分析化学基本操作.
化验分析的一般知识及基本操作
试样的采取和制备 一.采样的重要性 使分析结果能代表全部物料的平均组成。 二.采样的方法 1.组成比较均匀的试样的采取和制备 1）金属试样： 表面和内部分别采样后，混合。 2）水样 ①天然水：在规定地点、深度，按季节采样。 ②生活污水：根据作息时间、季节采样。 ③工业废水：根据生产工艺过程采样。 ④受污染严重的水体：根据污染来源，分析目的采样。
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 ④磷酸 性质：中强酸、配位性 分解物：矿石 ⑤高氯酸 性质：最强酸、脱水性、氧化性 分解物：矿石 ⑥氢氟酸 性质：弱酸、配位性 分解物：合金、硅酸盐 ⑦混合溶剂 王水（3+1）盐酸-硝酸，逆王水（1+3）盐酸-硝酸 硫酸-磷酸，盐酸-高氯酸，硫酸-氢氟酸等 ⑧加压溶解 密闭容器，加压，提高沸点，提高分解效率
天平
天平的安装和使用 一.天平的安装场所 1.机械天平：室温18-26℃，湿度55%-75%，防尘、防 潮、防震、防强磁场。 2.电子天平：室温18-22℃，湿度45%-60%，防尘、防 震、防磁、防腐蚀，远离暖气和空调。 二.天平的使用 1.机械天平的使用规则 P51-52 2.电子天平的使用规则 P54-55
天平
试样的称量方法与称量误差 一.试样的称量方法 1.指定质量的试样的称量方法（固定称样法） 1）适用范围：在空气中稳定的试样 2）称样方法： ①称取容器质量 ②增加欲称质量数的砝码 ③加入试样至指定质量 2.减量法称样 1）适用范围：易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质 2）称样方法： ①称取瓶+样的质量 ②倾出部分试样 ③称取倾样后瓶+样的质量
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 2）碱溶法 溶剂：20%-30%氢氧化钠溶液 分解物：金属铝、铝、锌等有色合金 2.熔融 1）酸熔法 熔剂：焦硫酸钾、硫酸氢钾 分解物：碱性或中性氧化物 2）碱熔法 熔剂：碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠 分解物：酸性氧化物、矿石 3）坩埚材料的选择 P81 表3-3
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 3.有机化合物的分解 1）定温灰化法 方法：电炉炭化、高温炉灰化（500-550℃） 适用范围：测定有机物中的金属元素 2）氧瓶燃烧法 方法：充满氧气密闭瓶内，点燃有机物，瓶内盛吸收剂 适用范围：测定有机物中的卤素等非金属元素 3）湿法分解（消化） 方法：混合溶剂，高温加热 适用范围：脂肪含量高有机物的分解
天平
试样的称量方法与称量误差 一.试样的称量方法 3.挥发性液体试样的称量 1）称出空安瓿质量 2）微热安瓿，吸取试液 3）火焰熔封毛细管 4）称取安瓿质量
天平
试样的称量方法与称量误差 二. 称量误差 1.被称物情况变化的影响 1）被称物表面吸附水分的变化 2）试样吸收或放出水分 3）试样本身有挥发性 4）被称物温度与天平温度不一样 2.天平和砝码的影响 1）砝码和天平未校正 2）天平横梁的不等臂性 3）砝码名义值与真实值之间的误差 3.环境因素的影响（偶然误差） 4.空气浮力的影响 5.操作误差
化验分析的一般知识及基本操作
重量分析基本操作 一.溶解样品 二.沉淀 1.要求：完全、纯净 2.沉淀条件 1）晶型沉淀：慢、搅、热、稀、陈 2）非晶型沉淀：快、搅、热、浓、电解质 3.检验沉淀是否完全 三.过滤和洗涤 1.用滤纸过滤 1）滤纸的选择 P85 表3-5 2）漏斗的选择 P86 图3-3 3）滤纸的折叠 P86 图3-4
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 一.分解试样的一般要求 P72 二.分解试样的方法 1.溶解 1）酸溶法 ①盐酸 性质：强酸、易挥发、配位性、还原性 分解物：金属、合金、金属氧化物、氢氧化物、硫化物 ②硝酸 性质：强酸、氧化性、受热易分解 分解物：金属、金属氧化物、非金属 ③硫酸 性质：强酸、吸水性、脱水性、氧化性、高沸点 分解物：金属、矿石、有机物
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 三.微波加热技术在化验工作中的应用 1.原理 1）微波：一种高频率的电磁波 2）原理：在微波电磁场的作用下，产生高频率震荡，使样 品与溶（熔）剂混合物的分子间相互碰撞、摩擦，重新排 列组合，产生高温，促使固体样品表层快速破裂，产生新 的表面与溶（熔）剂作用，使样品迅速分解完全。 3）优点：试样量少，试剂空白低，环境玷污少，操作容易、 快速。 2.应用 P83
化验分析的一般知识及基本操作
试样的采取和制备 3）化工产品 ①大容器物料：在不同高度取样后，混合。 ②分装小容器：根据总体物料单元数随机取样。 4）气体试样 ①静态气体：从气体容器直接取样。 ②动态气体：管道1/3直径深度，取样管口面对气流方向。 ③高温气体：取样管装冷却水夹套。 ④含尘气体：取样管装玻璃棉过滤筒。 ⑤高压气体：取样管装缓冲器。 ⑥负压气体：装抽气泵。 2.组成很不均匀的试样的采取和制备 1）破碎 2）过筛 3）混匀 4）缩分
分析化学基本操作广州市源自息工程职业学校 刘志莹天平
天平的分类、性能和选用 一.天平的分类和各类天平的特点 1.按构造原理分类 1）机械式天平（杠杆天平）：操作比较麻烦 2）电子天平：称量快速，可连接计算机和打印机等设备。 2.按最大称量值分类 1）大称量天平 2）微量天平 3）超微量天平
天平
天平的分类、性能和选用 二.天平的主要技术指标 1.最大称量：天平可称量的最大值。 2.分度值：天平标尺一个分度对应的质量。 3.检定标尺分度数：天平最大称量与分度值之比，该值越 大，天平的准确度级别越高。 4.秤盘直径和秤盘上方空间：天平的高度和宽度。 三.天平的型号与规格 P39表2-1 P40表2-2 四.正确选用天平（天平选用原则） 1）不使天平超载 2）不使用精度不够的天平 3）不滥用高精度天平
