磷酸氢钙国标检测方法
GMP认证全套文件资料032-磷酸氢钙检验标准操作规程
目的：规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围：磷酸氢钙的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
快速测定饲料级磷酸氢钙_磷酸二氢钙中钙_总磷含量
’ 结论
用本方法测定磷酸氢钙和磷酸二氢钙中磷 含量 # 用回归方程 快 速 & 简 便 & 数 据 准 确 ’ 测 定 钙 含量终点颜色易观察 # 并且误差在许范围内 # 可 作为生产单位控制原料质量的快速检测方法在 实际工作中推广应用 %
+$/ 三乙醇胺 +$C 盐酸羟胺 +$= 钙标准溶解 &.3<@3;D’ 称取 #$8)B=< 与 .#%#..#" 干燥至恒重的基准碳酸钙 # 溶于 )# 3;
盐酸 &.E.D 中 # 加热驱除二氧化碳 # 冷却 # 用水移至
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饲料级磷酸氢钙中汞、砷、铅检测方法综述
２ ． １ 砷 斑法
一
样 品经 盐 酸溶 解 后 ， 酸性介质下 ， 碘 化 钾 和 氯 化亚 锡将 Ａ ｓ （ Ｖ） 还 原成 Ａ ｓ （ Ｉ Ｉ １ ） ， 加 锌粒 与酸 作 用产 生新 生 态 氢 ， 使Ａ ｓ （ Ⅲ） 进 一 步还 原 成 砷
１ ． １ 氢 化物 发生 一冷原 子 吸收 法 样 品经 硝 酸溶 解后 ， 呈 离 子态 。再 以硼氢化
中对 砷 、 铅 也 进 行 了 明确 规 定， 不 得 大 于
０ ． ０ ０ ３ ％ 。虽 然 国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ２ ５ ４ ９—２ ０ ０ ８未 对
织有腐 蚀作用 。砷侵人人 体后 ， 作用 于神经 系 统、 刺激造血器官 ， 少量侵入人体 ， 对红血球生成
有 刺激 影 响 ， 长期 接触 会 引发 细胞 中毒 和 毛细 管 中毒 ， 还有 可 能 诱 发 恶 性 肿 瘤 。铅 对 神 经 系 统 、 骨骼造血功能、 消化 系统 、 男 性 生 殖 系 统 等均 有
一
３ ８一
中国饲料 添加 剂
２ ０ １ ５年第 ７期（ 总第 １ ５ ９期 ）
饲 料 级 磷 酸 氢 钙 中 汞 、 ．
砷 ｆ ｇ － 测 方 法 综 述
姚 祖 英
（ 自贡 鸿鹤 化工 股 份有 限公 司 ， 自贡
６ ４ ３ ０ ０ ０）
摘
要： 本 文介 绍 了饲料 级 磷 酸 氢钙 中汞 、 砷、 铅 不 同检 测 方法 的特 点 ， 供 饲料 级磷 酸 氢
危害。对于大脑处于神经系统敏感期的儿 童影 响更显著 。饲料添加剂作为现代畜牧业 的快 速 发展不可缺少 ， 但饲料添加剂 中 Ｈ ｇ 、 Ｐ ｂ 、 Ａ ｓ 、 Ｃ ｄ 、 Ｓ ｂ …等有害元素通过食物链 被食用动物食 品的 人吸收 ， 从而对人身体健康带来影响。因此饲料 添加剂中的有害元素的控制就显得特别重要。 饲 料 卫生标 准 Ｇ Ｂ １ ３ ０ ７ ８—２ ０ ０ １更 是 限 制 了
磷酸氢钙的质量评定
23
2.盐酸法
氯化钙的吸水性强，影响磷酸氢钙及饲 料的稳定性（结块和混合均匀度）。
结晶水CaHPO4·2H2O小于2，来换取P=17% 还有不可预测的一些问题？
原因： 假设添加0.5%的磷酸氢钙，提供的磷 =0.085%， GB/T18823-2002规定P=0.5%， P误差=±0.1%，已在总磷法误差内。
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三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法 原理
饲料中磷酸氢钙用1mol/L盐酸提取，钒 钼酸铵比色测定。
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三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法
1.试剂
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结论：
1.硫酸法的磷酸氢钙质量最好。 2.盐酸法的磷酸氢钙质量差。 3.植物磷酸氢钙钙质量最差。 4.针对磷矿品位下降，选矿难度加大，硫 酸法的磷酸氢钙的总钙可略降（含磷酸镁 铝），总钙=20-23%。 5.枸溶性磷（磷酸氢钙 ）P枸＞16%，硫酸 钙 ＜ 3% 。
26
坚决打击各种假冒的磷酸氢钙， 做好供应商的评估和集中采购的工作， 加强监测的力度。
液用碳酸钙沉淀
15
植酸钙C6H8O24P6Mg4Ca2
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B.植物磷酸氢钙的生产过程
植酸钙 水解 肌醇+磷酸钙+磷酸镁（硫 酸钙 ）中和沉淀 植物磷酸氢钙
植物磷酸氢钙=磷酸钙+磷酸镁+硫酸钙
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植物磷酸氢钙生产过程
水解 中和
C6H8O24P6Mg4Ca2+H2O Ca3(PO4)2+Mg3(PO4)2+Mg2Ca(PO4)2 +C6H12O6
6
磷酸氢钙的几种鉴别方法
磷酸氢钙的几种鉴别方法
评价磷酸氢钙的质量首先要确定是不是磷酸氢钙（CaHPO4.2H2O),若含有大量的磷酸三钙（Ca3(PO4)2）,即使钙、磷含量合格，生物利用率也很低。
磷酸氢钙一般使用盐酸法和硫酸法生产，使用硫酸法生产的居多。
最好的磷酸氢钙 P≥17%,Ca 21-25%之间,P:Ca=1:1.25,用盐酸法生产的Ca含量高，在25-28%之间。
