溶解氧测定仪计量过程常见问题讨论
滴定法测溶解氧的常见问题
滴定法测溶解氧的常见问题发布时间：11-03-11 来源：点击量：1682 字段选择：大中小1、问：当按照温克勒溶解氧滴定方法操作时我怎样防止在瓶中出现气泡。
答：在滴加完试剂盖塞子的时候空气可能会被带入瓶中。
如果瓶中有气泡，你的溶解氧测量方法可能会不精确而且会显示出一个高于实际浓度的结果。
试着在瓶子上方2到3英寸的高度将塞子落下，或者快速地猛推塞子以避免空气的进入。
2、问：我滴加硫酸亚锰和碱式叠氮化碘粉垫的顺序重要吗?答：最好是按照标准方法步骤，这个步骤指定先滴加硫酸亚锰，再立即投加碱式叠氮化碘粉垫。
确保样品在滴加完这些试剂之后充分混合。
3、问：在使用温克勒滴定方法时我可以保存溶解氧测量的样品吗?答：温克勒滴定法的溶解氧样品按照下面的步骤最多可以保存8个小时：(1)按照步骤中描述的将样品收集在一个洁净的BOD瓶中。
(2)滴加最开始的2份试剂(硫酸亚锰和碱式叠氮化碘)，或者是1号和2号溶解氧试剂。
(3)迅速盖上塞子并且充分混合。
(4)在暗处水浴温度，或者在暗处10-20℃水封保存。
对于水封：在塞子的周围注入少量的水。
把一个BOD的瓶盖放置在瓶子上方然后推压直到它刚好咬接到位置上。
贮存完毕后，从需要你滴加氨基磺酸(或者3号溶解氧)试剂的步骤开始进行，然后开始滴定样品。
4、问：使用温克勒滴定方法的时候在我的溶解氧样品中没有形成絮状沉淀。
我该怎么办?答：在投加最初两份试剂之后静置瓶子几分钟通常会在瓶子底部形成絮状沉淀。
然而在高浓度的样品中，例如海水或者是非常冷的样品，不会形成絮状沉淀。
如果在5分钟之后还没有形成絮状沉淀，继续下一步骤，滴加氨基磺酸。
注意当絮状沉淀从瓶中去除之后不要有絮状物粘在塞子上。
5、问：使用温克勒滴定方法我怎样知道我的溶解氧测量结果是不是正确的?答：对任何检测检查结果的最好方法是使用标准溶液代替你的样品。
一份标准溶液包含的你要测量的因素的浓度是已知的。
如果你测量标准溶液并且你的结果与标准溶液自身的浓度相符合，你可以确信你的装置是正常工作的并且你对检测的操作也是正确的。
碘量法测定水中溶解氧含量问题讨论
碘量法测定水中溶解氧含量问题讨论
在关于碘量法测定水中溶解氧含量的问题上，可能存在以下一些问题讨论和分析：
1. 碘量法的准确性和精确性：
讨论碘量法作为一种测定溶解氧含量的方法，其准确性和精确性如何。
是否存在可能的误差来源或实验条件对结果的影响。
比较碘量法与其他溶解氧测定方法的准确性和精确性。
2. 反应动力学和速率常数：
碘量法基于碘与溶解氧之间的化学反应。
讨论该反应的动力学特性，包括反应速率、速率常数和反应机理。
这将有助于理解碘量法的工作原理以及其在不同条件下的适用性。
3. 影响测定结果的因素：
探讨影响碘量法测定水中溶解氧含量的因素。
这可能包括溶液的pH值、温度、溶解氧浓度范围、溶液中存在的
其他化学物质等。
分析这些因素如何影响测定结果的准确性，并提出可能的补偿或校正方法。
4. 方法的适用性和局限性：
讨论碘量法的适用性和局限性。
是否存在特定条件下不适用或可能导致误差的情况。
同时，评估碘量法在实际应用中的可行性和可靠性。
5. 校准和验证：
探讨碘量法的校准和验证方法。
如何确保测定结果的准确性和可靠性。
讨论校准曲线的建立、质控样品的使用以及验证实验的设计和执行。
6. 方法改进和发展：
提出对碘量法的改进和发展的建议。
是否存在可能提高准确性、降低误差或提高测定效率的方法。
可以讨论使用新的试剂、仪器或技术来改进碘量法的应用。
通过以上的问题讨论和分析，可以更全面地了解碘量法测定水中溶解氧含量的方法和应用，并为进一步的研究和实验提供指导和启示。
溶解氧测定仪浓度示值误差的不确定度评定
