非常规检测方法汇编

非常规检测方法汇编目录一鱼粉、肉骨粉的镜检及定性试验 (3)二鱼粉中掺假的镜检方法 (5)三鱼粉中酸价的测定 (7)四鱼粉中脲醛聚合物的测定 (8)五鱼粉中组胺的测定 (9)六挥发性盐基氮的测定.............................................................. . (11)七动物蛋白原料消化率的测定胃蛋白酶法 (12)八油脂的TBA、生物柴油与烟点、石油醚（乙醚）不容物、矿物油测定方法.13九油脂酸价及过氧化值的测定 (15)十油脂碘价的测定 (17)十一氯化胆碱的测定 (18)十二乳清粉中乳糖的测定 (20)十三乳糖测定附表 (20)十四淀粉糊化度的测定 (29)十五锅炉水质化验分析 (31)十六饲用玉米脂肪酸值的测定 (32)十七蛋白溶解度的测定 (33)十八饲料用大豆制品中脲酶活性的测定 (34)十九饲料中游离棉酚的测定 (36)二十黄曲霉毒素检测 (38)二十一玉米赤霉烯酮ELISA检测 (40)二十二呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）检测 (42)二十三煤中主成分的测定 (44)二十四微量元素混合预混合饲料混合均匀度的测定 (54)二十五硫酸锌含量的测定 (56)二十六硫酸铜含量的测定 (57)二十七硫酸锰含量的测定 (58)二十八硫酸亚铁含量的测定 (59)二十九磷酸氢钙、磷酸二氢钙的测定 (61)三十饲料中氟的测定（离子选择电极法） (63)一、鱼粉、肉骨粉的镜检及定性实验一、除去伪装方法：任何掺假的鱼粉均要做一番伪装，如直接将经伪装过鱼粉放在显微镜下看很难发现真实情况，因此镜检前应首先要除去伪装，最有效的方法就是脱脂，具体做法如下：1.1将少许鱼粉（3-5g ）用定性滤纸包好，放入索氏脂肪抽提器内，以石油醚作提取剂，脱脂约30分钟，至石油醚中看不到黄色为止，将纸包取出，水浴上烘干（70-80℃）。

1.2将少许鱼粉（3-5g ）放入烧杯内，加入50ml石油醚，搅拌2分钟，过滤，将滤渣放回烧杯，加50ml石油醚，搅拌2分钟，过滤。

将滤渣烘干（70-80℃）。

1.3将少许鱼粉（3-5g ）放入烧杯内，加丙酮50ml搅拌2分钟，静止5分钟，将上清液弃去，再加50ml石油醚搅拌2分钟，静止5分钟，弃去上清液，将下部分的鱼粉烘干（70-80℃）。

1.4将少许鱼粉（约3g ）放入烧杯内,加3gKOH(NaOH),再150ml水搅拌后在放电炉煮沸2分钟,静止5分钟,倒掉上清液,用水洗残渣3-4次,再用丙酮50ml 洗残渣2-3次,残渣用于蛋白精和含大量粗纤维类物质(如锯末、稻草、麦芽根)的检测1.5将少许鱼粉（约3-5g ）放入分液漏斗中,加四氯化碳50ml,轻轻摇动后静止5分钟,把分液漏斗活拴打开将沉淀物放到一小烧杯内,之后将小烧杯内沉淀物过滤出来,此残渣用于蛋白精的检测.二、定性检查2.1掺入植物类物质（如小麦麸、稻谷壳、粉丝蛋白粉）试剂：碘-碘化钾溶液配制：称1g的碘及5g碘化钾于烧杯内，加100ml水搅拌2分钟，待溶解后将其移入120ml棕色的滴瓶内。

步骤：取约5g样品放在烧杯内，加约70ml水，在电炉上煮沸，取下静止2分钟，滴加碘－碘化钾试剂１-2ml，如溶液变成蓝色则掺入植物性的物质。

2.2掺入尿素试剂：生黄豆粉。

将大豆磨成粉末（注意；切勿加热升温）苯酚红指示剂：１g/L。

称取苯酚红0.1g溶于100ml乙醇中。

步骤：取约0.5g鱼粉样品，于50ml比色管内，再加约0.1-0.2g生黄豆粉，3－5滴酚红，40ml水，塞好塞子，摇动30秒，静止，如溶液变成红色，则样品中掺入尿素。

