称量分析基本操作
称量与滴定分析基本操作练习
台秤称取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平？
2.滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液润洗内 壁2-3次？用于滴定的锥形瓶是不需要干燥？是否要用 标准溶液润洗？为什么？
CO2反应的物质。 2、酸碱滴定：
OH H H2O
NaOH滴定盐酸：指示剂用酚酞 终点——微红色（30S）不褪色 HCl滴定NaOH：指示剂用甲基橙 终点——橙色色
【实验内容】
1、电子天平称量练习（递减法）
称取试样时，将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁
净的小纸条套住称量瓶，轻轻放在电子天平上显示稳定后，按一 下“ZERO”键使显示为零，然后取出称量瓶向容器中敲出一定量 试样，再将称量瓶放在称盘上称量，结果所显示质量（不管负号） 达到所需范围，即可记录称量结果。按此法连续称量0.4~0.5,
4．滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡。
6．在每次滴定前，都要将溶液加至滴定管零点以减小误差。 7．实验完毕后，要将滴定管用自来水洗净并盛满水。放在滴定
架上。
【结果处理 】
1.称量练习
1 m粗称/g m倾出前/g m倾出后/g mNaCl/g 2 3
2.滴定练习
HCl滴定NaOH
测 定 HCl液终读数/mL HCl液初读数/mL 实用HCl体积/mL 吸取NaOH体积/mL
皮塞，摇匀。
HCl溶液的配制
在通风厨内用洁净的小量筒取市售浓盐酸4.2-4.5ml,倒入500ml
试剂瓶中，加 H2O稀释至500ml左右，盖上瓶塞，摇匀。
3、滴定分析仪器的准备
清洗仪器，检查酸、碱式滴定管是否完好无损，是否有漏
水现象，碱式滴定管橡皮管是否老化，玻璃珠转动是否灵活。
一支酸式滴定管用洗涤液、自来水、蒸馏水洗干净后，用 0.1 mol/L HCl溶液荡洗酸式滴定管２～３次，每次小于10 ml，
二、分析天平的基本操作
模块二滴定分析基本操作任务一分析天平的基本操作一、分析天平的分类分析天平是定量分析中最常用的准确称量物质的仪器。
分析天平分类：等臂（双盘）分析天平、不等臂（单盘）分析天平、电子天平。
二、电子天平的介绍1、工作原理：电磁平衡原理，秤盘通过支架连杆支架作用于线圈上，重力方向向下。
线圈内有电流通过时，根据电磁基本理论，通电的导线在磁场中将产生一个向上作用的电磁力，与秤盘重力方向相反大小相同，与之相平衡，而通过导线的电流与被称物体的质量成正比。
2、性能特点：a.使用寿命长，性能稳定，灵敏度高，体积小，操作方便 b.称量速度快、精度高 c.具有自动校准、累计称量、超载显示、自动去皮等功能3、称量的一般程序水平调节——打扫——预热——开启显示器——校准——称量——结束工作①水平调节检查水平仪，调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
②打扫打扫天平秤盘③预热通电预热30min以上④开启显示器按ON键，显示器亮，显示屏出现0.0000g⑤校准按“校准”键⑥称量被称物置于秤盘中间进行称量⑦称量结束工作取下被称物，核对零点，关闭天平，进行使用登记4、基本称量方法①直接称量法将称量物直接放在天平盘上直接称量物体的质量。
例如，称量小烧杯的质量，容量器皿校正中称量某容量瓶的质量，重量分析实验中称量某坩埚的质量等，都使用这种称量法。
②固定质量称量法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。
适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品。
A、去皮将干燥的容器置于秤盘上，待显示平衡后按“去皮”键扣除皮重并显示零点B、加样打开天平门，用药匙将试样抖入容器内，使之达到所需质量。
固定质量称量法注意：若不慎加入试剂超过指定质量，用牛角匙取出多余试剂，直至试剂质量符合指定要求为止。
严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。
操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。
分析化学。6.称量分析基本操作
1
定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质
转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法 步骤： 试样溶解 烘干 炭化
沉淀
灰化
陈化
灼烧
过滤和洗涤
称量 计算
2
一、试样的溶解
溶解法 1、溶解方法
熔融法 水—酸—碱—熔融
2、原 则
先冷后热，先稀后浓
3
晶形沉淀
二、沉淀
非晶形沉淀 获得晶形沉淀的条件： 稀 热 慢 搅
0.1~1μm ＜0.02μm
沉淀的溶液要适当稀 沉淀时应将溶液加热 慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅 左手滴，右手搅，慢滴快搅
陈
陈化
4
三、陈化
方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h 目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体
四、过滤和洗涤
