小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究
除草剂原药的残留分析方法及检测技术研究
除草剂原药的残留分析方法及检测技术研究摘要：随着农业发展和农民对高产高效农作物的需求增加，除草剂的使用日益广泛。
然而，除草剂的残留问题日益引起人们的关注。
本文主要研究除草剂原药的残留分析方法和检测技术，以便确保农产品的食品安全。
在此基础上，分析不同方法的优缺点，并提出对未来研究方向的展望。
1. 引言随着农业现代化进程的推进和大规模农作物种植的普及，农药的广泛使用助力了农业的发展。
除草剂作为一种重要的农药类型，可以有效地杀除杂草，提高农作物产量和品质。
然而，除草剂对环境和人类健康造成的潜在威胁也不容忽视。
因此，研究除草剂原药的残留分析方法和检测技术对于保障食品安全和环境保护具有重要意义。
2. 除草剂原药的残留分析方法2.1 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析方法，广泛应用于除草剂原药残留的检测。
该方法的主要优点是操作简单、分离效果好、准确度高。
在该方法中，采用高效液相色谱仪对样品中的化合物进行分离和检测。
通过选择合适的柱和检测条件，可以实现对不同种类的除草剂原药进行准确快速的检测。
2.2 气相色谱法气相色谱法（GC）通过样品中化合物的蒸发和分离，利用气相色谱仪进行检测。
该方法具有分离效果好、灵敏度高、快速等优点，尤其适用于挥发性溶剂的检测。
然而，该方法对于热稳定性差的化合物不适用，且需要样品预处理过程，增加了操作复杂度。
2.3 质谱联用技术质谱联用技术（MS）结合了质谱仪和色谱仪的优势，可以实现对除草剂原药及其代谢物的快速有效检测。
这种技术具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点，可以用于复杂样品矩阵中微量目标分析物的检测。
3. 除草剂原药的检测技术3.1 抗体法抗体法是一种常用的生物分析技术，具有高灵敏度、高选择性的特点。
该方法利用抗体与目标物质结合并产生特异性反应，通过检测这种反应来实现对目标物质的检测。
然而，抗体法在实验过程中可能会受到抗体稳定性、交叉反应等因素的限制。
3.2 光谱法光谱法利用样品中物质对特定波长的光的吸收或发射进行分析。
多菌灵农药残留标准
多菌灵农药残留标准多菌灵是一种常见的农药，常常用于防治作物疫病。
然而，使用多菌灵也会导致农产品中残留多菌灵的问题。
因此，世界各国都制定了多菌灵农药残留标准，以保障食品安全。
本文将从多菌灵的性质、使用情况和标准制定等方面介绍多菌灵农药残留标准。
一、多菌灵的性质和使用情况多菌灵是一种广谱杀菌剂，属于苯并咪唑类农药。
多菌灵对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和酵母菌都有很好的杀灭作用。
多菌灵在植物体内可吸收、转运和代谢，影响到真菌细胞膜的脂类合成，最终导致真菌无法生长和繁殖。
多菌灵可用于防治多种植病，如白粉病、黑斑病、炭疽病等。
然而，多菌灵也有其不良影响。
多菌灵可以引起植物的负面反应，如抑制植物的生长、降低花粉发芽率等。
此外，多菌灵容易在环境中残留。
残留的多菌灵对人类健康和环境可能带来潜在的风险。
为了保障人类食品安全和环境保护，各国纷纷制定了多菌灵农药残留标准。
这些标准通常会考虑以下因素：多菌灵残留的潜在风险、农作物的种植周期和消费量、检测方法、最大残留限量等。
以中国为例，中国国家标准化管理委员会曾于2007年颁布了《农产品中多种农药最大残留限量》，该标准规定了多菌灵的最大残留限量。
该标准要求，多菌灵在各种食品中的最大残留限量分别为：小麦、大麦、稻谷、玉米和花生中，不得超过每公斤0.02毫克；苹果、葡萄、梨、桃、草莓、葡萄柚、柑橘、番茄、辣椒、黄瓜、茄子、豇豆、苤蓝、头菜等蔬菜、水果中，不得超过每公斤0.01毫克。
