气相色谱分离条件优化

一、实验目的

1．了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。

2．学习气相色谱仪的使用。

3．体会气相色谱操作条件对分离结果的影响。

4．掌握色谱柱性能评价指标的测定及计算方法。

二、基本原理

气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱分析法，色谱分离条件对分析结果有着重要的影响。本实验的主要目标是通过对色谱分离条件进行优化，使被测混合样品中各组分之间的分离度大于1.5，峰形基本对称。

色谱柱是色谱仪的核心部件，其分离性能可通过塔板数、选择性因子和分离度来进行评价，本实验的另一个要求学会是对色谱柱的性能进行评价。

有效塔板数是评价色谱柱柱效的指标，其计算公式如下：

''1/25.5416R R t t n Y Y ????== ? ????? 式中：t ’R 为组分的调整保留时间，Y 1/2为色谱峰的半峰宽度，Y 为色谱峰的峰底宽度。选择性因子是评价色谱柱对两组分分离选择性的指标，其计算公式如下：

R(2)R(1)

t t α'=' 分离度是评价色谱柱分离总效能的指标，两个色谱峰的分离度可以通过下式计算：

()(2)(1)

1/2(1)1/2(2)-12R R t t R Y Y '=+

三. 已具备的色谱仪器条件

1. 气相色谱仪：热导检测器。载气：氮气

2. 填充色谱柱：2m ×3mm i.d.，5% SE-30，102硅烷化白色担体，100-120目

四、样品信息

1. 丁酮（56.1℃），环己烷（80.7℃），正庚烷（98.5℃），甲苯（110.6℃），乙酸正丁酯（126.1℃）混合试样（等体积比）

2. 上述五种物质的纯品

3. 空气

五、实验步骤

1．混合样品的气相色谱分离条件的确定。待优化色谱条件包括：柱温进样器温度

检测器温度载气流速

桥电流进样量

2．用空气测定死时间。

3．各色谱峰的定性鉴定

六、数据记录及处理

1．记录实验条件优化过程，包括实验条件，分离情况定性描述。

2．记录最优条件下各色谱峰的保留时间t R和半峰宽Y1/2。

3．记录死时间t M。

4．色谱柱有效塔板数、选择性因子、分离度的测定与计算。

七、实验前的预习要求

实验开始前需要提交实验方案：包括

1．初始色谱条件（写出设计依据）

2．定性方法（写出理由）

3．定量方法（如果需要做定量，你会选择何种方法，为什么？）

气相色谱分离条件优化

气相色谱分离条件优化一、实验目的 1．了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。 2．学习气相色谱仪的使用。 3．体会气相色谱操作条件对分离结果的影响。 4．掌握色谱柱性能评价指标的测定及计算方法。二、基本原理气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱分析法，色谱分离条件对分析结果有着重要的影响。本实验的主要目标是通过对色谱分离条件进行优化，使被测混合样品中各组分之间的分离度大于1.5，峰形基本对称。色谱柱是色谱仪的核心部件，其分离性能可通过塔板数、选择性因子和分离度来进行评价，本实验的另一个要求学会是对色谱柱的性能进行评价。有效塔板数是评价色谱柱柱效的指标，其计算公式如下： 22 ''1/25.5416R R t t n Y Y ????== ? ????? 式中：t ’R 为组分的调整保留时间，Y 1/2为色谱峰的半峰宽度，Y 为色谱峰的峰底宽度。选择性因子是评价色谱柱对两组分分离选择性的指标，其计算公式如下： R(2)R(1) t t α'=' 分离度是评价色谱柱分离总效能的指标，两个色谱峰的分离度可以通过下式计算： ()(2)(1) 1/2(1)1/2(2)-12R R t t R Y Y '=+ 三. 已具备的色谱仪器条件 1. 气相色谱仪：热导检测器。载气：氮气 2. 填充色谱柱：2m ×3mm i.d.，5% SE-30，102硅烷化白色担体，100-120目四、样品信息 1. 丁酮（56.1℃），环己烷（80.7℃），正庚烷（98.5℃），甲苯（110.6℃），乙酸正丁酯（126.1℃）混合试样（等体积比） 2. 上述五种物质的纯品 3. 空气

