首乌药 材
份 , 图中
份 ,制何 首乌饮 片
第
卷第
期
年
月
北 京中医药大学学报
对 《中华人民共和国药典 》
方清影 , 李 慈 王 国华 , 减 深,
年版一部何首乌
聂 其霞 ` 张保 献 ,
及其饮片质量标准的修订建议
中 国中 医科 学 院中 药研 究所 北京 江 西 中医学 院
摘要 目的 改进 《中华人民共和国药典 》 年版 中寥科植 物何首乌及其饮片的薄层鉴别方法 , 增 订 检查 项 。 方法 改变原 有 的薄层展 开剂 , 用 氯仿 一甲醇展 开 系统代 替 毒 性 较 大 的苯 一乙醇展 开系统 。 按照 版药典附录方法增订水分 、灰分及浸 出物检查等 。 结果 何首乌及其饮 片的薄 层鉴别方法改为氯仿 一甲醇展开 系统 , 次展开 , 能得到满意结果 制定 的水分 、总灰分 、酸不溶 性 灰分 及浸 出物 的限度 范 围被 复核 单位验 证认 可 。 结论 该展 开 系统具 有 毒 性 较低 的优 点 , 可 以作 为何 首 乌及 其炮制 品的薄层 鉴别 方法 。 增加 了总灰 分 , 酸 不溶 性 灰分 , 水 分 及 浸 出物 的检 查 , 并 制 定 了相关 限度 , 更 能全 面地 控 制 药 品质 量 。
烯一 一一一 葡萄糖昔对照 品 , 加 乙醇超声溶 解 , 分 别 制成每 毫升含 的对 照 品溶 液 。 对照药材溶液的制备 另取何首乌对照药材 材溶液 。
首乌藤药材质量标准的研究
首乌藤药材质量标准的研究
范宋玲;孙冬梅;王洛临;罗文汇
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2006(12)3
【摘要】目的：建立首乌藤药材的质量标准。
方法：采用TLC法对首乌藤药材进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。
结果：在TLC色谱中首乌藤斑点清晰；2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0309～1.54μg范围呈良好的线性关系，r=0.99965：平均回收率为95．5％，RSD=3．2％。
结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测，可用于首乌藤药材的质量控制。
【总页数】3页(P7-9)
【关键词】首乌藤;高效液相色谱法;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷【作者】范宋玲;孙冬梅;王洛临;罗文汇
【作者单位】广东省中医研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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何首乌质量标准的研究
何首乌质量标准的研究一、什么是首乌1、首乌，又名茨萘、野茨萘，古称野曼香，自古就被传为佳药，有清热去火的作用，其草本植物分布在全国各地，不仅有着行之有效的功效，更是一种非常宝贵的草药。
2、首乌具有滋养发育、补血补气、健脾开胃、凉血止血、解郁安神等作用，在临床上常被用于治疗急慢性贫血、体虚元气不足、阴血减少、月经不调、更年期不调等症。
二、首乌质量标准1、地理环境质量标准：首乌必须是在特定的环境中生长，即有特定的气候、土壤和水等条件，以保证质量合格，保证产品中不含有有毒、有害物质。
2、成分质量标准：首乌应含有多种有效成分，并且需要符合国家药典和GMP质量标准，以准确地检测其中的成分，确保其中的成分组分均衡、有效，总成分含量不低于规定标准。
3、外观质量标准：首乌外观应光润而不干燥，质地应脆有弹性，颜色应均匀，没有不同的变色、褐变、腐烂等现象。
4、纯度质量标准：首乌在国家药典规定的纯度标准中，应该达到不低于98%的水溶性含量，以保证产品的纯度。
三、首乌经常被掺假1、少量掺假：少量掺假最常见，经常发现假货和添加某些有害物质，这就会影响首乌的功效和治疗效果，甚至伤害人体健康。
2、大量掺假：在部分贩子手中，可能系统性地掺杂伪造替代材质，作为替代药材，首乌质量远低于本应具有的水准，严重损害消费者的权益。