此外，中国还制定了《食品中多种农药残留限量》标准，该标准要求在食品中不得检出多菌灵。
这意味着，多菌灵在食品中的残留量必须低于检测限，才能被认为是安全的。
其他各国标准的最大残留限量不同，但基本原则相同。
例如，欧盟在2011年颁布了注重食品安全和人体健康的《膳食中多种农药残留限量》标准，其中包括了多菌灵的最大残留限量，该限量因不同食品而异。
多菌灵农药残留标准的制定和执行，对于保障人类健康和环境保护具有重要意义。
多菌灵检测报告
多菌灵检测报告一、背景介绍多菌灵是一种常用的杀菌剂，被广泛用于农业生产中，以防止病菌对作物的侵害。
然而，随着人们对食品安全和环境保护的关注不断增加，对多菌灵残留物的检测也变得越来越重要。
本文将介绍多菌灵检测的步骤和方法，以及其重要性。
二、多菌灵检测步骤多菌灵的检测可以分为以下几个步骤：1. 样品准备首先，需要从农产品中获取样品，这些样品可能是水果、蔬菜或其他农作物。
样品应该代表性，并且应该收集足够的数量以保证检测结果的准确性。
2. 样品提取提取样品是为了将其中的多菌灵残留物提取出来，方便后续的分析。
常用的提取方法有溶剂提取法和固相萃取法。
溶剂提取法通过溶剂将多菌灵从样品中萃取出来，而固相萃取法则是通过将样品置于固定的吸附材料上，然后用溶剂进行洗脱，将多菌灵从样品中提取出来。
3. 样品净化为了去除样品中的干扰物质，需要对提取的样品进行净化处理。
净化的方法包括固相萃取、凝胶渗透色谱等，这些方法可以去除样品中的杂质，提高多菌灵的检测灵敏度。
4. 检测方法选择多菌灵的检测可以使用不同的方法，包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）等。
选择合适的检测方法可以提高检测的准确性和灵敏度。
5. 数据分析最后，对检测结果进行数据分析。
根据不同的检测标准，可以确定样品中多菌灵的含量是否超过限制。
数据分析的过程需要结合实际情况和标准要求进行。
三、多菌灵检测的重要性多菌灵作为一种农药，在农业生产中发挥着重要的作用。
然而，过量使用多菌灵或者多菌灵残留物超标对人体健康和环境都存在一定的风险。
首先，多菌灵残留对人体健康可能造成慢性毒性影响。
多菌灵残留物可能通过食物链进入人体，长期摄入可能导致慢性中毒，对肝脏、神经系统等器官产生不良影响。
其次，多菌灵残留对环境也有一定的危害。
多菌灵可能通过农田排水进入水体，污染水资源，对水生生物造成损害。
此外，过量使用多菌灵可能导致农田土壤中农药残留物的积累，破坏土壤生态系统。
高效液相色谱-质谱法分析( 多菌灵)原始记录
相对
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（多菌灵）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.23μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（多菌灵）原始记录
第1页，共页
检测项目
多菌灵
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T2077Βιβλιοθήκη -2008检测结束时间年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
固相萃取-HPLC法同时测定果蔬中多菌灵和噻菌灵残留量
