仪器分析课习题讲解学习
仪器分析习题课(光学分析部分)
（3）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠，可选择待测 元素的其它吸收灵敏线作分析线，若其它吸收灵敏线的测定灵敏度过低， 可采取分离干扰元素的方法解决。
C(Mg)=5.62 ng·mL-1
第六章：原子吸收分光光度分析
1.简述原子吸收分光光度分析的基本原理，并从原理上 比较发射光谱法和原子吸收分光光度法的区别？
答：原子吸收分光光度分析中，被测试样在原子化中经 雾化、蒸发、干燥、离解、原子化过程后，被测元素被转化 为基态原子，由锐线光源辐射的锐线为被测元素所吸收而减 弱，透过光线经单色器分光后而为检测器所接收，被测元素 的吸光度与试样中的浓度成正比，此既为原子吸收分光光度 分析的基本原理。
优点：分析速度快，灵敏度高，选择性好，检测限低， AAS较AES受原子化温度影响小，设备也较便宜，AES适合 于多元素同时分析。
2．何谓锐线光源，AAS为何使用锐线光源？ 答：锐线光源是指能辐射出半宽度很窄的发射线的光源。 原子吸收光谱由于受谱线变宽的影响，谱线具有一定的 轮廓，而试样中被测元素的基态原子总数是与积分吸收成正 比的，但是由于原子吸收谱线的半宽度太小，其积分吸收是 不能直接测定的。但若使用锐线光源，由于其发射线宽度远 小于吸收线宽度，而两者的中心频率是重合的，而峰值吸收 与积分吸收成正比，因此，可利用测量峰值吸收来代替积分 吸收，此时峰值吸收与被测元素浓度成正比。
3．在原子吸收分光光度计中，为什么不采用连续光源（例如钨丝 灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？
答：原子吸收光谱为线状光谱，其半宽度很小，仅10-2—10-3nm，如 要测量其积分吸收，则要求入射光的通带宽度应远小于原子吸收线的半 宽度,若采用连续光源，则要求单色器的分辨率很高，至少应在五十万分 之一，这在当前技术条件下难以作到。一般分光光度计的通带宽度均大 于0.1nm，若直接测量原子吸收，则由于其通带宽度远大于原子吸收线的 半宽度，由待测元素原子产生的吸收占通带内的入射光的比例很小（约 1%以内），导致测量的误差太大，因此原子吸收分光光度法中，不采用 连续光源，而采用空心阴极灯等锐线光源作光源，测量原子的峰值吸收。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
《仪器分析》习题及课后答案
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
仪器分析习题解答_图文_图文
６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方 法？如何进行？ 解：根据极谱扩散电流方程式：id=607nD1/2m2/3t1/6C,当温度 、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比 ，这既是极谱定量分析的依据。 极谱定量方法通常有直接比较法，标准曲线法，标准加入 法等三种。
解:已知
将有关已知条件代入上式得: E% = 6×10-3 ×10-1/10-3 ×100=60%
11.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa等于 3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于多 少?
解: 30 ×aH+/10-3 < 0.03 aH+< 10-6 故: pH > 6
12.用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度. 解:已知:
故:Cx = 2.73 ×10-3 mol.L-1
第五章 伏安分析法习题解答 ５．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什 么影响？
解：残余电流的产生主要有两个原因，一为溶液中存在微量 的可以在电极上还原的杂质，二为充电电流引起．
解: 根据公式:
(a) pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 同理: (b) pH = 1.95
(c) pH = 0.17V
10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl=6×10-3.
