基于《HJ549-2016》中的离子色谱检测条件与工作效率的优化与探索
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告-国家规范性
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法律家 环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；a>二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li ＋、Na ＋、NH4＋、K ＋、Ca2＋、Mg2＋）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。
以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz ．mep ．gov ．cn ）查询。
自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。
特此公告。
环境保护部2016年5月13日来源: /fg/detail2020829.html。
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化作者：李媛严来源：《中国科技纵横》2018年第24期摘要：离子色谱仪常使用两种流动相体系，一种为氢氧根体系，另一种为碳酸钠/碳酸氢钠体系。
在标准方法HJ 549-2016中，使用NaOH溶液或KOH溶液为氯化氢废气吸收液，其在氢氧根体系的离子色谱仪中反应良好，无干扰。
而在碳酸钠/碳酸氢钠体系的离子色谱仪中需要进行条件优化，本次实验中发现优化后的条件完全满足氯化氢废气监测的要求，检出限、精密度等方面都满足氯化氢监测方法的要求。
关键词：氯化氢废气；吸收管；离子色谱；碳酸钠；碳酸氢钠中图分类号：Q178 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）24-0011-02测定废气中的氯化氢目前有两种方法：《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 548-2016[1]和《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]。
硝酸银容量法简便、常规，便于开展，但容量法的检出限较高，对于低浓度的氯化氢废气样品来说不适用。
离子色谱法的检出限较低、量程广、快速、简单、准确度和灵敏度高[3]，已成为分析工作者普遍采用的分析方法[4]。
在《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]标准中使用30mmol/L NaOH溶液或30mmol/L KOH溶液作为吸收液来采集氯化氢废气样品，此方法对于使用流动相为氢氧根体系的离子色谱仪是完全适用的，但对于使用流动相为碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液的离子色谱仪却表现的不完美，甚至有时会干扰测试结果。
本项优化实验的探讨主要是改变氯化氢废气吸收液的组分来测试HJ549-2016的适用性。
1 实验部分1.1 主要仪器设备与试剂ICS-1100离子色谱仪；AS自动进样器；Milipure超纯水机；Na2CO3和NaHCO3固体试剂（优级纯）。
1.2 仪器主要参数仪器条件：AG22柱（保护柱）+AS22柱（保护柱），流速 1.0ml/min，抑制电流50mA，进样量100μL。
环境检测中离子色谱的作用
环境检测中离子色谱的作用溶液中阴阳离子性成分的分析是一个经典的分析化学课题。
对无机阳离子（金属离子）的分析来说，较早的就有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、X射线荧光光谱法等既快速又灵敏的分析方法。
而一些有机阳离子（如胺类物质）的分离和分析就缺乏行之有效的方法。
对阴离子的分析来说，在离子色谱法出现之前，只能用容量分析法、光度分析法、重量分析法和比浊法等传统的化学分析方法。
这些方法灵敏度低，操作烦琐费时，不能进行多离子同时分析[1]，而且对环境和检测人员都会产生危害，因此离子色谱技术就得到了人们的关注，离子色谱能够快速对环境中存在的阴阳离子进行检测和分离，是目前溶液中多种阴阳离子同时测定的首选方法，具有分析速度快、检测灵敏度高、选择型好、多离子同时分析等多个特点，目前，该技术已经在我国环境监测中得到了广泛的使用。
1 离子色谱法的概述20世纪70年代中期，离子色谱法被提出，并于1977年应用在水环境检测工作当中。
作为一种高效液相色谱，离子色谱又称为高效离子色谱（HPLC）或者现代离子色谱[2]，与传统离子交换色谱柱的区别主要体现为树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液，通常对淋出液进行在线自动连续电导检测[3]。
离子色谱分离机理主要是离子交换，主要有三种分离方式：高效离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。