四、质量识别控制1、形态学辨别：首乌的根茎外观有特殊的形态，如头部皱缩，尾部有棱角，柄被棉毛覆盖，表皮棕褐色。
2、色泽辨别：首乌的色泽比较浅，呈灰白色或棕白色，有一定的油腻感，放入水中会有清凉感，无异臭气。
3、气味辨别：有浓郁的香气，会释放出清新的清芳的植物香味，和蔬菜的味道有些不同，但不会散发出异味气。
4、摸触辨别：摸触时，首乌表面会略带滑润感，硬度柔韧，但会有一定的弹性。
五、首乌的保存1、贮藏环境：应放置在干燥、阴凉处，避免阳光直射，湿度不宜过高。
2、避免污染：保存时，应避免接触外部污染物质，并且注意封口，以免受到影响。
基于特征图谱及多成分定量的首乌藤饮片与标准汤剂量值传递规律研究
基于特征图谱及多成分定量的首乌藤饮片与标准汤剂量值传递规律研究曹斯琼;陈康梅;潘礼业;周湘媛;马懿飞【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2024(36)6【摘要】本文建立首乌藤的含量测定方法和指纹图谱评价方法,研究首乌藤饮片到标准汤剂的量值传递规律。
收集全国主产地和道地产地具有代表性的20批首乌藤药材,按《中国药典》2020年版规定制备成首乌藤饮片,并按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》制备成首乌藤标准汤剂;采用HPLC建立适用测定含量及指纹图谱方法,以转移率、出膏率及指纹图谱相似度为指标,分析首乌藤饮片到标准汤剂的量值传递规律。
结果显示,20批首乌藤标准汤剂出膏率为10.4%~16.1%,均值为12.9%,均位于均值的±30%范围内。
除了四川产地的样品外,其余产地首乌藤饮片及其标准汤剂HPLC对照指纹图谱相似度均良好(>0.9),且二者具6个共有峰,并通过对照品指认其中的4个峰分别2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚。
四个已知成分的转移率分别为26.58%~53.07%(2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、12.37%~42.84%(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)、3.83%~18.71%(大黄素)、0.35%~4.13%(大黄素甲醚)。
本文建立了首乌藤饮片及其标准汤剂含量测定方法和指纹图谱方法,阐明了二者之间的化学成分的量值传递规律,为首乌藤水提物及其配方颗粒质量控制提供参考。
【总页数】10页(P1022-1031)【作者】曹斯琼;陈康梅;潘礼业;周湘媛;马懿飞【作者单位】广东一方制药有限公司、广东省中药配方颗粒企业重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析2.基于UPLC指纹图谱和多成分定量的布渣叶饮片和标准汤剂量值传递研究3.基于HPLC指纹图谱和含量测定的半边莲饮片与标准汤剂量值传递规律研究4.槐米药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的HPLC特征图谱相关性研究及量值传递分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
何首乌饮片质量标准和特征图谱的研究
何首乌饮片质量标准和特征图谱的研究何首乌（学名：Polygonum multiflorum Thunb.），又称寿星明、脱肠藤、求母亲，是一种中药材，被广泛用于肝肾不足、脱发、白发等疾病的治疗。
在中医理论中，何首乌具有滋补肝肾、补血润燥的功效，被誉为滋补老年的上品佳品。
然而，由于何首乌产地较多且常见，市场上的何首乌饮片质量参差不齐，对于何首乌饮片的质量控制和检验成为重要的研究课题。
何首乌的饮片质量标准是衡量其质量优劣的重要依据。
鉴于何首乌的主要药效成分为黄酮类物质，对何首乌饮片的质量进行评价应从黄酮含量、主要成分比例、不等同物质的检测等方面进行。
其中，黄酮含量是评价何首乌饮片质量的重要指标之一。
研究发现，何首乌饮片的黄酮含量与其疗效有密切关系。
