电子衍射谱标定
用点列法快速标定密排六方晶体单晶电子衍射谱
用点列法快速标定密排六方晶体单晶电子衍射谱解释如下：
标定六方晶体单晶电子衍射谱技术是一种用于精确测定晶体晶粒大小的技术，它利用六方晶体单晶中的电子衍射来确定晶粒的大小和形状。
它可以用来测定细小晶粒，如晶粒半径小于10微米，它比其他常见技术更加精确。
这项技术可以作为一种现实和可靠的标定方法，用于确定晶体晶粒大小和形状，并有助于优化晶体材料的性能。
快速点列测定六方晶体单晶电子衍射谱首先需要准备良好的晶体样品，并将其切开，放置在钻头室内，使用衍射仪扫描样品，记录下电子衍射谱数据。
进一步，用Miller Index法处理数据，计算出晶体的空间群。
最后，通过空间群，以及Miller
Index法，得出晶体的晶格常数和结构类型。
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
电子衍射谱标定
109.5 [110]
fi2.dat
例：γ-Fe, 002 R3 111 111 R2 R1 109.5º dhkl 0.2078 0.1800 0.1273 0.1085 0.1039 γ-Fe, a = 0.36nm. R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, 0.0900 R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm. 0.0826 0.0805 (hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024) Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
相机长度
S0/λ= k0
ghkl
000
Rhkl
h3k3l3 h2k2l2 R2 R1 h1k1l1
[uvw]
4.4.2 Indexing a pattern of a known substance
a) 直接利用已知d值标定 Example: an fcc crystal with a = 0.58nm. d=a/(h2 +k2 +l2)1/2. A diffraction pattern is shown below with R1=R2=8.96mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm. a) Choose three spots R1, R2, R3 (R3 = R1 + R2 ) b) d1= d2= Lλ/R1= 0.335nm, Æ {111}. c) A consistent set of indices is 002= 111 + 111. d) R1×R2=[110], the zone axis晶带轴. 002 R3 111 [110] 111 R2 R1
电子衍射谱的标定
第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为：h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl)(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
标定电子衍射图谱
标定电⼦衍射图谱绝⼤部分的材料⼈会在⼀些⽂献中看到⼀张张标记好的电⼦衍射图谱，如下图1。
在发表论⽂时测得的电⼦衍射谱，由于标定知识的缺乏，看到⼀排排点阵，⽆法进⾏相关标定。
所以作为⼀名材料研究⽣，掌握电⼦衍射花样的标定知识是⾮常重要的。
那么这样的图谱是如何标定的呢？原理⼜是什么呢？在此，且听⼩编来介绍相关理论和标定的⼀种简单⽅法。
图1 Au纳⽶⽚及电⼦衍射谱1、TEM成像原理：2、电⼦衍射⼏何的基本公式：3、多晶电⼦衍射谱标定：多晶电⼦衍射谱由⼀系列同⼼圆环组成。
每个环对应⼀组晶⾯根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环对应的晶⾯间距d与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）中的d值对照⽐较便可标定每个衍射环的指数（hkl）。
4、单晶电⼦衍射谱标定4.1 主要有四种（1）标准图谱法（2）计算机辅助标定法（3）特征平⾏四边形法（4）d值⽐较法4.2 单晶电⼦衍射谱标定的d值⽐较法1、选择衍射斑A、B，使r1和r2为最短和次短长度，测量r1、r2和夹⾓值2、根据rd = Lλ，求A、B衍射斑对应的⾯间距d1和d2，与物样JCPDF数据⽐较，找出与d1、d2相吻合的⾯指数{hkl}1和{hkl}23、在{hkl}1中，任选(h1k1l1)为A点指数，从{hkl}2中，试探计算确定B点指数(h2k2l2)，使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹⾓计算值与实测值相符.4、按⽮量叠加原理，标定其它衍射斑指数，并求出晶带轴指数[uvw].例：α-Fe电⼦衍射谱标定5、未知结构的衍射分析6、衍射图谱消光性讨论6.1 结构因⼦Bragg定律只是从⼏何的⾓度讨论了晶体对电⼦的散射，⽽没有考虑反射⾯上的原⼦位置和原⼦密度。
如果考虑这两个因素，满⾜Bragg条件并⾮⼀定产⽣衍射。
例如⾯⼼⽴⽅（FCC）晶体（100）⾯⼀级衍射就不存在。
这种情况称为系统消光。