化验分析的一般知识及基本操作
重量分析基本操作 4）做水柱 5）过滤和初步洗涤 ①要求：过滤和洗涤要一次完成 ②过滤方法：倾泻法 ③洗涤液的选择：P88 6）沉淀的转移 7）洗涤：“少量多次”，螺旋形向下冲洗 2.用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤 1）滤器的分级和牌号 P90 表3-6、3-7 2）使用方法：酸洗、抽滤 3）适用范围：非强碱溶液
分析化学操作实验步骤
一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。
（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。
（3）关闭天平，调节平衡。
（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。
2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。
（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。
（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。
（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。
（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。
5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。
（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。
（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。
（4）将沉淀干燥，称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。
2. 称量时，注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。
4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
分析化学实验一般认识与基本操作要求
1.1 实验室规则
(1) 课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。
(2) 实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂。
(3) 实验室中应穿实验工作服，严禁抽烟、吃食物。遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内 安静，不要大声谈笑。
(4) 实验中要认真操作，听从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤和一起及试剂的规格和 用量进行实验。仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。根据 原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。
1%的硼酸冲洗，最后用水洗。重伤者经初步处理后， 急送医务室或医院治疗。
（三）中毒的预防与处理
1．中毒的预防
(1)有毒药品应妥善保管，不许乱放。剧毒药 品应有专人负责收发，并向使用者提出必须遵守的 操作规程。实验后的有毒残渣必须作妥善、有效的 处理，不得乱丢。
(2)接触有毒物质时必须戴橡皮手套，操作后 应立即洗手，切勿让毒品沾及五官或伤口。
递减称量法的操作
用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身， 用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计 试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用 瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内 轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。 将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质 量。
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不 合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用 试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作 中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的 试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
分析化学实验教程
NaOH + HCl = NaCl + H2O
反应达到计量点时：
cNaOH·VNaOH= cHCl·VHCl
由此，当NaOH和HCl溶液的浓度一定时，所消耗的溶液体积比(VHCl/VNaOH）或（VNaOH/VHCl）应是一定的。在指示剂不变的情况下，改变被滴定溶液的体积,滴定至终点时此体积之比也应基本不变.借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力.