溶解氧测定仪浓度示值误差的不确定度评定摘要：简述溶解氧测定仪的原理及应用，按JJG 291-2018《溶解氧测定仪检定规程》进行实验，并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对仪器的浓度示值误差进行不确定度分析，确定不确定度来源并评定校准过程的不确定度。
关键词：溶解氧测定仪；示值误差；不确定度分析；中图分类号：TH74引言覆膜电极法溶解氧测定仪中待测样品的氧气透过一片极薄的可穿透薄膜到达传感器，传感器含有一个玻璃泡铂电极和一个银丝制成的阳极。
传感器还有一个内置的电热调节传感器，可以根据测量的温度作线性温度补偿。
光学溶解氧测定仪基于物理学中特定物质对激发荧光的猝灭原理设计而成。
当激发光照射在荧光膜头表面的荧光物质上，荧光物质受到激发，发出荧光，荧光的熄灭时间受荧光膜头表面氧分子浓度的影响。
可以通过检测荧光与激发光之间的相位差，并与内部标定曲线对比，从而计算出氧分子的浓度，经过温度和盐度补偿输出值。
[2]光学溶解氧测定仪的测量原理是以衰减的荧光信号限定时间帧。
在膜片上装有短波光源的荧光染料，通过返回到被动状态，发出长波，并作为测量信号而记录。
氧气通过膜片接触到燃料将根据水样溶解氧浓度周期性返回散射光。
这种溶解氧测量关键是测量时间。
不同于传统的电流和极谱，没有阴极或阳极材料消耗，因而无需要更换元件，降低维护成本。
也不受水流速度影响，甚至可以放在淤塞的地下水孔。
光学溶解氧测定仪具有稳定性，几乎可以用于监测任何液体，包括葡萄酒，啤酒和牛奶。
不受液体颜色的影响，斜面膜片设计，气泡或者曝气不影响光学溶解氧的测量，在典型的废水化学溶液中无化学干扰因素，因此可以应用到污染严重的废水中。
溶解氧检测是水质检测一项非常重要的指标。
溶解氧测定仪能够将检测结果以mg/L为单位或空气饱和度百分比形式显示出来，同时显示温度。
溶解氧测定仪广泛应用于水环境监测、渔业、污废水排放控制和实验室监测等。
为实现单位统一、量值准确可靠，建立液相色谱-原子荧光联用仪检定装置计量标准，填补了辖区该项目校准领域的空白，满足客户的溯源需求。
溶解氧测量基本原理及影响因素(本文来自网络)
溶解氧（DO）分析仪的测量原理及维护在污水处理过程中，通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来，达到污水净化的目的，在线测量氧含量有助于确定最佳的净化方法和最经济的曝气池配置。
在生物发酵过程中氧含量的测量数据可对工艺过程进行指导，如判断发酵过程的临界氧浓度、发酵罐的供氧能力以及菌体的活性和菌体的生长量等，并根据发酵时的供氧和需氧变化来指导补料操作。
一．溶解氧分析仪测量原理氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。
溶解氧分析仪传感部分是由金电极（阴极）和银电极（阳极）及氯化钾或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。
当给溶解氧分析仪电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流，整个反应过程为：阳极Ag+CI→AgCI+2e-阴极O2+2H2O+4e→4OH—根据法拉第定律：流过溶解氧分析仪电极的电流和氧化压成正比，在温度不变的情况下，电流和氧浓度之间呈线性关系。
二. 溶解氧含量的表示方法溶解氧含量有3种不同的表示方法：氧分压（mmHg)；百分饱和度（%）；氧浓度（mg/L），这3种方法本质上没什么不同。
（1）分压表示法：氧分压表示法是最基本和最本质的表示法。