通常情况下，黄酮含量高的何首乌饮片具有更好的药效。
另外，何首乌饮片中主要成分的比例也是考察其质量的关键点之一。
不同比例的主要成分可能影响到何首乌饮片的药效。
因此，通过对何首乌饮片黄酮含量和主要成分比例的检测，可以评估其质量的优劣。
同时，通过特征图谱研究来鉴别何首乌饮片的真伪也是重要的质量控制手段之一。
特征图谱是用于表征物质的化学特性和质量标准的一种分析方法。
通过建立何首乌饮片的特征图谱，可以准确鉴别何首乌饮片的真伪。
特征图谱可以通过对何首乌饮片中化学成分的检测和分析得到。
例如，通过高效液相色谱（HPLC）对何首乌饮片中的化学成分进行分离和定量分析，可以得到何首乌饮片的特征图谱。
特征图谱的建立不仅可以用于鉴别何首乌饮片的真伪，还可以用于评估其质量的优劣。
除了质量标准和特征图谱的研究外，怎样对何首乌饮片的质量进行控制也是一个重要的问题。
在生产过程中，应注意何首乌饮片的采集、加工、存储等环节。
何首乌的采集应选择具有规范化种植基地，采取合适的采收工艺，避免对何首乌植株的破坏。
采集后的何首乌饮片应进行适当的加工和储存。
在加工过程中，应注意控制温度、湿度等条件，避免对何首乌饮片的药效成分造成破坏。
HPLC测定首乌藤饮片中大黄素含量测定方法研究
HPLC测定首乌藤饮片中大黄素含量测定方法研究王炯;沈芸;张蕾【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(000)007【摘要】OBJECTIVE To develop the method for the determination of thumb in Polygonum mutiflorum by HPLC.METHODS The Agilent Extend-C18 column (4.6 ×250mm,5μm) was used at 25℃with the mobile phase consisted of methanol-0.1% phosphoric acid.The detection wavelength was 254nm and the flow rate was 1mL・min-1 .RESULTS The linear range of thumb was 50~150μg・ mL-1 ( R2 =0.9997 ) .The average recoveries was 101.25%( RSD=1.58%, n=9 ) .CONCLUSION The method is simple , accurate and reproducible , it can be used for determination of the content of thumb in Polygonum mutiflorum .%目的：建立HPLC测定首乌藤饮片中总大黄素含量的方法。
方法采用Agilent Extend－C18（4．6×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇－0．1％磷酸溶液（86∶14）为流动相，检测波长为254nm；柱温25℃；流速为1mL・ min －1。
结果大黄素的线性范围分别为50～150μg・ mL －1（ R2＝0．9997），平均加样回收率分别为101．25％（RSD＝1．58％，n ＝9）。
何首乌不同炮制品的质量标准研究
何首乌不同炮制品的质量标准研究实验目的：1、比较何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷含量变化。
2、掌握何首乌制品中二苯乙烯苷的提取方法。
3、掌握而苯乙烯苷的含量测定方法。
实验原理：何首乌的炮制：按照《中国药典》2000 年版一部制首乌项下的炮制方法, 分别采用清蒸、黑豆汁拌蒸、黑豆汁炖等方法进行炮制。
何首乌中二苯乙烯苷的含量目前已经成为何首乌药材的专属性指标。
何首乌中有效成分主要有蒽醌类化合物、磷脂及四羟基二苯乙烯苷类。
上世纪70年代何首乌中成药标准中大多以蒽醌类含量作为检测指标。
而蒽醌类成分如大黄素、大黄酚等在同属大黄、虎杖等药材中也含有。