本实验利用酸碱滴定原理，以NaOH标准溶液滴定有机酸试样溶液。由于滴定反应产物为弱酸强碱盐，终点时溶液显弱碱性，故选用酚酞作指示剂。溶液颜色由无色转变为微红色即为终点.根据NaOH标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积以及滴定反应计量关系，可计算出试样中有机酸的含量.
【实验仪器和试剂】
仪器:台秤、光电分析天平、锥形瓶(250 ml）、量筒（100 ml）、碱式滴定管(50 ml）、烧杯(100 ml)、容量瓶（250 ml)、移液管（25 ml）、试剂瓶（500 ml）
实验一容量分析基本操作
【实验目的】
1。学习掌握容量分析常用仪器的洗涤和使用方法，了解常用玻璃量器的基本知识；
2。学习滴定分析基本操作,掌握正确判断终点的能力；
3。初步掌握酸碱指示剂的选择方法,熟悉酚酞、甲基橙指示剂的使用和终点的颜色变化.
【预习要点】
预习“常用玻璃仪器及其洗涤与干燥”、“试剂的取用方法和溶液的配制"、“基本度量仪器的使用”以及“误差与分析数据的处理”等内容，明确其操作要点。
试剂：NaOH (AR)、酚酞(0。2％乙醇溶液)、有机酸试样（草酸或酒石酸、柠檬酸等)、邻苯二甲酸氢钾基准物(在100—125oC干燥1 h，稍冷后放入干燥器内冷却至室温,备用)
无机及分析化学实验基本操作
化学实验基本知识一、实验的目的和意义实验是化学课的重要组成部分，是化学科学的基础。
做好无机及分析化学实验是学好无机及分析化学的必要手段。
通过实验，可以加深对各种反应现象的认识，巩固和扩大理论课所获得的知识，学会正确掌握实验操作的各种基本技能和重要常用仪器的使用方法，培养分析问题、解决问题的能力和独立工作能力的动手能力，养成实事求是的工作态度，严谨的学风和良好的工作习惯，为学好后续各门实验课和获得科学研究的能力打下基础。
二、实验室工作规则１、遵守纪律保持肃静，集中思想，认真操作。
２、仔细观察各种实验现象，如实记录在实验报告中。
３、实验后，废纸、火柴梗和废液等应倒在废物缸中，严禁倒入水槽中，以防水槽淤塞和腐蚀，碎玻璃应放在废玻璃箱内回收。
４、爱护国家财产，小心使用仪器和实验设备，注意节约水、电，注意安全。
５、使用化学药品时应注意以下几点：(1)、药品应按规定定量取用，注意节约；(2)、取用试剂应按“试剂取用规则”中的有关操作执行；(3)、取用固体试剂时，注意勿使其撒落在实验台上；(4)、试剂自瓶中取出后，不应倒回原瓶中，以免带入杂质而引起瓶中试剂变质；(5)、用过试剂后，应将试剂瓶盖好，放回原处；(6)、同一滴管在未洗净时，不能在不同的试剂瓶中吸取溶液。
６、使用精密仪器时必须严格按操作规程进行，细心谨慎，如发现有故障，应立即停止使用并报告指导教师，不得自行拆开仪器进行修理。
７、实验完成后，应将仪器洗干净，放回规定的位置，把实验台擦干净，最后检查水龙头是否关紧、电源闸刀是否断开，处理完后才能离开实验室。
三、实验室安全操作规则１、能产生有刺激性或有毒气体的实验，都应在通风橱内进行。
２、一切挥发性和易燃物质的实验都应远离明火进行，并尽量在通风橱内进行。
３、加热试管时，不要将试管口指向自己或别人，也不要俯视正在加热的液体，以免溅出的液体把人烫伤。
４、需要用嗅觉来判别少量气体时，应当用手将少量气体轻轻煽向鼻孔，不能用鼻子直接对着瓶口或管口。
实验一分析化学实验基本操作练习
分析化学实验教案课程目的1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。
2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。
3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。
4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。
如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。
5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。
大学化学实验的学习方法1、预习看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作查从附录及有关手册中查所需物理化学数据写认真写好预习报告。
在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。
在此基础上写预习报告。
2、课堂讨论实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项观看操作录像或教师示教实验后分析、总结实验（1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。
（2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练（3）仔细观察现象，认真测定数据（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。
（5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论（3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考（6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。
（7）重做实验必须得到教师同意实验报告的书写（1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题（2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据（3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。
分析化学。6.称量分析基本操作
