气相色谱仪的期间核查方法【范本模板】
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。
气相色谱仪(GC)的期间核查作业指导书
气相色谱仪（GC）的期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围2.1本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。
2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责3.1授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 核查依据依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》，根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。
核查频率每年一次，时间两次外校之间。
5 核查步骤5.1一般检查：5.1.1仪器应有以下标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
5.1.2在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄露。
5.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 FID性能检定5.2.1检定条件以实验室常用条件。
5.2.2基线噪声和基线漂移检定打开色谱工作站，设置分析条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.2.3定量重复性的检定调整仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液，连续进样六次，记录苯峰面积，计算相应的RSD。
6 核查结果的判定6.1一般检查应符合5.1条款的要求。
6.2 FID性能检定6.2.1基线噪声和基线漂移检定，基线噪声≤1×10-12A，基线漂移（30min）≤1×10-11A。
6.2.2定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。
7 结果的处理7.1仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。
7.2仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。
气相色谱仪期间核查
气相色谱仪期间核查
1目的
为了解气相色谱仪运行状态，了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，保证检测结果准确性。
2 适用范围
适用于本实验室气相色谱仪的期间核查
3 职责
3.1 设备管理员负责对仪器的期间核查工作并填写相关记录
3.2 仪器主要操作人员负责协助期间核查工作的进行。
3.3 技术负责人负责对期间核查结果的审核并签字。
4 核查依据
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999
5核查周期
每两年一次，在仪器鉴定后一年的时间或修理过后进行核查。
6核查项目及核查方法
6.1核查项目
6.2核查方法
6.2.1核查设备和标准物质参照JJG 700—1999中3.2、3.3进行
6.2.2一般检查：参照JJG 700—1999中4.1.1-4.1.3进行
6.2.3柱箱温度稳定性：参照JJG 700—1999中4.3.1进行6.2.4程序升温重复性：参照JJG 700—1999中4.3.2进行6.2.5基线噪声：参照JJG 700—1999中4.6.2进行
6.2.6基线漂移（30min）：参照JJG 700—1999中4.6.2进行6.2.7检测限：参照JJG 700—1999中4.6.3.1进行
6.2.8定量重复性：参照JJG 700—1999中4.10进行
6.2.9衰减器误差：参照JJG 700—1999中4.4进行
7相关文件
设备期间核查程序
设备期间核查记录表
气相色谱仪核查规程JJG 700—1999。
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
气相色谱仪期间核查方法
WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15 批准气相色谱仪期间核查方法武汉食品化妆品检验所WHSJ/HC-0006-2014（1）2014-01-15批准气相色谱仪期间核查方法1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
适用范围 2. 适用范围适用于本所气相色谱仪在两次检定之间或外借使用后、示值出现不稳定现象、检验工作环境条件改变、维修后或必要时的运行检查。
3. 核查项目及技术要求基线漂移、基线噪声、定量重复性，各项技术指标应符合表1中的要求。
4. 核查方法 FID 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱70℃ 左右，气化室120℃左右，检测器温度100℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。