气相色谱法分离苯和甲苯

气相色谱法分离苯和甲苯姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院一．实验内容 1.熟悉气相色谱仪的构造； 2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法； 3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。二．实验目的 1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法； 3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。三．实验原理 ◆气相色谱仪的一般流程： 1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气；绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2.进样系统进样器：分为手动进样针和自动进样器。气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3.分离系统分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。

4.检测系统热导池检测器：通用型、浓度型；氢火焰离子化检测器：通用型、质量型；氮-磷检测器：选择型、质量型；电子俘获检测器：选择型、质量型、 5.记录和数据处理 6.温度控制系统 ◆气相色谱分离原理：试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。四．色谱条件仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪；色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)；检测器：FID(氢火焰离子化检测器)；检测器温度：250℃；进样口温度：200℃；标温：程序升温60℃(5min)5℃/min 100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min) 五．实验步骤 1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途； 2.打开各气源，并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站； 3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件，包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等； 4.待一起达到设定条件状态后，用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品，经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图，从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2；

气相色谱分离原理

色谱分离过程是被分离的样品（混合物），在两相间进行分配，其中一相固定不动的，称为固定相。另一相是流动的，称为流动相或移动相。混合物借助流动相的推动，顺流动相的流向而迁移。混合物各组分迁移的速度取决于各组分在固定相和流动相之间的分配系数（对气-液分配色谱）或吸附能（气-固吸附色谱）。分配系数大的或吸附能大的组分停留在固定相中时间长，从色谱柱中流出的时间晚。分配系数或吸附能小的组分在固定相中停留时间短，先从柱中流出。从而使混合物中各个组分得以分离。为此，分配系数或吸附能的差异是色谱分离的前提。在所确定的色谱体系，组分之间如果没有分配系数或吸附能的差异，这些组分就彼此不能分离。重叠流出柱（即为一个色谱峰）。各组分的分配系数或吸附能的差异越大，越容易分离，反之就难分离。色谱方法的类型繁多，从流动相的状态分，可分为气相色谱和液相色谱两大类。气相色谱多以小分子量的惰性气体作为流动相（如氮、氦、氩）。固定相是液体或固体。无论液体或固体固定液都是以担载在多孔固体物质表面的形式存在。被分析样品在色谱柱迁移过程是气态或蒸气态。适合分析气体或低沸点化合物。采用适当的进样技术和程序升温技术，能分析较高沸点的化合物，配合裂解技术也可分析高聚物。性能好的色谱仪柱箱温度可达到450℃，只要在这个温度范围内，蒸气压不小于0.2毫米汞柱，热稳定性好的化合物多都可以用气相色谱法分析。从分离机理看又可以分为气－固吸附和气－液分配型两类。液相色谱法的流动相是液体。不同的分离机理，可选用不同的液体作为流动相，如不同极性的有机溶剂。不同极性溶剂与水的混合溶液。不同pH值的缓冲溶液等。固定相有多孔吸附型固体、液体担载在固体基质或化学键合在固体基质微粒上、离子交换剂等微粒。液相色谱可分析各种有机化合物、离子型无机化合物及热不稳定具有生物活性的生物大分子。总之，气相色谱是一种能够快速分离复杂混合物中各个组分的技术。分离过程是在气相中进行的，通过检测器将柱流出物转换成电信号，从这些电信号得到定性定量的信息。本资料主要涉及气相色谱的有关问题。为使初学者对色谱过程有一个感性的认识，让我们将色谱过程比拟为水上货运航行过程：假设有三艘载货船以河水流速，沿1000米长河床顺水航行，每艘船沿岸上卸货的任务不同，其中A船沿岸航行无上卸货任务，以河水流速航行至终点；B船只有两次靠岸卸货任务；C船沿岸上卸货最多，需停靠10次。假设河水流速50米／分，船每次停靠费时5分钟。很容易算出，A船20分钟后抵达终点； B船30分钟；C船70分钟才能达到终点。不难理解，三艘船虽然都以同样的速度航行，但它们花费在停靠岸的时间不同，所以到达时间不同。我们可以把1000米的河床比拟成色谱柱，沿岸堆放的货物好比固定液，水流就好比载气。（当然这样的比拟并不十分确切）让我们联系这种比拟，了解气相色谱常见的几个术语即其关系。

