第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定解析
合集下载
透射电镜TEM电子衍射分析
1-3-3 正点阵与倒易点阵的指数变换
正点阵与倒易点阵互为倒易关系，正点阵的（hkl）晶面与倒易点阵的同指数倒易方向[hkl]*正交，正点阵 的[uvw]晶向与倒易点阵同指数倒易平面（uvw）*正交，在电子衍射分析中，常需要知道（hkl）晶面的法
线方向[uvw]的指数，反过来要知道与晶向[uvw]正交的晶面指数（hkl），只有立方晶系中 h=u，k=v，l=w，
对其它晶系无此关系一般说来，（hkl）晶面的法线指数 u，v，w 与[uvw]晶向正交的晶面指数 h，k，l 不一
定是整数，故需下列计算：
已知晶面（hkl）求法线[uvw]公式
u
ar* ⋅ ar*
ar
*
⋅
r b
*
ar* ⋅ cr*
h
v
=
r b
*
⋅
ar
*
r b
*
⋅
br*
r b
*
⋅
cr
*
k
w
cr* ⋅ ar*
2.71
2.51
1
1-2 晶体对电子的散射
1-2-1 布拉格定律：
晶体内部的质点是有规则的排列，由于这种组织结构的规则性，电子的弹性
散射波可以在一定方向相互加强，除此以外的方向则很弱，这样就产生一束
或几束衍射电子波，晶体内包含着许多族晶面的堆垛，每一族晶面的每一个
晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离，
:
O''G'
Q 电子波长短，掠射角θ 很小， tgθ ≈ sinθ ， G' 与 G'' 很近，则
Q O''G'≈ O''G'= R
第四章 电子衍射(4)
对无 应序 的有 电序 子转 衍变 射的 花示 样意 图 与
CuAu3
对无 应序 的有 电序 子转 衍变 射的 花示 样意 图 与
CsCl
超 点 阵 花 样 实 例
二、高阶劳埃斑
以入射束与反射球的交点作为原点，构造出与晶体对 应的倒易点阵。则对于正空间中的任一晶带轴，与之 垂直而且过倒易空间的原点的倒易面，称之为该晶带 的零层倒易面，该倒易面上的所有晶面与晶带轴之间 满足晶带轴定律，通常我们得到的某晶带轴的电子衍 射花样就是该晶带轴的零层倒易面。对于任一晶带轴 而言，除了零层倒易面之外，所有与零层倒易面平行 的倒易平面都与之垂直，但这些倒易面与晶带轴之间 不满足晶带轴定律，它们之间的关系满足广义晶带轴 定律，所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层 倒易面。 高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒 易球相交而形成附加的电子衍射斑点，这就是高阶劳 埃斑。
对于 hkl 晶面来说，所有可能的衍射方向构成一 个半顶角为 90°－ θ 的衍射圆锥，这些射线锥和 距离晶体较远而又垂直于入射束的底片相截于两 支抛物线，由于 θ 值很小，这两支抛物线非常接 近于直线，因此在底片上得到的成对的菊池线看 上去是两条直线。
菊池衍射谱的特点
hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而 菊池线对的间距与两个斑点之间的距离也相等；
放大倍率：M=１/α
3、混合波纹图
两个晶体的点阵平面略有差异d1、d2，同时 取向又略有不同,二次衍射效应造成叫为 复杂的波纹图，称之为混合波纹图。
Moire Pattern转动
d 1 M d1 d2
Moire Pattern间距
D d 1d 2
旋 2
第4章习题课-电子衍射花样标定
相位衬度像的种类
原子像：像点与原子柱的投影对应，可以用原子
分布进行解释。
结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应，
可以用结构进行直接解释。
晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列
无关。
高分辨像：分辨率很高的像。
Al-Mn合金中韧位错
Al 合 金 中 的 析 出 相
共 格 析 出 相
成像模式的相互关系
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示， K=2.008mmnm。试进行指数标定（写出步骤以 及计算过程）。
R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , R1和R2间夹角为90°
R1=10.0mm, R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1和R2间夹角为70°
图中用透射束成像
衍射衬度
明场像和中心暗场像
衍射束
透射束
衍射束
像面
从衍射图上看衍射束
明场像
中心暗场像
明场像、 暗场像、 中心暗场像
明场像: 用透射束成像.