定量重复性的核查按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯标准溶液 1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i ECD 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速30~60ml/min ，柱温箱 210℃左右，气化室230℃左右，检测器温度230℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和基线噪声。
定量重复性的核查按设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入丙体六六六-异辛 烷标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i FPD 核查方法基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱210℃ 左右，气化室230℃左右，检测器温度250℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分 钟，计算基线漂移和基线噪声。
气相色谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于GC2010系列气相色谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。
3.技术要求3.1基线噪声≤1×10-12A3.2基线漂移30分钟基线漂移≤1×10-11A3.3定量重复性FID测甲醇标液 RDS≤3%4.核查条件4.1 核查环境4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2环境温度：5℃～35℃4.1.3环境相对湿度: 20%～85%4.1.4电源电压: 220V±2% 频率: 50HE±1%4.2 核查设备4.2.1皂膜流量计4.3 核查标准物质4.3.1甲醇溶液5.核查项目的方法5.1 一般检查5.1.1在正常操作条件下，用试滤液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 基线噪声核查，核查条件见表1表15.3基线漂移核查同基线噪声核查，设定半小时，测量并计算基线漂移。
5.4定量重复性核查按表1的核查条件运行仪器，待基线稳定后，用自动进样器注入1μL 浓度为0.1g/100ml 的甲醇标液，连续进样6次，记下甲醇峰面积。
定量重复性以6次峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。
%1001)1()(1⨯⨯--=∑-xn x xi RSD ni 式中：RSD相对标准偏差（％）；n 测量次数；x i 第i 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号；6.核查结果处理按本核查要求检查,结果全部达到所列技术指标为合格。
气相色谱仪期间核查方法【范本模板】
WHSJ/HC—0006-2014（1)2014-01—15 批准气相色谱仪期间核查方法武汉食品化妆品检验所WHSJ/HC —0006—2014（1） 2014-01—15批准气相色谱仪期间核查方法1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
适用范围 2。
适用范围适用于本所气相色谱仪在两次检定之间或外借使用后、示值出现不稳定现象、检验工作环境条件改变、维修后或必要时的运行检查。
3。
核查项目及技术要求基线漂移、基线噪声、定量重复性，各项技术指标应符合表1中的要求。
4. 核查方法 4。
1 FID 核查方法4。
1.1基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N 2、H 2、He,载气流速约50ml/min ，柱温箱70℃ 左右,气化室120℃左右,检测器温度100℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40分钟,计算基线漂移和基线噪声。
4。
1.2定量重复性的核查按5.1。
2设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯—甲苯标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD 。
RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i 4.2 ECD 核查方法4。
2。
1基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好,载气可选用N 2、H 2、He ，载气流速30~60ml/min,柱温箱 210℃左右，气化室230℃左右,检测器温度230℃左右，待基线稳定后，记录基线30-40 分钟，计算基线漂移和基线噪声。
4。
2.2定量重复性的核查按5.2。
2设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入丙体六六六—异辛烷标准溶液1μL，连续进样6次，以峰面积计算其相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i 4。
3 FPD 核查方法4.3。
1基线漂移和基线噪声的核查将仪器各部分联接好，载气可选用N2、He ，载气流速约50ml/min ，柱温箱210℃ 左右，气化室230℃左右，检测器温度250℃左右，待基线稳定后，记录基线30—40分 钟，计算基线漂移和基线噪声。
气相色谱仪校验方法(参照模板)