1、准备 （1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，≤0.08mg） 快速 中速 慢速 白 蓝 红 非晶形沉淀 中等粒度沉淀 晶形沉淀
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
11
八、灼烧至恒重
1、干燥器 在干燥器的磨口上涂凡士林油 干燥剂：一般用变色硅胶 使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右 手按住盖子上的圆顶，向左前方推开器盖 2、灼烧 将坩埚移入高温炉中，灼烧40～45分钟，取出， 冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、
14
2、酱油试样的稀释（实验员老师进行） 用10mL吸量管移取待测酱油试样8.00mL 于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 3、酱油中NaCl含量的测定 用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于锥形 瓶中，加水40mL，混匀。加入1mLK2CrO4 溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴 定至砖红色即为终点，平行测定三份。
常用化学分析方法与操作步骤
常用化学分析方法与操作步骤化学分析是一种通过实验手段来确定物质组成、结构和特性的科学方法。
它在化学研究、工业生产、环境监测等领域起着重要作用。
在进行化学分析时，我们需要使用一系列的分析方法和操作步骤。
本文将介绍几种常用的化学分析方法和它们的操作步骤。
一、重量法分析重量法分析是指通过称量和称量差的方法来确定物质的质量。
它是化学分析中最基本、最常用的分析方法之一。
操作步骤:1. 准备称量仪器，如电子天平、称量瓶等；2. 零点校准电子天平，确保准确度；3. 称取物质样品，注意避免外界干扰；4. 记录样品的质量，并计算称量差；5. 根据称量差计算出样品的质量百分含量。
二、容量法分析容量法分析是指通过滴定的方法来确定溶液中的物质含量。
它是一种常用的重金属离子分析方法。
操作步骤:1. 准备滴定仪器，如滴定管、滴定管夹等；2. 使用一定浓度的标准溶液作为滴定液；3. 将待测溶液放入烧杯中；4. 使用滴定管逐滴加入滴定液，同时观察溶液颜色的变化；5. 当滴定液与待测溶液完全反应时，颜色变化停止，记录滴定液的体积；6. 根据滴定液的体积和浓度计算出待测溶液中物质的含量。
三、光谱分析光谱分析是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收、发射或散射等现象来确定物质组成和浓度的分析方法。
操作步骤:1. 准备光谱仪器，如紫外-可见光谱仪等；2. 收集待测物质的光谱数据；3. 根据光谱数据绘制吸收曲线或发射曲线；4. 通过比对待测物质的光谱数据与已知物质的光谱数据，确定物质的组成和浓度。
四、色谱分析色谱分析是一种通过物质在固相或液相载体上的分配与保存来确定物质成分和浓度的分析方法。
操作步骤:1. 准备色谱仪器，如气相色谱仪和液相色谱仪等；2. 样品处理，如提取、浓缩和前处理等；3. 将样品注入色谱仪；4. 根据样品的化学性质、分子量等选择合适的分析方法和柱；5. 进行色谱分离，根据不同物质在色谱柱中滞留时间的差异来确定物质的组成和浓度。
1251分析天平称量要求(1)
<1251>分析天平称量要求称量是分析操作中常用步骤，天平是大多数实验室必备器具。
而称量又是一个误差来源，称量对最终测定结果造成的误差难以察觉。
本通则方法只适用于电子天平，部分内容不适用于其他类型的天平。
称量操作可分为三个基本步骤：准备、检查和称量。
准备称量第一步要准备器具，如适当规格的称量容器、称量瓶、镊子、移液管和刮板等。
容器规格不得超过天平的载量。
用于称量的容器应清洁干燥。
如需用溶液或试剂，也应做好准备。
准备好待称物料。
有时需要研磨或干燥。
有的待称物料已经加温或在冰箱中存放。
在称量前，物料应放置至天平的温度。
为防止冷凝，冷藏的物料在容器开启前应放置至室温。
检查下一步非常重要，每次称量操作前应检查天平，否则容易出现误差，导致错误的分析数据。
天平使用者应检查天平环境，校正和天平不确定性。
不要认为前一个使用者用后天平仍处于正常状态。
天平环境天平应放置在震动很低气流很小的合适的位置。
天平电源应稳定。
天平及其周围环境应清洁整齐。
在称量前用适宜毛刷等将天平托盘刷过，以清除前一个操作者可能残留的物质（注：称量操作者应清除残留物，弃去洒落物或纸张，移开称量用的器具）。
天平移动时，应待达到新环境温度后再校正。
校正必要时，打开电源，在进行校正前让天平平衡至少1小时（微量天平需要平衡24小时）。
由于外电源关系，天平电源中断后又来电，有的型号天平会显示称量前请校正的提示。
如果操作者触动天平操作杆，则提示清除，天平显示为零，天平称量就不准，除非进行了校正。
电子分析天平具有基于其应用载量的内部校正系统，为当前室温下的校正。
天平不确定性漂移漂移是最通常误差之一，也是最容易减小或消除的问题之一。
操作者不注意这个问题，则就会出现天平漂移。
检查样品、天平和实验室环境有无下列误差来源，以便消除误差。
（1）一边天平门是开的。
（2）天平温度与被称量物料温度不一致。
（3）样品在失重或增重。
（4）该天平最近移动过，但未与周围环境平衡或未再校正。
分析天平的称量方法和操作规范 分析天平如何做好保养