根据Henry定律可得，P=（P O2+P H2O）×0.209，其中，P为总压；PO2为氧分压（mmHg）; P H2O为水蒸气分压；0.209 为空气中氧的含量。
（2）百分饱和度表示法：由于曝气发酵十分复杂，氧分压不能计算得到，在此情况下用百分饱和度的表示发是最合适的，例如将标定时溶解氧定为100%，零氧时为0%，则反应过程中的溶解氧含量即为标定时的百分数。
（3）氧浓度表示法：根据Henry定律可知氧浓度与其分压成正比，即：C=PO2*a，其中C为氧浓度（mg/L）;PO2为氧分压（mmHg）; a 为溶解度系数（mg/mmHg/L）。
溶解度系数a 不仅与温度有关，还与溶液的成分有关。
wtw溶解氧仪说明书 error
WTW溶解氧仪说明书中的Error解析与处理在现代工业和环保领域，溶解氧测量是极其重要的一项工作。
WTW溶解氧仪作为一种专业的水质监测设备，被广泛应用于污水处理、环境监测、水产养殖等领域。
然而，在使用过程中，我们可能会遇到各种各样的问题，其中最常见的就是错误提示“Error”。
本文将对WTW溶解氧仪的常见错误进行解析，并提供相应的处理方法。
首先，让我们了解一下WTW溶解氧仪的工作原理。
它是通过电极检测水中的氧气含量，然后将信号转换为可读的数据。
如果电极受到污染或损坏，就可能产生错误提示。
1. Error 1: 电极故障这是最常见的一种错误。
可能是由于电极老化、污染或损坏引起的。
解决方法是清洁或更换电极。
对于电极老化或损坏的情况，建议直接更换新的电极。
2. Error 2: 溶解氧浓度超出测量范围当待测溶液的溶解氧浓度过高或过低时，仪器可能无法准确测量，从而出现错误提示。
此时，需要调整待测溶液的浓度，使其在仪器的测量范围内。
3. Error 3: 温度传感器故障WTW溶解氧仪通常配备有温度传感器，用于校正溶解氧的测量结果。
如果温度传感器发生故障，也可能导致错误提示。
解决方法是检查并修复或更换温度传感器。
4. Error 4: 电源问题如果电源电压不稳定或电池电量不足，都可能导致仪器无法正常工作。
此时，需要检查电源线是否接触良好，或者更换新电池。
总的来说，WTW溶解氧仪的错误提示多数情况下是由硬件问题引起的。
因此，我们在使用过程中，除了按照说明书正确操作外，还要定期对仪器进行维护和保养，以确保其长期稳定运行。
同时，如遇复杂问题，应及时联系专业技术人员进行处理。
溶解氧测定实验的心得体会
溶解氧测定实验的心得体会溶解氧测定实验是一项常见的水质分析实验，通过测定水中溶解氧的含量来评估水体的水质状况。
在进行这个实验的过程中，我收获了许多经验和体会。
首先，在实验前我需要对所需的试剂和仪器进行充分的了解。
溶解氧测定实验主要使用溶解氧电极来测定水中溶解氧的含量，所以我需要对溶解氧电极的原理和使用方法有所了解。
此外，我还需要掌握溶解氧测定实验的常见试剂，如亚硫酸钠溶液、酸性碘化钾溶液等，并对它们的性质和使用条件有一定的了解。
其次，在实验中我需要严格按照操作规程进行实验。
首先，我需要准备好水样，确保水样的获取方式正确，并且尽可能减少对水样的污染。
接下来，我需要按照规定的比例和操作方法将试剂加入水样中，并达到所需的浓度。
然后，我需要将溶解氧电极放入水样中，确保电极浸没在水样中，并避免电极与容器壁接触。
最后，我需要按照电极的说明书进行电极的校准和测量。
在进行实验的过程中，我还需要注意一些实验技巧。
首先，我需要保持实验环境的稳定，避免温度和压力的波动对测量结果产生影响。
其次，我需要严格控制实验中各个步骤的时间，特别是校准电极和测量溶解氧含量的时间，以确保测量结果的准确性。
另外，我还需要注意电极在测量过程中的移动速度和方向，避免电极与容器壁接触和气泡干扰。
通过这次实验，我深刻认识到实验的重要性。