气相色谱仪校验方法1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1. 校验项目及可接受标准8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
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气相色谱仪的期间核查方法CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。
所谓“仪器设备期间核查"就是在两次正规的检定/校准间隔的期间，进行仪器的核查。
其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持，增加保持设备校准状态的可信度, 防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。
通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间, 当核查发现不允许的偏离时，实验室可以采取适当的方法或措施, 尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险, 有效地维护实验室和顾客的利益。
CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中要求“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”, 结合检测机构理化实验室的实际情况，以Agilent 6890N型气相色谱仪为例, 说明期间核查的具体实施过程。
1 期间核查的一般程序及方法1.1 期间核查的程序和作业指导书实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件，用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利实施。
根据程序文件要求，年初编制全年期间核查计划, 参照相关国家标准和计量检定规程，编制各项期间核查作业指导书，确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和判定准则等, 明确对哪些仪器需要进行期间核查，以及如何进行核查等做出规定, 并由技术负责人审批后实施。
每个仪器设备的期间核查过程需进行规范有效的质量记录。
1.2 仪器设备期间核查的范围和参数在理化实验室运行及管理工作中, 仪器设备在下列情况下须安排期间核查:仪器设备性能不够稳定;使用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不进行校准时；在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器设备, 可能导致性能发生改变时。
因此, 认真分析实验室内的所有仪器，确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔，预防并及时发现仪器设备出现的量值失准，保证设备在检定或校准状态下的可信度，对保证检测结果的可靠性显得非常必要。
一般而言, 理化实验室需要实施期间核查的主要仪器设备:①光谱、色谱类仪器, 如原子吸收分光光度计、气相色谱仪等;②电化学仪器，如离子计、电导率仪等;③各种直接参与检验数据出具的分析天平、密度计等。
期间核查主要是核查仪器设备的系统漂移和短期稳定性等参数，并不需要对仪器设备的所有功能与全部量程进行核查, 只需对其有代表性的、稳定性不佳的某些参量进行核查，甚至可以只有一个参量.选择方法：①选择最有代表性、同时也是使用最频繁的参数和量程。
②当同时有多个使用较频繁的参数和量程时, 则需参考相应的设备说明书, 从中选择一两个参数和量程.③参考相应设备检定规程, 选择理论上示值变动性最大的参数和量程作为核查指标.1.3 期间核查的方法及评定准则期间核查的方法一般来源于国家标准检验方法或技术规定中的有关要求、仪器设备检定规程及使用说明书等。
适合期间核查的方法有以下几种:①使用有证标准物质核查；②按检定规程核查;③仪器间比对;④仪器附带设备核查；⑤留样再测核查;⑥检测方法间比对等进行期间核查时, 应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑1.3。
1 使用有证标准物质核查使用有证标准物质进行核查是一种通用且有效的方法, 是理化实验室期间核查中使用最多的方法之一。
用被核查仪器测量有证标准物质的某参数或含量, 将其测定值与有证标准物质的认定值相比较, 考核被核查仪器的测定值是否在受控范围内。
依据CNAS—GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》附录C“测量审核结果的评定”, 按公式（1) 进行Z值计算和结果评定:式中:x1为核查测定值;x2为标准物质的认定值;Δ为标准中规定的允差限值。
若Z≤1，则判定核查结果为满意，否则判定为不满意。
1.3。
2 按检定规程核查按国家计量检定规程进行的期间核查，需结合仪器设备的实际情况, 选择最常用的参数和量程进行核查，将涉及测定数据准确性的主要性能指标作为核查内容。
主要选择：①仪器漂移量、信噪比、零点稳定性；②准确度和精密度;③制作工作曲线, 确认核查设备的检测范围和检测限量；④对于光谱类仪器还可进行波长重现性和灵敏度测定.其判定方法是以测量该设备的各项技术指标与计量检定规程规定的该项指标比较, 其比值不大于1时即为核查满意, 反之则为不满意。
1。
3.3 仪器间比对仪器间比对适用于实验室有多台同类设备的情况。
利用设备检定周期的不同和测量精度的不同进行比对核查。