离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子（样品离子）和固定相表面离子交换基团之间的离子交换过程的色谱方法，这种分离方式可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。
离子对色谱的主要分离机理是吸附与分配，这种分离方式主要用于过渡金属离子配合物的分离。
离子排斥色谱的分离机理主要源于Donnan膜平衡、体积排阻和分配过程，这种分离方式主要用于弱的有机和无机酸的分离。
日常工作中经常使用的是离子交换法，常用的检测器为电导检测器。
工作原理如下：当试样进入到离子色谱仪后，待测的阴或阳离子对交换柱的亲和力不同而分开，被分离出来的阴或阳离子经过抑制器后转化为高电导酸或高电导碱，通过电导检测器进行测定后，再与标准溶液进行比较，便可对被测试样进行定量、定性分析。
离子色谱法测定空气中氯化氢的不确定度评定
用碱 性 吸 收液 吸 收氯 化 氢气 体 后生 成 氯 化 物 ，
将 样 品 注入 离 子 色 谱 仪 ， 离 出 氯 离子 ， 据 保 留 分 根 时 间定性 ， 响应 值定 量 。
环境气 温为 ２￣ ７Ｃ，其 相 对 标 准 不 确 定 度 为 （ ． ０５ ／
２ 测量 不 确定 度 的评 定 ［ ２ １
２１ 数 学模 型 ．
（７＋ ７ ） ／ ｘ１０ ＝ ． ６％。 ２３ ２ ）／ ％ ０ ９２ 、 ０ ０
４ 大 气压测 量 ） 大气 压 的测 量采 用 Ｄ Ｍ３型空盒 气压 表 ， 检 Ｙ 按
大 气 采 样 器 流 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
Ｎ／ ２ ９２— １ ２ ／ — ８ ＋０ ９ ２％ ＝ ３ ％ ０ ０．４７
．ห้องสมุดไป่ตู้
３ 温度 测量 ）
环境空气 温度 测量 采用 ０Ｃ １０ 的水 银温 度 ￣一０ ℃
计 ， 检定 证 书上 的最 大允 许误 差 为 ±０ ℃ ， 按 ． 测量 ５
１２ 主 要仪器 和试 剂 ．
收 稿 日期 ：０ ０ ９ １ ２ １— — ３
设 定 流量为 １ ／ ｉ， 气时 间为 ６ ｒ ｎ 采 集 的空 气 Ｌｒ ｎ 采 ａ ０ ｉ， ａ
通 过两 只 串联 的各装 ｌｍＬ淋洗 液 的大 型气 泡 吸收 Ｏ
作 者 简 介 ： 字 红 （ ９４ ， ， 程 师 ， 钱 １７ 一）女 Ｔ 主要 从 事 环 境 监 测 ： 作 。Ｅ ｉ ｉｏｅ３ ２ ． ｍ ｒ ： ｍａ： ａｈ ０ ＠１６ｃ ｌ ｘ ｏ
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 方法验证报告
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法验证报告一．目的为验证本站使用环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱HJ549-2016这一方法进行检测的能力是否达到预期目的，特进行本次方法验证工作。
二．方法原理用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。
用电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。
三．适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于环境空气，当采样体积为60 L（标准状态），定容体积为10.0 ml 时，方法检出为0.02mg/m3，测定下限为0.080mg/m3。
对于固定污染源废气，当采样体积为10 L（标准状态），定容体积为50.0 ml 时，方法检0.2mg/m3，测定下限为0.80mg/m3。
四．规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）五．试剂和材料硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、离子色谱仪、一次性注射器、一般实验室常用仪器和设备。
六．实验结果6.1 仪器调试按仪器说明书设定工作参数、操作仪器。
开机后先进去离子水，待基线稳定后（约20min），系统开始进淋洗液，待基线再次稳定后，进行标准曲线的绘制和样品的测定。
6.2 标准曲线的绘制分别移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 氯化物标准溶液（100mg/L）置于一组50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
该标准系列中氯离子浓度（以Cl-计）分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L 和20.0 mg/L。
环境空气和废气中氯化氢的测定-Shodex
环境空气和废气中氯化氢的测定1.前言本方法依据环境标准HJ549‐2016，采用离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢。
方法原理是利用水或碱性溶液吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢，将形成含氯离子的试样进离子色谱测定。
