电子背散射衍射(EBSD)技术简介 整理 共69页
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完整版EBSD电子背散射衍射
电子背散射衍射（EBSD）
（Electron Back Scattered Diffraction ）
汇报人：
一
二
三
目录 四
Contents
五
六
七
目录
Contents
EBSD 的由来
EBSD —— 扫描电镜附件之一
1. 基于SEM 的一种测量晶体 取向的技术 2.安装于电子显微镜 （场发射或钨灯丝电
? 一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变 RD(rolling dir- ection, 轧向) TD(transverse direction, 横向) ND (normal direction, 法向)
目录
Contents
晶体学基础
2.2 晶体取向（差）的表征 欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2) ：将定点转动的过程分解为
? 由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米 范围内，故： ? 试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层， 导电性良好； ? 表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷
三个相互独立的定轴转动
欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2)物理意义： 第一次：绕ND轴旋转ψ1 角； 第二次：绕RD轴旋转Φ 角； 第三次：绕ND轴旋转ψ2 角。
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
目录
Contents
பைடு நூலகம்晶体学基础
2.3 极图
极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面｛ hkl ｝ 在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置 的图形。
目录
Contents
EBSD 的原理及系 统组成
菊池衍射花样的接收
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角， 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
（Electron Back Scattered Diffraction ）
汇报人：
一
二
三
目录 四
Contents
五
六
七
目录
Contents
EBSD 的由来
EBSD —— 扫描电镜附件之一
1. 基于SEM 的一种测量晶体 取向的技术 2.安装于电子显微镜 （场发射或钨灯丝电
? 一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变 RD(rolling dir- ection, 轧向) TD(transverse direction, 横向) ND (normal direction, 法向)
目录
Contents
晶体学基础
2.2 晶体取向（差）的表征 欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2) ：将定点转动的过程分解为
? 由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米 范围内，故： ? 试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层， 导电性良好； ? 表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷
三个相互独立的定轴转动
欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2)物理意义： 第一次：绕ND轴旋转ψ1 角； 第二次：绕RD轴旋转Φ 角； 第三次：绕ND轴旋转ψ2 角。
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
目录
Contents
பைடு நூலகம்晶体学基础
2.3 极图
极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面｛ hkl ｝ 在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置 的图形。
目录
Contents
EBSD 的原理及系 统组成
菊池衍射花样的接收
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角， 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
第十四章__电子背散射衍射分析技术
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•图14-17 EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置
第十四章__电子背散射衍射分析技术
第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
一、电子背散射衍射技术原理 电子束入射到晶体内，会发生非弹性散射而向各个方向
传播，散射强度随着散射角增大而减小，若散射强度用箭头 长度表示，强度分布呈现液滴状，如图14-18所示
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第十四章__电子背散射衍射分析技术
第一节 概 述
电子背散射衍射(EBSD)技术，开始于20世纪80年代，该技 术是基于扫描电子显微镜为基础的新技术
利用此技术可以观察到样品的显微组织结构， 同时获得晶 体学数据，并进行数据分析
这种技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电子衍射微区 分析的特点， 是X射线衍射和电子衍射晶体结构和晶体取 向分析的补充
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向亦可用某一晶面(hkl)的法线、 该晶面上相互垂