ｂ ｔ ． ｈ ｅ ｏ ｅ ｉ ｓｗｅ ｅ ７ ． ． ２５ ｆ ｒ ａ ｂ ｎ ａ ｉ ａ ｄ ７ ． － ４ ２ ｆ ｒｔ ｉ ｂ ｎ ａ ｏ ｅ ａ ｄ ｔ ｅｒ ｌｔｖ ｔ ｎ ａ ｄ ｏ ｈ Ｔ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ｒ ３ ９ ．％ ｏ ｒ ｅ ｄ ｚｍ ｎ ０ ７ ８ ． ％ ｏ ｈ ａ ｅ ｄ ｚ ｌ ， ｎ ｅ ａ ｉ ｅ ｓａ ｄ ｅ １ ｃ ｈ ｒ
Ｓｉ ｕｔ ｎ ｏ ｓ Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ Ｏ ｉｂ ｎ ａ ＯＩ ｄ Ｃａｒ ｅ ｄ ｚ ｍ ｓｄｕ ｓ ｍ ｌ ｅ ｕ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ａ ｏ Ｔｈａ ｅ ｄ ｚ ｅ ａｎ ｂ ｎ ａ ｉ Ｒｅ ｉ ｅ ｊ ｕｔ ｎ ｅ ｅ ａ ｌ ｓ ｂ ｌ ａ ｅ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ａｎ ｎ Ｆｒ ｉ ａ ｄ Ｖ ｇ ｔ ｂ ｅ ｙ Ｓｏ ｉ Ｐｈ ｓ ｔａ ｔ ｄ ＨＰＬ ｓ ｄ ｏ Ｃ
Ｗ Ａ ｅ ｇｆｉＣＨＥ ｉｎｈ ｎ ， ＮＧ Ｄ ｎ — ， ｅ Ｎ Ｌａ — ｏ ｇ ＹＯＵ Ｊ ｎ Ｈ ＮＧ Ｚ ｉ ｕ， ＨＥ Ｇ ｕ —ｈ ｏ Ｗ ＡＮ ｉｏ ｇ ｕ ， ＵＡ ｈ— ｉＺ Ｎ Ｊ ｎｃ ａ ， ｈ Ｇ Ｒｕ— ｎ ｌ
（ ｈ ｎ ｚ ｏ ｎ ｙ ｅ ｉＩ ｓ ｅ ｔ ｎａ ｄＱｕｒｎ ｉｅ ｒａ ， ｈ ｎ ｚ ｏ ６ ０ ０ Ｆ ｊ ｎ Ｃ ｉａ Ｚ ａ ｇ ｈ ｕＥ ｔ ・ｘｔ ｎ ｐ ｃｉ ｎ ａａ ｔ ｅ ｕ Ｚ ａ ｇ ｈ ｕ３ ３ ０ ， ｕ ａ ， ｈｎ ） ｒ ｏ ｎ Ｂｕ ｉ
收率为７ 、％～ ２５ 对噻菌灵 的测定低 限为 ００ ５ｍｇｋ 回收率 为７ ．％￣ ４２ ； 定的相对标准偏差均 １ ３ ９ ．％； ．２ ／ｇ， ０７ ８ ．％ 测 不大 于５ ３ 、％。该 方法能满 足果蔬 巾多菌 灵和噻 菌灵残 留量 常规检测 的需 要。 关键词 ： 相萃取 ； 蔬 ； 菌灵 ； 固 果 多 噻菌 灵 ； 留 量 残 中图分类号 ： Ｑ４ ０２ Ｔ ５ ． 文献标志码 ： 文章编号 ： ０ － ４ （０ ８０ －４ ３ ０ Ａ １ ６０ １ ２ ０ ） ６０ ４ — ２ ０ ３
基于高效液相色谱-串联质谱法的植物源性食品中乙基多杀菌素残留测定
乙基多杀菌素可以有效防治鳞翅目幼虫、蓟马、潜叶蝇、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟等农业害虫，并具有广谱、高效、低毒等特点[1-3]。
乙基多杀菌素产品自2009年4月首次在我国农药登记以来，广泛应用于植物源性食品中[4-8]，随之带来了乙基多杀菌素植物源性食品中残留的问题[9-11]。
因此，关于乙基多杀菌素在各类植物源性食品中的安全评价受到越来越多的关注。
《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是根据我国农药残留试验及监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等，经过科学风险评估后制定的，是开展农药安全性评价和农产品质量安全监管的技术判定依据，也是食品安全国家标准的重要组成部分和保障食品安全、保护公众身体健康的重要措施。
现行有效GB 2763—2021与首次发布的GB 2763—2012相比，对食品中乙基多杀菌素最大残留限量由1个类别3个品种增加到8个类别48个品种，最大残留限量范围从（0.1～0.5）mg·kg -1到（0.01～10）mg·kg -1。
由此可见，我国对部分品种的乙基多杀菌素最大残留限量要求越来越严，因而建立测定植物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法具有重要意义。