９．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处 ？
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析试题及答案解析
仪器分析试题及答案解析第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
仪器分析课后习题答案解析1说课讲解
仪器分析课后习题答案解析1课后习题答案 第一章：绪论1.解释下列名词：(1) 仪器分析和化学分析；(2)标准曲线与线性范围；(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：(1 )仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析 方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方 法。
(2) 标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的 直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3) 灵敏度、精密度、准确度和检岀限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度， 称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样 含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上 可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(6)光谱项和光谱支项；(7)分子荧光、磷光和化学发光；(8)拉曼光谱。
答：(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分 子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原 子很不稳定，一般约在10 8 s 内返回到基态或较低能态而发射岀的特征谱线形成的光谱称为原子发射光 谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特 征的光谱称为原子吸收光谱。
(3 )由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成 2J +1个不同的支能级，2J + 1称为能级的简并度。
(4 )由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光 谱称为分子转动光谱。
仪器分析_课后答案解析
紫外－可见分光光度法思考题和习题1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
吸光度：指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，用来衡量光被吸收程度的一个物理量。
吸光度用A表示。
透光率：透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。
吸光系数：单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数：一定波长下C为1mol/L ，l为1cm时的吸光度值百分吸光系数：一定波长下C为1%(w/v) ，l为1cm时的吸光度值发色团：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元，含有非键轨道和n分子轨道的电子体系，能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁，助色团：一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团，如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。
这些基团中都含有孤对电子，它们能与生色团中n电子相互作用，使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。
红移和蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）；吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移，短移）2．什么叫选择吸收？它与物质的分子结构有什么关系？物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
?由于各种物质分子结构不同，从而对不同能量的光子有选择性吸收，吸收光子后产生的吸收光谱不同，利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3．电子跃迁有哪几种类型？跃迁所需的能量大小顺序如何？具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱？紫外吸收光谱有何特征？电子跃迁类型有以下几种类型：σ→σ*跃迁，跃迁所需能量最大；n →σ*跃迁，跃迁所需能量较大，π→π*跃迁，跃迁所需能量较小；n→ π*跃迁，所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内，配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
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仪器分析课习题第一章电磁辐射基础1 对下列单位进行换算：（1）1.50ÅX射线的波数（cm-1） (6.66×107) （2） 670.7nm 锂线的频率（HZ）（4.47×1014) （3）3300cm-1波数的波长（nm）（3030）（4）Na 5889.95Å相应的能量（eV）（2.11）2 写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV）（1）原子内层电子跃迁 (1.2×102-1.2×106) （2）原子外层电子跃迁（6.2-1.7)（3）分子的电子跃迁（6.2-1.7)（4）分子振动能级跃迁（0.5-0.02)（5）分子转动能级跃迁 (2×10-2-4×10-7)3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.(1.76×1010cm/s)4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (～4%)5 解释下列名词(1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光(3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位6 阐明光谱项符号和能级图的意义7 用光谱项符号写出Mg 2852Å(共振线)的跃迁 (31S0-31P1)8 下列哪种跃迁不能产生,为什么?(1) 31S0-31P1(2) 31S-31D2(3) 33P2-33D3(4) 43S1-43P1(31S-31D2) 第二章原子发射光谱分析法1 解释下列名词(1)激发电位和电离电位;(2)原子线和离子线;(3)共振线和共振电位;(4)等离子体;(5)谱线的自吸.2 计算Cu3273.96Å和Na5895.92Å的激发电位(eV) (3.78,2.10)3 谱线自吸对光谱分析有什么影响?4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.8 选择分析线应根据什么原则?9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由铅线波长/Å激发电位/ eV2833.071 4.372802.001 5.742873.321 5.632663.171 5.972393.791 6.5010 说明选择内标元素及内标线的原则?11 说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?12 采用K4047.20 Å作分析线时,受Fe4045.82 Å和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?14 分析下列试样应选用什么光源:(1)矿石的定性、半定量；(2)合金中的铜（～x%）;(3)钢中的锰（0.0 x-0.X%）;(4)污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm- x%).15分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:(1)矿石的定性、半定量；(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素;(3)卤水中的微量铷、铯.16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.17 简述ICP光源的特点及应用.18 试比较摄谱法与光电法.19 绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:(1) 单道ICP-AES;(2)原子吸收光谱法;(3)摄谱法原子发射光谱法21 若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000 Å波长光的一级衍射角. (21.10)22 当一级光谱波长为5000Å时,其入射角为60°,反射角(衍射角)为-40°,此光栅的刻痕数应为多少条/ mm? (446条/ mm) 23 有某红外光栅(72条/ mm),当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)? (15.4,7.7) 24 当某光栅(1250条/ mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率. (5Å/ mm,2.5 Å/ mm) 25 若光栅宽度为50 mm,刻痕数为1200条/ mm,此光栅的理论分辨率应为多少?( 60000 )26 上述光栅能否将铌3094.18Å与铝3092.71Å分开?