气相色谱仪的硬件与软件操作实验报告

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气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告气相色谱法实验报告引言:气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。

本实验旨在通过气相色谱法对混合物进行分离和定量分析,以探索其应用的原理和方法。

实验目的:1. 了解气相色谱法的基本原理和仪器结构;2. 学习气相色谱法的操作步骤和实验技巧;3. 掌握气相色谱法在分离和定量分析中的应用。

实验仪器和试剂:1. 气相色谱仪:包括进样口、色谱柱、检测器等部分;2. 混合物样品:本实验选用了含有苯、甲苯和二甲苯的混合物。

实验步骤:1. 样品制备:将混合物样品以适当比例溶解于适量的溶剂中,得到待测溶液;2. 仪器准备:打开气相色谱仪电源,等待仪器预热至稳定状态;3. 样品进样:使用微量注射器将待测溶液进样到气相色谱仪的进样口中;4. 色谱条件设置:根据实验需要,设置适当的色谱条件,如进样量、柱温、流速等;5. 开始分析:启动气相色谱仪,观察色谱图的生成过程,记录相关数据;6. 数据处理:根据色谱图,计算各组分的相对峰面积,并进行定量分析。

实验结果与讨论:通过实验,我们成功地获得了混合物样品的色谱图,并进行了相关数据的处理和分析。

在色谱图中,我们观察到了苯、甲苯和二甲苯三个峰的出现,且峰形对称、峰高适中,表明样品的分离效果较好。

根据色谱图的分析,我们可以计算出各组分的相对峰面积,并通过峰面积的比值来确定各组分的相对含量。

进一步,我们可以利用已知浓度的标准溶液进行定量分析,从而得到样品中各组分的实际含量。

在实验过程中,我们需要注意一些实验技巧,如样品的准备和进样的精确性、色谱条件的合理调节等。

此外,还需要注意仪器的稳定性和可靠性,以保证实验结果的准确性和可重复性。

结论:通过气相色谱法的实验,我们成功地对混合物样品进行了分离和定量分析。

实验结果表明,气相色谱法是一种有效的分析技术,可广泛应用于化学、生物学等领域。

气相色谱仪实验报告

气相色谱仪实验报告

气相色谱仪实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。

2、掌握气相色谱仪的操作方法和实验条件的优化。

3、学会利用气相色谱仪进行样品的定性和定量分析。

二、实验原理气相色谱仪是一种分离分析复杂混合物中各组分的有效方法。

其工作原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异。

当样品被注入进样口后,瞬间气化,并被载气带入色谱柱。

在色谱柱中,各组分在固定相和流动相之间反复分配,由于分配系数的不同,导致各组分在色谱柱中的保留时间不同,从而实现分离。

当组分从色谱柱流出后,进入检测器,产生相应的电信号,经过放大和数据处理,得到色谱图。

三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器(FID))微量注射器色谱柱(如毛细管柱)计算机数据处理系统2、试剂正己烷、正庚烷、甲苯等标准品未知样品四、实验步骤1、仪器准备开启气相色谱仪、载气钢瓶、氢气发生器和空气发生器,设置仪器参数,如柱温、进样口温度、检测器温度、载气流速等。

待仪器稳定后,进行点火操作,检查检测器是否正常工作。

2、标准溶液的配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、甲苯等标准品,用适当的溶剂(如乙醇)配制成不同浓度的标准溶液。

3、标准曲线的绘制用微量注射器分别吸取不同浓度的标准溶液,按照设定的进样量注入气相色谱仪,记录各组分的峰面积。

以各组分的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

4、样品分析用微量注射器吸取适量的未知样品,注入气相色谱仪,记录色谱图。

根据标准曲线和样品中各组分的峰面积,计算未知样品中各组分的含量。

5、实验结束实验结束后,先关闭氢气和空气,待柱温、检测器温度降至室温后,关闭气相色谱仪和载气钢瓶。

五、实验结果与讨论1、标准曲线绘制的正己烷、正庚烷、甲苯等标准品的标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数均在 099 以上,表明实验数据的可靠性。