乙基多杀菌素农药残留量的检测分析方法主要有液相色谱法（liquid chromatography ，LC ）[12-15]、液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry ，LC-MS/MS ）[16-23]，但目前样品基质主要围绕土壤、药材植物（党参、枸杞）、谷物（水稻）和动物源性产品（牛奶、鸡肉、猪脂肪）等开展研究，对植物源性产品基质中乙基多杀菌素农药残留量检测分析的研究目前鲜见报道。
QuEChERS 预处理方法具有快速、简单、廉价、有效、可靠和安全等特点，已被广泛应用在植物源性产品农药残留量的检测分析[24-28]。
高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
明显 。与 Ｄ Ｄ检测 器相 比， Ａ 质谱 检测器 采用 ＳＭ模式后 ， 测灵敏 度显 著提高 ， Ｉ 检 目标 物 在 紫 外 光 下 无 响应 ， 在质 谱 中 有 但 很强 的响应 。同时质谱抗干扰强 ， 出限 检 低 ， 量 结 果 更 趋 准 确 和 真 实 ， 法 耐 用 定 方 性 更 强 ； 扫 描 模 式 在 ｍ ｚ１０～２０ 范 用 ／ ２ ２ 围扫 描 。质 谱 中 的 准分 子 离 子 ｍ ｚ９ ／ １２ ［ ＋ Ｈ］ 为 基 峰 ，ｍ ｚ６ 为 ［ — Ｍ ／ｌ Ｍ Ｃ ３ ， ／ １ Ｈ ０］ ｍ ｚ ４为 ［ ２ Ｍ＋Ｎ ］ ａ 。因此 ， 实验选取 ｍ ｚ９ ／ １２和 ｍ ｚ６ ／ ｌ０作 为 监测离 子对进行定性 ， ｍ ｚ９ 将 ／ １２用 于多 菌灵 的
塞 堑
Ｃ 川 Ｎ Ｅ Ｃ ｏ Ｍ Ｍ “Ｎ Ｉｖ Ｄ ｏ Ｃ Ｔ ＲＳ ＳＥ Ｔ ｏ
高效 液 相 色谱 一 谱 联 用 法测 定水 果 蔬 菜 中的 多菌 灵残 留量 方 法 的研 究 质
史 明
２ ６０ ６０ ２青 岛市市南 区疾病预防控制 中心
关键词 高效 液 相 色谱 质谱 多菌 灵 四 氢 呋 喃 水 溶 ５ｍ ５， 流 ｍ） ４ 液（ ： Ａ） 甲醇 （ Ｂ）＝７ ３ 流 速 ，． ｍ／ ； ：； ０ ６ ｌ分 柱 温 ，＆Ｃ； 测 波 长 ， ８ ｎ 进 样 量 ， ３ 检 ２ ２ ｍ；
１ ，。 ０１ｌ ｚ
标准曲线及方法检出限 ： 将标准储备 液用 甲醇稀释成 浓度分别 为 ００ 、． ４ ． ２ ００ 、
０．１ ０ ０、０ ４０、０ ０、１ Ｏ ０ ．２ ． ．８ ． ０、２ ０ ．Ｏ ３． ０ Ｏ
快速溶剂萃取-液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量
Ｃ ｅ ｃｌ ｎ ｉｅｒ ｈｍｉａ Ｅ ｇｎｅ
分
＿＿
文章编号：０ ２ ｉ２ （０ ０ ０ — ０ ２ ０ １０ 一 ４ ２ １ ２ ０ ３ — ３ １ Ｊ
析
＿： ＿ｔ ＿
浏 ： ：
试
『速溶剂萃取 一液相 色谱法测定 夹 土壤 中多茵灵残 留量
鞠 福龙 ， 长华 ， 孙 郭春景
（ 黑龙江省质量监督检测研究院 ， 黑龙江 哈尔滨 １ ０ ５ ０ ０） ５
摘
要 ： 了快速溶剂萃取 一高效液相色谱法测定土壤 中多菌灵残 留量 的分析方法。 建立 土壤样 品经快速
溶剂萃取 、Ｐ — 。 Ｓ Ｅ Ｃ 小柱净化后 ， 用高效液相色谱紫外检测器于 ２ ２ ｍ条件下分析测定 ， 再 ８ｎ 研究 了土壤 中多菌 灵在不 同萃取温度下的回收率 。试验结果表 明， 在萃取压力 １ Ｍ ａ 温度 ８ ＇ ０ Ｐ、 ０Ｅ条件 下 ， 平均 回收率均大于 ９ １ ％， 相对标准偏差小 于 １ ． 检 出限 ００ ｇ ｋ－ 线性范围为 ００ ～１． ｍ ・ 。 ８％， ．１ ・ｇ１ ｍ ， ．１ ００ ｇｋ 该方法具有操作简便 ， 干扰 小， 灵敏度高等特点 ， 可满足土壤中多菌灵残留检测 的要求 。 关键词 ： 快速溶剂萃取 ； 高效液相色谱 ； 多菌灵 ； 土壤 ； 留量 残