饲料级磷酸钙盐质量指标（国标）%
由于硫酸钠、硫酸钙、碳酸钙的价格便宜，外观与氢钙、二氢钙相似，常作为添加剂加入磷酸氢钙、二氢钙产品中，从而使产品质次、价高，形成假冒伪劣产品。
鉴别方法：
1、硫酸钠（Na2SO4）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多硫酸钠，由于硫
酸钠易受潮、物料较细，所以易引起产品结块；硫酸钠易溶于水，其水溶液加氯化钡溶液有明显白色沉淀。
2、硫酸钙（CaSO4）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多硫酸钙，由于硫
酸钙不溶于水和酸，取约1克样、加10ml盐酸（1+1）溶解，溶液浑浊，不透明。
3、碳酸钙（CaCO3）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多的碳酸钙，由于
碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳气体，取约1克样，加10ml盐酸（1+1）溶解，有大量气泡产生。
4、由于磷酸氢钙含有两个结晶水，通过测定结晶水可鉴别是否纯的磷酸
氢钙：先测定磷酸氢钙的游离水,在55℃烘3小时,称重.再经170℃烘2小时,测定结晶水含量. 结果应为20.9%。
5、磷酸氢钙溶于盐酸（1+1），溶液澄清（微黄）无沉淀，无悬浮物。
中国药典2015版磷酸氢钙标准整理word版
磷酸氢钙LinsuanqinggaiCalcium Hydrogen PhosphateCaHPO4·2H2O 172. 09 .本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%〜105.0%。
【性状】本品为白色粉末；无臭。
本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。
【检查】氟化物取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具2孔，孔内分别插人装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135〜140°C，继续蒸馏至馏出液约达70mL用水冲洗馏液管，并稀释至l00ml摇匀，分取50ml，作为供试品溶液；另取氟对照液[取在105°C干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml,置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，即得每lml中含氟（F）10μg的对照液] 15ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液。
取供试品溶液与对照溶液，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml滴加氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色后，各精密加盐酸滴定液（（0.02mol/L）5ml，摇匀，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色。
供试品溶液消耗的0.025 %硝酸钍溶液的体积（ml）不得大于对照溶液消耗的体积（ml）（0.015%）。
氯化物取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05% ）。
硫酸盐取本品l.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
02磷酸氢钙检验标准操作规程
3檢查3.1儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛細管）、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。
3.2試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）、鹽酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。
3.3測定法3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml，純化水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具有2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135~140℃；繼續蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至100ml，搖勻，分取50ml；另取氟對照液[精密稱取在105℃乾燥至恒重的氟化鈉0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml 置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含氟（F）10u g的對照液]15ml，加水至50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml）不得超過滴定對照液消耗的容積（ml）（0.015%）3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩熱至溶解、放冷，照《氯化物檢查法標準操作規程》檢查，與標準氯化鈉溶液10ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。