暗场像: 用单束衍射束成像
中心暗场像 : 用束倾斜装置把衍射束调到 主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴 ，以减小球差，获得较高质量的图象。
j 1
N
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的，晶体结构不同，消光规律不同。
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵 简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵 全部 H、K全为奇数或全为偶数 H+K+L为偶数 H、K、L全奇数或全为偶数 出现的衍射 无 H、K奇偶混杂 H+K+L为奇数 H、K、L奇偶混杂 消失的衍射
hkl
TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例 ppt课件
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
17
r uvw
2020/12/12
(uvw)*N
g
g h uk vlw =N
g //
g0
(uvw)*0
h uk vlw =0
图2-6 g与 r的关系示意图
18
思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例
2020/12/12
12
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化
一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
2020/12/12
13
正空间
r uvw
bB
O
a
D
A
图2-5 c *与正点阵的关系
2020/12/12
16
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
17
r uvw
2020/12/12
(uvw)*N
g
g h uk vlw =N
g //
g0
(uvw)*0
h uk vlw =0
图2-6 g与 r的关系示意图
18
思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例
2020/12/12
12
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化
一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
2020/12/12
13
正空间
r uvw
bB
O
a
D
A
图2-5 c *与正点阵的关系
2020/12/12
16
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
最新TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)课件ppt
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
•Pay attention
常用点阵的消光规律
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒
小球体
大球加球壳，
盘状体
杆
针状体
盘
问题
（参见图2-12）
为什么Ewald球与倒易面相
切会有很多斑点?
晶形
z
小立方体
x t1
t2 1 t 2
y
球D
D
盘
t
D
针状
t
1t
倒易空间的 强度分布
1 t1 1t
1t 1D
图 2-12
各种 晶形 相应 倒易 点宽 化情 形
斑点花样的形成原
本章重点
理、实验方法、指数标
定、花样的实际应用。
菊池线花样和会聚束花
样只作初浅的介绍。
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
•Pay attention
常用点阵的消光规律
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒
小球体
大球加球壳，
盘状体
杆
针状体
盘
问题
（参见图2-12）
为什么Ewald球与倒易面相
切会有很多斑点?
晶形
z
小立方体
x t1
t2 1 t 2
y
球D
D
盘
t
D
针状
t
1t
倒易空间的 强度分布
1 t1 1t
1t 1D
图 2-12
各种 晶形 相应 倒易 点宽 化情 形
斑点花样的形成原
本章重点
理、实验方法、指数标
定、花样的实际应用。
菊池线花样和会聚束花
样只作初浅的介绍。
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
电子衍射谱标定[优质内容]
![电子衍射谱标定[优质内容]](https://img.taocdn.com/s3/m/fc052983de80d4d8d15a4fd3.png)
指向的方向为晶帯轴方向，晶帯轴的密勒指数[uvw]（需约化为最小
公倍数）为：
h1 h2 k1l2 k2l 1
uvw r1 r2 k1 k2 l1h2 l2h1
7
l1 l2 h1k2 h2k1
晶带定律
hi u kiv li w 0
8
晶带定律反应了正倒空间一些有特定关系的矢量与平面指数间的关系：
Rhkl L tg2
(4)
ghkl
•
d hkl
2 sin
(5)
tg2 2 sin
L • Rhkl • dhkl
(6 )
公式（6）中，λ是电子波长，L是像机长度，Rhkl是荧光屏上衍射斑
到透射斑的距离，dhkl是衍射面的面间距，Lλ称为像机常数，单位
是mmÅ.