ｂ ｉ ｅｅ ｉ ａｉ ｎ ｔ ｅｒ ｓｄ ａ ｆｃ ｒ ｅ ｄ ｚｍ ｎ ｓ ｉ Ｔ ｅ ｓ ｉ ｓ ｍｐ ｅ ｉ ｘｒ ｃ ｅ ｙ ｏ ｇ ｎ ｃ ｓ ｌ ｅ ｔ， ｌａ ｅ ｕ ｌ ｔ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｅ ｉ ｕ ｌ ａｂ ｎ ａ ｉ ｉ ｏｌ ｈ ｏｌ ａ ｌ ｓｅ ｔ ｔ ｄ ｂ ｒ ａ ｉ ｏ ｖ ｎ ｓ ｃｅ ｎ ｄ ｄｏ ｍ ｏ ｈ ｏ ． ａ ｕ ｙ ＣＩ ｓ ｉ － ｈ ｓ ｘｒ ｃ ｉｎ Ｔ ｅ ｎ ｌｔ ｓ ｄ ｔｒ ｉａ ｅ ｔ２ ２ ｍ ｔ ｅｅ ｔｒ Ｔ ｉ ｐ ｐ ｒ ｓ ｄｅ ｅ ｐ ｂ ８ ｏ ｌ ｐ ａ ｅ ｅ ｔ ｔ ． ｈ ｎ ａ ａｙ ｅ ｉ ｅ ｅ ｎ ｔ ｄ ａ ８ ｎ ｗｉ ＵＶ ｄ ｔ ｃｏ ． ｄ ａ ｏ ｍ ｈ ｈ ｓ ａ ｅ ｔ ｉ ｄ ｔ ｕ ｈ ｒ ｃ ｖ ｒ ｆｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｃ ｒ ｅ ｄ ｚ ａ ｉ ｅ ｅ ｔｅ ｔ ｃｉ ｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ． ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗ ｔ ａ ｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｅ ｏ ｅ ｙ ｏ ｅ ｅｍｉ ａｉｎ ｏ ａ ｂ ｎ ａ ｉ ｔｄｆ ｒ ｎ ｘｒ ｔ ｅ ｅａ ｕ ｅ Ｔ ｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ｈ ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ － ｍ ｆ ａ ｏ ｈ ｓ ｔ ｃ ｖ ｒ ｆｍｅｈ ｄ ｗａ ｒ ａ ｅ ｈ ｎ ９ ％ ， ｈ ｅ ａｉｅ ｓｒｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａｉｎ ｗａ ｅ ｓｔ ａ ．％ ，ｈ ｏ ｓ ｄ ｔ ｃｉｎ ｏ ｅ ｙ ｏ ｔｏ ｓ ｇ ｅ ｔ ｒｔ ａ １ ｔ ｅ ｒ ｌ ｔ ｔａ ｄ ｒ ｅ ｉ ｔ ｓｌ ｓ ｈ ｎ １８ ｖ ｏ ｔｅ ｌｗｅ ｔ ｅ ｅ ｔ ｏ ｌ ｔ ｓ００１ｍｇ ｋ ～ ｔ ｅ ｌ ｅ ａ ｇ ａ ｅｗｅ ｎ ０ ０ ￣ ００ ｍｇ ｋ 一 ｗｈ ｎ ｔ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｐ ｅ ｓ ｒ ｓ １ ＭＰ ｔ ｉ ． ‘ ｇ ． ｈ ｎ ｒｒ ｎ ｅ ｗ ｓｂ ｔ ｅ ． １ １ ． ｇ ｅ ｈ ｘ ｒ ｃｉ ｒ ｓ ｕ ｅ ｗａ ０ ｍｉ ｗａ ｉ ｏ ａ ａ
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第3卷第1期现代农药 Vol.3 No.1分析与残留小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究余向阳1骆爱兰2刘贤进1（1 江苏省农科院食品质量安全与检测研究中心，南京 210014；2 扬州大学农学院，扬州 225009）摘要建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。