直的2个晶向[uvw]和[xyz]在样品坐标系中的取向表示。这3个 方向可构成一个标准正交矩阵，称为变化矩阵g1
(14-2)
矩阵式(14-2)中， [x y z]、[h k l]和[u v w]为各自方向上单位矢 量的指数，即归一化指数
第十四章__电子背散射 衍射分析技术
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2020/11/28
第十四章__电子背散射衍射分析技术
第十四章 电子背散射衍射分析技术
本章主要内容 第一节 概 述 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 第三节 电子背散射衍射技术硬件系统 第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定 第五节 电子背散射衍射技术成像及分析 第六节 电子背散射衍射技术数据处理
岩石组构学研究的技术电子背散射衍射(EBSD)
岩石组构学研究的最新技术电子背散射衍射(EBSD)
岩石组构学研究的最新技术-电子背散射衍射(EBSD)
岩石组构是构造地质学研究的一项根底工作,对理解许多地质过程非常关键.岩石组构学的理论研究和测试技术手段都有很大开展,取得了许多重要成果.最近十几年来,装备在扫描电镜上的电子背散射衍射(EBSD)新技术日臻成熟,已经成为地球科学和材料科学组构的强有力手段.作为革命性的新技术,EBSD的`量化显微构造数据在地质学研究中具有广泛的应用前景,例如相鉴定、变形机制、位错滑移系、结晶学优选方位(CPO)和变质过程研究等.本文介绍了池际尚教授在开拓我国岩石组构学教学和科学研究以及人才培养方面的重要奉献,同时阐述了EBSD的仪器组成、根本原理和应用范围及其与费氏台、X射线衍射、中子衍射和透射电镜优缺点的比照,并展示了该方法在大别-苏鲁超高压榴辉岩组构中的应用.。
EBSD技术
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
不同晶体取向对应不同的菊池花样
(100)
(100)
(110)
(111)
取向标定
确定菊池带或晶带轴的晶带学指数 确定这些带或极轴相对于样品坐标系的相对 取向
指标化举例： 红线衍射晶面； 红线交点代表晶带轴
与其他方法的对比
方法 技术 空间分辨率/ 精度/(°) 应用 TEM MBED微束电子衍射 SAD选取衍射 EBSD背散射电子衍射 SAC选区通道花样衍射 Micro_Kossel Micro_Laue 汇聚束Laue {111}浸蚀坑法 浸蚀坑法 0.05 1 <1 10 10 10 100 1 20~100 0.2 5 1 0.5 0.5 2 2 5~10 >10 亚晶、形变 不均匀区、 再结晶核 亚晶 晶粒 晶粒 晶粒 粗晶 晶粒 粗晶
完整标定过程
采集花样
图像处理及 菊池带识别
与数据库进行相及取向的 对比
校对并给出标定结 果
输出相及 取向结果
样品制备
制备
1.只取向成像时可不浸蚀，直接用电解抛光样品浸 蚀；样品过重倾则转后高低不平，影响菊池花样的 质量，常用电解抛光。 2.一般的金属样品机械抛光后电解抛光； 3.脆性材料可以采用解理表面； 4.对于导电性较差的材料表面需要喷镀一层较薄的 碳膜以增加样品的导电性。 。
样品要求
1. 需要绝对取向时外观坐标系要准确，尺寸
1cm3左右 2. 样品表面没有积聚灰尘或者其他的颗粒； 3. 样品没有收到潮湿的影响； 4. 样品表面没有划痕或遭受其他严重的变形。
测定时易出现的问题
EBSD简介
对于来源于样品表层几十纳米范围内的非弹性 散射电子束，其能量损失很小，可认为散射束 的波长和入射电子束的波长相等。因此，衍射 角保持不变。由衍射几何可知，菊池线对的垂 直距离反比于晶面间距。由于EBSD探测器的 接受角宽度很大，所包含的菊池线对的数量远 远多于透射电子衍射花样中的菊池线对的数量。 因此，可用三菊池极法来测定晶体取向。多套 三菊池极相互校正后，便可准确地确定所分析 样品区域的结晶学取向。
2 形变镁合金拉伸孪晶界面的EBSD研究
通过EBSD 得到的取向定量表征数据,根据孪 晶与晶体的取向差关系,可以对孪晶界进行分 析,由材料的初始织构,再根据晶粒中孪晶界两 侧的取向变化可以区分出基体和孪生部分。 下图为150 ℃下单轴压缩变形10 %的AZ31 镁 合金的EBSD 分析。材料的初始织构是基面 织构,现在沿着与晶粒C 轴垂直的方向单轴压 缩,晶粒基面法向垂直于压缩方向,所以在 {0001}极图中初始织构应远离压缩中心。
5 EBSD与其他衍射技术的比较
对材料晶体结构及晶粒取向的传统研究方 法主要有两个方面：一是利用X光衍射或中 子衍射测定宏观材料中的晶体结构及宏观 取向的统计分析；二是利用透射电镜中的 电子衍射及高分辨成象技术对微区晶体结 构及取向进行研究。前者虽然可以获得材 料晶体结构及取向的宏观统计信息，但不 能将晶体结构及取向信息与微观组织形貌 相对应，也无从知道多相材料和多晶材料 中不同相及不同晶粒取向在宏观材料中的 分布状况。
电子背散射衍射（EBSD）技术是基于扫描 电镜中电子束在倾斜样品表面激发出的衍 射菊池带的分析确定晶体结构、取向及相 关信息的方法。
EBSD是开始于20世纪90年代初的一项应用 于扫描电子显微镜(SEM)的新技术。
此技术实现了在块状样品上观察显微组织 形貌的同时进行晶体学数据分析，改变了 传统的显微组织和晶体学分析是两个分支 的研究方法，大大地拓展了SEM的应用范 围。其发展经历以下过程：
EBSD的工作原理、结构及操作
1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scatt ering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。
该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(O rientation Imaging Microscopy，简称OIM) 等。
EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。
EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。
与“显微织构”密切联系的是应用EBS D进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。
目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。
