一种分离硫酸钠和硫酸铵过程中直接冷却结晶的方法
硫酸铵蒸发结晶工艺
硫酸铵蒸发结晶工艺1. 背景介绍硫酸铵（NH4)2SO4）是一种重要的化工原料，广泛应用于肥料、草坪维护、防冻剂等领域。
硫酸铵可通过蒸发结晶工艺从硫酸和氨水中制备而成。
本文将详细介绍硫酸铵蒸发结晶工艺的过程和关键步骤。
2. 硫酸铵蒸发结晶工艺流程硫酸铵蒸发结晶工艺主要包括以下几个步骤：2.1 原料准备首先，需要准备好硫酸和氨水作为制备硫酸铵的原料。
确保原料质量稳定，并根据所需产品规格进行配比。
2.2 反应器装置将反应器装置设置在适当的温度和压力条件下，以促进反应的进行。
反应器通常采用密封式设计，以防止物质外泄和损失。
2.3 反应过程将硫酸和氨水按照一定比例加入反应器中，并控制适当的温度和搅拌速度。
在反应过程中，硫酸和氨水发生中和反应生成硫酸铵。
2.4 结晶过程将反应混合物转移到结晶器中进行结晶。
通过降低温度或增加浓度，使溶液中的硫酸铵达到过饱和状态，从而使硫酸铵结晶出来。
2.5 结晶分离将结晶出来的硫酸铵与溶液分离，通常采用离心、过滤或蒸发等方法。
分离后的固体硫酸铵可作为产品进一步处理或直接包装销售。
2.6 溶液回收将分离后的溶液进行处理，以回收未反应完全的原料。
通常采用蒸发浓缩、冷凝等方法进行溶剂回收。
3. 工艺参数控制在硫酸铵蒸发结晶工艺中，需要控制以下几个关键参数：3.1 温度控制适当的温度可以促进反应速率和结晶效果。
在反应阶段，需保持恒定的温度以确保反应的进行。
在结晶阶段，通过调节温度控制结晶速率和结晶质量。
3.2 压力控制压力对反应速率和结晶效果也有影响。
适当的压力可以提高反应速率和结晶质量。
通常，在反应器中保持一定的压力以促进反应进行。
3.3 搅拌速度控制搅拌速度对溶液混合均匀性和物质传递有重要影响。
适当的搅拌速度可促进反应物质之间的混合，提高反应效率和产物质量。
3.4 浓度控制控制溶液中硫酸铵的浓度是实现过饱和状态的关键。
通过调节原料配比、温度和蒸发速率等因素来控制溶液中硫酸铵浓度。
新步步高初高中化学(通用)衔接教材：第8讲 蒸发和灼烧蒸发结晶和冷却结晶
第8讲蒸发和灼烧蒸发结晶和冷却结晶教材分析初中教材要求高中教材要求掌握蒸发和灼烧的基本原理和操作，知道蒸发结晶和冷却结晶可以使溶质从溶液中析出。
知道溶解和结晶是两种相反的过程，在一定条件下可建立动态平衡，即溶解平衡。
能根据物质的溶解度特性选用蒸发结晶或冷却结晶来提取溶液中的溶质，实现溶质与杂质的分离。
蒸发和灼烧是两种基本的实验操作，它们使用的仪器、实验目的不尽相同，具体内容详见下表。
基本操作蒸发灼烧使用仪器铁架台、铁圈、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、坩埚钳泥三角、三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳装置示意图处理对象液体固体实验目的1.蒸出稀溶液中的部分溶剂，得到浓缩溶液或饱和溶液2.蒸出饱和溶液中的全部溶剂，使溶质从溶液中以晶体析出1.除去固体中的水分等挥发性物质2.进行固体分解实验操作要点1.蒸发皿中液体的量不得超过容积的2/32.蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止因局部温度过高而使液体飞溅(生活中熬粥与此相似，不断搅动可避免受热不均使锅底变糊碳化，防止液面过沸致稀粥溅出)1.和蒸发皿一样，坩埚一般也是陶瓷产品，可直接加热，但需在泥三角上固定2.灼烧时一般先小火预热，后大火灼烧3.转移坩埚同样必须用到坩埚钳，避免烫伤。
灼烧完毕，坩埚也要放在石棉网上冷却，不可直接放在冷3.在蒸发结晶时，当加热至(大量)固体出现只剩少量液体时，可停止加热，利用余热蒸干液体4.转移蒸发皿一般使用坩埚钳，炽热的蒸发皿一般放在石棉网上冷却，不能直接放置在桌面上，以免损坏桌面的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂典型案例从食盐水中提取氯化钠固体1.灼烧氢氧化铜制备氧化铜2.灼烧氯化钠和氯化铵混合物，利用氯化铵分解制备纯净氯化钠【例题】下列稀溶液不能用蒸发方法获得浓缩溶液的是()A．Na2SO4稀溶液B．稀盐酸C．烧碱稀溶液D．双氧水稀溶液从溶液中析出晶体的过程称为结晶(Crystallization)，在生产中，人们常用结晶的方法从溶液中提取溶质。
硫酸铵浓缩结晶分离干燥技术方案
硫酸铵浓缩结晶分离干燥技术方案来源：石家庄博特环保科技有限公司阅读：576更新时间：2011-12-12 15:08方案选择：1，采用三效蒸发浓缩设备，工艺流程见附图。
2，硫酸铵溶液通过进料泵经流量计进入预热器后，再进入一效加热器，在一效蒸发器内进行蒸发，蒸发出的二次蒸汽供二效加热器使用，由于真空作用，一效蒸发器蒸发过的溶液进入二效加热器再次加热并进入二效蒸发器进行蒸发，在二效蒸发过程中，考虑到有部分晶体析出，因此在二效蒸发器下部加装一台强制循环泵，避免结晶的物料粘附到加热管的内壁上。