(完整)磷酸氢钙的几种鉴别方法
(完整)磷酸氢钙的几种鉴别方法
磷酸氢钙的几种鉴别方法
评价磷酸氢钙的质量首先要确定是不是磷酸氢钙（CaHPO4.2H2O),若含有大量的磷酸三钙(Ca3（PO4)2）,即使钙、磷含量合格，生物利用率也很低。
磷酸氢钙一般使用盐酸法和硫酸法生产，使用硫酸法生产的居多.最好的磷酸氢钙 P≥17％，Ca 21-25％之间，P：Ca=1：1。
25,用盐酸法生产的Ca含量高,在25-28%之间。
饲料级磷酸钙盐质量指标（国标）％
由于硫酸钠、硫酸钙、碳酸钙的价格便宜，外观与氢钙、二氢钙相似,常作为添加剂加入磷酸氢钙、二氢钙产品中,从而使产品质次、价高，形
成假冒伪劣产品。
鉴别方法：
1、硫酸钠(Na2SO4）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多硫酸钠，由于硫酸钠易受
潮、物料较细，所以易引起产品结块；硫酸钠易溶于水,其水溶液加氯化钡溶液有明显白色沉淀。
2、硫酸钙（CaSO4）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多硫酸钙，由于硫酸钙不溶
于水和酸,取约1克样、加10ml盐酸（1+1）溶解，溶液浑浊，不透明。
3、碳酸钙（CaCO3）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多的碳酸钙，由于碳酸钙与
盐酸反应生成二氧化碳气体，取约1克样，加10ml盐酸（1+1)溶解，有大量气泡产生。
4、由于磷酸氢钙含有两个结晶水，通过测定结晶水可鉴别是否纯的磷酸氢钙:先
测定磷酸氢钙的游离水,在55℃烘3小时，称重.再经170℃烘2小时，测定结晶水含量. 结果应为20.9％。
5、磷酸氢钙溶于盐酸(1+1），溶液澄清（微黄）无沉淀，无悬浮物。
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磷酸氢钙国标检测方法
【实用版2篇】
目录（篇1）
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的检测方法
3.国标方法的概述
4.磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤
5.磷酸氢钙国标检测方法的优缺点
6.结论
正文（篇1）
磷酸氢钙，也被称为钙磷酸盐，是一种常见的磷酸盐化合物，常用于食品添加剂、饲料添加剂等领域。
对其进行检测是保证其质量和安全的重要手段。
磷酸氢钙的检测方法有很多，包括重量法、比色法、X 射线荧光光谱法等。
但在这些方法中，国标方法因其的高效、准确和可操作性，被广泛采用。
国标方法，即按照我国国家标准进行的检测方法，对于磷酸氢钙的检测，主要采用的是无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法，以及总磷的过硫酸钾氧化法。
这些方法在操作步骤、检测结果的准确性和重复性上都有严格的规定。
具体步骤如下：首先，需要对样品进行预处理，包括研磨、过筛等步骤，以保证样品的均匀性和精度。
然后，使用特定的试剂进行提取和分离，再通过分光光度法进行检测。
最后，通过计算得出样品中磷酸氢钙的含量。
磷酸氢钙国标检测方法的优点在于其高效、准确，而且操作简单，能够满足大部分的检测需求。
缺点在于，对于一些特殊的样品，可能需要进
行额外的处理，而且设备和试剂成本较高。
目录（篇2）
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的国标检测方法
3.磷酸氢钙检测方法的比较
4.磷酸氢钙检测的注意事项
5.结论
正文（篇2）
一、磷酸氢钙的概述
磷酸氢钙是一种重要的磷酸盐化合物，其化学式为 CaHPO4，是一种无色或浅色的晶体，易溶于水。
在工业和生活中，磷酸氢钙被广泛应用于磷酸盐肥料、洗涤剂、水质处理等领域。
因此，对磷酸氢钙的检测方法研究具有重要的实际意义。
二、磷酸氢钙的国标检测方法
根据我国的国家标准，磷酸氢钙的检测方法主要包括以下几种：
1.无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法：这是两种基于磷钼蓝的分光光度法，可以准确测定磷酸氢钙中的无机磷含量。
2.总磷的过硫酸钾氧化法：该方法通过过硫酸钾对总磷进行氧化，然后采用分光光度法进行检测。
3.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法：该方法通过抗坏血酸对活性磷酸盐进行还原，然后再采用磷钼蓝分光光度法进行检测。
三、磷酸氢钙检测方法的比较
以上几种方法各有优缺点。
无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法操作简单、精度高，但需要对样品进行预处理。
总磷的过硫酸
钾氧化法操作简便、速度快，但精度相对较低。
活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法精度较高，但操作较为复杂。
四、磷酸氢钙检测的注意事项
在进行磷酸氢钙检测时，需要注意以下几点：
1.样品处理：对于不同形态的磷酸氢钙样品，需要采取不同的预处理方法，以保证检测结果的准确性。
2.试剂的选择：试剂的质量和纯度对检测结果具有重要影响，因此需要选择高质量的试剂。
3.仪器设备：在检测过程中，需要使用精确的仪器设备，以保证检测结果的准确性。
五、结论
磷酸氢钙的检测方法有多种，各种方法都有其优点和局限性。
在实际操作中，需要根据具体情况选择合适的检测方法。