GC-2014气相色谱仪操作流程
岛津GC-2014色谱仪操规程
GC-2014气相色谱仪简单操作步骤
开机步骤：
1.首先打开氢气，空气，氮气。
2.打开电脑，打开仪器电源，双击 GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实
时分析]。
GC 仪器发出一声机器音表示已联机
3.在实时分析页面上点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中的“开机方法”，然后
点击“下载”。
4.点击“仪器”-“打开系统”，色谱会开始升温，到达设定值状态。
5.打开FID燃烧的空气和氢气，设定氢气表压55Kpa，氢气表压45Kpa，点击软件上点火。
6.等仪器稳定后，查看软件上的载气状态是否正常，如果正常就可以点击“文件”-“打开
方法文件”，选择文件夹中的“测试方法”，然后点击“下载”。
7.等待FID和TCD基线稳定后，就可以开始测试。
做样步骤：
1.软件上点击“单次分析”，点击“样品记录”，在弹出的窗口的流路1和流路2上输入此次
分析的样品名字，保存路径和备注等信息，完成后点“确定”。
软件上点击的“开始”等仪器准备好。
2.把需要分析的气体通过“样品进”孔注入。
3.点机器上的绿色的“开始”键，分析样品，
4.样品分析完成后，打开色谱图，软件会自动计算分析样品的值。
关机步骤：
1.软件上点击“文件”-“打开方法文件”，选择文件夹中的“关机方法”，然后点击“下载”。
2.点击“仪器”-“关闭系统”，此时仪器会开始降温。
3.等FID/TCD的温度都降到80°以下后关闭仪器电源。
4.最后关闭所有气体。
GC-2014C气相色谱仪标准操作规程
*******************公司GMP文件文件名称：GC-2014气相色谱仪标准操作规程文件编号：SOP-ZL-**-***-**起草人日期年月日第 1 页，共 2 页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部分发部门质量部1目的：建立GC-2014型气相色谱仪的标准操作规程2 依据：GC-2014气相色谱仪使用说明书、2010版中国药典二部3 适用范围：GC-2014型气相色谱仪，4责任者：QC主任、QC检验员5 规程内容：5.1准备工作：5.1.1检查电路和气路是否正常。
5.1.2开启N2钢瓶和空气钢瓶的总阀，将减压表调至所需压力，用肥皂液检查是否漏气。
5.1.3开启气相色谱仪开关5.1.4开启计算机系统电源，按SYSTEM，确定泄漏检查需要的开始时间。
5.1.5调压力控制：按FLOW键可以设定入口压力，分流模式，分流比。
5.1.6调温度控制：按ING键可以确定进样口温度。
通常温度约高于柱温20℃。
5.1.7调检测器：按DEL键确定进样口温度，通常检测器温度大约高于柱温20℃。
检查检测器流速设置。
5.1.8确定注温设置和温度程序：按COL键确定，注意不得超过允许温度限制。
5.1.9启动GC，当GC在系统关的状态时按SYSTEM，会示有关界面。
5.1.10确定检测器设置：按DEL，移动光标至顶部，选择在检测器控制上选择开，按点火，这个操作也可在电脑上执行。
5.2分析工作：5.2.1执行0点调节，按MONIT键，显示监控主屏，可调节当前的检测器输出为0uv。
5.2.2打开色谱工作站→采集→A通道→实验设置→参数设置→实验时间设置→确定。
SOP-ZL-**-***-** GC-2014型气相色谱仪的标准操作规程第 2 页共2 页5.2.3进样：在进样前确定色谱仪与计算机已经等待就绪，可以装载数据。
使用微量注射器进样，确定监控器进样屏幕指示，然后注射样品至进样口。
(完整版)GC-2014C气相色谱仪操作规程
GC-2014C气相色谱仪操作规程毛细柱注样实验操作步骤1．进行毛细柱实验时，先根据样品要求选择好毛细色谱柱，然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接，连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。
2．确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态，然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大（注意不是减压阀门），正常情况下氮气压力表（右边块）指示值一般在5~15MPa之间（当氮气瓶气压降到3MPa 时应停止使用，并填充氮气），再调节减压阀门（左边的手动阀门）将压力调节到0.5~0.8MPa左右。