达到一定浓度后的溶液进入三效蒸发器再次蒸发，同样原因三效蒸发器也加装了一台循环泵。
过饱和的物料在三效蒸发器的下部完成结晶。
结晶完成后进入离心机分离出硫酸铵晶体，分离出的溶液回到蒸发器继续蒸发浓缩，将硫酸铵晶体通过气流干燥达到含水要求后，再用包装机组进行包装，得到每袋50公斤的成品硫酸铵。
蒸发出的水和汽通过预热器、冷凝器后进入液封槽，再通过水泵排走。
三，设备材料的选择：根据以往我们生产过的设备，设备材料选用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。
四，设备说明及价格A：三效浓缩设备设备说明：1）、加热器：一、二、三效蒸发器为列管式加热，加热管规格为φ38，加热器管程及管板材质采用选用1Cr18Ni9Ti不锈钢，壳程材质：Q235B/8mm的碳钢材料。
2）、蒸发器：蒸发器采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。
设有人孔、视孔、温度计、真空表等装置。
3）、预热器：预热器为列管式加热，，加热管规格为φ38，预热器管程及管板材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢材料，壳程材质：Q235B/6mm的碳钢材料。
4）、进料泵：采用材质为1Cr18Ni9Ti的泵为进料泵。
5）、循环泵、循环出料泵：循环泵、循环出料泵，要求密封良好，耐温，保证在负压状态下，能使高浓度物料或结晶物料连续出料工作，材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。
6）、冷凝器：采用Q235B碳钢材料，冷却面积有100㎡。
工业结晶方法的分类
工业结晶方法的分类溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。
对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式，可将溶液结晶分为两大类：移除局部溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。
(1) 不移除溶剂的结晶不移除溶剂的结晶称冷却结晶法，它根本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系籍助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系。
(2) 移除局部溶剂的结晶法按照具体操作的情况，此法又可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。
蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，局部溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。
此法适用于溶解度随温度变化不大的物系，例如NaCl及无水硫酸钠等；真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热闪蒸的方法。
在这种方法中，溶液经历的是绝热等焓过程，在局部溶剂被蒸发的同时，溶液亦被冷却。
因此，此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点，适用于具有中等溶解度物系的结晶。
此外，也可按照操作连续与否，将结晶操作分为间歇式和连续式，或按有无搅拌分为搅拌式和无搅拌式等。
常见的工业结晶器一、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器是目前应用最广泛的一类冷却结晶器。
冷却结晶器根据其冷却形式又分为循环冷却式和外循环冷却式结晶器。
空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而到达冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。
冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。
1、循环冷却式结晶器循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进展热交换。
这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热器量不大。
2、外循环冷却式结晶器外循环式冷却结晶器，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进展热交换。