具体方法:首先用刚检定过的或技术指标高的设备测试一件样品, 再用被核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对, 依据CNAS-GL02：2006附录C 按公式(2）进行核查结果的评定:式中:x1为被核查设备的测定值;x2为比对核查设备的测定值;ulab 为被核查设备的测量不确定度;u0为比对核查设备的测量不确定度.若En≤1, 则判定核查结果为满意, 否则判定为不满意。
1.3。
4 使用仪器附带设备进行核查有些仪器自带校准设备或校准系统, 可以用于核查。
如电子天平往往自带一个标准工作砝码, 某些新型大型分析仪器自带核查系统和核查程序。
使用自带校准设备须通过检定, 并在投入使用前后进行预验证/比对。
1.3。
5 留样再测试对于一些性能(测试的量值) 稳定的保留样品，也可用作期间核查的参考标准。
在核查设备检定后, 立即测量参考样品某个参数得一测量值x1, 作为该设备进行期间核查的参考值。
在该设备期间核查的时间间隔内，再次测量该样品的上述参数，得到测量值x2。
依据CNAS-GL02附录C，按公式(3）进行核查结果的评定：式中：x1为被核查设备检定后对样品的立即测定值；x2为被核查设备在期间核查时对该留样的再测定值;ulab为实验室核查结果的测量不确定度;u0为核查设备的测量不确定度。
因两次测量中被核查仪器、测量方法、测量人员等条件完全相同（等精度测量) , 且被测样品性能稳定, 故两次测定结果的扩展不确定度（置信概率95％) 也相同，即ulab=u0=U。
若En≤1, 则判定核查结果为满意, 否则判定为不满意.1。
3.6 检测方法间比对检测方法间的比对较为少用, 一般是用实验室比较成熟可靠的经典化学分析法核查仪器法该项检测指标的测定结果。
如溶解氧测定仪可使用碘量法比对。
其评定因不同检测方法测量不确定度的不同，用相对标准偏差作为评定准则比较适合。
2 仪器设备期间核查的实例依据CNAS—CL01文件和相关国家标准、检定规程的要求, 对不同的仪器设备开展相应的核查, 在保证期间核查准确的前提下, 尽量采取一些稳定、可靠、经济投入少、时间有保障和易于操作的方法.这里以Agilent 6890N型气相色谱仪（附火焰离子检测器FID) 期间核查的实施过程为例。
2。
1 核查操作规程及参数参照Agilent 6890N型气相色谱仪操作手册和JJG 700—1999《气相色谱仪计量检定规程》，编制Agilent 6890N型气相色谱仪（附火焰离子检测器FID) 期间核查作业指导书及核查质量记录.按照JJG 700-1999检定规程的要求，核查的主要参数是仪器的基线漂移、基线噪声、检出限和定量重复性。
2.2 核查条件及试剂①7683B自动进样器;②苯：GCS，批号:20060817;③二硫化碳:低苯级；④环境条件：温度12℃, 相对湿度65%；⑤电源电压220 V, 频率50Hz;⑥气相色谱室无易燃易爆、腐蚀性气体, 无振动及电磁干扰;⑦FID检测器、仪器核查条件见表1。
表1 6890N型气相色谱仪仪器期间核查条件2.3 核查步骤按上述核查条件, 在工作站上设定各参数值, 点火并待基线稳定后, 记录30 min内各参数值的变化, 通过工作站计算出基线噪声和基线漂移.待基线稳定后，通过自动进样器注入86。
5mg·L—1的苯标准溶液1μL，连续进样6次, 计算苯的峰面积的算术平均值、相对标准偏差和检出限。
根据JJG 700—1999，按公式（4）计算FID的检出限:式中：DFID为FID的检出限, g·s—1；N为仪器噪声, A；m为苯的进样量，g;A为苯的峰面积，A·s。
2.4 核查数据和结果判断采用6890N型气相色谱仪对苯进行定性、定量重复性试验，结果见表2.在上述核查条件下, 对8。
65，17。
30, 86.50, 173.00，346。
00 mg·L-1苯标准溶液进行测定, 峰面积依次为16。
02, 30。
84，148。
76，303。
43，590.41，其线性回归方程为y=1。
709 7 x+1。
648 0，相关系数为0。
999 9.对86。
50mg·L—1苯标准溶液重复测定6次，其保留时间和峰面积测定结果见表2.其核查结果见表3。
表2 苯的定性、定量检测的重复性试验结果表3 6890N型气相色谱仪期间核查结果2.5 分析与讨论仪器设备多数依据国家计量检定规程进行期间核查；其次就是标准样品法和留样再测法。
期间核查只需考核仪器设备最主要的计量特性, 而不必向国家法定计量部门进行检定/校准时对仪器设备的计量特性进行全面的测定。
如高效液相色谱仪的系统容易发生漂移，应针对其重复性进行期间核查;紫外分光光度计一般核查其吸光度的准确度;电子天平只需核查重复性误差和四角误差等。
在实际工作中, 应根据仪器设备的风险性安排核查计划，如检测参数使用的频繁程度，历年检定证书示值变动情况等.风险性大的核查对象可增加核查频次, 风险小的设备核查频次可以减少。
在期间核查完成后, 应认真分析数据并撰写核查报告, 将核查报告与原始记录存档.若发现被核查对象的技术参数已发生较大偏离，可能导致测定结果不可靠时，应采取措施纠正出现的问题, 以防止量值失准.若报告未发出, 应立刻停止该设备的使用；若报告已发出，应立刻采取措施，收回不满意报告，发出新的报告, 将损失减小到最低；并将不满意报告、原始记录存档，同时对该设备重新检定或校准, 直到验证确认仪器设备正常后方可投入使用.检测机构理化实验室应根据CNAS的要求, 把期间核查作为一项重要的日常工作，对照国家计量检定规程和CNAS—CL01等规范性文件, 结合实验室的情况, 建立和完善实验室期间核查工作程序, 并按规定的程序和日程开展期间核查.通过期间核查, 有效保持仪器设备校准状态的可信度, 确保实验室检测数据的准确、可靠。
期间核查是保证理化实验室检测工作质量的有力措施.。