分析天平的称量方法和操作规范分析天平如何做好保养分析天平是比台秤更为精准明确的称量仪器，可精准明确称量至0.0001g （即0.1mg）以上。
分析天平类型多种多样，但其原理与使用方法基本相同。
称量方法：（1）分析天平是比台秤更为精准明确的称量仪器，可精准明确称量至0.0001g （即0.1mg）以上。
分析天平类型多种多样，但其原理与使用方法基本相同。
称量方法：（1）直接称量法：所称固体试样假如没有吸湿性并在空气中是稳定的，可用直接称量法。
先在天平上精准称出干净容器的质量，然后用药匙取适量的试样加入容器中，称出它的总质量。
这两次质量的数值相减，就得出试样的质量。
（2）减量法：在分析天平上称量一般都用减量法。
先称出试样和称量瓶的精准明确质量，然后将称量瓶中的试样倒一部分在待盛药品的容器中，到估量量和所求量相接近。
倒好药品后盖上称量瓶，放在天平上再精准明确称出它的质量。
两次质量的差数就是试样的质量。
假如一次倒入容器的药品太多，必需弃去重称，切勿放回称量瓶。
假如倒入的试样不够可再加一次，但次数宜少。
（3）指定法：对于性质比较稳定的试样，有时为了便于计算，则可称取指定质量的样品。
用指定法称量时，在天平盘的两边各放一块表面皿（它们的质量尽量接近），调成天平的平衡点在中心刻度左右，然后在左边天平盘内加上固定质量的砝码，在右边天平盘内加上试样（这样取放试样比较便利），直至天平的平衡点达到原来的数值，这时，试样的质量即为指定的质量。
4.使用分析天平常除应遵奉并服从托盘天平有关操作规定外，还应注意：添加砝码、取放称样或其它原因接触天平常应先把天平梁托住，否则易使刀口损坏，这是使用天平规定中紧要的一条。
每次称量时，应将天平门关好。
加砝码后开启天平常，指针摆幅应掌控在2～4格之间。
被称样品视其性质放在干净干燥的称量瓶或表面皿中称量。
称量瓶不得用手拿，要用滤纸条夹取。
称量结束，要检查天平梁是否托好，砝码是否齐全，有无药品撒落到天平内，天平门是否关紧，布罩是否罩好。
分析天平操作方法及注意事项 分析天平如何操作
分析天平操作方法及注意事项分析天平如何操作分析天平是定量分析工作中不可缺少的紧要仪器，它的种类很多，有一般分析天平、半自动、全自动分析天平及电子分析天公正。
操作方法：1．检查并调成天平至水平位置分析天平是定量分析工作中不可缺少的紧要仪器，它的种类很多，有一般分析天平、半自动、全自动分析天平及电子分析天公正。
操作方法：1．检查并调成天平至水平位置；2．事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间；3．预热充分时间后打开天平开关，天平则自动进行灵敏度及零点调整。
待稳定标志显示后，可进行正式称量；4．称量时将干净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，轻按一下去皮键，天平将自动校对零点，然后渐渐加入待称物质，直到所需重量为止；5．被称物质的重量是显示屏左下角显现“→”标志时，显示屏所显示的实际数值；6．称量结束应适时除去称量瓶（纸），关上侧门，切断电源，并做好使用情况登记注意事项：1．天平应放置在坚固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避开光线直接照射到天平上；2．称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摇摆。
前门仅在检修或清除残留物质时使用；3．电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处于良好使用状态；4．天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变色，应立刻高温烘烤更换，以确保吸湿性能；5．挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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称量分析基本操作(二)
称量分析基本操作（二）(二)用微孔玻璃坩埚(漏斗)过滤有些沉淀不能与滤纸一起灼烧，因其易被还原，如AgCl沉淀。
有些沉淀不需灼烧，只需烘干即可称量，如丁二肟镍沉淀，喹啉沉淀等，但也不能用滤纸过滤，由于滤纸烘干后，分量转变无数，在这种状况下，应当用微孔玻璃坩埚(或微孔玻璃漏斗)过滤，5-9所示。
这种滤器的滤板是用玻璃粉末在高温熔结而成的。
图5-9微孔玻璃坩埚和漏斗这类滤器的分级和牌号见表5-6。
滤器的牌号规定以每级孔径的上限值前置以字母"P"，表示，上述牌号是我国1990年开头实施的新标准，过去玻璃滤器普通分为6种型号，现将过去用法的玻璃滤器的旧牌号及孔径列于表5-7。
表5-6滤器的分级和牌号①①资料引自GB 11415-89。
表5-7滤器的旧牌号及孔径范围分析试验中常用P40(G3)和P16(G4)号玻璃滤器，例如，过滤金属汞用P40号，过滤KMnO4溶液用P16号漏斗式滤器，分量法测Ni用P16号坩埚式滤器。
P4～P1.6号常用于过滤微生物，所以这种滤器又称为细菌漏斗。
这种滤器在用法前，先用强酸(HCl或HNO3)处理，然后再用水洗净。
洗涤时通常采纳抽滤法。
5-10所示，在抽滤瓶瓶口配一块稍厚的橡皮垫，垫上挖一个圆孔，将微孔玻璃坩埚(或漏斗)插入圆孔中(市场上有这种橡皮垫出售)，抽滤瓶的支管与水流泵(俗称水抽子)相衔接。
先将倒入微孔玻璃坩埚(或漏斗)中，然后开水流泵抽滤，当结束抽滤时，应先拔掉抽滤瓶支管上的胶管，再关闭水流泵，否则水流泵中的水会倒吸入抽滤瓶中。
