基于SFE联用GC-MS技术对当归挥发油主要成分的提取与分析

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气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分

气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分

气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分
李春云;郭方遒;梁逸增;黄兰芳
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2005(35)4
【摘要】当归是名贵中药,挥发油是当归的主要活性成分。

本文采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性定量分析了当归根的挥发油。

通过质谱库检索得到其中41个组分的定性定量结果,占挥发油总含量的93.65%。

【总页数】2页(P73-74)
【关键词】当归;挥发油;气相色谱-质谱(GC-MS)
【作者】李春云;郭方遒;梁逸增;黄兰芳
【作者单位】中南大学化学化工学院中草药现代化研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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王远强;张婧诗;王勇;王桂江;林治华
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远强; 张婧诗; 王勇; 王桂江; 林治华
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三种方法提取当归挥发油的气相色谱质谱比较

三种方法提取当归挥发油的气相色谱质谱比较

三种方法提取当归挥发油的气相色谱-质谱比较作者:李伟东,杨光明,蔡宝昌,狄留庆【关键词】挥发油摘要:【目的】比较常压水蒸气蒸馏(NPSD)、减压水蒸气蒸馏(VDS)和超临界CO2萃取(SFECO2)法所提取当归挥发油的化学成分及其含量。

【方法】采用气相色谱-质谱联用技术(GCMS)进行分析。

【结果】3种提取方法所提取的挥发油无论在成分还是在含量上均存在一定差异。

【结论】以SFECO2法提取效率高,提取成分较完全,为提取当归挥发油的理想方法。

关键词:当归/化学;挥发油;气-质联用;超临界CO2;常压水蒸气蒸馏法;减压水蒸气蒸馏法当归为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv)Diels的干燥根,主产于甘肃、云南、四川等地,具有补血、活血、调经、镇痛等作用[1]。

当归的化学成分为挥发油和水溶性成分。

其中当归挥发油具有镇静大脑、兴奋和麻痹延髓中枢的作用,并可弛缓子宫肌肉,治疗月经不调、痛经等病症。

因此,当归挥发油的成分值得研究。

目前有关采用气相色谱-质谱联用(GCMS)分析当归挥发油成分的研究较多[2-3],但以GCMS联用技术对常压水蒸气蒸馏法(NPSD)、减压水蒸气蒸馏法(VSD)和超临界CO2萃取法(SFECO2)所提取的当归挥发油的化学成分及其含量进行比较的研究则未见报道。

我们采用GCMS对这3种提取方法提取的当归挥发油成分进行了比较分析,报导结果如下。

1材料与仪器11材料当归购于江苏省药材公司,经本校陈建伟教授鉴定为忍冬科植物忍冬Angelicasinensis(Oliv)Diels的干燥根。

粉碎过20目筛备用。

12仪器HA9548型超临界萃取装置(华安超临界萃取有限公司);HP6890GC/5973NMS气相色谱-质谱联用系统(美国安捷伦公司)。

2样品制备21常压水蒸气蒸馏法取一定量当归药材,参照2000年版《中国药典》一部附录XD的方法用常压水蒸气蒸馏法提取挥发油,提取时间6h,其收率为082%,用乙醚溶解稀释后供GCMS分析用。

当归挥发油成分

当归挥发油成分

当归挥发油成分
当归挥发油是一种重要的中药材,具有广泛的应用价值。

它是从当归植物中提取的一种挥发性油,具有独特的化学成分和药理作用。

当归挥发油主要由挥发性成分组成,其中最主要的成分是川芎烯。

川芎烯是一种具有特殊香气的化合物,具有抗氧化、抗炎和抗菌等多种生物活性。

它能够促进血液循环,改善微循环,从而对治疗心脑血管疾病具有显著的效果。

当归挥发油中还含有丰富的酚类化合物、醛类化合物和酮类化合物等,这些化合物具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种生物活性。

它们能够调节免疫系统功能,增强机体抵抗力,对于预防和治疗炎症性疾病和肿瘤具有重要的意义。

当归挥发油还具有镇痛、抗衰老、促进消化等作用。

它能够缓解疼痛、改善皮肤血液循环,减少皱纹和色斑,延缓皮肤衰老,使皮肤保持年轻健康。

同时,当归挥发油还能够促进胃肠蠕动,增加消化液分泌,改善胃肠道功能,对于消化不良和胃痛有一定的缓解作用。

在中医药学中,当归挥发油被广泛用于治疗女性疾病,如痛经、月经不调等。

它能够调节女性内分泌平衡,缓解痛经症状,对于缓解女性生理期不适具有良好的效果。

总的来说,当归挥发油是一种非常重要的中药材,具有多种生物活性和药理作用。

它在心脑血管疾病、炎症性疾病、肿瘤和女性疾病
等方面具有广泛的应用前景。

通过进一步研究和开发当归挥发油的药理作用和临床应用,将为人类健康带来更多的福祉。

GC-MS法分析茵陈挥发油成分

GC-MS法分析茵陈挥发油成分

GC-MS法分析茵陈挥发油成分刘俊山;巩丽丽【摘要】采用水蒸气蒸馏法提取茵陈中挥发性成分挥发油,用气相色谱–质谱联用技术(GC–MS)对茵陈挥发油成分进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定其相对含量。