定义：结构因⼦F是单胞内各原⼦对⼊射波散射的合成振幅。
它标志完整单胞对衍射强度的贡献。
单晶多晶的电子衍射标定
单晶多晶的电子衍射标定自从纳米这个名词的出现，研究者就不得不面对一个问题，怎么观察纳米级物质？电镜，这个从1931年开始有雏形的现代研究工具，经过近80年的发展，突飞猛进的展示出自己强大的潜力，不断的给现代研究带来惊喜，已经成为纳米研究不可或缺的工具之一。
目前，美国能源部国家电子显微镜中心(NCEM)于2008年1月25日装配完成了TEAM05，分辨率可以达到0.5埃，这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室，伊利诺大学的弗雷德里克•塞兹材料研究室通力合作，以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制而成的。
目前，“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投入使用，其中包括世界顶级的控制室显示器，可在高清宽屏TV的平板显示器上显示显微镜下的样本。
在一系列庞大而严格的测试和调试后，“TEAM 0.5”将于2008年10月份提供给公众用户使用。
是的，0.5埃的分辨率让人可以更清晰的直接观察到原子，同时在80年里，从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让人为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但无论怎么发展，电镜都有它基本的原理，让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率，来关心一下电镜的一些基本原理，溯根求源，电镜的基本构造和原理是必须要了解的，这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广，从量子力学到电子光学，从材料性能到微区细节，需要掌握的数学，物理，化学，材料方面的多种知识，然而仅仅想要了解电镜，就要去读一本甚至多本书，我想是很多人都不愿意也无法做到的，这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料，我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料，从国内到国外，从建国到现今，电镜方面的经典书籍有很多，我记得有个帖子，是“透射电子显微学必读之秘籍”，里面有不少好书。
网上去搜，一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的，看内容，应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定衍射图样中的峰位与相对强度与晶体结构的关系。
在进行电子衍射谱的标定时，通常需要进行以下步骤：
1. 样品制备：首先需要制备符合要求的样品。
样品应该是单晶或粉末晶体，并且表面应该无杂质和损伤。
对于单晶样品，应该选择合适的晶体面进行衍射实验。
2. 衍射实验：将样品放置在透射电子显微镜或TEM中，并使
用电子束照射样品。
根据实验需求，可以调整电子束的能量、角度和强度。
3. 数据采集：通过显微镜中的探测器收集衍射图样。
收集到的数据可以是图像、强度分布图、弧线图等各种形式。
4. 衍射图像处理：对采集到的数据进行图像处理，包括消噪、背景减除、峰位识别等。
可以使用图像处理软件或自行编写程序进行处理。
5. 峰位分析：通过衍射图像处理得到的峰位信息，可以计算出晶格参数、晶体结构等相关参数。
常用的方法包括半宽度法、倒格点法等。
6. 标定和校正：将峰位与相对强度与已知的晶体结构进行比较，并进行标定和校正。
可以使用现有的标准样品进行比对，或者通过先进的计算方法进行拟合和匹配。
7. 结果分析：最后，根据标定和校正的结果，对电子衍射谱的数据进行分析和解释。
可以得到晶体的晶格参数、晶体结构、取向关系等相关信息。
电子衍射谱的标定涉及的技术和方法较为复杂，需要有一定的专业知识和经验。
同时，样品的制备和实验条件也对标定结果有着重要影响，需要严格控制实验过程中的各种参数。
电子衍射及衍射花样标定资料讲解
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
R2 -1,1,1 -2,2,2
45.21 31 47.83 9 58.86 6
R1
2,0,-4 1,1,-3 0,2,-2 -1,3,-1 -2,4,0
68.85 33
73.11 41
例：γ-Fe, a = 0.36nm.
Zone axis : [2,1,1]
R1=14.4mm R2=23.6mm, R2/ R1=1.639 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
reci.exe fi2.dat
reci.exe
PARAMETERS A= 5.8000 B= 5.8000 C= 5.8000 Å AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
例：γ-Fe, a = 0.36nm.
R1=16.7mm
R2=37.3mm, R1^R2=90º.
2,-4,-4 2,-4,-2 2,-4,0
Lλ=3.0 nm.mm.