3．打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩：左边有5块0~200KPa的压力表：MAKE UP是ECD保护源压力表，一般为20~30KPa；上面两块为FID点火氢气给气，一般为60KPa；下边两块为FID点火空气给气，一般为50KPa。
中间：一个浮子流量计（没有接气源），下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔，右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。
右边四块压力表：左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY，一般为500KPa“恒压”；左下为毛细柱氮气给气压力表，一般为80~120KPa“恒压”；右边压力表为FID的载气“恒流”，其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。
4．毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有：左边5块：MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表，调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa；FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作；FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作。
中间浮子流量计下方：对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔，根据样品分析要求，调节是否进行分流，其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2；右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔；先顺时针关严，再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。
3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮，设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。
，手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕，进行数据处理。
5.4数据处理回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放入数据，即可打印报告。
5.5关机，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
，关闭仪器总开关。
5.6 注意事项：，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。
，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。
GC2014气相色谱操作规程
4.1.4按System键，启动GC，仪器开始升温，待温度达到设定后，调节氢气流量阀至60kPa左右，调节空气流量阀至45kPa左右，然后进行点火设置，确认是否点火成功。此时应注意检查检测器的选择（相应按键为DET#）是否正确，如检测器开关此时应处于ON的状态，观察极性（pol）选择与当前的安装情况是否相符合；
检测器单元种类：FID,TCD,ECD,FPD,毛细管柱用/填充柱用FTD
4操作规程
4.1开机步骤：
4.1.1打开载气（氮气）（钢瓶，调节减压阀至0.5～0.6MPa），打开噪音空气泵和高纯氢放生器；
4.1.2连接好色谱柱，确认无漏气现象，确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况，如需更换或清洗请在实验前完成；
2仪器工作原理
气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离；分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰；最终依据试样中各组分保留时间（出峰位置）进行定性分析或依据响应值（峰高或峰面积）对试样中各组分进行定量分析。