共检出52种挥发性成分,鉴定了其中31种主要挥发性成分,含量较高的组分为石竹素(15.27%)、(–)-斯巴醇(6.64%)、石竹烯(4.89%)等。

GC–MS法适用于茵陈挥发性成分的定性分析,具有灵敏度高、分析速度快的特点。

%The volatile compounds in volatile oil of capillary wormwood herb were extacted by steam distillation method, and then analyzed and identified by gas chromatography–mass spectroscopy (GC–MS). The relative content was determined by using peak area normalization method. Results indicated that 52 components in capillary wormwood herb were detected by GC–MS and 31 main volatile compounds were identified by MS. Compounds with high contents were as the follows:caryophyllene oxide(15.27%),(–)-spathulenol(6.64%),caryophyllene(4.89%),and so on. GC–MS method is suitable for qualitative analysis of the volatile components in capillary wormwood herb with high sensitivity and rapid analysis.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P17-18,19)【关键词】茵陈;挥发油;水蒸汽蒸馏法;GC-MS【作者】刘俊山;巩丽丽【作者单位】石家庄市第四医院生殖中心,石家庄 050011;山东中医药大学实验中心,济南 250355【正文语种】中文【中图分类】O657.7茵陈始载于《神农本草经》,它是菊科植物滨蒿(Artemisiascoparia Waldst.et Kit)或茵陈蒿(Artemisiacapillaries Thunb.)的干燥地上部分。

基于气相色谱-质谱联用技术的当归提取物化学成分研究

基于气相色谱-质谱联用技术的当归提取物化学成分研究

基于气相色谱-质谱联用技术的当归提取物化学成分研究张清清1,2*,冯媛1,杨贵雅1,郭龙1,2,李颢玥1,李子伊1,刘洋1(1.河北中医学院药学院,河北石家庄050200;2.河北省中药炮制技术创新中心,河北石家庄050091) [摘要]目的:评价不同溶剂和不同处理方法对当归提取物所含化学成分的影响。

方法:采用超声辅助提取方法,分别选用甲醇和正己烷作为溶剂,在不同超声时间条件下提取当归化学成分。

利用气相色谱-质谱联用技术结合NIST数据库、对照品及质谱裂解规律等鉴定各提取物中成分,并计算指标成分的相对百分含量,综合评价提取方法。

结果:通过综合评价及验证实验,可知采用甲醇超声提取15 min效果较好,共鉴定33个化合物,Z-藁本内酯的相对百分含量为46.70 %。

结论:本研究进一步明确当归所含化学成分,为其质量控制和药效物质研究提供参考。

[关键词]当归;气相色谱-质谱;超声法;化学成分[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)05-0175-04Study on Chemical Constituents of Angelia Sinensis (Oliv) Diels Extracts based onGC-MSZhang Qingqing1,2*, Feng Yuan1, Yang Guiya1, Guo Long1,2, Li Haoyue1, Li Ziyi1, Liu Yang1(1. College of Pharmacy, Hebei University of Chinese Medicine, Shijiazhuang 050200;2. Traditional Chinese Medicine Processing TechnologyInnovation Center of Hebei Province, Hebei University of Chinese Medicine, Shijiazhuang 050091, China) Abstracts:Objective: To evaluate the effects of different solvents and treatment methods on the chemical components of the extracts of Angelica sinensis. Methods: The chemical constituents of Angelica sinensis were extracted by ultrasonic assisted extraction method with methanol and n-hexane under different ultrasonic time. The components in the extracts were identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) combined with NIST database, reference substance and mass spectrometry fragmentation rules, and the relative percentage content of index components was calculated to comprehensively evaluate the extraction method. Results: Through comprehensive evaluation and validation experiments, it was found that the effect of ultrasonic extraction with methanol for 15 min was better, and 33 compounds were identified. The relative percentage content of Z-ligustilide was 46.70 %. Conclusion: This study furtherly clarified the chemical constituents of Angelica sinensis, and provided reference for its quality control and effective substances research.Keywords:Angelia Sinensis (Oliv) Diels;GC-MS;ultrasonic method;chemical constituents当归为伞形科植物当归Angelia Sinensis (Oliv) Diels的干燥根,主要功效是补血活血、调经止痛以及润肠通便[1-2],临床上主要用于治疗妇科、肾炎及三叉神经痛等疾病[3]。