2.3掺入铵盐类物质（氨化铵，碳酸氢铵）试剂：30％氢氧化钠溶液,称30g氢氧化钠加70ml水。

pH 试纸步骤：取鱼粉3-5g于100ml 烧杯内，表皿内侧沾一条湿的pH试纸，向烧杯内加约5-10ml 氢氧化钠，将表皿迅速盖上，如试纸迅速变蓝，则含铵盐。

2.4掺入蛋白精（脲醛聚合物）试剂：变色酸(1g/L硫酸溶液 ) 称取0.1g变色酸于干燥的烧杯内，加入100 ml浓硫酸，电炉上加热到（70-80℃），待溶解后，降温，移入120 ml 棕色的滴瓶内。

步骤：将可疑物从显微镜下夹出数粒于干燥的小烧杯内，滴加约1 ml变色酸，电炉上加热到刚刚产生微烟，取下，加入20 ml水，如变成紫色，则样品中有蛋白精。

2.5掺入植物性物质（含大量粗纤维类物质：如锯末、稻草、麦芽根）试剂：间苯三酚20g/L 称间苯三酚2g加100ml 95%乙醇，溶解后放入棕色滴瓶浓盐酸 36% 试剂分析纯步骤：称1-2g鱼粉于培养皿内，滴加间苯三酚使样品湿润，放置5-10分钟后，滴加浓盐酸约0.5ml，放置2-3分钟，如样品显现深红色，则样品中含木质素，在显微镜下进一步确认为何物。

2.6掺入皮革粉试剂: 稀硫酸2mol/L 将取10ml浓硫酸慢慢加入到90ml水中。

二苯基卡巴腙2g/L 称0.2g二苯基卡巴腙，加入100ml95%乙醇，溶解后，移入棕色滴瓶内。

步骤：取1-3 g鱼粉于坩埚内，在电炉上炭化，再放在马弗炉内于550-600℃下灰化2小时，取出，降温后，加入稀硫酸10ml搅拌，加二苯基卡巴腙5-10滴，如溶液显紫红色则样品中含皮革粉。

2.7掺入石粉或滑石粉步骤：向鱼粉中滴加稀盐酸(1+3)，如产生大量的气泡则掺有石粉，脱脂后做镜检，如看到许多白色小粒，并不溶于酸则可能为滑石粉。

2.8掺入肉骨粉步骤：做镜检，鱼粉与肉骨粉的形状区别很大，另外注意样品中的牛毛、羊毛、猪毛、鸡毛是否存在，如含有毛发则可能掺有肉骨粉注意要点：乙醚、丙酮、石油醚均为易燃品，请在通风的条件下操作，严禁烟火。

二、鱼粉中掺假的镜检方法1.鱼粉掺有菜籽饼粕可见菜籽粕的种皮，其种皮棕色且薄，外表面有蜂窝状网孔，表面有光泽，内表面有柔软的半透明白色薄片附着。

菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起，籽仁呈淡黄色。

形状不规则，无光泽。

2.鱼粉中掺有棉仁饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上，棉絮纤维为白色丝状物，中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽，棉籽壳碎片为棕色或红棕色，较厚。