样品以甲醇提取，二氯甲烷萃取净化，以Lichrospher C18柱（粒径5 µm，4.6mm×250 mm）进行分析，流动相（V甲醇∶V水= 50∶50）流速为1 mL/min时，多菌灵保留时间7.237min。
本方法最低检测限为15 ìg/kg，加标回收率为88%~109%，变异系数4.718%~9.242%。
关键词小麦多菌灵残留 HPLC多菌灵是一种苯并吡唑类优良的广谱、内吸性杀菌剂，可有效防治麦类赤霉病、水稻纹枯病、稻瘟病等多种农作物病害，至今仍是防治小麦赤霉病的主要药剂。
多菌灵化学性质稳定，能通过作物叶片和种子渗入植物体内，耐雨水冲洗，残效期长，可通过食道引起中毒[1]，而且其它多种苯并吡唑类和托布津类杀菌剂均可通过在作物体内转化为多菌灵的形式起作用[2]，因此多菌灵在农作物中的残留量是影响产品质量的主要指标之一。
关于多菌灵的残留量分析方法，目前主要有比色法[3]、荧光分析法[4]、薄层扫描法[5]，HPLC法[6]和GC[7]、紫外光谱法[8，9]等。
胡人卫等报道了小麦中多菌灵残留量的快速测定[8]，样品以稀酸提取，采用紫外光谱法进行定量。
本文报道了小麦中多菌灵残留量的液相色谱分析方法及相应的快速样品前处理技术。
1 材料与方法1.1 仪器HP1100高效液相色谱仪，配备液谱工作站，VWD紫外检测器；Labconco超纯水制备装置；Labsystem旋转浓缩仪。
1.2 试验材料与试剂试验材料：小麦籽粒由江苏农科院经济作物研究所提供；多菌灵标样（含量大于98%），由农业部农药检定所提供。
试剂：乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、氢氧化钠、盐酸、氨水等均为分析纯级。
1.3 试验方法1.3.1 标样配制准确称取多菌灵标样25 mg 于25 mL容量瓶内，加甲醇20 mL 左右，滴加少量1 N HCl溶液助溶，并用甲醇定容至25 mL，配成1 mg/mL多菌灵母液。
使用时分别用甲醇配制成不同浓度的多菌灵标准溶液。
1.3.2 样品前处理取10 g粉碎的小麦籽粒于250 mL具塞三角瓶内，加100 mL甲醇，混匀搅动5 min，加入1 mol/L NaOH溶液2 mL。
混匀后于振荡器上振荡提取12 h，减压抽滤，收集滤液并用20 mL左右甲醇洗涤残渣和漏斗，合并滤液，于旋转浓缩仪上蒸干甲醇。
用1 N HCl 20 mL 分次将浓缩后残渣洗入分液漏斗中。
用40 mL二氯甲烷分两次萃取酸液，弃去二氯甲烷相，用1N氨水调节水溶液pH至6~8，用80 mL 二氯甲烷分两次从水溶液中提取多菌灵。
二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥后于旋转浓缩仪上蒸干，用甲醇分次将残余物超声洗入5 mL具塞刻度试管，定容至5 mL，过0.45 ìm微孔滤膜后于液相色谱测定。
1.3.3 液相色谱分析条件色谱柱：江苏汉邦公司产Lichrospher C18柱，粒径5 µm，4.6 mm×250 mm；柱温∶室温；流动相，V甲醇∶V水＝50∶50；流速：1.0 mL/min；检测波长：281 nm；进样量：5 µL。
收稿日期：2003－11－12基金项目：国家“863”（2001AA246031）作者简介：余向阳（1972—），男，硕士，助理研究员，主要从事农产品安全性研究。
Email:yu981190@18 现代农药第3卷第1期2 结果与讨论2.1 样品前处理提取溶剂：多菌灵是一种两性化合物，在中性和偏碱性水溶液中溶解度低，微溶于丙酮、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂，能溶于无机酸和乙酸等有机酸，碱性条件可增加多菌灵在有机溶剂中的溶解度。