当归药物成分及提取工艺分析

当归药物成分及提取工艺分析

当归药物成分及提取工艺分析
当归是一种常用的中药材,具有丰富的药用成分和多种提取工艺。

当归药物成分及提取工艺的分析对于深入了解其药理作用和提高药物的质量和疗效具有重要意义。

当归主要成分包括挥发油、苯酚类、生物碱类、多糖类、有机酸和脂肪油等。

挥发油是当归的主要有效成分。

挥发油中含有大量的羟基丁酮和川芎素,这些成分具有抗炎、镇痛、免疫调节、抗氧化和抗肿瘤等多种药理作用。

当归的提取工艺主要包括水提法、超声波提取法、微波提取法、酶解提取法和超临界流体萃取法等。

水提法是最常用的提取工艺。

水提法的优点是操作简便、成本低廉、对活性成分的保留率高,但提取效率较低。

超声波提取法利用超声波的物理效应,能够有效破坏细胞壁,提高药材的释放率和提取效率。

微波提取法利用微波的加热作用,能够迅速提高药物的溶解度和扩散速率,提高提取效率。

酶解提取法通过加入适量的酶,能够降低药物的粘度,增加成分的溶解度,提高提取效果。

超临界流体萃取法是一种在高压高温条件下进行的提取方法,能够显著提高药物的溶解度和扩散速率,提高提取效果。

当归药物成分及提取工艺的分析对于深入了解其药理作用和提高药物的质量和疗效具有重要意义。

挥发油是当归的主要有效成分,提取工艺主要包括水提法、超声波提取法、微波提取法、酶解提取法和超临界流体萃取法等,不同的提取工艺有着各自的优缺点,可以根据不同需求选择适合的提取工艺。

植物挥发油化学成分的GC-MS定性分析

植物挥发油化学成分的GC-MS定性分析

GC/MS 联 用 仪 分 析 有 机 物 中 乙 酸 乙 酯
指导教师:吴林冬
气相质谱联用仪的基本组成: 气相仪部分:( 1 )载气系统;( 2 )进样系统(进样器,
气化室);(3)分离系统(色谱柱)。
质谱部分:(1)真空系统;(2)离子源(EI);(3)质 量分析器(四级杆);( 4 )检测器( CCD 矩阵列,工作站
仪 器 分 析 实 验
7/10
GC/MS 联 用 仪 分 析 有 机 物 中 乙 酸 乙 酯
根据质谱峰:58,43,15可知该分子为丙酮。(每种化合物离子化后 产生的离子碎片都不一样。)
指导教师:吴林冬
6.问题讨论
(1)气相色谱仪是怎么把混合物分离的? (2)GC/MS 仪是如何得到总离子流色谱的?
2.实验原理
气相色谱 气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面 积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相,在固定相内表 面通过化学键合有固定液。当多组分的混合样品进入色谱 柱后,由于固定液对每个组分的溶解和吸附力不同,经过 一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸 附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测
进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,
然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离 子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相
3/10
关信息,可以得到样品的定性定量结果。
气质联用(GC/MS) 气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力,又 发挥了质谱的定性专长,优势互补,结合谱库检索,可以 得到较满意的分离机鉴定结果。
4. 仪器稳定后进样分析; 5. 色谱图和质谱图解析。
色谱分析条件设置 进样口:200 ℃;离子源:200 ℃;接口温度:230 ℃ 柱 温 : 50 ( 保 持 1min ) → 20℃/min 程 序 升 温 →160 ℃ ( 保 持 5min ) →10℃/min程序升温→200 ℃(保持5min ) →20℃/min程序升温→250 ℃ (保持1min ) 载气:He;进样量:1μL;分流比:30︰1。

挥发油实验报告

挥发油实验报告

挥发油提取工艺概况摘要:介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展,阐述各种提取方法的特点及概况。

挥发油(volatile oil)又称精油,是植物体内的次生代谢物。

临床及现代药理学研究表明,常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。

在中药制剂的研制和生产中,提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。

现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。

[1] 1 中药挥发油的质量标准目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱[2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。

2 中药挥发油的提取方法2.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法,具有操作简便、效率较高等优点,在中药的研制与生产中应用广泛。

其方法是将药材粗粉先用水浸泡,然后通入水蒸气,使挥发油和水蒸气一同蒸出,再通过不同方法或直接分层分取挥发油。

分取挥发油的方法有芳香水析分取,或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。

其不足之处是温度较高,耗时较长,易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化,为此,许多人对此不足进行了改进。