5.3.3不用的进样口和检测器要用死堵堵好；
5.4 GC在18℃～28℃的室温状态下运行处于最佳状态，室温超过28℃会影响其重现性。
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程1 开机前准备1.1检查载气系统泄漏、电源连接、载气种类、进样气垫等情况。
1.2检查并核对色谱柱种类是否与标识卡标注种类相符合，色谱柱最高使用温度及色谱柱型号是否满足待分析样品的要求。
1.3打开氮气、空气、氢气。
2 开机2.1打开电源开关，待仪器系统自检通过后打开“Start GC”（或者从GC Solution 工作站中也可打开）。
2.2打开GC Solution工作站，单击通道1，进入实时分析窗口，从“文件”菜单中选择“打开方法文件” ，选择需要的方法文件并打开，然后点击“下载参数”，将方法文件所设定的仪器参数传输到GC 。
2.3待“仪器监视器”小窗口中各项参数指标均处于“准备就绪”状态（绿色）且FID点火成功后，即可进行样品分析了。
打开“单次分析”进入分析操作界面，再打开“样品记录”，输入样品名称和“数据文件”目录及名称，点击“确定”。
再点击“开始”，然后将样品注入进样口，按下GC面板上的“Start”按钮后即开始数据采集。
2.4序列分析：对于配有自动进样器AOC-20i的仪器可进行序列分析。
打开“批处理”，在编辑序列参数窗口中依次输入样品瓶号、方法文件、样品名称、样品保存路径等，待仪器准备就绪且基线走稳后，即可点击“开始”进行数据采集。
3 方法编辑：3.1从“文件”菜单中选择“新建方法文件” ，根据待分析样品的理化性质来设定合适的仪器参数（汽化温度、载气、空气、氢气流量、尾吹流量、柱箱温度、检测器温度等）。
3.2打开“文件”菜单中“方法文件另存为”，将新建好的方法文件以一个名称保存在合适路径的文件夹中。
4数据结果处理4.1打开工作站“再解析”进入数据分析：打开一个标样数据文件为参考，设置数据处理参数，另存这些参数为一个方法文件。
4.2进入校正曲线：打开上述方法文件，对应校正级别增加标样数据文件，完成后保存。
4.3进入数据分析：打开一个样品数据文件，加载上述校正曲线方法文件，保存计算结果到数据文件。
GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤
FID-2014检测器（毛细柱）基本操作步骤此基本操作步骤仅作参考使用，应以岛津说明书为准。
开机步骤1.根据要求配置好样品。
2.根据样品要求选择合适的柱子，并安装到SPL进样口及FID检测器上。
3.打开氮气源阀门，二次压力达到0.5 Mpa以上。
4.打开主机电源开关，在主机自检完后打开实时分析工作站。
5.点击“配置维护”（Configuration and Maintenance）图标，再点击“系统配置”（System Configuration）图标。
从中设置好分析流路（包括SPL进样口、色谱柱及FID检测器，如有其他配置还需选好）及相关参数。
6.点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。
在监视器窗口中确认a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态；b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态；7.点击“仪器参数”（Instrument Parameters）图标，a)将柱箱温度（Column）设置为30℃；b)将SPL进样口温度设置为40℃，并设置好SPL进样口中的柱流量（Column Flow）及分流比（Split Ratio）等参数；c)将FID检测器温度设置为40度，将FID检测器尾吹气（Make Up）压力表调整设置为75Kpa（30ml/min）d)点击“下载参数”（Download Parameters）图标。
8.点击“开启系统”（System ON）图标。
按仪器上的MONIT键。
9.设置FID温度、进样口温度为分析时的温度，点击“下载参数”（Download Parameters）图标，待FID检测器温度升至150℃以上时，在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；10.打开氢气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；调整压力表，空气压力表为50KPa，氢气压力表为50KPa，再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。
