单晶电子衍射花样的标定ppt课件

会聚束花样：汇聚入射
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
单晶花样的不唯一性
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑 • 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑点
420 422
19
20 24
⑥头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2) 矢量合成法其他各斑点的指数
⑦ 不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和 (h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4 R4 h2k2l2 R2 O h3k3l3
uK vL w 0 H 1 1 1 H uK vL w 0 2 2 2 Leabharlann R3R1h1k1l1
K 1 L 1 L 1 H 1 H 1 K 1 u : v : w : : K 2 L 2 L 2 H 2 H 2 K 2
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
2.尝试-校核法标定斑点花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4 h2k2l2 R4 R3 h3k3l3 R2 O R1 h k l 1 11 ①矢径的长度 R1 , R2 , R3 …Rj 夹角 θ1, θ2,θ3…θj ②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj 晶面间距 d1,d2,d3…
HKL
100 110
N
1 2
HKL
110 200
N
2 4
HKL
111 200
N
3 4
3
4 5 6
111
200 210 211
3
4 5 6
211
220 310 222
6
8 10 12
220
311 222 400
8
11 12 16
7
8 9
220
300 310
8
9 10
321
400 411
14
16 18
331
B 002 E 004
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
2
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h3k3l3 3
h1k1l1
R3
R2
2
斑点
1
R
6.5 16.4 16.8
R2
6.52 16.42 16.82
N
3 19 20
{hkl}
111 133 024
h2k2l2
R1
1
h2k2l2
h1k1l1
h3 k 3l3
2 3
确定衍射斑点的晶面指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
cos
h h k k l l 1 2 1 2 1 2 h k l h k l
2 1 2 1 2 1 2 2 2 2 2 2
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 1 2 简单立方 体心立方 面心立方
2
1.2 电子衍射花纹的特征

单晶体
斑点花样

多晶体
同心圆环

无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类

电子束经薄单晶弹性散射 形成。 经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
斑点花样：平行入射的

菊池线花样:平行入射束

束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
单晶电子衍射花样的标定
目录
一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 二.单晶电子衍射花样主要标定方法
三.单晶电子衍射花样标定实例
一、单晶电子衍射花样
优缺点、特征及分类
1.1 单晶电子衍射花样优缺点
1 优点 形貌观察与结构分析结合 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。 散射能力强,曝光时间短 缺点 只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度 要求试样薄,试样制备工作复杂 在精度方面也远比X射线低
000
B {200}
用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB) ＝90˚, (RA, RC)＝55 ˚, (RA, RD)＝71 ˚ A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。 D {411} B斑点N为4,表明属于{200}晶面族 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝ E 450，不符；若选B斑点（002）， f＝900， 相符； RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6与实 测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与 实测的550相符；RE＝2RB,E为(004);RD＝ RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 -10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测相符；依此 类推。
a. 已知的相机常数K b. 电子衍射的基本公式：R=K/d, 晶面间距 d1,d2,d3…
③RR2 Rj2/R12
点阵类型晶面族指数{hkl}
④晶面族指数{hkl}首斑点晶面指数(h1k1l1) （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个） ⑤首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二 个斑点指数(h2k2l2)
A 110
112
114
C
000
D
确定物相 已知K＝14.1mmÅ,d=K/R, dA=1.986Å, dB=1.410Å, dC=1.146Å, dD=0.656Å 与-Fe标准d值符合的很好 确定晶带轴方向 选取rB=(002), rA=(1-10),求 得B[110] u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0
A C
000
D
测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝21.5mm
B
求得R2比值为2：4：6：18，
表明样品该区为体心立方点阵
A、B、C、D四斑点分别属于
{110}，{200}，{211}，{411}
确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
A {110} {211} C