为什么?27 试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.28 若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?第三章原子吸收与原子荧光光谱法1 试比较原子吸收与分子吸收光谱法.2 解释下列名词:(1)多普勒变宽(2)自然宽度(3)压力变宽(4)振子强度(5)光谱通带3 计算在火焰温度为3000K时, Na5890Å谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2). (6×10-4)4 原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16Å/ mm,欲测定Si2516.1Å的吸收值,为了消除多重线Si2514.3Å和Si2519.2Å的干扰,应采取什么措施?5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.6 简述常用原子化器的类型及其特点.7 测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.8 分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.12 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?14 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?15 指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)（1）Cu 3274Å(42S1/2-42P1/2)（2）Cd 2288Å(51S0-51P1)（3）Sn 3034Å(53P1-53P)（4）As 2350Å(42S3/2-42P1/2)16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.17 试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.18 欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:(1)血清中锌和镉(Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml）;(2)鱼肉中汞的测定（x ppm）；(3)水中砷的测定(0.x ppm)；(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%)；(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。
19 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比较。
第四章紫外、可见分光光度法1 采用什么方法，可以区别n→∏＊和∏→∏＊跃迁类型？2 （CH3）3N能发生n→ó＊跃迁，其λmax为227 nm（ε900），试问，若在酸中测定时，该峰会怎样变化？为什么？3 试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？（C＞A＞B）4某化合物的λmax己烷=305nm,其λmax乙醇=307nm，试问该吸收是由n→∏＊还是∏→∏＊跃迁引起？（∏→∏＊）5 某化合物在乙醇中λmax=287 nm,其在二氧六环中λmax=295 nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型？（n→∏＊）6 已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键，无210 nm以上的特征紫外光谱数据，写出其结果。
（C=C-C-C-Br）7 莱基化氧有两种异构形式存在：CH3-C（CH3）=CH-CO-CH3（І）和CH2=C（CH3）-CH2-CO-CH3（И）一个在235 nm处有最大吸收，εmax为12000；另一个在220nm以外无高强吸收，鉴别各属于哪一个异构体？（λmax=235 nm，І）8 在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体：a异构体的吸收峰在228 nm （ε=14000），而b异构体在296 nm处有一吸收带（ε=11000），这两种结构是：（b ，І；a，И）9 如何用紫外光谱判断下列异构体：（a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm）10 下面两个化合物能否用紫外光谱区别？（A，353 nm；B，303 nm）11 计算下述化合物的λmax。
（252 nm）12 根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（A）或（B），起uv光谱为λmax甲醇=284 nm（ε9700），试问结构为何？（A）13 计算下述化合物的λmax乙醇（A，338 nm ；B，286 nm）14 计算下述化合物的λmax（A，254 nm ；B，274 nm）15 试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.16 试指出n(n≥1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.17 1.0×10-3molL-1的K2Cr2O7溶液在波长450 nm 和530 nm 处的吸光度A分别为0.200和0.050. 1.0×10-4molL-1KMnO4溶液在450 nm处无吸收,在530 nm 处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450 nm 和530 nm 处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为10 nm.(K2Cr2O7, 1.9×10-3molL-1; KMnO4, 1.46×10-4molL-1) 18 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n→∏＊跃迁的紫外光谱特征如下:溶剂环己烷乙醇甲醇水λmax 335 nm 320 nm 312 nm 300 nmεmax 25 63 63 112假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。
试计算在各种极性溶剂中氢键的强度（kJmol-1）(乙醇,17.15; 甲醇,26.36; 水,41.84) 19 某化合物，分子式为C7H10O，经IR光谱测定有＞C=O，-CH3，-CH2-及＞C=C＜，UV测定λmax EtOH=257 nm，试推断其结构。
（CH2=CH-C（CH3）=CH-CO-CH3）第五章红外光谱法1 试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.2 已知HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm-1,试指出H-Cl键的键力常数.(5.1N/ cm)3 HF中键的力常数约为9 N/ cm:(a)计算HF 的振动吸收峰频率(4023 cm-1)(b)计算DF 的振动吸收峰频率(4122 cm-1)4 分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计V C=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高?为什么?5 分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性.6 CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.7 某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带:3020,2900,1690和1620 cm-1,在紫外区,它的吸收在227 nm(ε=104),试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能的结构.(H2C=C(CH3)-CO-CH3)8 羰基化合物R-CO-R’,R-CO-Cl,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F中,C=O伸缩振动频率出现最高者是什么化合物?(F-CO-F)9 不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现C=O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样?(酰卤>酸>酯>醛>酰胺)10 有一种晶体物质，据信不是羟乙基代氨腈（І）就是亚氨恶唑烷（И）：І：N≡C-NH2+-CH-CH2OHИ：HN=CH-NH-CO-CH2-在3330 cm-1（3.0um）和1600 cm-1（6.25um）处有锐陡带,但在2300 cm-1（4.35um）或3600 cm-1（2.78um）处没有吸收带,问上列两种结构中的哪一种和此红外数据吻合?（И）11 从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:化合物A:吸收带在767和692 cm-1处化合物B:吸收带在792cm-1处化合物C:吸收带在742 cm-1处( A,间位;B,对位;C,邻位)12 一种溴甲苯,C7H7Br,在801 cm-1处有一个单吸收带,它的正确结构是什么?(对-溴甲苯)13 一种氯苯在900和690 cm-1间无吸收带,它的可能结构是什么?(六氯苯)14 下面两个化合物的红外光谱有何不同?15 图5-19示出了不同条件下,丁二烯(1,3)均聚的红外光谱图,试指出它们的键结构.16 下列基团的v C-H出现在什么位置?—CH3，—CH=CH2，—C≡CH，—CO—H（Ⅰ）（Ⅱ）（Ⅲ）（Ⅳ）（Ⅰ：2960和2870 cm-1；Ⅱ：3040-3010 cm-1；Ⅲ：3300 cm-1；Ⅳ：2720 cm-1）17 顺式环戊二醇-1，2的CCl4稀溶液，在3620 cm-1及3455 cm-1处出现两个吸收峰？为什么？18 下面两个化合物中，哪一个化合物v C=O吸收带出现在较高频率？为什么？a b(a＞b)19 某化合物的分子式为C4H5N，红外光谱如图5-20所示，试推断其结构。