2、样品分析结果未知样品中检测出了多种组分,通过与标准品的保留时间对比,初步定性了各组分。

气相色谱实验报告

气相色谱实验报告

气相色谱实验报告一、实验目的1.了解气相色谱仪的原理和操作方法;2.掌握气相色谱分析的基本操作技术;3.学习使用气相色谱仪分离和定性有机化合物。

二、实验原理气相色谱分析是一种高效、灵敏的分离、检测和定性有机化合物的方法。

其基本原理是将待分析样品按照一定的程序进样到色谱柱中,然后将样品中的组分在色谱柱上分离,最后通过检测器检测到达检测器的各组分的峰的信号,并与标样进行比较以定性和定量。

三、实验仪器和试剂仪器:气相色谱仪、色谱柱试剂:有机化合物标样溶液四、实验步骤1.打开气相色谱仪,预热至设定温度;2.准备样品溶液,使用一定比例的标样溶液配制待测溶液;3.采用进样器进样,调整进样量;4.开始进样,进样后关闭进样器;5.根据仪器要求设置寻峰条件,设置相应的气流速率和温度梯度;6.开始实验,记录结果;7.依次更换不同样品进行实验;8.实验结束后关闭仪器,清洗仪器。

五、实验结果与分析根据实验步骤和操作,记录实验结果。

对实验结果进行分析,比较各峰的保留时间、峰形和峰面积等参数,对比标样进行定性和定量分析。

六、实验总结通过本实验的操作,我们对气相色谱仪的原理和操作方法有了更深入的了解。

同时,也掌握了气相色谱分析的基本操作技术,能够独立进行气相色谱实验,并对结果进行分析和判断。

在实验中,我们需要注意仪器的使用方法和操作要点,保证实验结果的准确性和可靠性。

综上所述,通过本次气相色谱实验,我们学习到了有关气相色谱仪的原理和操作方法,并掌握了气相色谱分析的基本操作技术。

通过实验结果的分析和定性定量分析,我们对有机化合物的分离、检测和定性有了更深入的了解。

希望在今后的实验中能将所学知识和技能运用到实践中,提升我们的实验能力和对有机化学的认识。

色谱实验报告

色谱实验报告

色谱实验报告实验目的:本实验的目的是学生通过使用气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)进行色谱分析实验,了解色谱技术的基本原理、方法和操作过程。

实验方法:1. 样品准备先将自己准备好的样品进行清洁,以免沾染外来物质影响实验结果。

之后,将样品放入标准气相色谱样品瓶中,尽量保证瓶子密封,避免污染或挥发失重。

2. 仪器设置将气相色谱设备先设置好,然后将样品瓶插入仪器。

接下来,先进行降温处理,将温度从常温降至-20℃左右。

3. 实验操作将降温后的样品瓶放入气相色谱仪分析室中进行实验。

首先开启气源,让气体进入仪器中,保持气体的稳定流动,维持实验的正常进行。

然后,将样品输入到仪器中去,让样品与气体混合,通过热蒸发的方式分离出样品中的化合物。

然后,将所得到的化合物分离出来,通过荧光检测器进行检测,得到化合物的浓度及分布情况。

实验结果:通过气相色谱分析,我们得到了关于化合物浓度及分布情况的数据,得出如下结果:1. 样品化合物的浓度样品中主要含有带两个卤素的有机化合物,经过气相色谱分析,我们得出其浓度约为2.8mg/L。

