(整理)对硝基苯酸的制备.
(整理)实验室制备硝基苯的主要步骤如下
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50℃～60℃下发生反应。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是一定要将浓H2SO4沿内壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，并不断搅拌，冷却；
（2）步骤③的加热方式是50℃～60℃水浴加热；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；
（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质；
（5）现有三种实验装置，如下图所示，要制备硝基苯，应选用（ C ）
实验室制取溴苯的方法是：
把苯和液溴放入烧瓶中，再加入少量铁粉，经振荡后按下列装置组合，不久，反应物在蒸瓶中沸腾起来，圆底烧瓶里有溴苯生成。
对硝基苯酸的制备
对硝基苯酸的制备硝基苯酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、塑料等工业领域。
下面将介绍硝基苯酸的制备方法。
硝基苯酸的制备可采用以下几种方法：1.硝基化反应法硝基化反应是硝基苯酸制备的常见方法。
硝基化反应是指将苯环上的氢原子取代为硝基（-NO2）基团。
硝基化反应有几种常见的方法：（1）硝化法：将苯酸和硝酸反应，得到硝基苯酸。
反应方程式：C6H5COOH+HNO3→C6H5NO2COOH+H2O（2）单硝化法：将苯和硝酸反应，得到硝基苯酸。
反应方程式：C6H6+HNO3→C6H5NO2+H2O2.氰化物法氰化物法是另一种常见的硝基苯酸制备方法。
该方法利用氰基团是催化剂的特性，使苯酸与硝酸反应生成硝基苯酸。
反应方程式：C6H5COOH+HNO3+KCN→C6H5NO2COOH+KNO3+HCN3.氨基磺酸法氨基磺酸法是一种将氨基磺酸（sulfanilic acid）与硝酸反应得到硝基苯酸的方法。
反应方程式：C6H8N2O3S+HNO3→C6H6N2O4+H2SO4+H2O以上是硝基苯酸的主要制备方法，下面将详细介绍硝化法的原理和实验步骤。
硝化法制备硝基苯酸的原理是苯环烯电子云可扩散性较大，易被硝酸亲核取代，进而产生硝基苯酸。
首先将苯酸和硝酸混合，然后通过搅拌和加热反应，最终得到硝基苯酸。
实验步骤如下：1.准备硝化试剂：将浓硝酸缓慢地滴加到浓硫酸中，严格控制反应温度，反应生成硝化试剂（硝化硫酸）。
2.反应操作：将苯酸溶解在适量的浓硫酸中，溶液中加入硝化试剂，继续搅拌反应。
3.加热反应：将反应体系加热到适当的反应温度，一般在80-100℃之间。
4.分离与纯化：反应结束后，将反应溶液用水稀释，然后进行分离和提取工作，通过酸碱中和沉淀、过滤、晶体结晶等操作，得到硝基苯酸的固体产物。
5.干燥产物：将硝基苯酸产物进行干燥，可采用空气干燥或真空干燥。
需要注意的是，在实验中应注意安全操作，避免与硝酸等强氧化剂接触，以免发生危险。
对硝基苯甲酸的制备反应机理
对硝基苯甲酸的制备反应机理硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、橡胶等领域。
其制备反应机理主要涉及到苯甲酸的硝化反应和还原反应两个步骤。
一、苯甲酸的硝化反应苯甲酸的硝化反应是将苯甲酸中的芳香环上一个氢原子替换成硝基（NO2）基团。
该反应通常采用浓硝酸和浓硫酸混合液作为硝化剂，其中浓硫酸充当催化剂的作用。
1. 硫酸与水生成亚磺酰基离子首先，浓硫酸与水发生反应生成亚磺酰基离子（HSO3-）和氢离子（H+），如下所示：H2SO4 + H2O → HSO4- + H3O+HSO4- + H2O → HSO3- + H3O+2. 硝酸与亚磺酰基离子生成亚硝基离子接着，浓硝酸中的氧根离子（NO3-）与亚磺酰基离子发生反应生成亚硝基离子（NO2-）和硫酸根离子（SO4^2-），如下所示：NO3- + HSO3- → NO2- + HSO4-3. 亚硝基离子与苯甲酸发生取代反应最后，亚硝基离子与苯甲酸中的氢原子发生取代反应，生成硝基苯甲酸和水。
NO2- + C6H5CH2COOH → C6H5CH2COO- + HNO2C6H5CH2COO- + H+ → C6H5CH2COOH总的反应方程式为：C6H5CH2COOH + HNO3 → C6H5CH2NO2COOH + H2O二、硝基苯甲酸的还原反应硝基苯甲酸的还原反应是将硝基（NO2）基团还原成氨基（NH2）基团。
该反应通常采用铁粉和盐酸混合液作为还原剂。
1. 铁粉的活化过程首先，铁粉需要被活化，使其表面形成一层氧化铁膜。
这可以通过将铁粉加入盐酸中，在搅拌的同时通入氧气或空气来实现。
2. 硝基苯甲酸的还原反应接着，硝基苯甲酸与活化的铁粉在盐酸中反应，还原成氨基苯甲酸和水。
