重楼质量标准及检验操作规程
人参检验标准操作规程

AL—某一采样点的平均尘埃粒子数(每立方米)。
L—某一洁净区(室)内的总采样点数。
标准误差:SE={[(A1—M)2+(A2—M)2+…+(Ai—M)2]/L(L—1)}1/2
式中:SE—平均值均值的标准误差(每立方米)。
(7)采样点的位置应离地0.7—1.0米左右,关键设备、工作活动范围处应增加采样次数。
(8)测试过程中认真填写监测记录。
第2页共2页
4、将各测得值作如下计算:
A=(C1+C2+…+CN)/N
式中:A—某一采样点的平均尘埃粒子数(每立方米)。
CI—某一采样点的尘埃粒子数(每立方米)。
N—某一采样点上的采样次数。
(3)非单向流洁净区(室),监测应在净化系统正常运行30分钟后开始。
(4)洁净区(室)内装末端高效过滤器的净化系统只需在工作区设采样点。
(5)采样点布置应均匀,避免局部区域过于集中,按照洁净区(室)面积大小确定最少采样点数目,在满足最少采样点数目的同时,还应满足最少采样量。
(6)对于任何小的洁净面积采样点不得少于2个,总采样次数不得少于5次,每个采样点的采样次数可以多于1个,且不同采样点的采样次数可以不同。
2、中心化验室接通知后,与车间讨论确定具体监测时间,安排好监测工作,确保监测工作如期完成,如不能按期完成监测,应由室主任填写“分析/评价延迟报告书”,经质量部负责人批准后,予以重新安排。
3、监测用仪器为尘埃粒子计数器,一般采用静态测试。静态测试指在洁净区(室)净化系统已处于正常运行状态,工艺设备已安装,洁净区(室)内无生产人员的情况下进行测试。
人参检验标准操作规程
雪山重楼鉴定证书的鉴定流程和注意事项

雪山重楼鉴定证书的鉴定流程和注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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《中药材商品规格等级 重楼》征求意见稿

中华中医药学会团体标准T/CACM XXX—2016中药材商品规格等级 重楼Commercial grades of Traditional Chinese MedicineParidis rhizoma(意见征求稿)201x-xx-xx发布 201X-xx-xx实施中华中医药学会发布目次前言 (Ⅲ)1范围 ............................................................... 错误!未定义书签。
2规范性引用文件 ..................................................... 错误!未定义书签。
3术语和定义 ......................................................... 错误!未定义书签。
4规格等级 ........................................................... 错误!未定义书签。
5要求 . (7)6资料性附录 (8)前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中药材商品规格等级标准研究技术中心及道地药材国家重点实验室培育基地提出。
本标准由中华中医药学会归口。
本标准起草单位:云南省农业科学院药用植物研究所、中国中医科学院中药资源中心、中药材商品规格等级标准研究技术中心、云南白药集团中药资源有限公司。
本部分主要起草人:张金渝、杨美权、左应梅、杨天梅、杨维泽、黄璐琦、郭兰萍、詹志来、杨绍兵、许宗亮、赵仁、刘大会、陈秀花、李新华、金艳、杨光。
中药材商品规格等级重楼1 范围本标准规定了重楼的商品规格等级。
本标准适用于重楼中药材生产,流通以及使用过程中的商品规格等级评价。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
重楼实验报告

一、实验目的1. 了解重楼药材的形态特征和化学成分。
2. 掌握重楼药材的提取和分离方法。
3. 分析重楼药材的药理活性成分。
4. 评估重楼药材的质量和安全性。
二、实验材料与仪器材料:1. 重楼药材(新鲜或干燥)2. 甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂3. 水合氯醛、无水硫酸钠等试剂4. 纯净水、蒸馏水仪器:1. 磁力搅拌器2. 超声波清洗器3. 真空泵4. 薄层色谱仪(TLC)5. 高效液相色谱仪(HPLC)6. 质谱仪(MS)7. 紫外分光光度计8. 电子天平9. 烧杯、试管、漏斗、滤纸等常规实验器材三、实验方法1. 重楼药材的采集与鉴定在实验开始前,首先对重楼药材进行采集和鉴定。
采集的新鲜重楼药材需保持干燥,避免水分影响实验结果。
2. 重楼药材的提取将重楼药材研磨成粉末,按照一定比例加入甲醇或乙醇,超声提取,提取液过滤后浓缩至一定体积。
3. 重楼药材的分离采用柱层析法对提取液进行分离。
将分离得到的化合物进行TLC检测,确定主要化合物。
4. 重楼药材的鉴定利用MS和HPLC对主要化合物进行鉴定,确定其结构。
5. 重楼药材的药理活性测试将分离得到的化合物进行药理活性测试,评估其抗肿瘤、抗炎等活性。
6. 重楼药材的质量和安全性评估采用紫外分光光度法测定重楼药材中主要成分的含量,并对其进行安全性评价。
四、实验结果与分析1. 重楼药材的形态特征重楼药材为多年生草本植物,块茎肥厚,表面灰褐色,具有明显的环纹。
叶互生,叶片呈心形,边缘具锯齿。
2. 重楼药材的提取与分离通过超声提取法,成功提取出重楼药材中的有效成分。
采用柱层析法,将提取液分离出多种化合物。
3. 重楼药材的鉴定通过MS和HPLC,鉴定出重楼药材中主要化合物为重楼皂苷A、重楼皂苷B、重楼皂苷C等。
4. 重楼药材的药理活性测试经药理活性测试,重楼药材中分离得到的化合物具有抗肿瘤、抗炎等活性。
5. 重楼药材的质量和安全性评估通过紫外分光光度法,测定重楼药材中主要成分的含量,并对其进行安全性评价,结果表明重楼药材质量合格,安全性较高。
重楼采收和初加工