Zone axis : [210]
2,-4,2
2,-4,4
dhkl (hkl) Teta I% 2.078 (111) 21.75 100 1.800 (002) 25.34 46 1.273 (022) 37.24 26 1.085 (113) 45.21 31 1.039 (222) 47.83 9 0.900 (004) 58.86 6 0.826 (313) 68.85 33 0.805 (024) 73.11 41
3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 2.900 2.900
4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 2.051 1.749
5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 2.051 1.297
002 111
R2
R1 111
220 R3
109.5 [110]
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2
1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 2.051 2.051
2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 3.349 3.349
7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107R.515 1.800 1.08
8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.273 .73
9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.273 .60
4.4.1 The size of diffraction patterns
L= 相 机 长度
(hkl)
S/λ= k
θ
S0/λ= k0 ghkl
000
(hkl)
(1/λ)/ghkl＝L/Rhkl’ R’d = λL When is θ small (electron diffraction),
Rd=λL=diffraction constant
(hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024)
Zone axis : [211]
Teta I%
2,-4,0 1,-3,1 0,-2,2 -1,-1,3 -2,0,4
21.75 100
25.34 46 37.24 26
2,-2,-2 1,-1,-1
0.0826 (313) 68.85 33
0.0805 (024) 73.11 41
R3 R2 R1
例：γ-Fe,
109.5º
γ-Fe, a = 0.36nm.
R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
例：γ-Fe,
111 [110]
[uvw]
4.4.2 Indexing a pattern of a known substance
a) 直接利用已知d值标定 Example: an fcc crystal with a = 0.58nm. d=a/(h2 +k2 +l2)1/2. A
diffraction pattern is shown below with R1=R2=8.96mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
Rhkl
h3k3l3
h2k2l2
h1k1l1
R2 R1
c) By trial and error a consistent set of indices is chosen such that h3k3l3= h1k1l1 + h2k2l2.
d) [uvw], the zone axis, is obtained by any two vectors (e.g. R1×R2)
7900R..50230
2.078 1.800
2.07 1.80
4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.273 1.08 5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 0,01,.2273 .80
6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 2.078 1.27
1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.273 1.27 2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 2.078 2.0 3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.800 1.80 4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.273 1.08
Rhkl ’
Rhkl
4.4.2 Indexing a pattern of a
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(hkl)
known substance
相机长度
S/λ= k
S0/λ= k0 ghkl
000
A table of interplanar spacings d is needed.
a) Choose three spots such as h3k3l3, h1k1l1, h2k2l2. b) Measure the d values, and thus determine the indices.
002 R3
111
111
R2 R1
109.5
[110]
已知物质的d值计算
1、使用公式： 立方系 d=a/(h2 +k2 +l2)1/2 2、使用软件：Carine 3、查XRD标准粉末卡
Standard powder XRD data;
b) 查表标定法 利用软件计算出某种物质所有可能的衍射谱(R1+ R2=R3) 与实验谱比较
12 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 3.349 1.331 fi2.dat
例：γ-Fe,
002 R3
dhkl (hkl) Teta I%
111
111
0.2078 (111) 21.75 10
R2 R1
109.5º 0.1800 (002) 25.34 46
4.4 电子衍射谱标定
Indexing: the zone axis [uvw] (plane normal) and at least one low index spot (hkl) (normally two spots), with hu+kv+lw=0.
4.4 电子衍射谱标定
图3.9 Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的选区电子衍射花样 Indexing of 2D patterns Æ3D reciprocal lattice Æ3D real lattice Æorientation/phase identification
[110]
0.1273 (022) 37.24 26
0.1085 (113) 45.21 31
γ-Fe, a = 0.36nm.
0.1039 (222) 47.83 9
R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, 0.0900 (004) 58.86 6 R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
0,0,-4 0,0,-2
R2
0,0,2 0,0,4
R1
-2,4,-4 -2,4,-2 -2,4,0 -2,4,2 -2,4,4
例：γ-Fe, a = 0.36nm.
R1=16.7mm, R2=37.3mm, R2/ R1=2.2335 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
Zone axis : [2,1,0] 2,-4,0 2,-4,2
6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 3.349 2.051
7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 -1 1.658 1.658 72.45 2.900 1.749
8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 2.051 1.184
9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 2.051 .967