目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料—工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石—以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。
2.EBSD系统的组成与工作原理图1 EBSD系统的构成及工作原理系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。
EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。
图1是EBSD系统的构成及工作原理。
在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。
电子背散射衍射技术
College of MSE, CQU 2
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
3.1 电子背散射衍射（EBSD）技术简介
材料宏观织构的形成必然是由微区内取向变化决定和完成 的，只有了解和揭示微观织构的演变过程、特征及规律，才 能更好地认识宏观织构。 虽然有多种测定微观织构的技术，但只有电子背散射衍射 （Electron back-scatter diffraction，简称EBSD）技术最有生 命力。 在EBSD技术商业化之前，为弥补宏观织构缺少形貌信息， 形貌照片又缺少取向信息，形貌难以与宏观织构直接联系对 应的不足，一般是借助TEM下的单个取向分析来说明宏观织 构产生的原因。这种分析方法受制样麻烦和统计性不够的影 响。
Phase and orientation
Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)
多点自动标定过程
College of MSE, CQU 26
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
College of MSE, CQU
EBSPs的产生条件
• 固体材料，且具有一定的微观 结构特征——晶体
– 电子束下无损坏变质 – 金属、矿物、陶瓷 – 导体、半导体、绝缘体
• 高灵敏度CCD相机 • 样MSE, CQU
样品
22
• 试样表面平整，无制样引入的 应变层 • 足够强度的束流——0.5-10nA
College of MSE, CQU
31
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
取向与织构分析
=5000 祄 ; B C +T C 111+T C 100+T C 110 ; S t ep=8 祄 ; G rd1890x882 i
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
3.1 电子背散射衍射（EBSD）技术简介
材料宏观织构的形成必然是由微区内取向变化决定和完成 的，只有了解和揭示微观织构的演变过程、特征及规律，才 能更好地认识宏观织构。 虽然有多种测定微观织构的技术，但只有电子背散射衍射 （Electron back-scatter diffraction，简称EBSD）技术最有生 命力。 在EBSD技术商业化之前，为弥补宏观织构缺少形貌信息， 形貌照片又缺少取向信息，形貌难以与宏观织构直接联系对 应的不足，一般是借助TEM下的单个取向分析来说明宏观织 构产生的原因。这种分析方法受制样麻烦和统计性不够的影 响。
Phase and orientation
Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)
多点自动标定过程
College of MSE, CQU 26
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
College of MSE, CQU
EBSPs的产生条件
• 固体材料，且具有一定的微观 结构特征——晶体
– 电子束下无损坏变质 – 金属、矿物、陶瓷 – 导体、半导体、绝缘体
• 高灵敏度CCD相机 • 样MSE, CQU
样品
22
• 试样表面平整，无制样引入的 应变层 • 足够强度的束流——0.5-10nA
College of MSE, CQU
31
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
取向与织构分析
=5000 祄 ; B C +T C 111+T C 100+T C 110 ; S t ep=8 祄 ; G rd1890x882 i
EBSD电子背散射衍射
极靴
样品
EBSPs 的产生原理
• 电子束轰击至样品表面 • 电子撞击晶体中原子产生散 射，这些散射电子由于撞击的 晶面类型(指数、原子密度)不 同在某些特定角度产生衍射效 应，在空间产生衍射圆锥。几 乎所有晶面都会形成各自的衍 射圆锥，并向空间无限发散 • 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源) 的远近有关 • 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来
001
Z0
Inverse Pole Figure (Folded) Tantalum (m3m) Complete data set 1633081 data points Equal Area projection Upper hemisphere
钽质靶材
5 mm
111 101
Al (AA2024)摩擦焊缝微观结构分析
EBSPs自动标定随硬件升级的发展
100000 10000 1000 100 10 1 Laue 1960 EBSP-manual EBSP-automatic
Kossel SACP
0. 1950
1970
1980 Year
1990
2000
2010
微区晶体取向测定速度（点/小时）的进展
电镜内部EBSD探头位置示意图
相似颜色表示相近微观取向，左侧为完全再结晶区域，右侧为热影响区
图中颜色表示相对于各晶粒内应变最小点的应变量，蓝色代表最小
残余塑性应变评价 – 相邻晶粒取向错配分布
=500 祄 ; B C ; S t ep=1 祄 ; G rd1196x198 i
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目录