在进行溶解氧测定实验时，我需要认真对待每一个步骤，严格按照规程操作，并注意实验的环境和技巧，才能得到准确可靠的实验结果。
在实验结束后，我还需要及时清洗和保养使用的仪器和电极，以确保下次实验的可靠性。
此外，这次实验还让我认识到水质分析的重要性。
水是生命的基础，水质的好坏直接关系到人们的生活和健康。
通过溶解氧测定实验，可以评估水体中溶解氧的含量，从而判断水质的优劣。
只有对水质进行科学、准确的测定和评估，才能采取有效的措施来保护和改善水质。
总的来说，溶解氧测定实验是一项重要的水质分析实验，通过这次实验，我不仅掌握了实验的操作方法和技巧，还深刻认识到水质分析的重要性。
溶解氧测定仪如何校准
溶解氧测定仪如何校准
为获得大的精度，建议仪器经常校准。
仪器标准的校准程序通常是两个值：0.0%(零点),100%(斜率)。
仪器校准简单，在校准之前，确定探头安装无误
并化完全，探头处于可测量状态。
初步准备：将少量的HI7040零氧液倒入
一个烧杯内，如果有肯能使用塑料烧杯以降低EMC干扰。
确保电可测量。
按ON/OFF键打开仪器。
为校准，建议等候15分钟，调整电。
设置合适的高度
系数，盐度系数设置为零。
①将电插入HI7040零氧液中，轻轻搅动2-3分钟
②按CAL键，“~”符号和“NOT READY”字样会闪烁直到读数稳定
③一旦读数稳定且偏差在范围之内u，开始闪烁“CFM”，按CFM键确认“0.0%”读数④按CAL键，仪器会回到测量模式并会记录零点校准数据。
⑵斜率校准建议在空气中进行斜率校准。
用大量洁净清水清洗电，去掉
电上残留的零氧液。
①擦干电头等候几分钟让读数稳定，“~”符号和“NOT READY”字样会闪烁直到读数稳定。
②一旦读数稳定，“CFM”开始
闪烁，按“CFM”键确认“100.0%”D.O.值。
③一旦读数稳定且在偏差范围之内。
仪器会保存数据(同时调整斜率点)，仪器会记录零点校准数据，并回到测量模式。
④如果读数未接近选定值，“WRONG”字样会闪烁，如果读数超出量程，则“WRONG”字样会同时闪烁
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溶解氧测定仪示值的影响因素与不确定度分析
新性研究溶解氧测定仪示值的刖言溶解氧是水质的主要指标之一,适当的溶解氧对好的水质必不可少。
所有的生命形态都需要氧，如果水中的氧含量低于5.0mg/L,水生物生存就有困难，浓度越低越困难。
溶解氧测定仪是测量溶解在水中的氧含量的工具，广泛用于水产养殖、生物反应、环境测试、水/废水处理和葡萄酒生产中。
工作原理溶解氧测定仪主要有覆膜电极溶解氧测定仪和荧光法溶解氧测定仪。
覆膜电极溶解氧测定仪的测量原理为电化学探头法：采用氧敏感薄膜将阴极、阳极以及电解质与外界隔开，将恒定电压加在两极之间,电子从阴极向阳极扩散，产生扩散电流,在一定的温度下扩散电流与水中溶解氧浓度成正比。
通过扩散电流与溶解氧浓度的定量关系,将电流值转换成溶解氧值。
荧光法溶解氧测定仪的测量原理是基于氧分子对荧光物质的猝灭效应:电极将蓝光照到涂有荧光的材料上,激发红光,因为氧分子带走能量,因此激发红光的时间及强度与氧分子的浓度成反比，使用蓝光同步的红光作参比,测量两者之间的相位差,对比内部标定值，经过计算和处理后显示溶解氧值。
荧光法溶解氧测定仪具有免维护和不消耗氧的特性，稳定不受干扰。
影响测量结果的因素溶解氧主要取决于温度、大气压、水中的盐度和水的流速的影响。
1.温度的影响当温度不变时，溶解氧电极产生的扩散电流随着水中的氧分压增加而增新性研究加。
氧分压不变的情况下溶解氧电极的输出电流随温度的升高而增大，温度升高时,水中的氧分压反而减小。