这种滤器耐酸不耐碱，因此，不行用强碱处理，也不适于过滤强碱溶液。
图5-10抽滤装置将已洗净、烘干、且恒重的微孔玻璃坩埚(或漏斗)置于干燥器中备用。
过滤时，所用装置和上述洗涤时装置相同，在开动水流泵抽滤下，用倾泻法举行过滤，其操作与上述用滤纸过滤相同，不同之处是在抽滤下举行。
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四、实验内容 1、瓷坩埚的准备
洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷 却，放入干燥器中，称重。 2、沉淀的制备
0.4～0.5g BaCl2·2H2O(s)试样一份
加水70mL使其溶解 （搅棒不可取出）
加入 2mol·L-1 HCl溶液2mL使其酸化，加入近沸
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1mol·L-1H2SO45mL及30mL水置于小烧杯中，加热近沸 慢滴快搅
加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色
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2、酱油试样的稀释（实验员老师进行） 用10mL吸量管移取待测酱油试样8.00mL 于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
3、酱油中NaCl含量的测定
用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于锥形 瓶中，加水40mL，混匀。加入1mLK2CrO4 溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴 定至砖红色即为终点，平行测定三份。
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九、结果计算
根据重量分析法中换算因子的含义，列出正 确的计算公式。结果可用百分数或小数表示。
Ba% MBa mBaSO4 100%
M m BaSO4
BaCl 2 2 H2O
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实验十一 沉淀重量法测定钡的含量
一、目的要求 1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。 2、掌握晶形沉淀的条件。 3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基
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2、沉淀的过滤 （1）倾泻法—过滤清液 目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙， 影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清 液倾入漏斗中 操作要领：两低两靠
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（2）沉淀的初步洗涤及转移 洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样
用倾泻法过滤，洗涤3～4次。 转移：加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀，立即将
称量分析法基本操作
1
定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质 转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法
步骤：
试样溶解
沉淀
陈化 过滤和洗涤
烘干 炭化 灰化 灼烧 称量 计算
2
一、试样的溶解
1、溶解方法 2、原 则
溶解法 熔融法 水—酸—碱—熔融 先冷后热，先稀后浓
3
二、沉淀
晶形沉淀 0.1~1μm 非晶形沉淀 ＜0.02μm
沉淀和洗涤液一起过滤
（3）清洗烧杯
用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁， 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
8
3、沉淀的洗涤 目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。 方法：“从缝到缝” 要领：“少量多次”原 则
9
五、烘干
1、坩埚准备 电炉烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号 2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 电炉
快速
白 非晶形沉淀
中速
蓝 中等粒度沉淀
慢速
红 晶形沉淀
5
（2）漏斗的选择：颈长为15～20 cm 锥体角度应为60° 颈的直径一般应为3～5mm 颈口处磨成45°角 滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm
（3）滤纸的折叠： 四折法 ，三层一边外层撕下一角备用
（4）滤纸的安放： 三层的一边放在漏斗出口短的一边，做水柱