气相色谱法的分离原理及理论基础

气相色谱法的分离原理及理论基础气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面，即色谱过程动力学和色谱过程热力学，也可以这样说，组分是否能分离开取决于其热力学行为，而分离得好不好则取决于其动力学过程。色谱过程动力学��发展高效色谱技术及色谱峰形预测的理论基础色谱过程动力学是研究物质在色谱过程中运动规律的科学。其研究的主要目的是根据物质在色谱柱内运动的规律解释色谱流出曲线的形状；探求影响色谱区域宽度扩张及峰形拖尾的因素和机理，从而为获得高效能色谱柱系统提供理论上的指导，为峰形预测、重叠峰的定量解析以及为选择最佳色谱分离条件奠定理论基础。在色谱发展过程中，用来描述色谱过程动力学的理论模型主要有：1940年提出的平衡色谱理论，解释了部分实验事实，但由于该理论忽略了传质速率有限性与物质分子纵向扩散性的影响，对一些现象不能解释；1941年Martin等人引入了理论塔板的概念，在该理论中，色谱过程被比拟为蒸馏过程，而色谱柱被视为一系列平衡单元-理论塔板的结合。在色谱柱足够长、理论塔板高度充分小，以及分配等温线呈线性的情况下，这一理论对色谱流出曲线分布和谱带移动规律，以及柱长与理论塔板高度H对区域扩张的影响等给予了近似的解释。但是塔板理论对影响理论塔板高度H的各种因素没有从本质上考虑，而色谱过程本质上并不是分馏过程，因而这一理论还只是半经验式的理论。首先揭露影响色谱区域宽度内在因素的是纵向扩散理论和考察传质速率有限性的的速率理论。在气相色谱中有同时考察传质速率和纵向扩散影响的van Deemter方程式，考察径向扩散的Golay毛细管色谱方程式。van Deemter方程式和Golay方程式分别描述了填充柱和毛细管柱两种色谱柱的理论塔板高度H的各种影响因素，两个公式综合到一起可简化如下： H=A+B/u+（Cg+Cl）u 色谱过程热力学��色谱定性及研究高选择性色谱方法和柱系统等的理论基础由气相色谱的分离原理可知，实现气相色谱分离的基本条件是欲被分离的物质有不同的分配系数，而不同的分配系数也是气相色谱定性鉴别组分的基础。物

色谱分离条件的选择

分离度R作为色谱柱的分离效能指标，其定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值一、分离度两个组分怎样才算达到完全分离？首先是两组分的色谱峰之间的距离必须相差足够大，若两峰间仅有一定距离，而每一个峰却很宽，致使彼此重叠，则两组分仍无法完全分离；第二是峰必须窄。只有同时满足这两个条件时，两组分才能完全分离。判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用分离度R作为色谱柱的分离效能指标。其定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值 R值越大，就意味着相邻两组分分离得越好。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。从理论上可以证明，若峰形对称且满足于正态分布，则当R=1时，分离程度可达98%；当R=1.5时，分离程度可达99.7%因而可用R=1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。当两组分的色谱峰分离较差，峰底宽度难于测量时，可用半峰宽代替峰底宽度，并用下式表示分离度：二、色谱分离基本方程式：值，亦可使分析时间在不至于过长。使峰的扩展不会太严重对检测发生影响。