高级培训
12
单晶电子衍射标定
在标定单晶衍射谱时，需要将两类不同的情形分开，一类
G ——G 0 1 3
d
公式（3）的集合解释就是厄瓦德球，球的半径为1/λ，样品处为厄瓦
德球的球心，只要倒易矢能与厄瓦德球面有交点，就可以产生电子
衍射。
高级培训
9
反射面法线
A
E
F
B
布拉格衍射几何
高级培训
10
厄瓦德球的特征
1、电子的波长很短，相对于晶面间距的倒数，厄瓦德球的半径 很大，因此球面可以近似为平面，使得球面交截同层倒易点的机 会很大； 2、衍射物质总有一定大小和形状，倒易点不是一个几何点，具 有一定大小和形状，倒易点的线尺寸总是沿着试样几何尺寸最小 的方向拉长扩展；如试样为针状，则倒易点强度分布为盘状，试 样为片状，则倒易点强度分布为针状，实际试样中常包含有一定 取向差嵌镶组织，则倒易点被拉成弧状；这些都有利于厄瓦德球 与倒易点相截。 3、入射电子束并非严格平行的电子射线，有一定发散度，而且 不是理想的单色电子束，使厄瓦德球球面具有一定厚度，这对厄 瓦德球面和倒易点的交截是有利的。
电子衍射及衍射花样标定精品文档
4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定解析
V
V
V
式中V为正点阵中单胞的体积：
V a (b c) b (c a) c (a b)
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的 二基矢所成平面。
2．倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：
a * b a * c b * a b * c c * a 0
R21 : R22 : R23 :1: 2:3: 4:5:6:8:9:10:11:12:13:14:16:17:
实际晶体要产生衍射，除要求满足布拉格定律外，还要满
足一定条件，如体心立方晶体要求 H+K+L为偶数；面心立 方晶体要求H、K、L为全奇数或全偶数，否则产生结构消光。
因此体心立方晶体和面心立方晶体遵循的规律如下：
342.25
Ri2/R12 {hkl}
3 {111}
8 {220}
11 {311}
20 {420}
表明为面心立方晶体。
②任取A为(111)，尝试B为(220)，并测得之间的夹角为900，
之间的夹角为580，由选取的A，B点所对应的晶面指数计算
夹角的余弦：cos
h1h2 k1k2 l1l2
(1)未知相机常数及晶体结构情况下指标化方法
铝单晶电子衍射花样及标定
①选取靠近中心O附近且不在一条直线上的四个斑点A、B、C、 D，分别测量它们的R值，并且找出Ri2/R12比值规律，确定点 阵类型及斑点的晶面组指数。
斑点
A
B
C
D
R（mm） 7
11.4
11.3
18.5
R2
49
129.96
182.25
计算晶面间距d如果相机常数未知可用标准样品计算出实验条件下电镜的相机常数kl然后根据衍射环的的相对强度查出pdf卡片确认与所测数据相对应的物r2r1r3r42多晶电子衍射分析的作用主要有两个
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
七 电子衍射花样的标定
体心立方晶体：
R
2 1
:
R22
:
R23
:
2 : 4 : 6 : 8 :10 :12 :14 :16 : 1: 2 : 3 : 4 : 5 : 6 : 7 : 8 :
面心立方晶体：
R
2 1
:
R22
:
R23
:
3 : 4 : 8 :11 :12 :16 :19 : 20 : 1:1.33 : 2.67 : 4 : 5.33 :
V
V
V
式中V为正点阵中单胞的体积：
V a (b c) b (c a) c (a b)
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的 二基矢所成平面。
2．倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：
a * b a * c b * a b * c c * a 0
上式中K=Lλ 称为电子衍射的相机 常数，L称为相机长度。
上式说明，衍射斑点的 R矢量是产生这一斑点的晶面组 倒易矢量 g 按比例的放大，相机常数K 就是放大倍数。
五 立方晶体衍射花样特征
由立方晶体晶面间距公式 d
a H 2 K 2 L2
及 Rd L
可得：R 2
L2 2
hu kv lw 0
这就是晶带定理。根据晶带定理，只要 通过电子衍射实验，测得零层倒易面上 任意两个矢量，即可求出正空间内晶带 轴指数。由于晶带轴和电子束照射的轴 线重合，因此，就可能断定晶体样品和 电子束之间的相对方位。
（a）正空间； （b）倒易矢量 图3-3 立方晶体[001]晶带的倒易平面
(3)倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数。 (4)只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合
(平行)的。即倒易矢量是与相应指数的晶向平行的。
二 爱瓦尔德球
将布拉格定律改写为：sin
1 d
/
2
，这样电子束的波长λ、
晶面间距d及取向关系θ之间可用一直角三角形表示出来，