C6H5CH2NO2COOH + 6Fe + 6HCl → C6H5CH2NH2COOH + 3FeCl2 + 3FeCl3 + 3H2O总的反应方程式为：C6H5CH2NO2COOH + 6Fe + 6HCl → C6H5CH2NH2COOH + 3FeCl3 + 3H2O三、反应机理分析1. 硝化反应机理分析硝化剂浓硝酸和浓硫酸混合液中的硫酸充当催化剂，起到促进亚磺酰基离子和氧根离子之间的反应速率的作用。
硝基苯的实验室制备
硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。
（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。
用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。
2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。
滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。
硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。
再用等体积蒸馏水洗一次。
然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量，并计算硝基苯产率。
五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
最新对硝基苯甲酸的制备汇编
最新对硝基苯甲酸的制备汇编
硝基苯甲酸是有机合成中重要的中间体，可以用于制备各种有机杂环化合物、药物和合成材料。
本文旨在介绍有关硝基苯甲酸制备的原理、方法和注意事项。
一、原理
硝基苯甲酸的制备主要是以亚硝酸为原料，在恰当的反应温度和条件下，亚硝酸与苯甲酸发生加成反应，最终生成硝基苯甲酸，该反应化学方程式如下：
亚硝酸+苯甲酸→硝基苯甲酸
二、反应条件
1、反应温度：硝基苯甲酸的制备一般在50—80摄氏度，反应时间长短取决于温度的设定，反应温度越高，反应时间越短，同时也可以提高反应的收率。
2、反应剂：反应进行时，反应体系需要添加一定量的H2SO4、H3PO4等有机酸，它能够抑制一些不想要的物质的生成，从而提高硝基苯甲酸产率和纯度。
3、反应器的选择：由于硝基苯甲酸制备反应的特殊性，因此必须使用耐腐蚀性好、热响应性能良好的反应器，以满足反应的需要。
三、注意事项
1、合成时，要保证恰当的反应条件，特别是温度的控制，过高的温度和压力会加快不希望的反应，影响硝基苯甲酸的产率及纯度。
2、在反应结束后，加入适量的碱溶液，可以使反应体系的pH值降低，从而抑制不想要的反应及物质的生成，提高硝基。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备1对硝基苯甲酸的制备1硝基苯甲酸是一种有机化合物，是苯甲酸与硝酸反应生成的产物。
它是一种重要的工业中间体，广泛用于染料、医药、农药等领域。
下面将详细介绍硝基苯甲酸的制备方法及反应机理。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，其中一种常用的方法是苯甲酸与浓硝酸反应。
反应条件：1)反应物：苯甲酸、浓硝酸2)溶剂：硝酸和苯甲酸是亲水性物质，常用硝酸为溶剂3)温度：反应一般在室温下进行4)剂量平衡：苯甲酸：硝酸的摩尔比例为1:15)催化剂：可以使用硫酸作为催化剂反应机理：硝基苯甲酸的制备反应是一个亲电芳香取代反应。
具体的反应机理如下：首先，硝酸与硫酸反应生成硝酸根离子(NO3-)，硫酸充当催化剂。
反应方程式如下：HNO3+H2SO4→NO3-+HSO4-然后，苯甲酸通过亲电芳香取代反应与硝酸根离子发生反应，生成硝基苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5CH2COOH+NO3-→C6H6NO2COOH+H2O实验操作：1)将所需的苯甲酸称取约摩尔的量，并加入到250mL的烧杯中。
2)再称取约同摩尔的浓硝酸，缓慢地滴加到苯甲酸中。
在反应过程中要保持反应温度稳定，可使用水冷却剂进行控制。
滴加过程中应注意观察反应液的温度，保持室温即可。
3)将反应液转移至水浴中加热，保持加热温度在40-50°C，使反应完全进行。
加热时间通常为1-2小时。
4)反应结束后，将反应液冷却至室温，并加入一定量的蒸馏水进行稀释。
5)将稀释的反应液加入漏斗中并进行提取，使用饱和硝酸盐溶液提取3-4次，使硝基苯甲酸从有机相转移到水相。
6)将水相收集到干净的烧杯中，并加入足量的浓硝酸，以保持硝基苯甲酸的溶解度。
7)然后用浓硫酸将硝基苯甲酸从水中萃取出来，反应生成硝基苯甲酸硫酸盐。
8)通过酸化处理，使硝基苯甲酸硫酸盐转化为硝基苯甲酸。