沿其边沿方向有淡黄色或黄褐色的不同色层，并带有阶梯似的表面，棉籽仁碎片为黄色或黄褐色，含有许多圆形扁平黑色或红褐色油腺体或棉酚色腺体。

3.掺有稻壳粉4.掺有花生饼粕镜下可见花生外壳和种皮，外壳为破碎，不规则、厚薄不一的片状，分层。

内层呈白色海绵状。

有纤维交织，外层表面有突筋呈网状，种皮为红色，粉红色、深紫色或棕黄色。

5.掺芝麻饼粕的鱼粉镜下可见芝麻粕种皮，芝麻种薄、表面带有微小的圆形突起，黑色。

褐色或黄褐色，因品种而异。

6.掺大豆皮粉镜下可见豆皮，黄色或淡黄色块状物。

豆皮有凹形斑点，稍有卷曲，并可见种脐。

镜下还可见白色海绵状淀粉像水珠样浮在块状物表面7.掺麦麸的鱼粉镜下可见淡黄色或棕色、片状麸皮。

麸皮的外表面有细皱纹，内表面粘有许多不透明的白色淀粉。

8.掺有皮革粉的鱼粉镜下可见绿色。

深绿色及砖红色的块状物或丝状物，像锯末似的，没有水解羽毛粉那样透明9.掺有水解羽毛粉镜下可见半透明不规则的碎颗粒，有些反光。

同时可见羽毛轴，似空心圆，也可见未能充分水解的生羽毛。

10.鱼粉汇总掺入虾头粉镜下可见虾须、虾眼球、下外壳和虾肉等。

虾壳类似卷曲的云母状薄片，半透明。

少量的虾肉与虾壳连在一起。

虾眼为黑色球形颗粒状，为虾头粉中较易辨认的特征。

虾须在镜下以短片形式存在，长圆管状，带有螺旋形平行线。

虾腿为短片宽管状，半透明，带毛或不带毛。

11.掺蟹壳粉镜下可见蟹壳特征。

蟹壳为规则的碎片状，壳外层为橘红色，多孔，并有蜂窝状的圆形凹斑。

12.掺有贝壳粉的鱼粉镜下可见贝壳的微小颗粒，表面光滑，颜色依贝壳的种类不同而有较大的差异，有的为白色或灰色，且有的为粉红色。

有些颗粒外表面具有同心的或平行的纹理或有暗淡交错的线束，有些碎片边缘锯齿状。

13.掺海带粉的鱼粉镜下可见浅灰色并间有浅黄斑点的片状颗粒，大小。

形状极不规则。

14.掺有血粉的鱼粉镜下可见血粉特征形状各异，有的边缘锐利，有的边缘粗糙不整齐，颜色有呈黑色的似沥青，有的为血红色发亮的小珠。

15.掺有麸皮，花生壳稻壳粉的检验取10克样品，置于100毫升玻璃烧杯中，加入5倍水，充分搅拌后，精致10-15分钟，浮在表面。

将10克鱼粉样品放入四氯化碳与石油醚的混合液（四氯化碳与石油醚的比列为100：41.5）上浮物多为羽毛粉；鱼粉纯的话，粒度为1.5毫米其容重为550-600鱼粉中掺羽毛粉的检测•取2份各1g左右被检鱼粉入两只500ml三角瓶中，一瓶加1.25%H2SO4溶液100ml；另一瓶加5%NaOH溶液100ml，划线后煮沸30min(微火，并不断添加蒸馏水以保持煮沸的酸碱浓度)，静置，弃去上清液、用接种棒蘸取两瓶中残渣少许分别置两个载玻片上；要求薄层摊开。

在50-100倍显微镜下观察。

•观察可见，经1.25%H2SO4溶液处理的残渣，掺入由浅色羽制得的水解羽毛粉，颜色呈金黄色；掺入由深杂色羽制得的水解羽毛粉，颜色是深褐至黑色。

其镜下主要特征是：完全水解的羽毛粉呈半透明微粒状，像松香颗粒，颜色以黄色为主，夹有灰色、褐色或黑色颗粒；光照有反光。

水解不完全的羽毛粉，羽干像半透明塑料管(有时为空心竹节状)，呈黄、白至褐色，长短不一，表面光滑、透明、羽毛脱落处多有锯齿边，加热过度者消失。

羽长支呈、短碎片，蓬松，半透明，光泽暗淡，呈白色或黄色，若加热过度呈黑色。

羽小支呈粉状，白色或呈奶油色，40倍显微镜下为小而松脆的碎片，有光泽并结团。

羽根呈圆扁管状，黄至褐色，粗糙，坚硬，有光滑的边。

一般优质水解羽毛粉，上述特点往往多被破坏，呈碎玻璃样小粒。

所以镜检时应仔细搜索未水解羽毛粉不完全羽毛，以利鉴别。

然而经5%NaOH 处理的被检样，因全部被溶，故无法见到任何羽毛痕迹。

取被检鱼粉10g入100ml烧杯中，加入四氯化碳80ml、搅拌后静置沉淀。

将漂浮层倒入滤纸过滤，滤物用电吹风吹干。

取少许风干滤物置载玻片上，于30-50倍显微镜下观察，除见有表面粗糙。

具纤维结构的鱼肉颗粒外，掺有羽毛粉者，尚可见或多或少的羽毛、羽干的羽管(中空、半透明)。

经水解的羽毛粉，有的形同玻璃碎粒。

质地如塑胶，呈灰褐或黑色。

三、鱼粉中酸价的测定一、试剂与溶液1．乙醚-乙醇溶液（2+1）配制时加入酚酞，并用碱调至中性2 ．NaOH标准滴定溶液C（NaOH）=0.05mol/L 酚酞指示剂 1g/L二、步骤称取2～3g（准确到0.0002g）鱼粉于干燥带塞的三角瓶中，加40ml 乙醚与乙醇（2+1）混合溶液，在振荡器上振摇30min，干过滤于150ml三角瓶中，并用少量乙醚乙醇溶液洗涤三角瓶三次，加3滴的酚酞，用氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=0.05mol/L]滴定至粉红色，半分钟内不褪色为终点，同样条件做空白。