1
定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质
转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法 步骤： 试样溶解 烘干 炭化
沉淀
灰化
陈化
灼烧
过滤和洗涤
称量 计算
2
一、试样的溶解
溶解法 1、溶解方法
熔融法 水—酸—碱—熔融
2、原 则
先冷后热，先稀后浓
3
晶形沉淀
二、沉淀
非晶形沉淀 获得晶形沉淀的条件： 稀 热 慢 搅
0.1~1μm ＜0.02μm
沉淀的溶液要适当稀 沉淀时应将溶液加热 慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅 左手滴，右手搅，慢滴快搅
陈
陈化
4
三、陈化
方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h 目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体
四、过滤和洗涤
1、准备 （1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，≤0.08mg） 快速 中速 慢速 白 蓝 红 非晶形沉淀 中等粒度沉淀 晶形沉淀
七、灰化
使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰
11
八、灼烧至恒重
1、干燥器 在干燥器的磨口上涂凡士林油 干燥剂：一般用变色硅胶 使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右 手按住盖子上的圆顶，向左前方推开器盖 2、灼烧 将坩埚移入高温炉中，灼烧40～45分钟，取出， 冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、
14
2、酱油试样的稀释（实验员老师进行） 用10mL吸量管移取待测酱油试样8.00mL 于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 3、酱油中NaCl含量的测定 用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于锥形 瓶中，加水40mL，混匀。加入1mLK2CrO4 溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴 定至砖红色即为终点，平行测定三份。
分析化学实验教案第4章分析化学实验室基本操作第2节常用玻璃器皿的洗涤和干燥
第四章化学实验基本操作4.2常用玻璃器皿的洗涤和干燥4.2.1定量分析实验常用器皿介绍表4-3 定量分析实验常用器皿介绍名称规格表示方法一般用途及性能使用注意事项烧杯1．玻璃品质：硬质或软质。
2．容积（mL）。
反应容器，可以容纳较大量的反应物。
1．硬质烧杯可以加热至高温，但软质烧杯要注意勿使温度变化过于剧烈。
2．加热时放在石棉网上，不应直接加热。
烧瓶1．玻璃品质：圆底和平底。
2．容积（mL）。
反应容器，在需要长时间加热时用。
加热时放在石棉网上，不能直接用火加热，应避免骤热骤冷。
锥形瓶1．玻璃品质：硬质或软质。
2．容积（mL）。
反应容器，摇荡方便，口径较小，因而能减少反应物的蒸发损失。
同烧杯。
称量瓶1．玻璃品质。
2．上口有磨口塞。
3．分高形和扁形两种。
1．精确称量试样和基准物。
2．质量小，可直接在天平上称量。
称量瓶盖要密合。
移液管1．玻璃品质。
2．在一定温度时以刻度的容积（mL）表示。
吸取一定量准确体积的液体时用。
1．不能加热或烘干。
2．将吸取的液体放出时，管尖端剩余的液体不得吹出，如刻有“吹”字的要把剩余部分吹出。
容量瓶1．玻璃品质。
2．规格：一定温度下的容积（mL）。
例20℃1000mL。
配制标准溶液。
1．不能盛热溶液或加热或烘烤。
2．磨口塞必须密合并且要避免打碎，遗失和互相搞混。
碱式酸式滴定管1．玻璃品质。
2．所容的最大容积（mL）表示。
3．分酸式（玻璃活塞）或碱式（橡皮管），酸式有无色和棕色两种。
1．滴定时用。
2．用以取得准确体积的液体时用。
1．小心酸式滴定管的玻璃活塞，避免打碎，遗失或相互搞混。
2．用滴定管时要洗洁净，液体下流时，管壁不得有水珠悬挂，滴定管的活塞下部也要充满液体，全管不得留有气泡。
表面皿1．玻璃品质。
2．口径（cm）表示。
（如直径9cm）。
1．用作烧杯等容器的盖子。
2．用来进行点滴反应。
3．观察小晶体及结晶过程。
1．不能加热。
2．用作烧杯盖子时，表面皿的直径应比烧杯直径略大些。
分析化学-----滴定分析基本操作
滴定分析基本操作一、知识及能力目标1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。
2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。
3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。
二、仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。
试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。
三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。
这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。
准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。
四、容量仪器的使用（一）滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。
按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。