GC-2014C型气相色谱仪操作规程
GC-2014C型气相色谱仪操作规程1 操作程序1.1开机流程1.1.1根据分析要求选择色谱柱，连接到气相色谱仪的进样口和检测器两端。
1.1.2打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
1.1.3打开GC电源。
1.1.4打开计算机、打印机和显示器的电源。
1.2分析流程1.2.1双击电脑桌面LabSolution图标，进入仪器分析界面，当仪器发出“滴”的声音表明软件与仪器连接成功。
1.2.2进行系统配置，选择用于分析的单元。
1.2.3调用方法文件，打开文件中的方法并下载到仪器，点击【开启GC】1.2.4等待仪器各参数到达设定值后，软件显示就绪状态。
1.2.5选择单次分析或批处理分析进行样品分析，编辑好样品名称以及存储路径等参数后点击开始，样品分析开始。
1.2.6样品分析后的数据，在处理工具中打开【再解析】界面进行查看、数据处理和打印报告。
1.3关机流程1.3.1在样品分析结束后，点击【停止GC】。
1.3.2在检测器、进样口和柱温温度降低到50℃后，关闭系统和软件。
1.3.3关闭GC电源。
1.3.4关闭气阀。
2 注意事项2.1气相色谱仪用到气体中有氢气，所以房间禁止明火。
2.2对仪器管路做定期的气体捡漏。
2.3氢气发生器开机前检查水位线，保持在安全线范围内。
2.4禁止仪器运行过程打开柱温箱门和仪器上盖，防止高温烫伤。
2.5在进行仪器维护和更换部件必须把温度降到50℃左右，关闭仪器电源后进行。
2.6 ECD检测器运行时废气排出口要保持畅通，排出屋外。
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电源： AC200V,1800VA,50/60Hz
2.方法来源与使用范围
2.1环境保护： 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究
2.2生物化学： 临床应用，病理和毒理研究；
2.3食品发酵： 微生物饮料中微量组分的分析研究；
2.4中西药物： 原料中间体及成品分析；
4.注意事项
4.1、防止明火，注意安全。
4.2、分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。
4.3、室内环境应在5-35℃ 范围内，相对湿度小于等于85%，且室内保持空气畅通，最好安装空调。
4.4、载气、空气及氢气需要安装气体净化装置，保证气体纯度。
4.5、实验时注意观察气泵压力表，以免漏气，及时发现。
5仪器维护
5.1相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护，如仪器内部的吹扫、清洁、电路板的维护和清洁、进样口的清洗、TCD和F ID检测器的清洗。
6相关记录
6.1 仪器设备使用记录
3.5 注意事项
3.5.1确保GC在18～28℃的环境温度下工作，以获得最佳性能。
3.5.2气罐处于高压状态下，当对气罐进行操作时，必须严格按照指定的安全措施进行安装，以避免发生事故。
3.5.3使用氢气要注意通风，正确连接气管，当完成分析以及不使用装置时，关闭氢气阀门检查是否泄漏，防止氢气爆炸。
3.5.4 在分析操作时，动作小心，以防灼伤。
6.2 仪器设备维护保养记录表
3.1.2毛细管柱准备：在进样口和检测器上正确连接毛细管柱，当上述准备完成后启动GC（打开GC右下部电源开关）。
3.2 设置参数
3.2.1设置毛细管柱信息和流速：进行流量设置，首先打开氮气气瓶的总阀，调节压力至0.5MPa，打开空气发生器、氢气发生器电源，向气瓶供气；打开流量控制器机壳，调节压力与流量，调节氢气与空气的压力为50KPa，载气压力为70KPA，总气压为300KPa，调节尾吹至30ml/min。
3.3开始分析
3.3.1点击电脑桌面上的在线数据采集工作站“CS-Light Real Time Analysis1”，选择分析类型，设置样品信息以及参数，先填写样品记录，保存途径，再点击开始。
3.3.2检查基线：观察基线，待其稳定时，即可开始分析。如果有必要按“零点调节”至检测器零点输出。
3.3.3直接进样：在注射器中吸入样品，将其注射入GC进样口，按“START”键进行分析。
动态范围：105；
(3) 电子捕获检测器（ECD）：
63Ni：370 MBq
最高使用温度：40℃；
最小检测量：< 10 fg/s；
动态范围：104；
(4) 火焰光度检测器（FPD）：
最高使用温度：350℃；
最小检测量：P 0.5 pgP/s（磷酸三丁酯）；S 8pgS/s（十二烷硫醇）
动态范围：P 104；S 103；