1 晶体学及织构基础 2 EBSD技术的原理 3 EBSD数据分析及图像解释 4 镁合金EBSD样品制备方法
重庆大学
Chongqing University
材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构
成分：
化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱
• 常用：上半球投影法和立体 投影法。
重庆大学
Chongqing University
取向分布函数图
（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。
重庆大学
Chongqing University
镁合金常见理想织构
重庆大学
Chongqing University
重庆大学
Chongqing University
1.1 取向(差)的定义及表征
晶 体 的 [100]-[010]-[001] 坐 标 系 CCS 相 对 于 样 品 坐 标 系 SCS ： RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse direction, 横向)-ND (normal direction,法向) （或X-Y-Z）的位置关系。
g31g32g3 3 co3sco3sco3 s wt l
1, 1, 1 are angles between [100] and X, Y, Z 2, 2, 2 are angles between [010] and X, Y, Z 3, 3, 3 are angles between [001] and X, Y, Z
Y
[001] CCS [100]
[010]
重庆大学
Chongqing University
(2) Miller Indices
(hkl)[uvw] , (hkl)||轧面, [uvw]||轧向 {hkl}<uvw> Miller指数族 For a cubic crystal structure, (hkl)[uvw] 等效于 [hkl]||Z and [uvw]||X
晶面法线投影到球上，在投影到赤道面 上
投影方法：上半球投影法
一 个 取 向 的 极 图 表 示 （a）参考球与单胞 （b）极射赤面投影
{001}极图的示意图
（c）{100}极图
重庆大学
Chongqing University
反极图
反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。
• 先将样品坐标轴投影到球上， 再投影到赤道面上
（1）X射线法
1.3 织构的检测方法
重庆大学
Chongqing University
（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）
重庆大学
Chongqing University
（3）SEM/EBSD方法
重庆大学 织构分析测试技术的比较
织构的检测方法的比较 Chongqing University
(φ1 , Φ, φ2)
Miller 指数{hkl}<uvw>
轴角对
重庆大学
Chongqing University
1.2 织构的定义及表征
织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。 织构与取向的区别：多与单的关系。
重庆大学
Chongqing University
极图
极图：某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描 述板织构{hkl}<uvw>。
重庆大学
Chongqing University (4) Angle/Axis of Rotation
°<uvw> 常用于表示取向差 可由旋转矩阵G得到
<1-210> 86 °
86° <1-210> Mg合金中常见孪晶
重庆大学
Chongqing University
G矩阵=
取向表达的数学互换
重庆大学
Chongqing University
EBSD技术简介
XX，XX 2019-4-27
重庆大学
Chongqing University
目录
1 晶体学及织构基础 2 EBSD技术的原理 3 EBSD数据分析及图像解释 4 镁合金EBSD样品制备方法
重庆大学
Chongqing University
X射线衍射法：定量测定材料宏观织构，
统计性好，但分辨率较低（约1mm）， 无形貌信息；
SEM及电子背散射衍射(EBSD) ：
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)
TEM及菊池衍射花样分析技术：
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)
重庆大学
Chongqing University
Z
The rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS
SCS X
g 11g 12g 1 3 co1sco1sco1 s u r h gg21g22g2 3co2sco2sco2sv s k
重庆大学 (3) Euler angle Chongqing University
Euler角（φ1 , Φ, φ2)的物理意义：
第一次：绕Z轴（ND） 转φ1 角
第二次：绕新的X轴（RD） 转Φ角
第三次：绕新的Z轴（ND） 转φ2角
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
晶体坐标系：[100]、[010]、[001] 样品坐标系：轧向RD、横向TD、法向ND
SCS CCS1
CCS2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
取向
取向差
重庆大学
Chongqing University
取向(差)的表征
(1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotation
重庆大学
Chongqing University (1) Rotation matrix G
ND TD
RD
重庆大学
Chongqing University
取向差的定义
两个晶体坐标系之间的关系 – crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) – crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)