切块 育苗栽培 的重楼 , 则3 ~5 年即可
采挖 。
4 . 初加 工 。重楼 进行 初 加工 时 ,
先清 除根 茎上 的须 根 , 然后 用清水将
最 好趁 鲜 切 片 , 片厚 2 . 采挖 时间。待重楼 地上 茎枯萎 根 茎刷 洗 干 净 , 2 ~3 毫 米 , 晒 干 即 可 。 如 遇 到 长 时 间 后, 就可 以选择 在晴 天采挖 。采 挖期 阴天 , 可在 5 0 。 C 左右 的温度 下微火烘 般 在冬 季倒苗 后至次 年 出苗前 , 即 干, 避 免 糊化 。由于 目前重楼价 格较 当年 1 1 月 至 翌年 3 月之 间。 伪品较多 , 为 了保 持 外部 可 见 的 3 . 采 挖 方 法 。 重 楼 根 茎 大 多 生 长 高 , 性状 鉴 别 特征 , 一般 不 切 片 , 仍 然保 在表土层 , 容 易采挖 , 但 还是要注意保 留完 整 的重 楼块根 形态 , 洗净 后晾干 持 根 茎 的完 整性 。采 挖 时 先割 除 茎 叶, 然后 用锄头从侧 面挖出根茎 , 抖去 或 晒 干 即 可 。
一
泥土 。为 了使重 楼可持 续栽培 , 可 以
将最 顶端带 芽 的节切 下继续栽 培 , 后 端 的 部分 用于 加 工 入药 。
讲师)
特约撰稿人
孟珍贵
( 云 南农 业 大学农 学院 中药材 系 栏 目编辑 史雪艳
遮 阳网的透 光度为 3 0 %~5 0 %, 但要据 土 即可 。因重楼须 根较 多 , 所 以不太 温度 而定 , 海拔低 、 温度高的地区透光 适宜 中耕 , 可在每年 重楼倒苗后 , 加盖 层 薄腐 殖 土 或 火 灰土 。 度要小 ; 海拔高 、 温度低 的地 区透光度 5 . 追肥 。一般 在 5 月 下旬苗 出齐 则要求高下旬 重楼 苗 后进行 第一 次追肥 , 以每 亩施含 氮量 已 出齐 , 对没 出苗 的地点 , 检查是否有 较低 的 复 合肥 4 0公 斤 为 上 限 , 可 少 月底根 茎生长最快 时再施一 腐坏 的情况 , 如 果有 , 连 土一 起挖 出 , 施。在 7
UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII中草药Chinese Traditional and Herbal Drugs 第43卷第2期2012年2月·305·UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII韩燕全1,洪燕2,夏伦祝1*,左冬2,姜蕾2,罗欢21. 安徽中医学院第一附属医院国家中医药管理局中药制剂三级实验室,安徽合肥 2300312. 安徽中医学院,安徽合肥 230031摘要:目的建立同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。
方法采用Waters Acquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30 ℃。
结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%~100.11%,RSD≤1.56%。
结论UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。
关键词:重楼;超高效液相色谱-蒸发光散射;重楼皂苷I;重楼皂苷II;重楼皂苷VI;重楼皂苷VII中图分类号:R286.02 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2012)02 - 0305 - 03Simultaneous determination of Paris saponins I, II, VI, and VII in Paridis Rhizoma by UPLC-ELSD methodHAN Yan-quan1, HONG Yan2, XIA Lun-zhu1, ZUO Dong2, JIANG Lei2, LUO Huan21. The First Affiliated Hospital, Anhui College of Traditional Chinese Medicine, Grade 3 Laboratory of Traditional Chinese Medicine Preparation, State Administration of TCM, Hefei 230031, China2. Anhui College of Traditional Chinese Medicine, Hefei230031, ChinaKey words:Paridis Rhizoma; UPLC-ELSD; Paris saponin I; Paris saponin II; Paris saponin VI; Paris saponin VII重楼是百合科(Liliaceae)重楼属Paris L.植物的泛称,以蚤休之名首载于《神农本草经》。
重楼质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:重楼1.2 汉语拼音:Chonglou2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:乙醇、重楼对照药材、三氯甲烷、甲醇、水、硫酸、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ对照品、重楼皂苷Ⅶ对照品.7.2 仪器与用具:显微镜、电热套、、三用紫外分析仪、硅胶G板、烘箱、马弗炉、电子天平、高相液相测谱仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测光泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取重楼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5µl及〔含量测定〕项下对照品溶液10µ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:5 :1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C 加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
7.5 检查7.5.1水分不得过12.0% (附录15第二法)。
7.5.2总灰分不得过6.0 % (附录17)。
7.5.3酸不溶性灰分不得过3 . 0 %(附录17)。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。
对照品溶液的制备取重楼皂苷I对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品、重楼皂苷VI对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml各含0. 4mg的混合溶液,即得。
建筑结构加固工程施工质量验收规范