2. 化合物分布情况经过分析,我们发现样品中的主要有机化合物的含量主要集中在某一特定时间范围内,而在其他时间段内的含量较少。

实验结论:本次实验通过使用气相色谱进行分析,成功得到了关于样品中有机化合物浓度及分布情况的数据。

依据实验结果,我们认为样品中的主要有机化合物含量比较稳定,分布范围较小,说明该种有机化合物的使用场景较固定,可能具有比较明确的应用领域。

实验总结:本次实验通过使用气相色谱仪进行化合物的分析,对于我们学生了解色谱技术的基本原理、方法和实验操作过程具有重要的意义。

我们不仅在实验中得到了实践应用技能,更重要的是,在实验的过程中,每个人都意识到了理论知识与实践操作的联系,这对于我们的学习和未来的科研工作有很大的帮助。

气相色谱仪操作流程及原理实训报告

气相色谱仪操作流程及原理实训报告

气相色谱仪操作流程及原理实训报告下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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气相色谱法实验实训报告

气相色谱法实验实训报告

一、实验目的1. 熟悉气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作方法。

2. 掌握气相色谱法的基本操作步骤,包括样品前处理、进样、分离、检测等。

3. 学会运用气相色谱法对未知物进行定性和定量分析。

4. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性。

二、实验原理气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的技术。

在气相色谱实验中,样品在流动相(载气)的带动下,通过固定相(色谱柱),由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,导致各组分在色谱柱中停留时间不同,从而实现分离。

分离后的各组分进入检测器,检测器将物质的存在转化为电信号,经放大处理后,记录下电信号随时间的变化曲线,即色谱图。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪(配备FID检测器)、色谱柱、进样器、恒温水浴锅、电子天平等。

2. 试剂:标准样品、未知样品、溶剂、色谱柱填料等。

四、实验步骤1. 色谱柱的准备:将色谱柱连接在气相色谱仪上,预热色谱柱至操作温度。

2. 样品前处理:根据样品的性质,选择合适的样品前处理方法,如溶剂萃取、酸碱水解、氧化还原等。

3. 样品进样:将处理后的样品注入进样器,调整进样量,使样品在色谱柱中得到有效分离。

4. 色谱分离:开启气相色谱仪,设置合适的色谱条件,如载气流速、柱温、检测器温度等,使样品在色谱柱中得到有效分离。

5. 检测:记录色谱图,分析分离出的各组分。

6. 定性和定量分析:根据标准样品的保留时间和峰面积,对未知样品进行定性和定量分析。

五、实验结果与分析1. 定性分析:通过比较未知样品和标准样品的保留时间,确定未知样品中各组分的种类。

2. 定量分析:根据标准样品的峰面积,计算未知样品中各组分的含量。

六、实验讨论1. 色谱柱的选择:色谱柱的选择对实验结果有较大影响。

应根据待分析样品的性质和实验目的选择合适的色谱柱。

2. 样品前处理:样品前处理是实验的关键步骤,应确保样品前处理方法的选择和操作符合实验要求。

gc ms实验报告

gc ms实验报告

gc ms实验报告GC-MS实验报告引言:GC-MS(气相色谱-质谱联用技术)是一种常用的分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本实验旨在利用GC-MS技术,对某种物质进行定性和定量分析,并探讨GC-MS在分析中的优势和应用。

实验方法:1. 样品准备:将待分析的物质样品制备成适合GC-MS分析的形式,如溶解于有机溶剂中。

2. 仪器设置:根据样品的特性和分析目的,选择合适的色谱柱和质谱条件。

调整气相色谱仪的温度程序,以实现样品的分离。

设置质谱仪的离子源温度、扫描范围等参数。

3. 样品进样:将样品注入GC-MS系统中,通常采用自动进样器或手动进样的方式。

4. 数据获取:启动GC-MS系统,进行样品的分析。

通过质谱仪获得样品的质谱图,并记录相应的峰面积或峰高。

5. 数据处理:利用专业的GC-MS数据处理软件,对质谱图进行解析和峰识别。

根据标准品或内标法进行定量分析。

实验结果与讨论:通过GC-MS分析,我们成功地获得了待分析物质的质谱图,并进行了定性和定量分析。

在质谱图中,我们观察到了多个峰,每个峰代表了一个化合物或其衍生物。

通过与标准品的对比,我们确定了待分析物质的组成和含量。

GC-MS技术的优势在于其高分辨率和灵敏度。

由于气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度,GC-MS可以准确地分析复杂样品中的微量成分。