用电导检测器，阴离子色谱柱通过测定氯离子的含量来测得氯化氢的含量。
2.实验2.1仪器和设备空气、烟气、烟尘采样器等全套设备；离子色谱仪（IC1826,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声清洗仪；常规的实验室仪器；0.22um一次性过滤膜；2.2试剂碳酸钠（优级纯）；氯离子标准液；碱性吸收液；酸性吸收液。
2.3.离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E流动相：3.6mM Na2CO3 aq.流 速：1.0mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：45℃进样量：25uL（可根据离子含量改变）2.4样品预处理空气、固定污染源废气的采集，样品的运输及保存，试样的制备需严格依照标准HJ549‐2016的要求。
为了获得更准确的结果实验还需做实验室空白样和全程序空白样。
2.5检测方法配置一系列（至少五个浓度点）氯化物标准溶液，浓度由低到高的顺序依次进样，得到不同浓度的氯化物标准样谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立氯化物标准曲线。
相同条件下取空白和水样进离子色谱测定，分别记录空白和试样的峰面积。
Min3.总结与结论颗粒态氯化物对测定有干扰，采样时可用聚四氟乙烯滤膜或石英滤膜去除其干扰；氯气对对测定有干扰，使用酸性吸收液串联碱性吸收液采样。
每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白。
实验室空白测定结果应低于方法检出限；全程需空白测定结果应低于测定下限。
否则应查找原因或重新采集样品。
固定汚染源废气中氯化氢的浓度如果过高的话，适当增加吸收液的浓度，但测定时应稀释至与淋洗液浓度相当。
便携式低浓度烟尘自动测试仪,低浓度烟尘采样枪
烟尘取样橡胶管
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产品说明书
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产品合格证
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产品保修卡
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个
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根
1
个
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根
2
盒
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根
1
根
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支
1
套
1
根
1
份
1
份
1
份
1
红、蓝各一根 选配
7、选配部分可选内容举例（其他未列出可致电销售人员） 选配 1、烟气传感器：O2、SO2、NO、NO2、CO、H2S、CO2 可任选 选配：2、烟气预处理器（现场工况湿度比较大等环境对气体传感器影响比较大的环境配置） 长度：0.8米，耐温：500℃。专门用于烟气采样、滤尘、除水，从而提高气体传感器使用寿命。可 设定温度，实现进入仪器内的烟气温度恒定。
滤膜网 铝合金箱 滤膜安装工具 压盖紧固工具 低浓度采样枪 Φ6mm、Φ8mm、Φ10mm 多种采样头
选配 7、固定污染源氟化物取样管 一、执行标准：
HJ/T67-2001《大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法》
二、产品概述 固定污染源氟化物取样管适用于固定污染源废气中氟化物的采集测定，可与烟尘采样器配套使用。
采用玻璃纤维滤筒(或石英纤维滤筒)配有 3 只 250ml 冲击式吸收瓶，枪头及枪体全称加热功能，采 集有组织排放废气中氟化物样品。 三、技术特点 1、采样管、S 型皮托管与铂电阻一体化，整机组合式设计。 2、滤筒前端加热，能有效去除水分，提高采样精确度。 3、取样管具有全程自动加热恒温、后端冰浴冷凝，能对颗粒态、蒸汽态和气态氟化物进行采集。
计算出 SO2、NO、NO2、CO 的排放量。
六、装箱单（标配）（还有其他配置可选配）
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基于《HJ549-2016》中的离子色谱检测条件与工作效率的优化与探索
摘要：本文探讨基于《HJ549-2016》中离子色谱检测条件的最优化，期望在节约检测成本的条件下，提高工作效率。
关键词：《HJ549》；《HJ84》；离子色谱检测条件；工作效率
我中心在工作实践中发现依据《HJ549》中的离子色谱检测条件和仪器厂家推荐的分析方法在指导实际工作中，效果不佳、无法按时完成委托任务。
为提高工作效率、优化HCL检测实验室方法，探索成因并提出解决方案，经设计论证施行。
新方案在国家环保督察期间成果突出，不仅解决旧有焦点、矛盾，而且大幅提升工作效率、显著降低成本的理想效果[1]。