•
4.1.2 普通混凝土中掺用的外加剂(不包括阻锈剂) ,其质量及应用技术应符合现行国家标准《混凝土外 加剂》GB 8076及《混凝土外加剂应用技术规范》GB 50119的要求。
结构加固用的混凝土不得使用含有氯化物或亚硝酸 盐的外加剂;上部结构加固用的混凝土还不得使用膨 胀剂。必要时,应使用减缩剂。
检查数量:按进场批号,每批号见证取样3件,从每件中,按每一检验 项目各裁取一组试样的用料。
检验方法:在确认产品包装及中文标志完整性的前提下,检查产品合 格证、出厂检验报告和进场复验报告;对进口产品还应检查报关单及商 检报告所列的批号和技术内容是否与进场检查结果相符。
书山有路勤为径, 学海无涯苦作舟
型钢、钢板和连接用的紧固件进场时,应按现行国家标准《钢 结构工程施工质量验收规范》GB 50205等的规定见证取样作安 全性能复验,其质量必须符合设计和合同规定标准的要求。
检查数量:按进场的批次,逐批检查,且每批抽取一组试样进 行复验。组内试件数量按所执行试验方法标准确定。
检验方法:检查产品合格证、中文标志、出厂检验报告和进场 复验报告。
钢丝绳网片进场时,应分别按现行国家标准《不锈钢丝绳》GB 9944和行业标准《航空用钢丝绳》YB 5197等的规定见证抽取试件作 整绳破断拉力、弹性模量和伸长率检验。其质量必须符合上述标准和 现行国家标准《混凝土结构加固设计规范》GB 50367的规定。
检查数量:按进场批次和产品抽样检验方案确定。 检验方法:检查产品质量合格证、出厂检验报告和进场复验报告。 注:单股钢丝绳也称钢绞线(图4.2.6,b),但不得擅自将
6×7+IWS金属股芯不松散钢丝绳改称为钢绞线。若施工图上所写名 称不符合本规范规定,应要求设计单位和生产厂家书面更正,否则不 得付诸施工。
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XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:重楼
1.2 汉语拼音:Chonglou
2 代码:
3 取样文件编号:
4 检验方法文件编号:
5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:
7 检验操作规程:
7.1 试药与试剂:乙醇、重楼对照药材、三氯甲烷、甲醇、水、硫酸、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ对照品、重楼皂苷Ⅶ对照品.
7.2 仪器与用具:显微镜、电热套、、三用紫外分析仪、硅胶G板、烘箱、马弗炉、电子天平、高相液相测谱仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测光泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取重楼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各5µl及〔含量测定〕项下对照品溶液10µ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:5 :1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C 加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
7.5 检查
7.5.1水分不得过12.0% (附录15第二法)。
7.5.2总灰分不得过6.0 % (附录17)。
7.5.3酸不溶性灰分不得过3 . 0 %(附录17)。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。
对照品溶液的制备取重楼皂苷I对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品、重楼皂苷VI对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml各含
0. 4mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含重楼皂苷I(C44H70O16),重楼皂苷Ⅱ(C51H82O20),重楼皂苷VI ( C29H62O13)和重楼皂苷Ⅶ(C51H82O21)的总量不得少于0. 60%。