这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。
二、蒸发结晶器蒸发结晶器与用于溶液浓缩的普通蒸发器在设备构造及操作上完全一样。
提取物质——结晶方法
结晶方法化学常识告诉我们，使溶液形成适宜的过饱和度是结晶过程得以进行的首要条件。
结晶方法则是使溶液形成适宜的过饱和度的基本方法。
根据物质的溶解度曲线的特点，使溶液形成适宜过饱和度的方法主要有两类：一是冷却法，即通过降温形成适宜过饱和度的方法。
二是蒸发法，即移去部分溶剂的方法。
此外还有一些特殊结晶方法，如反渗透法，渗析法等。
1.冷却法冷却法也称降温法，指通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。
这种方法适用于溶解度随温度降低而显著下降的物质，如硼砂，硝酸钾、重铬酸钠、结晶硫酸钠等。
冷却的方式有自然冷却，间壁冷却和直接接触冷却。
自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶。
其设备与操作均较简单，但冷却缓慢，生产能力低，较大规模的生产已不再采用。
间壁冷却的原理和设备如同换热器，多用水做冷却介质，也有用其他冷却（如冷冻盐水）做介质的。
这种方式能耗少，应用较广泛，但冷却传热速率低，冷却面上常有晶体析出，黏附在器壁上形式晶垢或晶疤，影响冷却效果。
直接冷却一般采用空气与溶液直接接触，或采用与溶液不互溶的碳氢化合物作为冷却剂，这种方法克服了间壁冷却的缺点，传热效率较高，但设备体积庞大。
2.溶剂汽化法溶剂汽化法是使溶剂在常压或加压、减压状态下加热蒸发，溶液浓度增加而达到过饱和的方法。
这种方法适用于当温度变化时溶解度变化不大或相逆转的物质，如氯化钠，其溶解度曲线已贴近水平线，当温度下降100K时溶解度只下降了4.1g/100gH2O。
把它的饱和溶液从363K冷却到293K，只能从每100Kg水是得到大约7Kg的NaCl。
所以用冷却的方法来获得较多的晶体是不可能的，必须改用蒸发的方法将溶液中的水蒸发出来，才能使产量增加。
但这种方法耗能较多，并且也存在着加热面容易结垢的问题。
为了节省热能，采用蒸发法时通常都建成多效蒸发装置。
3．真空冷却法这种方法是使溶剂在真空下闪急蒸发，一部分溶剂汽化并带走部分热量，其余溶液冷却降温达到饱和。
它实质上是将冷却法和移去部分溶剂法结合起来，同时进行。
硫酸铵溶析结晶
硫酸铵溶析结晶
硫酸铵溶析结晶是一种常用的化学实验方法，它经常用于从混合物中分离固体化合物。
这种方法利用了硫酸铵的物理化学特性，在水中的溶解度随温度的变化而变化，可以通过控制温度将其溶解度降至最低，从而促进其结晶。
硫酸铵溶析结晶不仅在化学实验中经常使用，还广泛用于工业生产中的分离、净化和提纯工作中。
硫酸铵的化学式为（NH4）2SO4，溶解度随温度的变化规律如下：在0℃下，1L水中可溶解880克硫酸铵，温度为60℃时，1L水中只能溶解187克硫酸铵。
因此，硫酸铵溶析结晶过程主要是控制温度，使其溶解度降至最低，从而促进结晶。
在硫酸铵溶析结晶实验中，可以通过以下步骤进行：
1.准备硫酸铵混合物，可以是固体或液体。
2.加入适量的水，控制温度，使硫酸铵溶解。
3.通过特定的方式，使硫酸铵结晶。
4.将结晶固体分离出来，用冷水洗涤干净，然后将其干燥。
硫酸铵溶析结晶实验中的控制方法主要是控制温度。
可以通过从混合物中移除热源来降低温度，或通过加入冷水、冷盐水等来促进结晶过程。
此外，还可以通过控制溶液的pH值，调节硫酸铵结晶的速率。
硫酸铵溶析结晶在工业生产中的应用广泛。
例如，在矿产提取过程中，硫酸铵可以用于从矿泉水中提取铜、铅、锌等金属；纯碱生产过程中，硫酸铵可用作中间产物。
总之，硫酸铵溶析结晶是一种非常有用的化学实验方法，也是许多工业生产过程中不可或缺的一步。
掌握这种方法和其操作技巧对于化学和工业领域的从业者都是非常重要的。
使物质结晶析出的方法
使物质结晶析出的方法物质结晶是指溶液中的溶质在一定条件下从溶液中析出形成晶体的过程。
物质结晶是一种常见的分离纯化技术，在化学、材料学、生物学等领域广泛应用。
本文将介绍几种常见的物质结晶析出方法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是最常用的物质结晶方法之一。
该方法是将含有溶质的溶液加热至溶解度限度，然后慢慢冷却，使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。
溶剂结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质，如硫酸铜、硫酸钠等。
二、蒸发结晶法蒸发结晶法是将溶液放置在容器中，通过加热或自然蒸发，使溶剂逐渐蒸发，溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。
蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化较小的物质，如食盐、石蜡等。
三、冷却结晶法冷却结晶法是将溶液放置在低温环境下，通过降低温度使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。
冷却结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质，如硫酸亚铁、硫酸铵等。
四、溶剂挥发结晶法溶剂挥发结晶法是将溶液放置在开放容器中，通过溶剂的挥发使溶质逐渐从溶液中析出形成晶体。
溶剂挥发结晶法适用于溶剂挥发速度较慢的物质，如有机溶剂中的某些有机化合物。
五、复结晶法复结晶法是指通过多次结晶过程来提高晶体纯度的方法。
首先将溶质溶解在溶剂中，进行第一次结晶，然后将第一次得到的晶体重新溶解，再进行第二次结晶，如此反复多次，最终得到纯度较高的晶体。
六、溶剂共结晶法溶剂共结晶法是指将两种或多种溶质溶解在同一溶剂中，通过调节温度或浓度，使溶质同时从溶液中析出形成晶体。
溶剂共结晶法适用于两种或多种物质的共同分离纯化，如某些药物的制备。
七、溶剂置换结晶法溶剂置换结晶法是指将溶质溶解在一种溶剂中，然后用另一种溶剂逐渐替代原溶剂，使溶质从溶液中析出形成晶体。
溶剂置换结晶法适用于溶质在不同溶剂中溶解度差异较大的情况，如有机化合物的结晶纯化。
物质结晶析出的方法有很多种，根据不同的溶质和溶剂特性选择合适的结晶方法非常重要。
通过合理选择结晶方法，可以提高结晶效率，得到高纯度的晶体。
从H酸废水中分离回收硫酸钠和硫酸铵
环保与节能52 | 2019年2月从H酸废水中分离回收硫酸钠和硫酸铵王迪 王伟 陈清 王汝 陈海滨(浙江闰土股份有限公司,浙江 绍兴 312000)摘要：介绍了一种在H酸母液废水中采用浓缩和冷却结晶的手段,分离回收硫酸铵与硫酸钠的方法,回收的硫酸铵纯度在97%以上,硫酸钠纯度在93%以上。
浓缩液可循环套用,不产生其他形式的废水和固废,具有很好的经济效益。
关键词：硫酸铵;硫酸钠;浓缩;冷却结晶1 引言H酸是一种需求量很大的染料中间体,是直接染料、活性染料和酸性染料的重要原料之一。
在生产H酸过程中,会产生大量的母液废水,该股废水具有高色度,高盐分,高COD等特点,目前国内处理该股母液水通常采用萃取浓缩的方案,浓缩后的母液水可套用或者他用。
萃余液经过氧化处理后成为一股低COD,高盐含量的废水。
该股废水中含有一定量的硫酸钠和硫酸铵,如直接外排会造成严重的环境危害和较大的经济损失。
因此考虑回收硫酸钠和硫酸铵。
2 分离方案工艺的制定废水来源为江苏某大型H酸生产厂商,废水COD为100ppm,盐含量为41%,其中硫酸铵含量为23%,硫酸钠含量为18%。
已知硫酸铵的溶解度很大,且随着温度变化相对稳定,而硫酸钠溶解度在45℃以下随着温度变化较大,45℃以上则相对稳定,两者的溶解度随温度变化曲线如下图1所示。
图1 硫酸铵、硫酸钠溶解度随温度变化曲线根据两者溶解度变化趋势的差异,可以考虑先浓缩后冷却结晶的工艺方案。
先浓缩分离出一部分硫酸钠,然后将浓缩液冷却结晶。
硫酸钠和硫酸铵在低温条件下,会按摩尔比1∶1数据见表6。
表6 平行实验数据表批次原水COD(mg/L)酸析出水COD(mg/L)铁碳出水COD(mg/L)芬顿出水COD(mg/L)COD去除率(%)1117609408614953595.5283506597343030296.436890316928896.6496307319439129896.957896480041595.766064509039895.92.6 处理成本根据上述工艺,其每吨废水处理成本参见表7。
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一种分离硫酸钠和硫酸铵的常用方法是通过直接冷却结晶。
以下是一个可能的操作步骤：
1. 准备溶液：将含有硫酸钠和硫酸铵的混合溶液制备好。
确保溶液中的硫酸钠和硫酸铵浓度适当，以便在结晶过程中分离出纯净的晶体。
2. 加热溶液：将溶液加热至适当温度，以使硫酸钠和硫酸铵完全溶解。
3. 冷却溶液：将加热的溶液缓慢冷却至室温。
可以使用冷却器或冷水浴来加快冷却速度。
4. 结晶分离：在溶液冷却过程中，硫酸钠和硫酸铵会逐渐结晶形成晶体。
根据硫酸钠和硫酸铵的结晶温度差异，可以通过手动分离或使用过滤器等设备将两种晶体分离开。
5. 晶体处理：将分离出的硫酸钠和硫酸铵晶体分别进行处理。
可以通过洗涤、干燥等步骤来获得纯净的硫酸钠和硫酸铵晶体。
需要注意的是，直接冷却结晶方法的适用性取决于硫酸钠和硫酸铵溶液的浓度、温度和其他实际操作条件。
在进行结晶分离过程时，应遵循相关的安全操作规程，并确保操作环境的适当控制和设备的正常运行。