同时,GC-MS还具有广泛的应用范围,可用于分析有机物、无机物、生物样品等。

在实验中,我们还发现GC-MS技术存在一些局限性。

首先,样品的制备和进样过程对分析结果有较大影响,需要严格控制实验条件。

其次,GC-MS分析需要标准品进行定性和定量分析,对于未知物质的分析较为困难。

GC-MS技术在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。

在环境领域,GC-MS可用于检测大气中的有机污染物、水体中的有毒物质等。

在食品安全方面,GC-MS可用于检测农产品中的农药残留和食品添加剂。

此外,GC-MS还可用于药物研发、毒理学研究等领域。

气相色谱仪实验报告

气相色谱仪实验报告

一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本原理和操作流程;2. 学习气相色谱仪在化学分析中的应用;3. 掌握气相色谱仪的校准和数据处理方法;4. 分析样品中各组分的含量。

二、实验原理气相色谱仪是一种用于分离、定性和定量分析混合物中各组分的仪器。

其基本原理是利用样品中各组分的物理和化学性质差异,通过色谱柱进行分离,然后由检测器检测各组分的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱工作站、电子天平、移液器、容量瓶、洗瓶、锥形瓶、色谱柱、检测器、载气瓶等。

2. 试剂:待测样品、标准品、溶剂、固定液、流动相等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品用溶剂溶解,配制成一定浓度的溶液。

2. 色谱柱制备:将固定液涂渍在色谱柱内,然后进行老化处理。

3. 色谱仪校准:使用标准品对色谱仪进行校准,确保检测器的灵敏度。

4. 进样:将样品溶液注入色谱仪,进行分离分析。

5. 数据处理:记录色谱图,计算各组分的含量。

五、实验结果与分析1. 样品分离效果:根据色谱图,可以看出样品中各组分的分离效果良好,峰形尖锐,无拖尾现象。

2. 标准品分析:根据标准品的保留时间和峰面积,可以确定色谱柱的分离性能。

3. 样品分析:根据样品的保留时间和峰面积,可以确定样品中各组分的含量。

六、实验讨论1. 色谱柱选择:根据样品的化学性质和分离要求,选择合适的色谱柱。

2. 载气选择:根据样品的沸点和色谱柱的性质,选择合适的载气。

3. 检测器选择:根据样品的化学性质,选择合适的检测器。

4. 操作条件:根据实验要求,调整色谱仪的操作条件,如柱温、载气流速等。

七、实验结论1. 本实验成功分离了样品中的各组分量,验证了气相色谱仪在化学分析中的应用。

2. 通过对实验数据的分析,可以确定样品中各组分的含量,为后续研究提供数据支持。

八、实验注意事项1. 操作过程中注意安全,避免发生意外事故。

2. 保持实验环境的清洁,防止样品污染。

3. 严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性。

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气相色谱仪的硬件与软件操作【实验目的】1.安全教育;2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作;3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。

【实验原理】气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。

气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,是彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。

根据保留时间,便可进行定性分析。

【主要试剂及物理性质】沸点/℃外观名称分子量熔点/℃甲醇(AR)32.04186 -97 ℃64.7 ℃无色液体【实验仪器】仪器:GC-2010气相色谱仪;SPB-3全自动空气泵;SPN-300氮气发生器;SPH-300氢气发生器;微量进样器(1μL);容量瓶;毛细管色谱柱(SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um);【实验步骤】1. 开机:依次打开全自动空气泵,氮气发生器(注意排气,逆时针旋转松开氮气发生器右侧螺丝,约30分钟后,待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝)),氢气发生器。