温度的变化，直接影响电极扩散电流的输出。
测定仪电极内的温度传感器是对温度进行补偿来消除温度的影响。
在检定的过程中应该延长读数时间使覆膜电极温度和水的温度达到平衡，从而减小温度对检定结果的影响。
2.大气压的影响根据亨利定律,在等温等压下，水中的氧分压和空气中的氧分压相同。
氧的溶解度与其分压成正比,大气压变化时,水中的溶解氧的含量也有相应的变化,影响覆膜电极的输出，大气压与海拔相关，不同海拔的地域差异很大，应该根据所在地域的大气压，进行补偿。
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溶解氧测定仪计量过程常见问题讨论
摘要：生物反应池的溶解氧控制是污水处理厂运行中的重要环节之一，溶解
氧这一参数会直接影响污水处理厂的出水水质，以及运行能耗和药剂投加量。
一般，生物池溶解氧的过高或过低都会影响活性污泥的特性和微生物群落。
生物反
应池曝气不足会导致溶解氧过低，出水氨氮和总氮（TN）去除率下降；生物反应
池曝气过量容易使内回流溶解氧过高，对反硝化过程产生不利影响，进而导致碳
源的投加量增加。
曝气过量也会导致鼓风曝气系统能耗的大量浪费，同时不利于
生物除磷。
关键词：溶解氧测定仪；计量；问题
引言
溶解氧（DissolvedOxygen，DO）是最重要的海洋环境监测参数之一。
相比
于传统的碘量滴定方法，基于Clalk电极法和荧光猝灭原理的溶解氧传感器能够
原位在线测定水体氧含量，可大幅提高海洋生态环境监测效率。
在长期使用过程中，溶解氧传感器会发生不同程度的数据漂移，需要定期对其进行校准。
近年来，国内外学者在基于Stern-Volmer方程的传感器校准模型构建，利用亨利系数修
正温盐的影响并用于海水溶解氧平衡浓度的计算、传感器校准控制装置及氧浓度
调节方法研究、基于空气氧含量参比的传感器现场自校准方法等方面都已取得了
一些进展。
总体而言，传感器校准主要包括校准环境营造和基准值获取两个方面。
当前，溶解氧传感器校准普遍采用碘量法作为基准值，但业界在校准环境营造方
面尚未有统一认识。
1曝气控制策略的确定
全厂生物池好氧区总共安装24台在线溶解氧测定仪，即每个曝气控制区都
安装3台在线溶解氧仪，分别位于在每个好氧区水流方向的1／3处、2／3处和
末端。
全厂生物池好氧区总共安装8台在线氨氮测定仪，分别位于后缺氧区的前
端和后好氧区的末端。
两段进水AAO工艺一般要求控制前好氧区的末端溶解氧：
太高容易导致后缺氧区的溶解氧过高、后缺进水的碳源浪费；太低又容易导致氨氮硝化不完全，也会导致后缺氧区的TN去除率降低。
因此，第一曝气控制区采用前好氧区末端在线溶解氧作为主控目标，充分保障后缺氧区的反硝化效果和TN 去除率。
后好氧区的出水水质将直接影响整个污水处理厂的出水水质，同时后缺进水波动会造成需气量的急剧变化。
为了防止控制点过于靠后造成曝气控制的滞后性，第二曝气控制区采用后好氧区2／3处溶解氧作为溶解氧的主控目标，这样既保障了控制的有效性，又避免了进水急剧波动导致控制的滞后性。
此外，后好氧区末端的在线氨氮数据直接影响整个污水处理厂的出水氨氮数据，因此，智能曝气控制系统采用后好氧区末端的在线氨氮测定仪作为水质控制的主控目标。
2检定用水配制
2.1制备无氧水
在制备无氧水时，除了注意比例，使其处于饱和状态外，还应注意在加入微量二价钴盐后，需搅拌均匀使用。
2.2制备饱和溶氧水
在制备饱和溶氧水时，需注入恒温水槽的2/3容积，且应为新鲜蒸馏水；同时应在水槽上加盖多孔塑料浮盖；在调节至所需水温后，加开搅拌和多孔鼓泡器（空气泵）连续曝气60min以上并静止30min后，才可用于仪器计量。
3仪器计量前检查
3.1覆膜电极溶解氧测定仪的检查