1.技术参数
1.1柱温箱：
操作温度：室温 + 10℃~ 400℃（液化CO2时：- 50℃~ 400℃）；
尺寸： 长 250mm ×高 360mm ×宽 175mm
内容积： 15.8L
温度偏差： 2℃以内；
室温变化相关性： 0.01℃/ ℃
程序段数： 20 段（可用降温程序）
程序比率设定范围：-250 ～ 250℃/min
3.2.2 设置检测器和进洋口温度：按主机键盘“set”键，进行进样口“INJ”和检测器“DET”以及柱温的设置，仪器的最大设置温度为440℃，为了保护柱，不要使最大柱温箱温度超过最大柱温。
3.2.3 设置温度程序:按主机键盘“col”键，设置柱初始温度和温度程序，温度设置必须在允许的柱温和检测器温度范围之内。
3.3.5分析完成后，点击桌面上数据分析工作站“CS-Light Postrun Analysis”，点击数据资源管理器图标，选择分析图谱的保存途径，双击需要分析的谱图。
3.3.6在工作站右下角“方法-峰值综合参数”中点击“编辑”设置积分方法与参数，完数据分析”，再点击“报告文件”图标，点击菜单栏中“新建”图标，选择新建文件，再点击菜单栏中各项谱图信息，进行排版。
3.3.8点击“预览”查看排版是否合理、美观，需要的参数是否齐全。排版完成后，点击“打印”。
3.4关机
在“SYSTEM”菜单下选择“停止GC”，系统开始降低每一部分温度，当柱温降至40℃以下，进样口与检测器温度降至70℃以下时，方可关闭主机电源。然后停止载气，这样可以保护柱，选择“停止GC”前，不要关闭电源。
2.5石油加工： 石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究；
2.6有机化学： 有机合成领域内的成份研究和生产控制；
2.7卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究；
2.8尖端科学： 军事检测控制和研究；
3.操作步骤
3.1准备
3.1.1进样口准备：选择与进样方法相匹配的进样口，确定隔垫和垫圈置于正确的位置，检查隔垫上的灰尘和进样次数，如有必要则将其更换（进样100次后）；
程序合计时间： ~ 9999.99min；
升温速度：30℃/min，至150℃；20℃/min，至250℃，10℃/min，至380℃，7℃/min，至400℃；
冷却速度：300 ~ 50℃，约6分钟；
可装毛细柱2根；可装兼容于GC14B的填充柱4根
1.2进样口：
温度范围：～ 400 ℃
升温设定： 1℃步进
同时安装数：最多 3 单元
进样单元种类：双填充柱、单填充柱、分流 / 不分流
压力设定范围： 0 ～ 970kpa
程序升温段数：7段
1.3检测器：
温度范围：～ 400℃（ FID 、 TCD 、 FTD ）～ 350℃（ ECD 、 FPD ）
温度设定： 1℃步进
同时安装数：最多 4 单元（根据检测器种类不同，有限制）
检测器单元种类： FID,TCD,ECD,FPD, 毛细管柱用 / 填充柱用 FTD
(1) 氢焰离子化检测器（FID）：
最高使用温度：400℃；
自动点火；
最小检测量：< 3pgC/s；
动态范围：107；
(2) TCD检测器
最高使用温度：400℃；
灵敏度：40,000 mV~mL/mg （带前置放大，10倍增益）
(5) 热离子化检测器（FTD）：
最高使用温度：400℃；
最小检测量：N 0.4 pgN/s；P 8pgP/s
动态范围：N 103；P 103；
1.4显示器
240 × 320 点图形显示（ 30 位× 60 行）
5 尺寸、重量、电源（ GC 主机）
尺寸：长 400mm ×高 690mm ×宽 607mm
3.2.4启动GC控制:按“SYSTEM”键显示主屏幕，按“启动GC”键启动GC控制，按“MONIT”键确定每一部分温度设置正确。
3.2.5 设置检测器：从“DET”键设置检测器时间常数范围，确定检测器温度升高后点燃FID或设置TCD电流值。
3.2.6 当所有参数达到其设置值时，状态指示灯变绿，系统准备进行分析。当使用双流路填充柱进样时，显示使用的入口的监控进样屏幕出现。当GC准备好时，检测器信号的默认零点参数，“零点就绪”出现。
3.3.4顶空进样：顶空进样的进样管在未进样之前插入GC进样口，样品加入到顶空瓶中，放入样品池平衡。按下“吹洗”键，对顶空进样器中的残余气体进样吹洗。待基线平稳后，工作站上点击“样品分析”----“单次进样”，设置好样品的ID后，点击“确定”，仪器进入待机状态，关闭“吹洗”键，取样管插入已平衡好的顶空瓶中，按下“进样”键，听到“嘭”的一声，等待第二声响“嘭”后，快速拔出取样管，工作站采集。