对于热不稳定的挥发油有效成分,用水蒸气蒸馏法时需加以改进,可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。

如当归挥发油提取川,常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc,而且所需温度较高,作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺,在50 } 60℃浸取当归挥发油,得率可提高到0. 540lc0. 640lc,较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。

针对医院制剂生产品种多、规模小,而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题,许多研究者对传统方法进行了改进,采用加盐、降温的新工艺,降低了挥发油在水中的溶解度,从而减少了损失。

改进后的水蒸气蒸馏法,能得到更广泛的应用。

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a mo u nt o f a n g e l i c a i n e x t r a c t i on k e t t l e , e x t r a c t wi t h s u pe r c r i t i c a l g r a di e n t , a n a l yz e a ng e l i c a na p ht ha a c t i v e i ng r e d i e nt s b y g a s c h r o ma t o g r a p h y- ma s s
Y ANG J i n g ̄L I UT a , Y AN Ho n g , Z HANGXi , P E NG Ma i - j i a o , XI A) f i n — h u a

《 l Hu n a n U n源自i v e r s i t y o fC h i n e s e Me d i c i n e , C h a n g s h a 4 l o 2 o 8 . C h i n a ;
【 摘要 】 目的 超 临界 流体 革取 技 术提取 当归挥 发 油的主 要成 分 。方法 当归粉碎 , 取 适 量加 入萃取 釜 中, 用超 临界 梯度 提取 , 联 用 气相 色谱 一 质谱 ( G C . MS )技 术分 析 当归挥 发 油有 效成 分 ,并对 其主 要 成 分的含 量 进行 测 定。结 果 本次 实验 从 当归挥 发油 中提 取 分 离得 到含 量 超过
中 图分类 号 :R 2 8 4
文献标 识码 :B
文 章编 号 :1 6 7 1 — 8 1 9 4( 2 0 1 4 )2 3 — 0 0 0 2 — 0 2
Ex t r a c t i o n a n d n a A b r s i s o f Ma i n Co mp o n e n t s An g e l i c a Es s e n i t a l Oi l Ba s e d o n t h e Co mb i n a t i o n o f S F E a n d GC— — MS Te c h n i q u e
2 ・论
著 ・
A u g u s t 2 0 1 4 , V o 1 . 1 2 , N o . 2 3 圈皿
基于S F E 联用G C - M S 技术对 当归挥 发油主要成分 的提 取与分析
杨 晶 刘 涛 颜 红 张 熙 彭买姣 夏新华‘
( 1 湖南中医药大学 ,湖南 长沙 4 1 0 2 0 8 ;2湖南 中医药大学第一 附属 医院,湖南 长沙 4 1 0 0 0 7 )
h i g h s a 79 . 8 2 9 %. Co nc l u s i o n Ch a ft h e l a c t o n e i s l i k e l y t o b e a n g e l i c a e fe c t i v e p a r t s o f f u n c t i o n.
2 T h e F i r s t A f i l i a t e d Ho s p i t a l o f Hu n a n U n i v e r s i t yo fC h i n e s e Me d i c i n e , C h a n g s h a 4 1 0 0 0 7 , C h i n
s p e c t r o me t r y( G C— MS )t e c h n i c a l , a n d t h e n d e t e r mi n e i t s ma i n i n g r e d i e n t c o n t e n t . R e s u R s T h e e x p e i r me n t e x t r a c t e d nd a i s o l a t e d 3 1 s p e c i e s o f c o mp o u n d
0 . 1 % 的化合 物 3 1 种 ,其 中含 量 最高者 为 z 一 藁苯 内酯和 E 一 藁苯 内酯 ,其总合 量达 到 7 9 . 8 2 9 %。结 论 由研 究结 果推 测 , 藁本 内酯很 有可 能 是 当归 发挥功 用的有 效处 。 【 关键 词 】超 临界 流体 革取 技 术 ; 气相 色谱 一 质谱技 术 ; 当归
【 A b s t r a c t 】0 b j e c t i v e E x t r a c t i n g t h e m a i n c o m p o n e n t s o f t h e a n g e l i c a n a p h t h a b y s u p e r e r i t i c a l f l u i d e x r t a c t i o n t e c h n o l o g y . Me t h o d s A p p l y a d e q u a t e
f r o m a n g e l i c a n  ̄h ha t w h i c h c o n t e n t i s m o r e h t n a 0 . 1 %, a n d t h e h i 曲e s t o f h t e m a r e Z - c h a fb e n z e n e l a c t o n e nd a E ・ c h a fb e n z e n e e s t e r w h i c h c o n t e n t i s a s
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