由分离度基本方程式可看出：（1）分离度与柱效的关系(柱效因子) 分离度与n的平方根成正比。（2）分离度与容量比的关系(容量因子)，k >10时，k/(k+1)的改变不大，对R的改进不明显，反而使分析时间在为延长。因此k值的最佳范围是1< k <10，在此范围内，既可得到大的R 表2-2 k值对k/(k+1)的影响 k 0.5 1.0 3.0 5.0 8. 0 10 30 50 k/(k+1) 0.33 0.50 0.75 0.83 0.89 0.91 0.97 0.98 （3）分离度与柱选择性的关系(选择因子)，α越大，柱选择性越好,分离效果越好。分离度从1.0增加至1.5，对应于各α值所需的有效理论塔板数大致增加一倍。分离度、柱效和选择性参数之间的联系为： a n有效 R=1.0R=1.5 1.00 1.005 1.01 1.02 1.05 1.07 1.10 1.15 1.25 1.50 2.0 ∞ 650000 163000 42000 7100 3700 1900 940 400 140 65 ∞ 1450000 367000 94000 16000 8400 4400 2100 900 320 145 三、分离操作条件的选择 1．载气及其流速的选择对一定的色谱柱和试样，有一个最佳的载气流速，此时柱效最高，根据下式 H=A+B/u+C U 用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小(H最小) 。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u最佳，及H最小可由式(14-17)微分求得：

比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点

比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点。一、分离原理： 1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。二、应用范围： 1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物（些物质几乎占有机物总数的75% ～80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。三、仪器构造： 1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离，从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端（接头）均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。色谱柱（样品）需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。 1.2 进样器：进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化，因此采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择： 1.填充柱进样器 2.毛细管不分流进样器附件 3.毛细管分流进样器附件 4.毛细管分流/不分流进样器 5.六通阀气体进样器 1.3检测器:

气相色谱的分离基本原理word精品

、气相色谱的分离基本原理是什么？利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。二、简述气相色谱仪的基本组成。基本部件包括5个组成部分。气路系统；2?进样系统；3.分离系统；4.检测系统;5.记录系统。简述气相色谱法的特点？、高分离效能；、高选择性；、高灵敏度；、快速；、应用广泛。三、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。四、什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。五、什么是色谱峰？峰面积？ 1色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。六、怎样测定载气流速? 高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测, 将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。七、怎样控制载气流速？载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。八、气相色谱分析怎样测其线速度？ 1 一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间；、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰），、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。九、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/mi n 十、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？ 1载气的性质对柱效和分析时间有影响；、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最

色谱分析分离方法概述

色谱分析分离方法概述本书是色谱世界《色谱技术丛书》的第一分册。全书共四章，主要说明了色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用，色谱法的特点、分类及性能比较，色谱法的原理，色谱模型理论等方面的内容。第一章色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第一节色谱法发展简史一、色谱法的出现二、色谱法的发展三、色谱法的现状和未来第二节色谱法在工业生产和科学研究中的作用一、色谱法在经济建设和科学研究中的作用二、色谱法在分析化学中的地位和作用第三节色谱法与其他方法的比较和配合一、色谱法的特点和优点二、色谱法和其他方法的配合第二章色谱法的特点、分类及性能比较第一节色谱法的定义与分类一、按流动相和固定相的状态分类二、按使用领域不同对色谱仪的分类第二节现代色谱法的应用领域和性能比较一、色谱法的应用领域

二、各种色谱方法的性能比较第三章色谱法的原理第一节色谱分析的基本原理一、色谱分离的本质二、色谱分离的塔板理论第二节色谱法中常用的术语和参数一、气相色谱中常用的术语和参数二、液相色谱中常用的术语和参数第三节色谱的速率理论一、气相色谱速率理论二、液相色谱速率理论第四章色谱模型理论第一节色谱模型概述一、色谱模型理论的意义二、色谱模型的建立三、色谱模型的求解第二节线性色谱一、理想过程二、反应色谱三、扩散的影响四、相间传质阻力的影响五、同时含扩散与相同传质阻力的情形