然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”,最后打开电脑上的工作站。

2.点击工作站桌面GC Real Time Analysis→<OK>,长声蜂鸣表示联机成功。

3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置:选择“仪器参数”并设置进样器温度(SPL)150 ℃、检测器温度(FID)200 ℃、柱温为70℃(保留时间5 min)、停止时间5 min、分流比为50 (分流比过大,超出压力范围。

则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。

因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min,空气流量300 mL /min。

4. 设置完毕后,先点击“开启系统”,接着点击“下载参数”。

待进样器SPL1、柱箱、FID 的温度达到设定温度,依次打开氢气、打开火焰。

等GC状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”,接着点击“样品记录”,依次输入“样品名称”和“数据文件”(注意输入名称的上下对应)。

单击“文件夹”按钮图标,在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。

点“开始”并注射样品液(0.1μL)。

5.数据软件处理5.1单次数据分析5.1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”,点击确定按钮后,在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标,打开保存的路径,找到甲醇的色谱峰。

使用放大缩小按钮,调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。

5.1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”,在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。

确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置(通常改变一项参数,就能达到去除杂质峰的效果)。

通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。

然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”,然后点击查看。

复制谱图到Word文档,在谱图中点击鼠标右键选择“复制”;复制数据,单击鼠标左键全选,然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。

在Word文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。

将处理后的谱图复制到Word 文档,打印出来,观察记录的各峰保留时间,确定各个峰的归属,从而达到定性的目的。

保存Word 文档。

5.2. 多组数据进行比较5.2.1同样方式,在桌面双击“GC Post Run Analysis ”,点击确定按钮后。

先找到所需要对比的多组数据保存路径,选定打开。

5.2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮,进行上下平移,可以使两组数据对比更显著。

复制谱图到Word 文档,在谱图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据,单击鼠标左键全选,然后鼠标右键“复制表格到剪板”。

在Word 文档中全选表格内容,单击“插入”—“表格”—“插入表格”。

将处理后的谱图复制到Word 文档,打印出来,观察记录的各峰保留时间,确定各个峰的归属,从而达到定性的目的。

保存Word 文档。

6.关机分析结束后,选择“仪器参数” 进样器温度80℃;检测器温度80 ℃、柱温为40℃,点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时,方可点击<关闭系统 >,关闭工作站、GC 电源和载气气源。

【实验结果】第一次进样:0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.01.02.03.04.05.0μV (x1,000,000)峰号 组分名 保留时间面积 峰高 浓度 单位拖尾因子 分离度 1甲醇1 2.419 10036292.6 5098617.9 0.000001.380--第二次进样:1.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.01.02.03.0μV (x1,000,000)峰号 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 单位拖尾因子 分离度 1甲醇2 2.4167918176.3 3459391.3 0.000001.233--第三次进样:0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0.01.02.03.0μV (x1,000,000) 峰号 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 单位拖尾因子 分离度 1甲醇3 2.4139379718.0 3418156.3 0.000001.538--三次进样的数据对比:组分名保留时间面积峰高浓度拖尾因子甲醇1 2.41910036292.65098617.90.00000 1.380甲醇2 2.4167918176.33459391.30.00000 1.233甲醇3 2.4139379718.03418156.30.00000 1.538平均 2.416 9111395.6 3992055.2 0.00000 1.384【实验讨论】1.三个色谱峰的拖尾因子较大,拖尾峰是指前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰。

拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,常用T来表示:式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离《中国药典》规定峰高法定量时T应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。

