气相色谱方法验证报告
研究生气相色谱报告模板
程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析姓名：班级：学号：气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。
气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。
在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。
在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。
有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。
醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。
采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。
对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。
当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。
1.仪器与材料1.1仪器气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）；色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司),1.2试剂与材料甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。
安捷伦气相色谱仪校验方案及记录
气相色谱仪确认文件（2020年）安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告文件编号：GC-V AP-YQ-001-01文件类别：验证目录1、验证目的2、验证范围3、验证时间4、接收标准5、验证样品6、责任者7、分析方法描述8、验证程序9、系统确认证明10、偏差调查11、结果分析、结论及评价12、再确认13、附件1、验证目的对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定，以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标，是合格的仪器，能够有效进行质量控制。
2、验证范围对该仪器的气路系统，加热系统，进样系统，检测器性能等进行检定。
3、验证时间年月日。
4、接收标准5、验证样品6、责任者QC分析员：起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告；QC经理：对方案和报告进行审核；QA经理：对方案和报告进行批准。
7、分析方法描述a Agilent7890A检定条件：色谱柱：DB-624；30m×0.53mm×3µm film thickness；柱温：70℃进样器温度：150℃；FID检测器温度：180℃载气：N2；流速：4.0ml/min恒流；分流比：40:1；H2流速：35ml/min；Air流速：350 ml/min；尾吹气流速：20 ml/min；进样量：1.0ul。
b 溶液配制：ⅰ）80%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.2ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
ⅱ）90%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.6ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
ⅲ）100%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.0ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
ⅳ）110%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.4ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
ⅴ）120%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.8ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。
(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010方法验证报告1.基本情况1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。
实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。
1.2 标准文本与原始记录1.2.1 标准文本实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。
1.2.2 原始记录实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。
1.3 环境1.3.1 现场采样环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。
采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。
1.3.2 实验室分析测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。
所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。
该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
2. 方法适用范围、基本原理2.1 适用范围本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。
表2方法检出限和测定下限单位：mg/m32.2 基本原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。
3. 实验部分3.1 样品的采集和保存3.1.1 采样管的准备使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。
气相色谱验证报告
目录1．确认目的 (2)2．确认范围 (2)3．方案说明 (2)4．验证职责 (2)5．仪器概述 (2)6．确认步骤 (2)7．偏差处理 (7)8．风险评估 (7)9．确认总结 (7)10．再验证周期 (8)11．验证证书 (9)一、确认目的此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。
二、确认范围证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。
三、方案说明1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。
用墨水笔填写。
完成表格的人员应签上姓名和日期。
如果由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。
2.方案执行时可能会发现偏差。
一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进行处理。
3．验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。
四、验证职责1．验证领导小组负责验证工作的组织和协调。
负责验证数据及结果的审批。
负责验证报告的审批。
2. 质量部负责验证的检验工作。
负责保管验证文件。
五、设备概述1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。
该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。
第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A具有前所未有的可靠性。
2、设备名称：气相色谱仪3、设备型号：GC7820A4、制造商：安捷伦仪器有限公司六、确认步骤1、人员培训确认进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行GMP所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。
确认：A.已建立适当的培训计划。
是：否：B.操作人员已接受正常的指导。
是： 否：C.记录并定期审阅操作人员的培训情况。
是： 否：检查人： 时间： 年 月 日 审核人： 时间： 年 月 日 2、运行确认 2.1基线噪音与漂移 FID : 实验条件：色谱柱：极性或中等极性毛细管柱，柱温50℃，进样口：220℃，检测器：250℃，流速1.0ml/min ，不分流进样，载气：氮气，平衡时间：20min 。
水质苯系物方法验证报告(气相色谱)
TY/GL-53-2014方法验证报告
方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法
方法来源：GB11890-89
分析项目：苯系物
验证实验室：同一环境监测有限公司气相色谱室
一、实验室基本情况
二、全程序空白实验