第三节单组分理想非线性色谱一、理想非线性色谱数学模型分析二、谱带发展与流出曲线三、理想非线性色谱间断解的数学意义———弱解四、非线性反应色谱第四节双组分理想非线性色谱一、数学模型分析二、情形三、简单波的传播四、激波五、谱带的发展与保留值的计算第一节色谱法发展简史俄国植物学家茨维特于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时，用碳酸钙作吸附剂，分离植物干燥叶子的石油醚萃取物。他把干燥的碳酸钙粉末装到一根细长的玻璃管中，然后把植物叶子的石油醚萃取液倒到管中的碳酸钙上，萃取液中的色素就吸附在管内上部的碳酸钙里，再用纯净的石油醚洗脱被吸附的色素，于是在管内的碳酸钙上形成三种颜色的6个色带。当时茨维特把这种色带叫作“色谱”.茨维特于1906年发表在德国植物学杂志上用此名，在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”，碳酸钙叫作“固定相”，纯净的石油醚叫作“流动相”。把茨

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。二、实验原理在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，

气相色谱分离技术

第三章气相色谱分离技术第一节气相色谱系统气相色谱法是一种很重要的，以气体为流动相，以液体或固体为固定相的色谱方法，气相色谱法（GC）有以下特点：（1）高选择性GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素，有机物的异构体。（2）高效GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。（3）高灵敏度由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10-11-10-13克物质。检测浓度可达到ppt级。（4）分析速度快GC一般只要几到几十分钟的分析时间，某些快速分析，一秒可以分析十几个组分。 GC法的应用相当广泛，在一千万个化合物中，大约有20%的物质可以用GC方法进行分析，如：生物化学分析：GC一开始就是用于生物化学领域，气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。石油化工分析：用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。环境分析：如水中有机物分析。食品分析：如粮食中残留农药的分析。药物临床分析：氨基酸、兴奋剂的分析。法庭分析：各种物证鉴定。空间分析：如飞船中气氛分析。军工分析：如火药、炸药分析。

图3-1是GC的流程示意图。 9 图3-1气相色谱流程示意图 1—高压瓶，2—减压阀， 3—净化器，4—气流调节阀，5—进样口，6—气化室，7—色谱柱，8—检测器， 9—记录仪气相色谱仪的种类很多，但主要由分离系统和检测系统组成。 3.1.1 分离系统分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成，其核心为色谱柱。 1.气路系统气路系统指流动相载气流经的部分，它是一个密闭管路系统，必须严格控制管路的气密性，载气的惰性及流速的稳定性，同时流量测量必须准确，才能保证结果的准确性。载气通常用N2，He，H2，Ar等。 2.进样系统进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样，也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。 3.色谱柱

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气相色谱分离的条件选择一?载气及流速 1.载气对柱效的影响：主要表现在组分在载气中的扩散系数 D m（g）上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m（g）。（1 ）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m（g）较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；（3）当载气流速u较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。 2.流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u图。由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。图1 H-u曲线二.固定液的配比又称为液担比。

从速率方程式可知，固定液的配比主要影响C s U,降低d f，可使C s U减小从而提高柱效。但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。在填充柱色谱中，液担比一般为 5 %?25 %。三.柱温的选择重要操作参数，主要影响来自于K、k、D m(g) 、D s(l) ；从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与R和t密切相关。提高t,可以改善Cu, 有利于提高R,缩短t。但是提高柱温又会增加B/u导致R降低，5 变小。但降低t 又会使分析时间增长。在实际分析中应兼顾这几方面因素, 选择原则是在难分离物质对能得到良好的分离, 分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低20-50 C)。对于沸程宽的多组分混合物可采用程序升温法”可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。四.气化温度的选择气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点, 以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。五.色谱柱长和内径的选择能使待测组分达到预期的分离效果, 尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为I?3m。填充色谱柱内径为3?4mm。六.进样时间和进样量的选择 1.进样迅速(塞子状) ——防止色谱峰扩张； 2.进样量要适当：在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量：液体样0.1 ?10uI，气体试样为0.1?10ml