拖尾因子的大小可以反映色谱分离效果和测量精度,拖尾因子越大,色谱分离效果越差。

本实验三次测定的拖尾因子均大于1.05,分离效果不佳。

查阅文献知,能引起色谱峰拖尾的原因较复杂,具体原因有:(1)进样量过大;(2)进样器污染或汽化室中的衬管堵塞;(3)衬管未脱活,造成待测物被吸附后逐步释放;(4)载气流速过高;(5)载气系统漏气;(6)色谱柱安装不正确;(7)色谱柱严重流失或污染;(实验使用的气相色谱仪已使用多年,受污染、柱流失较严重,故峰拖尾情况严重)(8)柱温太低或高于溶剂沸点温度;(9)汽化室死体积太大;(10)进样口汽化室温度太低;(11)放大器不佳,电容充放电不好。

2.在该色谱分析条件下,在一定的误差范围内,测得甲醇的保留时间约为2.416。

同一物质(甲醇)在相同条件下三次进样的保留时间、面积、峰高都不相同。

查阅文献知,影响气相色谱平行分析时,保留时间不平行的因素很多,具体分析与进样、载气、温控及柱系统有关,同时也与仪器较旧有关,具体原因有:(1)进样技术(快、准、齐)不佳;(三次进样分别是不同的学生操作,操作技术不熟练进样情况也不同)(2)漏气,特别是微漏;(3)载气流速控制不好,不恒定;(4)柱温控制不好,或未达到平衡;(5)柱温过高超过了色谱固定液的温度上限或太靠近温度下限;(6)色谱柱(主要是固定相)被破坏;(7)进样量太大等。

【思考题】1.保留时间与调整保留时间,哪个用来作定性分析的指标较好?与相对保留值相比呢?答:(1)调整保留时间。

调整保留时间tR’表示组分在柱中固定相的滞留时间;保留时间tR 表示样品组分从进样开始至每个组分的流出曲线达极大值(峰顶)所需的时间;死时间tM表示不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间,与被测组分的性质无关。

三者的关系是:tR’ =tR—t M ,tR’反映了被测组分和固定相的热力学性质,所以用tR’作为被测组分的定性指标具有更本质的含义,更好一些。

(2)相对保留值。

在相同色谱操作条件下,将某一物质的调整保留时间/体积与一标准物(如正壬烷)的调整保留时间/体积相比,即为相对保留值。

当载气的流速和温度发生微小变化时,被测组分与参比组分的保留值同时发生变化,而它们的比值—相对保留值则不变,因此,相对保留值能抵消色谱操作条件的变化对保留值的影响,仅与固定相的性质和柱温相关,与柱长、固定相的填充情况和载气的流速无关。

因此在柱温和固定相一定时,相对保留值为定值,是定性分析的较可靠因素,具有通用性。

2.在气相色谱分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,那么影响色谱柱使用寿命的主要因素有哪些?答:(1)色谱柱破损石英毛细管柱的聚酰亚胺层,如有少许破损就很难再保护脆弱的石英毛细管。

当柱箱连续地加热和冷却、柱箱风扇的振动和柱架等都会对毛细管造成应力,最终在色谱柱有弱点处破裂。

大内径柱更容易破裂。

如果已经断裂的色谱柱仍在高温下连续运行或是做多阶温度程序运行,很可能损坏色谱柱,因破裂的后半段暴露在高温的氧气中,这样会很快地破坏固定相;而断裂的前半段,由于有载气流过,氧的影响会小些。

(2)热损伤超过色谱柱温度上限,会造成色谱柱固定相和管表面加速损坏,色谱柱的过量流失会使活性组分拖尾,降低柱效。

一般热损坏是一个很慢的过程,但有氧存在时,会大大加速热损坏。

(3)氧损伤氧是毛细管柱的大敌,在接近室温下,不会对色谱柱有太大损害,柱温升高时会严重损坏色谱柱。

对极性固定相,即使温度和氧浓度很低时,也会发生严重损坏。

(4)化学损伤有少数化合物会使固定相遭到破坏,主要是无机及矿物碱和酸,这些矿物碱和酸不会挥发,通常积累在色谱柱的前端,如果使其停留在那里就会破坏固定相,使色谱柱过早地大量流失,使活性化合物拖尾,柱效降低。

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