一、HCL检测方法依据
1、标准规定
①根据《HJ664》、《HJ/T55》、《HJ/T194》，布点要求一次采样任务至少3个点位。
②《HJ549》中规定，一次采样作业串联2支吸收瓶；一次化验分析必须带2支实验室空白，2支全程序空白；化验分析完毕要完整清洗管路[2]。
2、离子色谱厂家建议
①由于技术更新，只需走一遍平衡程序，直到连续3次切换抑制柱电导率稳定成直线即可。
不需要每次开机都做曲线[3]。
②厂方建议最佳使用条件和方法可参考《HJ84-2016》。
其中淋洗液推荐碳酸盐系列Ⅱ，即C（Na2CO3）-C（NaHCO3）（以下简称碳酸盐类）溶液，碳酸盐类（mmol/L）的比例为3.2：1。
③为质量控制精准，厂家推荐参考《HJ84-2016》11。
二、HCL检测作业应用
1、《HJ549》中规定的工作数量。
每个HCL检测采样作业点位法定是3组6
支样品。
加上2支实验室空白，2支全程序空白。
即每一个监测单位被分析样品
应该是2+2+6=10支样品。
2、仪器分析周期。
ECO IC离子色谱仪开机程序为超40分钟电导平衡步骤、每次样品分析（冬季）40分钟一周期步骤、仪器清洗40分钟步骤[4]。
①开机电导率平衡至少到抑制柱开始切换，基线走平稳后，三个抑制柱轮流
切换为一周期。
抑制柱一次切换间隔10分钟，开机平衡最少持续40分钟。
②在实际样品中，往往伴有高浓度的SO42-。
而SO42-的出峰时间在34分，
样品浓度超过600mg/L峰面积过大，导致36分钟未出完，并且在下一水样中还
有污染峰延续出现。
所以一个完整的HCL检测分析周期理应在40分钟以上。
③清洗仪器即纯水分析完整周期。
必须要进入色谱柱的水样组分完整出净，
被排放出电导检测器。
否则，残存组分会在下一个检测周期中出现在水峰之前，
会使水封保留时间滞后，延长1分钟左右。
而这样残存组分污染峰就会挤压水峰、F-峰、Cl-峰，导致峰形型变、迟滞。
实践工作中，水峰、F-峰延后粘连，F-峰急
促形变，峰形峰面积积分失真。
尤其当待测样品中有H2S、HCLO等峰，会迫挤压
出现在Cl-峰保留时间内，甚至有样品Cl-峰与未知峰部分重叠导致峰面积积分失真。
三、优化原理
1、理论依据
离子色谱法的核心是水样中阴阳离子与特定的合成树脂进行离子交换，因亲
和力差异导致不同特性的离子分离时间不一致，从而实现在不同时间里水样中分
离出各种不同的离子峰。
根据反应动力学和分离原理，无机阴离子水合离子的半径、价态、浓度等对
保留能力影响较大，水合离子态半径越大，极化能力越强。
2、优化原则
理想状态下8种离子的保留时间相距2倍曲线最大浓度的半峰宽。
这样既能
顺利出峰节约时间，又能最优化保证最低检出限。
所以增加CO32-浓度能加快所
有离子解脱速度，提高HCO3-比例会缩短SO32-、SO42-等的保留时间。
只要把各待测离子保留时间距离控制在大于检测曲线浓度最大值半峰宽的2倍即可。
3、实验方案设计
设计原理：碳酸盐类淋洗液含有1价的HCO3-和2价的CO32-，在实际应用中，可通
过改变组分浓度来改变离子分离的选择性。
一般情况下，可通过增加HCO3-
浓度，缩短2价离子保留时间，但当分离度大于1.5时，不可改变CO32-
的浓度。
设计方案：1、在标准条件下，保证实验室的温、湿度处于恒定的状态，从
而提高
离子分析的精度。
2、下限以3.2：1为基准，适当提高淋洗液中HCO3-、
CO32-的浓度，缩短阴离子柱保留时间。
虽然对应的峰高以及峰面积也会有
所减小，但分析待测物质解离速度增加。
3、上限是提高浓度不能过大。
过大会导致谱峰部分重叠，影响待测物质组分积分面积降低实验精度。
目的：1、找出淋洗液浓度配比与保留时间的关系。
2、实现峰形饱满，分离
度
最佳。
3、整体分析时间缩短，兼顾精度与效率。
原则：1、程序不变。
2、过程不变。
3、缩短保留时间。
4、保证电导率。
5、分析程序延长2分钟。
内容：《HJ84》其中淋洗液推荐碳酸盐系列Ⅱ、Ⅰ和自设浓度配比即3.2：1
与
6：5和3.2：2分析程序时间差异。
四、结论
4.1 三组实验数据
检测同样8种离子在不同淋洗液浓度中的结果、以及SO32-、SO42-分离度。
保留时间
标准物质曲线R值
4.2 结论
3.2：1耗时最长，准确度、R值、SO32-、SO42-分离度合格。
6：5耗时最短，准确度、R值合格，但在工作中SO32-、SO42-峰有交集，分离度不佳。
所以比例
为3.2：2相对来讲为效率最佳。
也对本实验室人、机、料、环，水中8种阴离
子的测定无疑是最为有好、合适的。
结束语
本文通过对HCL检测条件的摸索，在提高了实验分析效率的同时，检出限、
准确度和精密度都符合《标准84》《标准549》的相关标准要求。
经多次探索尝试、实验分析，这一方法是可行的。
现行HCL检测提高了工作效率，降低了成本
压力，减轻了任务负担。
新方法节省了1/2的时间，大大提升了实验的效率。
节
约1/2机器磨损、近1/2淋洗液、1/2人力、工时。
而且样品越多，效益越明显。
参考文献
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程与装备,2021(12):205-206.
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