2021年气相色谱的分离基本原理

一、气相色谱的分离基本原理是什么？欧阳光明（2021.03.07） 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。二、简述气相色谱仪的基本组成。基本部件包括5个组成部分。1.气路系统；2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。简述气相色谱法的特点？1、高分离效能； 2、高选择性； 3、高灵敏度； 4、快速； 5、应用广泛。三、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。四、什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。五、什么是色谱峰？峰面积？ 1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。六、怎样测定载气流速？高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器

断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。七、怎样控制载气流速？载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。八、气相色谱分析怎样测其线速度？ 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。九、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min 十、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？四、载气的性质对柱效和分析时间有影响；2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越；3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；4、低速时，最好用，这样既能提高柱效，又能减小噪声；5、另外，选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。

色谱分离操作条件的选择

色谱分离操作条件的选择在气相色谱中，除了要选择合适的固定液之外，还要选择分离时的最佳条件，以提高柱效能，增大分离度，满足分离的需要。一、载气及其线速的选择根据van Deemter方程的数学简化式为 H = A + B / u + C u 可得到下图所示的H-u关系曲线。当u值较小时，分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素，此时，宜采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传质项Cu将是主要控制因素。此时宜采用相对分子质量较小，具有较大扩散系数的载气（H2、He），以改善气相传质。各项因素对板高H的影响图中曲线的最低点，塔板高度最小，柱效最高，所以该点对应的流速即为最佳流速。最佳线速和最小板高可以通过H = A + B / u + C u进行微分后求得。上图的虚线是速率理论中各因素对板高的影响。比较各条虚线可知，当u值较小是，分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素，此时，宜采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。另一方面，当u较大时传质项Cu将是主要控制因素。此时宜采用相对分子质量较小，具有较大扩散系数的载气（H2、He），以改善气相传质。当然，还须考虑与所用的检测器相适应。二、柱温的选择柱温是一个重要的色谱操作参数，它直接影响分离效能和分析速度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则会造成固定液大量挥发流失。某些固定液有最低操作温度。一般地说，操作温度至少必须高于固定液的熔点，以使其有效地发挥作用。降低柱温可使色谱柱的选择性增大，但升高柱温可以缩短分析时间，并且可以改善气相和液相的传质速率，有利于提高效能。所以，这两方面的情况均需考虑。

色谱的分离基本原理是什么

相色谱的分离基本原理是什么？ 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。简述气相色谱仪的基本组成。基本部件包括5个组成部分。 1.气路系统； 2.进样系统; 3.分离系统; 4.检测系统; 5.记录系统。简述气相色谱法的特点？ 1、高分离效能； 2、高选择性； 3、高灵敏度； 4、快速； 5、应用广泛。什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。什么是色谱峰？峰面积？ 1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。怎样测定载气流速？高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装每捎迷砟ち髁考撇猓砟ち髁考屏釉诓饧觳獬隹冢ㄒ部山字爰觳馄鞫峡砟ち髁考撇饨釉谏字欢耍馐悦糠种拥牧魉佟２馔旰笊咨卵沽Ρ碇甘净嵘撸蚴俏露壬呱字云宓淖枇υ黾樱灰蜒沽Φ飨吕矗鄙孜露壬呶攘髦甘静换岣谋洹２馐栽仄魉僭谑椅孪虏馐浴?BR>怎样控制载气流速？载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。气相色谱分析怎样测其线速度？ 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min 气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？ 1、载气的性质对柱效和分析时间有影响； 2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越； 3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；