常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；1～5mL微量滴定管用于微量分析。
按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。
（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。
酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。
玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。
（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。
碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。
与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。
分析化学实验操作规范
分析化学实验操作规范目录《分析化学实验》操作规范 (1)一、滴定管及滴定操作 (1)二、移液管、吸量管及其使用 (55)三、容量瓶及其使用 (7)四、试样溶解及沉淀操作 (9)II《分析化学实验》操作规范《分析化学实验》操作规范一、滴定管及滴定操作1．滴定管的分类普通具塞（酸式）和无塞滴定管（碱式）；三通活塞自动定零位滴定管；侧边自动定零位滴定管；侧边三通活塞自动定零位滴定管等。
常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。
酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液；碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。
2．滴定管使用前的准备（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；碱式滴定管加滴头（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠应大小合适）。
（2）试漏：装水至零刻度线，并放置2分钟，看是否漏水。
对酸式滴定管，看活塞两端是否有水，2分钟后，旋转活塞180度，再看活塞两端是否有水。
如果发现漏水，酸式滴定管则应该涂凡士林，碱式滴定管则应换玻璃珠或橡皮管。
（3）洗涤：①当滴定管没有明显污染时，可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗（不可用去污粉）。
1一、滴定管及滴定操作2 ②当用洗涤剂洗不干净时，可用5~10mL铬酸洗液润洗；对酸式滴定管，先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管；反复转动2~3次。
对碱式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中，用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取铬酸洗液，使洗液充满全管后松开大拇指和食指，让其浸泡几分钟（注意，铬酸洗液不要与橡皮管接触）。
随后，再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，将洗液放回原烧杯中。
使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。
沾有残余洗液的滴定管，用少量的自来水洗后，倒入废液缸中。
分析化学实验完整ppt课件
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
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实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于 试剂瓶中。
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实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指 示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
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二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定：
定，与其它数字保持一致。
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标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ?
另：试验报告首页写上学号。
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实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体 1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。
平行测定三份。
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4
3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
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5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：