参考其他文献中报道的多菌灵在花生、果汁等物质中的残留量分析方法，我们比较了乙酸乙酯、甲醇、丙酮以及乙腈等几种有机溶剂对小麦中多菌灵的提取效率。
结果表明，以甲醇作提取溶剂，加少量碱液，调节提取系统pH偏碱性，提取效果最佳。
以甲醇作溶剂，加酸液助溶，也可有效提取小麦中多菌灵，但提取的杂质量也增多，在分液净化时易形成乳化层，影响分液效率。
提取时间：比较不同样品提取时间（1 h、6 h、12 h、24 h）对提取效率的影响，结果表明低浓度加标试样振荡提取 1 h左右，基本可完全提取残留的多菌灵。
但当样品中添加浓度较高时，延长提取时间，可明显提高回收率。
对于未知残留量试样，以振荡提取12 h为佳。
2.2 液相色谱分析方法及标准工作曲线比较不同配比流动相（V甲醇∶V水＝70∶30、65∶35、60∶40、55∶45、50∶50、45∶55）对样品的分离效果，表明当流动相中甲醇含量高于55%时，小麦样品中杂质峰与多菌灵峰重叠，随着流动相中水的比例增加，杂质峰与多菌灵峰逐渐分开。
当V甲醇∶V水＝50∶50时，可完全将样品中杂质峰与多菌灵峰分开，而且出峰时间短，峰形好，多菌灵出峰时间为7.237 min左右（见图1.a），未添加标样的小麦空白样品在7.237 min处没有吸收峰（图1.b）。
添加0.5 mg/kg和5.0 mg/kg标样的样品色谱图分别见图1.c和图1.d。
配制浓度为20、10、5、2.5、1.25、0.625、0.3125、0.15625、0.078125、0.039063 mg/L的多菌灵标样，在上述液相色谱条件下进行分析，以峰面积对多菌灵浓度进行线性回归计算。
表明多菌灵浓度在0.078125~10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。
以多菌灵浓度C对峰面积A作回归分析，线性方程为A＝24.0137299 C－0.5556496，相关系数r= 0.99998。
1.a 1.b1. c 1.d1.a：标样色谱图，1.b:空白样品，1.c，1.d: 添加色谱图图1 多菌灵色谱图2.3 方法灵敏度以两倍信噪比求得液谱检测多菌灵的最低检出量为0.15 ng。
本方法对小麦中多菌灵残留最低检出限为15 µg/kg。
2.4 方法精密度及准确度空白小麦样中分别添加3个浓度水平的多菌灵标样，按上述提取净化及液谱分析方法进行测定，每浓度作3个平行试验，试验结果见表1。
表明本方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。
表1 添加回收率及精密度添加量 (mg/kg) 平均测定值 (mg/kg) 平均回收率 (%) 变异系数 (%)5.0 4.589 91.79 5.1330.5 0.525 105.07 4.7180.05 0.0442 88.33 9.2422004年2月余向阳，等：小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究 193 结论以甲醇提取小麦籽粒中残留多菌灵，通过调节提取液酸碱度，以二氯甲烷进行反复萃取净化，用反相高效液相色谱进行分析，建立了小麦中多菌灵残留量的分析方法。
该方法简便、准确、快速，符合农药残留分析的要求。
参考文献1 化工部农药信息站, 化工部原化肥司, 化工部合成材料研究院编.化工产品手册—农用化学品 [M]. 北京: 化学工业出版社, 1996.277~2812 华南农学院主编. 植物化学保护 [M]. 北京: 农业出版社, 1983.3 钱传范, 李重九, 杨燕. 多菌灵在黄瓜上的残留研究 [J]. 农药科学与管理. 