滴定反应：Ag+ + Cl- ═ AgCl↓（白色）
指示反应：2Ag+ + CrO42- ═ Ag2CrO4↓（砖红色）
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四、实验内容 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定
准确称取0.6～0.7g NaCl (s)试样一份 加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中 移取25.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水
获得晶形沉淀的条件：
稀 沉淀的溶液要适当稀 热 沉淀时应将溶液加热 慢 慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅 搅 左手滴，右手搅，慢滴快搅 陈 陈化
4
三、陈化
方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h 目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体
四、过滤和洗涤
1、准备 （1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，≤0.08mg）
将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入热的钡盐溶液 检验是否沉淀完全
在上层清液中加入1～2滴1mol·L-1 H2SO4溶液
盖上表面皿，置于水浴上加热，陈化30分钟（搅动）
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3、沉淀称量形式的获得 倾泻法过滤清液
稀H2SO4洗涤液洗涤沉淀4～5次 沉淀转移到滤纸上
洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl- 为止 放入坩埚烘干、炭化、灰化，800°灼烧至恒重
本操作技术。 二、实验原理
Ba2+ + SO42- ═ BaSO4↓
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三、仪器与试剂 1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；表面皿；定
量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩 埚钳；电炉子；马弗炉；干燥器；天平。 2、试剂：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl； 1mol·L-1 H2SO4；0.1 mol·L-1AgNO3； 稀硫酸洗涤液： 2mL 1mol·L-1 H2SO4 +100mL蒸馏水于烧杯中（自己配制）
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4、称重 五、数据处理
1、BaCl2·2H2O的质量 2、空坩埚的质量 3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量 4、钡盐中钡的含量
Ba% MBa mBaSO4 100%
M m BaSO4
BaCl 2 2H2O
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实验十 莫尔法测定酱油中NaCl的含量
一、目的要求 1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 二、实验原理 在中性或弱碱性条件下（pH范围为6.5～10.5 ），以 K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定法。
六、炭化
将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火， 立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭
七、灰化 使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
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八、灼烧至恒重
1、干燥器 在干燥器的磨口上涂凡士林油 干燥剂：一般用变色硅胶 使用：开启ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ燥器时，左手按住干燥器的下部，右
手按住盖子上的圆顶，向左前方推开器盖 2、灼烧 将坩埚移入高温炉中，灼烧40～45分钟，取出， 冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、 第三次灼烧直到相邻两次称重差≤0.4mg
21
五、数据处理记录与处理
1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定
Ⅰ
Ⅱ
倾出NaCl的质量m ( g )
AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL）
V用量（mL）
mNaCl 25.00
cAgNO3
M NaCl 250.0 103 VAgNO3