三、标准样品实验、方法线性围
四、方法检出限、测定下限测试
五、方法精密度测试
六、方法准确度测试
七、质量控制自查情况
注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收围、空白加标回收率围、样品加标回收率围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器
连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论
（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；
（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；
无
（3）方法各特性指标是否达到预期要求；
达到预期
（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
无
九、附录
（2）方法验证产生的所有原始数据文件
注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
(固定污染源)总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法
方法验证报告目录开展新检测项目申请表修改记录：第0次HJ 38-2017 气相色谱法测定固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1.方法依据依据《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017。
2.方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0ml时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m3（以甲烷计），测定下限均为0.24mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07mg/m3（以碳计），测定下限为0.28mg/m3（以碳计）。
4.主要仪器4.1、气相色谱仪。
5.主要试剂5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气：16.0µmol/mol、800µmol/mol，平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气：纯度≥99.999%。
5.4、氢气：纯度≥99.99%。
5.5、空气：用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6.本方法样品的采集、处置和保存6.1、气袋采集按照图1所示连接采样装置。
固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T 16157、HJ/T 397和HJ 732的相关规定。
开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120℃±5℃（有防爆安全要求的除外），气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出。
环境 甲基汞的测定 气相色谱法方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：环境甲基汞的测定气相色谱法方法编号： GB/T 17132-1997 分析项目：甲基汞编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T 17132-1997方法验证报告本实验分析人员为***，男，24岁，大学本科学历，生物技术专业，从事大型仪器分析1年，具有环境甲基汞的测定气相色谱法项目上岗证。
本实验分析人员为，***，岁，大学本科学历，，从事大型仪器分析1年，具有环境甲基汞的测定气相色谱法项目上岗证。
本实验采样人员为***，男，26岁，大学专科学历，环境监测与治理技术专业，从事现场监测和采样工作5年，具有室内空气采样等上岗证。
本实验室已于2020年3月对上述人员开展环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T 17132-1997的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T 17132-1997现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质甲苯中氯化甲基汞标准溶液：1000μg/ml，溶剂为甲苯，证书编号：ST-019-06H-41H，批号：301935H45，有效期至2021年3月。
2.试剂2.1 载气：纯度99.995%；2.2 硫代乙醇酸（HSCH2COOH）;分析纯2.3 乙酐（CH3CO)2O;分析纯2.4 36%乙酸（CH3COOH）;分析纯2.5硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，分析纯；2.6 氯化钠（优级纯）2.7 盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯；2.8 蒸馏水：不得含干扰甲基汞测定的物质。
2.9 甲苯（优级纯）。
色谱图上无杂峰出现，否则应做提纯处理。
2.10 盐酸溶液（2mol/l）：量取盐酸167ml，用蒸馏水稀释至1L。
5750 2,4-D方法验证报告
方法验证报告项目名称：生活饮用水及其水源中2,4-滴的测定方法名称：GB/T 5750.9-200613.1 《生活饮用水标准检验方法农药指标》2,4-滴气相色谱法报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准GB/T 5750.9-2006 13.1 《生活饮用水标准检验方法农药指标》2,4-滴—气相色谱法的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理水在酸性条件下经乙酸乙酯萃取，然后在碱性条件下用碘甲烷溶液酯化，生成较易挥发的甲基化衍生物，用毛细管柱气相色谱——电子捕获检测器分离测定。
2.2样品采集与保存于采样瓶中加入适量硝酸使采样后的溶液pH＜1，样品充满采样瓶，置于4℃冰箱中保存，尽快测定。
2.3 样品分析准确量取200ml（pH＜1）水样置于分液漏斗中，分别用50ml乙酸乙酯萃取三次，充分振摇，静置待两相分层后合并并收集有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩至近干。
将浓缩后的残留物用少量二氯甲烷溶解并转入50ml比色管中，加入10ml碘甲烷-二氯甲烷（1+9）溶液和10ml四丁基硫酸氢铵-氢氧化钠溶液，超声反应50min，加冰水控制反应温度在10~20℃之间。
反应完成后，转移反应液于分液漏斗中，静置分层，收集有机相。
水相再用10ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用适量0.5mol/L的磷酸洗涤，然后有机相用无水硫酸钠脱水干燥后浓缩至近干，用正己烷定容至1.0ml待测。
用实验用水代替样品按照样品分析的全过程制备空白试样。
3 方法验证信息3.1标准曲线配制及验证准确移取200μl的2,4-滴标准溶液于进样小瓶中，加入1800μl丙酮混合并摇匀，配制成10.0μg/ml的标准使用液。
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有关“气相色谱法”的验证报告
一、引言
本报告旨在验证气相色谱法（Gas Chromatography，GC）在特定应用中的准确性和可靠性。
通过对比实验数据与预期结果，对气相色谱法的性能进行评估。
本报告适用于需要验证气相色谱法应用领域的实验研究、质量控制或监管要求。
二、实验原理
气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现各组分的分离。
通过检测器对分离后的组分进行检测，可以得到各组分的浓度或质量。
三、实验材料与方法
1.实验材料
（1）仪器：气相色谱仪（配备合适的进样器和检测器）；色谱柱；数据处理系统。
（2）试剂与样品：标准品；待测样品。
2.实验方法
（1）色谱条件设置：根据待测物性质选择合适的色谱柱、载气、检测器等参数，设置合理的升温程序。
（2）样品处理：根据实验要求，对样品进行适当的前处理，如提取、浓缩、衍生化等。
（3）进样分析：将处理后的样品通过进样器注入气相色谱仪，进行分离和检测。
（4）数据处理：通过数据处理系统对实验数据进行处理，包括峰识别、定量计算等。
四、实验结果与分析
1.分离效果评估：通过对比标准品和待测样品的色谱图，评估气相色谱法的分离效果。
应确保各组分得到有效分离，无干扰峰。
2.定量准确性评估：通过对比标准品和待测样品的定量结果，评估气相色谱法的定量准
确性。
应确保定量结果准确可靠，误差在可接受范围内。
3.重复性评估：通过多次重复实验，评估气相色谱法的重复性。
应确保重复实验结果稳
定一致，波动范围较小。
五、结论与建议
结论：通过本实验验证，气相色谱法在特定应用中表现出良好的分离效果、定量准确性和重复性。
可以应用于相关领域的实验研究和质量控制。
建议：为了进一步提高气相色谱法的应用效果，建议采取以下措施：
（1）定期对仪器进行维护和校准，确保仪器性能稳定；
（2）选择合适的色谱柱和载气，以适应不同性质样品的分离分析；
（3）加强操作人员的培训，提高实验技能和操作水平；
（4）建立严格的质量控制体系，确保实验结果的准确性和可靠性。