1999 (4): 29~314 Mikio C, Raj P S. High-performance liquid chromatographic method forsimultaneous determination of benomyl and carbendazim in aqueous media [J]. J Agric Food Chem. 1986,34: 108~1125 陈建立, 姜敏怡. 多菌灵薄层-紫外分析方法研究 [J]. 农药. 1986,24(4): 6~76 Rodney J B, Heather L H, Jasotha K, et al. Determination ofcarbendazim in blue berries by reversedphase high-performance liquid chromatography [J]. Journal of Chromatography. 1991,587:321~3247 Steinwandter H. Chemical derivation in residue analysis, I. Gas-chromatographic determination of carbendazim after alkylation with diazomethane and diazoethane [J]. Fresemius Anal. Chem.. 1985, 321(6): 5998 胡人卫, 罗苹. 小麦中多菌灵残留量的快速测定 [J]. 农药. 1991,30(1): 41~429 李俊凯, 易金兰, 程玲. 柑橘中多菌灵残留量的紫外光谱分析 [J].湖北农学院学报. 2001, 21(2): 131~134Determination of Carbendazim Residue in Wheat by HPLCYu Xiangyang1, Luo Ailan2, Liu Xianjin1(1 Food Safety Research & Service Center, Jiangsu Academy of Agricultural Sciences, Nanjing 210014 China; 2 Agricultural College, Yangzhou University, Yangzhou 225009 China) Abstract: A HPLC method was developed for determination of carbendazim residue in wheat. Carbendazim in Powdered wheat was extracted with methanol, and purified by liquid-liquid distribution. The sample was analyzed by HPLC on Lichrospher C18 column, with mobile phase of methanol + water (50+50) at a flow rate of 1.0mL/min and UV detection at wavelength of 281nm, The retention time of carbendazim is 7.237min. The lowest detection limit is 15 ìg/kg, recovery is 88%~109%, and C.V.% is 4.718%~9.242%.Key words: carbendazim; wheat; residue; HPLC（上接第9页）氨基钠仍可反应完全，这不仅减少了叔丁醇的回收损失，而且大大缩短了反应产物的干燥时间（反应介质及少量过量原料叔丁醇的脱除可在常压和稍带真空的条件下完成，时间由原来的15 h以上降低到2 h以内），同时得到的产物含量高于99%，收率（相对于氨基钠）大于97%。