气相色谱的分离基本原理

一、气相色谱的分离基本原理是什么 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。二、简述气相色谱仪的基本组成。基本部件包括5个组成部分。1.气路系统；2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。简述气相色谱法的特点1、高分离效能；2、高选择性；3、高灵敏度；4、快速；5、应用广泛。三、什么叫保留时间从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。四、什么是色谱图进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。五、什么是色谱峰峰面积 1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。六、怎样测定载气流速高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。七、怎样控制载气流速载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。八、气相色谱分析怎样测其线速度 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。九、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min 十、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件 1、载气的性质对柱效和分析时间有影响； 2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越； 3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低； 4、低速时，最好用，这样既能提高柱效，又能减小噪声； 5、另外，选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。十一、气相色谱分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件 1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。 2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。十二、色谱分析中，气、液、固样品各用什么进样器进样气体样品进样：用注射器进样；用气体定量管进样，常用六通阀。液体样品进样：微量注射器。固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样，顶空进样法。

色谱分离技术原理及其的应用

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。一、色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。二、色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态分类：色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。高效液相色谱法是继气相色谱之后，70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率和实现了自动化操作。经典的液相色谱法，流动相在常压下输送，所用的固定相柱效低，分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9 107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。因此，高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。液相色谱法气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。原理和分类液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效（又称高压）液相色谱法。液固吸附色谱高效液相色谱中的一种，是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有

气相色谱法(附答案)

气相色谱法（附答案）一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检

测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联 17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。

分离技术思考题

现代分离技术思考题 1、分离混合物的一般方法有哪些？试提出分离下列混合物的满意方法： ①环己酮与醋酸； ②对硝基苯酚和邻硝基苯酚； ③苯甲醛和水杨醛。 2、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 3、什么是色谱分离法？其本质和特点是什么？ 4、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其的不足。 5、试述Van Deemter方程的理论根据及其式中各项的含意。 6、程序升温气相色谱法适用于哪些类型样品的分析？ 7、裂解气相色谱分析的基本原理是什么？它在应用上有哪些局限性？ 8、从分离原理、仪器构造、及应用范围简述GC与HPLC的异同点。 9、CC、TLC和HPLC之间的相同与不同是什么？HPLC为什么不能完全代替CC和TLC？ 10、利用色谱方法进行定量分析时，为什么要加入内标物？什么情况下可以不加内标物？ 11、什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 12、什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？ 13、高效液相色谱法是如何实现高效和高速分离的（与经典的柱色谱比较）？ 14、在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 15、在气相色谱定量分析中为什么要测校正因子？如何测量？什么情况下可以不测？ 16、什么是键合固定相？它与机械涂渍的固定相相比有哪些特点？ 17、在分配色谱中，如何调整保留因子k？ 18、简述在气相色谱和液相色谱中如何调整选择因子？ 19、在以氧化铝为填料的HPLC中，用苯/丙酮为流动相进行梯度洗脱，试指出在不断冲洗柱子的过程中，应该增加还是降低苯的比例？为什么？ 20、根据联用技术的，你认为液相色谱与质谱联用时，在接口处应考虑哪些问题？ 21、什么是抑制柱？为什么要使用它？ 22、何谓气体的超临界温度和超临界压力？何谓超临界流体？ 23、超临界流体的哪些性质在色谱分离中是重要的？ 24、试指出超临界流体的仪器与气相色谱仪和液相色谱仪有哪些区别？ 25、与液体萃取相比较，超临界流体萃取有何优点？ 26、当用超临界CO2为流体时，试指出下述的改变将如何影响超临界流体色谱中的洗脱时间？ (1)恒定压力和温度，增加流速； (2)恒定温度和流速，增加压力； (3)恒定压力和流速，增加温度。 27、在超临界流体萃取中，(1) 在线和离线过程有何区别？(2) 静态和动态萃取有何不同？ 28、毛细管区带电泳的原理是什么？