除上述需要检查的项目外，还应注意覆膜电极溶解氧测定仪的电极头，其覆膜是否有破损，电解液是否足量，且内部电极是否还需活化。
因此最好在条件允许的情况下，更换新的无破损脏污的覆膜头，并添加足量且未过期的原厂所配电解液，因为各厂家的电解液浓度不一定相同，必须按照使用说明书规定浓度进行添加。
若内部电极脏污情况较严重，就应用仪器专门配置的清洗液浸泡之后再使用。
有些溶解氧测定仪还会配置专用的砂纸，如果探头电极老化情况严重，则需要将清洗、打磨等步骤交替进行，直至其可以恢复正常使用。
3.2荧光法溶解氧测定仪的检查
由于测量原理的不同，荧光法溶解氧测定仪的检查较为简单，但对探头最前
端的传感器罩仍应进行仔细检查。
因为传感器罩上覆盖有一层氧传感膜，其中含
有一些荧光物质，当传感器光学部件中的LED光源发出的蓝光照射到氧传感膜上时，其中的荧光物质会被激发而发出红光。
传感器周围的氧气越多，荧光物质发
射红光的时间就越短，仪器可由此计算出溶解氧的浓度。
在进行检定工作前，观
察探头是否可以正常发出红光和蓝光，即可初步断定电极是否正常。
3.3仪器自校过程
通常溶解氧测定仪在使用前会进行自校（与通常的仪器校准意义不同），在
校准点的选择上，大多数仪器为饱和氧气的单点校准，或是零氧、饱和氧气两点
校准。
但是这样会存在一定限制，因为零氧水、饱和氧水的制作和保存受环境影
响比较大，而有的仪器仅校准一次是无法校准成功的。
所以在标准溶液配制过程
和校准过程中，应减少环境对其产生的影响，例如使用专用的可密封容器、提高
校准时操作速度等，都可减少其误差。
在进行零点测量时，应按照规程要求，持
续15min至数字不再变化时再进行读数，即残余电流引起的零值误差。
还有一类
溶解氧测定仪（包括多参数测定仪中的溶解氧测量模块部分）可以自行设置校准
点进行校准。
建议可以增加一个液温20℃附近的校准点，结合当时实验室空盒气
压表所显示的大气压力，根据规程附录上计算的标准溶解氧值，再用该值进行校准，这样既可以进行单点校准，又可根据当时实际的使用环境条件进行多点校准。
4重现性对比分析
4.1调节方式的重现性对比分析
亚硫酸钠调节方式的重现性较差，不适合用于自动化校准控制。
原因可能是
亚硫酸钠溶液本身不稳定，容易与空气中的氧气分子发生氧化反应，溶液放置时
间和容器密封性等差异都会影响实验结果。
纯氮/氧气调节方式和氮氧混合气体
调节方式的不同实验组间数据重合度较高，两种方法没有显著差异，说明两种方
法的重现性均能够满足自动化校准控制的要求。
理论上，在初始氧浓度相同时鼓
入相同体积的纯氮/氧气，应该具有相同的平衡浓度。
但实际使用的实验装置无
法达到完全密封，且鼓气时长、鼓气比例等无法实现绝对精准控制，使得实验结果存在一定的不确定性。
4.2稳定性对比分析
调节结束后水体氧浓度的稳定维持时长对于传感器校准至关重要。
可稳定维持的时长越长，表明该方法可用于传感器校准的时间窗口越长，记录的实验数据更具代表性，因而更有可能得到准确的校准结果。
稳定性主要包括稳定时长和稳定期间波动范围两个具体指标。
结束语
目前的在线溶解氧测定仪多与台式、便携式溶解氧测定仪相似，进行校准之前也应检查其探头是否完好无损，但由于它所配备的探头较长、较重，在进行检查时应注意不要把探头碰伤，以及探头接线不可弄断；清洗探头顶部脏污时，不要用力过猛或使用比较粗糙的纸擦拭，以防损伤探头；清洗时应将可能会伸入溶液部分的探头位置，包括保护罩等部分都清洗干净，而不是仅清洗顶部，以防对待测液造成不必要的污染；另外使用前一般需进行两点校准。
应注意在室外时温度变化较大较快，要避免长时间的校准过程而导致测量值偏差较大。
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