随着对水溶性成分二苯乙烯苷的深入研究, 二苯乙烯苷成为何首乌中不容忽视的重要功能性组分。
2000 年中国药典!规定, 何首乌药材中四羟基二苯乙烯苷含量不得低于1. 0% [ 29] 。
同时二苯乙烯苷的测定方法也得到了较为深入的发展。
目前用于测定何首乌中二苯乙烯苷的方法有薄层扫描法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、酶化学发光法和高效毛细管电泳法等。
目前较为准确的二苯乙烯苷的测定方法是高效液相色谱法。
周庆华等[ 30] 采用高效液相色谱法测定了何首乌不同炮制品中二苯乙烯苷的含量, 为何首乌及其不同炮制品的质量评价提供了有效的方法, 已广泛用于何首乌原材料、炮制后何首乌及何首乌制品中二苯乙烯苷的测定。
高效液相色谱法准确性高, 灵敏度好, 是目前较为好的测定方法。
目前已发现何首乌有多种药效成分, 这些物质各具功效, 主要包括蒽醌类、二苯乙烯类化合物、卵磷脂、氨基酸、微量元素等。
其中二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成分,同时具有抗氧化清除自由基,降低胆固醇,保肝等多重功能,作为抗衰老的标的组分极具研究的价值。
本实验采用二苯乙烯苷的含量作为何首乌的质量指标性成分。
二苯乙烯苷(全称为2 ,3 ,5 ,4’2 四羟基二苯乙烯222O2β2D2葡萄糖苷) 为白色无定形粉末,易溶于水、甲醇、乙醇, 相对分子质量为分子量为406. 39[ 1],结构式为: 为白色无定形粉末, 易溶于水、甲醇及乙醇,。
首乌合剂质量标准研究
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首乌藤药材质量评价及放行规程
首乌藤药材质量评价及放行规程引言：《中药材生产质量管理规范（GAP）》，是继承发扬祖国传统药学，促进中药现代化，加速中药农业化进程，建立中药材生产质量管理体系。
为确保中药材质量“安全、有效、稳定、可控”。
本公司对何首乌GAP种植全程质量进行监控评价，确保“何首乌及首乌藤药材质量”符合《中国药典》、《何首乌》、《首乌藤》（2000版一部）规定。
中药材质量不是通过检查出来的，而是在种植生产中形成的。
生产必须严格SOP生产控制，质量管理必须对药材生产全程进行质量监控管理及评价。
质量按《何首乌药材质量标准》及《首乌藤药材质量标准》（试行）和《何首乌药材质量检验标准方法》和《首乌藤药材质量检验标准方法》经检测合格后，或送SFDA药检所检验，符合《中国药典》2000版一部《何首乌》、《首乌藤》规定后，何首乌及首乌藤药材方可放行出厂销售供药用。
1．主题内容与适用范围本规程按照SFDA中药材GAP要求，对施秉县牛大场镇信邦中药何首乌药材基地的生态环境、种质来源、种苗选繁、种苗检疫、留种采种、大田栽培管理、施肥技术、病虫害综合防治、采收加工，包装贮藏及运输等全过程进行技术监控及质量评价。
本规程适用于贵州黔东南州何首乌主产区种植生产。
2．引用标准SFDA《中药材生产质量管理规范GAP》（2000年6月试行）GB3095～1996 环境空气质量标准GB9137～1988 大气污染物最高允许浓度标准GB3838～2002 国家地面水环境质量标准GB4285～1989 农药安全使用标准GB5084～1992 农田灌溉水质标准GB16518～1995 土壤环境质量标准WM2-2001国家外经部（2001年7月1日实施）《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》。
中华人民共和国药典委员会《中华人民共和国药典》2000年版一部。
所有标准都会被修订，以上引用标准应以最新版本为准。
3．监控内容3．1 何首乌种植质量监控环节3．1．1 产地生态环境3．1．2 何首乌种苗选育3．1．3 何首乌大田栽培管理3．1．4 何首乌及首乌藤的采收加工监管3．1．5 何首乌及首乌藤药材包装、储藏、运输、销售3．2 何首乌GAP生产质量监管方式、方法3．2．1 制定何首乌种植质量监控标准，拟定各生产环节的质量标准，去规范控制管理何首乌的种植选地、种苗选育、大田栽培管理、采收、加工、质检、包装、贮藏、运输销售全过程。