如图3-1所示。其中：OG
倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的 一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从 它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。
1．倒易点阵中单位矢量的定义
设正点阵的原点为O，基矢为a,b,c，倒易 点阵的原点为O*，基矢为a*,b*,c*，则有
a* b c ,b* c a ,c* a b
(2)在倒a易*点a阵中b，* 由b 原 点c *O*c指向1任意坐标为(hkl)的阵点
的矢量（倒易矢量）为：
式中hkl为正g点hkl阵中h的a晶*面k指b数*，l上c式* 表明：
①倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的晶面组(hkl) 。 ②倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。
值，只要测量出R值，即可求出产 生该衍射斑点的晶面组的d值。
对于布拉格关系式，也可通过Δ相似来导出： OO*GOO’G’
R | ghkl | L | k0 |
又 知 ：| ghkl
|
1 d hkl
，| k0
|
1
R
L1 dΒιβλιοθήκη K|g hkl
|，(令K
L )
亦即：R K ghkl
电 子 束 分 析之二
第四章
电子衍射花样的标定
一 倒易点阵
单晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得 到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体 点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原 子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结 构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵 很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可 以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的 衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对 应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。
R21 : R22 : R23 :1: 2:3: 4:5:6:8:9:10:11:12:13:14:16:17:
实际晶体要产生衍射，除要求满足布拉格定律外，还要满
足一定条件，如体心立方晶体要求 H+K+L为偶数；面心立 方晶体要求H、K、L为全奇数或全偶数，否则产生结构消光。
因此体心立方晶体和面心立方晶体遵循的规律如下：
a2
(H 2
K2
L2 )
现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数 (hkl)：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、 (220)、(221)/(300)、(310)、(311)、(222)、(320)、 (321)、 (400)、(410)/(322)、(330)、(331)、(420)、 (421)……， 其平方和的值分别是1、2、3、4、5、6、□、8、9、 10、11、12、13、14、□、16、17、18、19、20、21、22、 □、24、25……，其中缺7、15、23等项。如果所有晶面 组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的 衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：
四 电子衍射的基本几何关系
图3-5为电子衍射花样形成的 原理示意图，图中O’和G’实际上是 O*和G在底版上的投影，由图可知：
由于θ 很小，所以 sin2θ≈2sinθ≈tg2θ=R/L 由布拉格定律知sinθ=λ/2d
所以有：R d = Lλ
此即为电子衍射的基本公式。 对于一个衍射花样，若知道K
1 d
,
AO
2
,O AG
。现以
斜边AO*的中点O为中心，以1/λ为
半径作一球，则直角三角形的三
顶点都落在球面上，这个球称为
爱瓦尔德球。设AO*为入射电子束
方向，它照射到O点处的晶体上，
一部分透射过去，一部分由面间
距为d的晶面产生衍射，衍射束为
AG方向，由图可知：k'k g
这就是布拉格定律的矢量式，从
图中得知：g // Nhkl ,| g | 1/ dhkl
三 晶带定理与零层倒易截面
在正点阵中，同时平行于某一晶向的一 组晶面构成一个晶带，而这一晶向称为 这一晶带的晶带轴。图3-2为正空间中 晶体的晶带及其相应的零层倒易截面。
由于零层倒易面上的各倒易矢量都和晶
带轴r垂直，故有 g hkl r 0 即