9)最后用冷水洗涤得到初级硝基苯甲酸产物，然后用醇溶解产物得到纯净的硝基苯甲酸。
需要注意的是，制备硝基苯甲酸时应注意安全操作，避免与浓硝酸直接接触。
硝基苯的制备
急救措施
皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水 彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。 就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。 如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼 吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐，就医。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。 喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。 灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、砂土
硝基苯的制备
硝基苯的性质
硝基苯（nitrobenzene）是芳香族硝基 化合物，又名密斑油，苦杏仁油，为黄绿色 晶体或黄色油状液体，有杏仁气味，易燃， 遇明火高热燃烧爆炸，能溶于乙醇、乙醚和 苯，微溶于水。密度1.19867(20℃)，凝 固点5.70℃，沸点210.85℃。硝基苯是 重要的精细化工原料，可用于生产多种医药 和染料的中间体，如用于制备二硝基苯、苯 胺、间氨基苯磺酸等，还可做有机溶剂、有 机反应的弱氧化剂等
泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并 进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议 应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒 服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏 源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。 当硝基苯洒在地面时，立即用沙土、泥块阻 断漏液的温延，配戴好面具、手套，将漏液 或漏物收集在适当的容器内封存，用沙土或 其它惰性材料吸收残液，转移到安全地带。 立即仔细收集被污染土壤，转移到安全地带。
硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量 沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或 络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛恶心 呕吐等。
污染来源：硝基苯是有机合成的原料，最重 要的用途是生产苯胺染料，还是重要的有机 溶剂。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染 料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的 污水中含有大量硝基苯。贮运过程中的意外 事故，也会造成硝基苯的严重污染。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
CH3
2
Na2Cr2O7H
2
SO4
+
+
4
2
++
+
Na2SO4Cr2(SO4)3H2O
5
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图
反应装置抽滤装置
干燥装置
布氏漏斗
抽
滤
瓶
五、实验流程图
重铬酸钠
15ml
六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
七、教学方法
1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。
可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规
律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯
2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪
些措施？
3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。
4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。
5、。